CN104777201B - 一种检测对硫磷的电化学传感器的制备方法 - Google Patents

一种检测对硫磷的电化学传感器的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104777201B
CN104777201B CN201510181431.7A CN201510181431A CN104777201B CN 104777201 B CN104777201 B CN 104777201B CN 201510181431 A CN201510181431 A CN 201510181431A CN 104777201 B CN104777201 B CN 104777201B
Authority
CN
China
Prior art keywords
nanometer
silicon dioxide
acetylene black
dioxide particle
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201510181431.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104777201A (zh
Inventor
黄文胜
艾训儒
胡卫兵
谭远斌
石震
谭小红
方敦
史永红
李群芳
廖红华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hubei University for Nationalities
Original Assignee
Hubei University for Nationalities
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hubei University for Nationalities filed Critical Hubei University for Nationalities
Priority to CN201510181431.7A priority Critical patent/CN104777201B/zh
Publication of CN104777201A publication Critical patent/CN104777201A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104777201B publication Critical patent/CN104777201B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Measuring Oxygen Concentration In Cells (AREA)

Abstract

本发明公开了一种检测对硫磷的电化学传感器的制备方法，属于电化学传感器领域。将1.0wt％所述纳米二氧化硅颗粒用二次水稀释，超声1h，得到1.0wt％的纳米二氧化硅颗粒的分散液，向所述纳米二氧化硅颗粒的分散液中加入所述纳米乙炔黑使得所述纳米乙炔黑的浓度为10mg/ml‑1，再次超声混合均匀，得到所述纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑混合液；进而将5μL的所述纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑混合液滴涂在玻碳电极表面，在红外干燥箱中干燥，制得纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑修饰的复合电极。通过本方法制备的传感器，在检测对硫磷时，检测结果迅速、数据精准，具有简便、实用、廉价、高效、灵敏的优点。

Description

一种检测对硫磷的电化学传感器的制备方法
技术领域
本发明属于电化学传感器领域，特别涉及一种检测对硫磷的电化学传感器的制备方法。
背景技术
农药是目前世界农业生产活动中最重要的生产资料之一。作为农业增产的重要因素，农药在避免病虫害、减轻劳动强度等方面起到了重要作用。农药的使用给人们创造了巨大的经济效益和社会效益。但是，随着农药的品种和使用量的不断增加，农药残留给生态环境和人类健康也带来了严重威胁。农药进入人体后可抑制血液和组织中的乙酰胆碱酯酶的活性，造成神经递质乙酰胆碱大量蓄积，导致神经麻痹。有些农药虽然急性毒性不高，但在人畜体内有慢性积累性毒性，长期暴露于微量农药下有可能引起慢性中毒。
不仅如此，据报道有些农药还有致畸、致癌、致突变的作用。随着健康意识和环保意识的增强，农药残留分析技术的研究也受到了高度重视。对硫磷属于农药化学残留成分中的一种，其中甲基对硫磷能通过食道、呼吸道和皮肤引起中毒，治疗可采用注射或服用阿托品或解磷定，还应控制肺水肿、脑水肿和呼吸抑制。
电化学方法以其成本低廉、操作简单、灵敏度高、快速方便、仪器小巧便携等特点引起了广大研究者的关注。近年来，电化学检测方法已被广泛应用于药物分析、疾病诊断和环境监测等领域。但是利用电化学检测残留农药的对硫磷的现状，还有待改进，存在诸多问题，如检测时间长，检测精度差等问题。
发明内容
本发明的主要目的之一在于解决现有技术的不足，提供一种检测对硫磷的电化学传感器的制备方法，本方法制备的电化学传感器，有效的克服检测时间长，检测精准差的问题，具有检测快速、高效、精准的优点。
为实现上述目的，所采用的技术方案是：
一种检测对硫磷的电化学传感器的制备方法，它包括以下步骤：
(1)纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑混合液的制备：选择模板分子：CTAB、F127和P123制备得到所述纳米二氧化硅颗粒，将1.0wt％所述纳米二氧化硅颗粒用二次水稀释，超声1h，得到1.0wt％的纳米二氧化硅颗粒的分散液，向所述纳米二氧化硅颗粒的分散液中加入所述纳米乙炔黑使得所述纳米乙炔黑的浓度为10mg/mL，再次超声混合均匀，得到所述纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑混合液；
(2)纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑复合电极的制备：将5μL的所述纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑混合液滴涂在玻碳电极表面，在红外干燥箱中干燥，制得纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑复合电极。
(3)检测对硫磷的电化学传感器的制备：将所述纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑修饰的复合电极、辅助电极和参比电极，放入电解质中，形成检测对硫磷的电化学传感器。
进一步的，所述步骤(2)中的干燥时间为5～12h。
进一步的，所述步骤(1)中再次超声的时间为1～3h。
本发明的有益效果为：通过本方法制备的传感器，在检测对硫磷时，检测结果迅速，检测结果精准，具有简便、实用、廉价、高效、灵敏的优点。
附图说明
图1为不同修饰电极GCE(a)、纳米二氧化硅颗粒/GCE(b)、纳米乙炔黑/GCE(c)、纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑/GCE(d)的阻抗图和伏安图。
图2为为不同修饰电极GCE(a)、纳米二氧化硅颗粒/GCE(b)、纳米乙炔黑/GCE(c)、纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑/GCE(d)对甲基对硫磷的伏安检测响应图。
图3为纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑复合电极检测甲基对硫磷的线性关系图。
具体实施方式
下文将结合附图详细描述本发明的实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。
实施例1
一种检测对硫磷的电化学传感器的制备方法，它包括以下步骤：
(1)纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑混合液的制备：选择模板分子：CTAB、F127和P123制备得到所述纳米二氧化硅颗粒，将1.0wt％所述纳米二氧化硅颗粒用二次水稀释，超声1h，得到1.0wt％的纳米二氧化硅颗粒的分散液，向所述纳米二氧化硅颗粒的分散液中加入所述纳米乙炔黑使得所述纳米乙炔黑的浓度为10mg/mL，再次超声1h混合均匀，得到所述纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑混合液；
(2)纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑复合电极的制备：将5μL的所述纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑混合液滴涂在玻碳电极表面，在红外干燥箱中干燥5h，制得纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑复合电极。
(3)检测对硫磷的电化学传感器的制备：将所述纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑修饰的复合电极、辅助电极和参比电极，放入电解质中，形成所述用于检测对硫磷的电化学传感器。
实施例2
一种检测对硫磷的电化学传感器的制备方法，它包括以下步骤：
(1)纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑混合液的制备：选择模板分子：CTAB、F127和P123制备得到所述纳米二氧化硅颗粒，将1.