CN101793885B - 烟用聚丙烯丝束滤棒成型水性胶中氨含量的测定方法 - Google Patents
烟用聚丙烯丝束滤棒成型水性胶中氨含量的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种烟用聚丙烯丝束滤棒成型水性胶中氨含量的测定方法,(1)称取烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂0.5~2克于150mL锥形瓶中,准确加入15~50mL的酸性氯化钠饱和溶液,该溶液中含有体积百分比浓度为2.5%的硫酸,振荡萃取20~40min,经滤纸过滤;(2)将步骤(1)经过过滤后的溶液按照YC/T254-2008《烟草及烟草制品氨的测定——连续流动法》测定滤液中的氨,检测过程中将连续流动分析仪的流通池长度改为30~50mm,采样时间改为70~110s。本发明整个操作非常简单,快捷,检测得到的氨含量非常精确。
Description
技术领域
本发明属于烟草检测领域,具体的说,涉及一种针对烟用聚丙烯丝束滤棒成型水性胶中氨含量的测定方法。
背景技术
烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂属烟用材料中的一种,主要是在滤棒成型过程中洒涂在纤维丝束上,对纤维有粘结作用,利于定型纤维棒,对滤棒有增加硬度作用的胶粘剂。由于烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂在生产过程中受生产原料、操作工艺等条件的影响,可能会有少量的氨残留在烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂中。
氨是一种无色具有强烈刺激性臭味的气体,是一种碱性物质,它对接触的皮肤组织具有腐蚀和刺激作用。氨的溶解度极高,主要对动物和人体的上呼吸道有刺激和腐蚀作用,可麻痹呼吸道纤毛和损害粘膜上皮组织,使病源微生物易于侵入,可以吸收组织中的水分,使组织蛋白变性,并使组织脂肪皂化,破坏组织细胞结构,减弱人体对疾病的抵抗力。浓度过高时还可引起心脏停博和呼吸停止。氨通常以气体形式进入人体,进入肺泡内的氨,少部分被二氧化碳中和,余下的被吸收到血液。少量的氨可随汗液、尿或呼吸排出体外。氨被吸入肺后容易通过肺泡进入血液,与血红蛋白结合,破坏氧功能。短期内吸入大量氨气后可出现流泪、头疼、恶心、呕吐、乏力等,长期吸入氨气可发生肺水肿、呼吸窘迫综合征等,同时可能发生呼吸道刺激症状。
氨作为一种良好的试剂而被广泛用于涂料、油漆、装修材料、胶粘剂等领域。目前对氨的测定方法主要有一般化学分析法、分光光度法、气相色谱法、氨气敏电极法、氨气测定仪直接测量等。随着我国经济的迅猛发展和人民生活水平的日益提高,办公和居住场所的装修水准越来越高,建筑材料和装饰材料所产生的室内环境污染也越来越受到人们的重视。《室内空气质量标准》(GB/T18883-2002)19项指标和《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(GB50325-2001)5项指标都规定氨为其中指标之一。靛酚蓝分光光度法、纳氏试剂分光光度法和离子选择性电极法是测定室内空气中氨的3种国家标准方法。
目前卷烟行业对生产过程中胶粘剂的安全性问题非常重视,国家烟专卖局标准化中心年前出台了烟用水基胶标准并将于2010年实行,2009年国家烟草质检中心根据国家质检总局的指示精神专门召开了丙纤滤棒安全性工作专题会议,会议决定于2010年3月以前全面停止使用丙纤滤棒溶剂胶并对丙纤丝束滤棒成型水性胶的安全性能相关指标作出了严格的规定,目前丙纤滤棒成型水性胶粘剂的相关标准正在按照安全性要求与国际接轨的原则修订中,提高丙纤滤棒水性胶的安全性能迫在眉睫。
由于烟用聚丙烯丝束成型水性胶存在于滤嘴中,而滤嘴直接接触嘴唇,胶粘剂中的有害成分会通过口腔进入体内,按照我国卫生法的要求,对于直接接触人体口腔的各种产品都应该建立安全卫生分析方法。所以有必要提过一种准确分析、操作简便的烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂中氨含量的测定方法。
发明内容
为解决以上技术问题,本发明的目的在于提供一种操作简便、检测精确的烟用聚丙烯丝束滤棒成型水性胶中氨含量的测定方法。
本发明目的是这样实现的:一种烟用聚丙烯丝束滤棒成型水性胶中氨含量的测定方法,包括以下步骤:
(1)称取烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂0.5~2克于150mL锥形瓶中,准确加入15~50mL的酸性氯化钠饱和溶液,该溶液中含有体积百分比浓度为2.5%的硫酸,振荡萃取20~40min,经滤纸过滤;经过大量的实验发现加入酸性氯化钠饱和溶液,能将乳状的烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂变性,使其破乳可以通过滤纸过滤,将含有氨的清液过滤出来。如果不利用酸性氯化钠饱和溶液处理,乳状的烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂不能通过滤纸,即使勉强通过滤纸后仍是乳状液,更无法过滤出清液。同时加入有体积百分比浓度为2.5%的硫酸将游离的氨离子变为硫酸氨,不会挥发,下一步的检测更加精确。
(2)将步骤(1)经过过滤后的溶液按照YC/T254-2008《烟草及烟草制品氨的测定——连续流动法》测定滤液中的氨,检测过程中将连续流动分析仪的流通池长度改为30~50mm,采样时间改为70~110s。整个操作过程中烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂0.5~2克,由于胶粘剂中氨含量非常少,为了提高检测的灵敏度,连续流动分析仪相应的调整了流通池长度,流通池长度改为30~50mm,同时增长了采用时间,采样时间改为70~110s。一系列的调整使得最后检测得到的氨含量非常精确。
操作过程中,上述参数能基本满足氨含量的检测。根据大量实验,要达到最佳效果,对以下参数进行优化的设置。步骤(1)中称取烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂为1克,准确加入25mL的酸性氯化钠饱和溶液,振荡萃取30min即可;步骤(3)检测过程中将连续流动分析仪的流通池长度改为50mm,采样时间改为90s。
以下为实验数据
配制6个浓度的氨标准溶液,然后用流动分析法测定上述溶液,根据峰高和浓度得到氨的校正方程(见表1)。由表1可见,方程的相关性良好。
表1氨工作曲线绘制结果
按上述测定方法对同一个牌号烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂样品中的氨进行6次平行测定,结果(表2)显示,其RSD小于1.5%,说明方法的重复性较好。
表2氨重复性测定结果
用具体应用例2中的样品为实验样品,在加萃取剂前加入一定量的氨标准溶液,然后按上述方法测定其含量,根据样品中氨的实际含量和加入的标液量分别计算氨的回收率,结果见表3。由表3可见,方法的准确性较高。
表3氨回收率测定结果
有益效果:本发明对乳状的烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂进行处理,处理后的烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂可以利用普通滤纸进行过滤得到清液,再对连续流动分析仪进行适用性调整,利用YC/T254-2008《烟草及烟草制品氨的测定——连续流动法》测定滤液中的氨。整个操作非常简单,快捷,检测得到的氨含量非常精确。
具体实施方式
实施例1
(1)取0.5克的烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂于150mL锥形瓶中,准确加入15mL的酸性氯化钠饱和溶液,该溶液中含有体积百分比浓度为2.5%的硫酸,振荡萃取20min,经滤纸过滤;
(2)将步骤(1)经过过滤后的溶液按照YC/T254-2008《烟草及烟草制品氨的测定——连续流动法》测定滤液中的氨,检测过程中将连续流动分析仪的流通池长度改为30mm,采样时间改为70s测得氨含量为193.505μg/g。
实施例2
(1)取2克的烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂于150mL锥形瓶中,准确加入50mL的酸性氯化钠饱和溶液,该溶液中含有体积百分比浓度为2.5%的硫酸,振荡萃取40min,经滤纸过滤;
(2)将步骤(1)经过过滤后的溶液按照YC/T254-2008《烟草及烟草制品氨的测定——连续流动法》测定滤液中的氨,检测过程中将连续流动分析仪的流通池长度改为30mm,采样时间改为110s测得氨含量为195.402μg/g。
实施例3
(1)称取烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂1克于150mL锥形瓶中,准确加入25mL的酸性氯化钠饱和溶液,该溶液中含有体积百分比浓度为2.5%的硫酸,振荡萃取30min,经滤纸过滤;
(2)将步骤(1)经过过滤后的溶液按照YC/T254-2008《烟草及烟草制品氨的测定——连续流动法》测定滤液中的氨,检测过程中将连续流动分析仪的流通池长度改为50mm,采样时间改为90s测得氨含量为194.601μg/g。
Claims (3)
1.一种烟用聚丙烯丝束滤棒成型水性胶中氨含量的测定方法,包括以下步骤:
(1)称取烟用聚丙烯丝束滤棒成型水性胶0.5~2克于150mL锥形瓶中,准确加入15~50mL的酸性氯化钠饱和溶液,该溶液中含有体积百分比浓度为2.5%的硫酸,振荡萃取20~40min,经滤纸过滤;
(2)将步骤(1)经过过滤后的溶液按照YC/T245-2008《烟草及烟草制品氨的测定——连续流动法》测定滤液中的氨,检测过程中将连续流动分析仪的流通池长度改为30~50mm,采样时间改为70~110s。
2.根据权利要求1所述烟用聚丙烯丝束滤棒成型水性胶中氨含量的测定方法,其特征在于:所述步骤(1)中称取烟用聚丙烯丝束滤棒成型水性胶为1克,准确加入25mL的酸性氯化钠饱和溶液,振荡萃取30min即可。
3.根据权利要求1或2所述烟用聚丙烯丝束滤棒成型水性胶中氨含量的测定方法,其特征在于:所述步骤(3)检测过程中将连续流动分析仪的流通池长度改为50mm,采样时间改为90s。
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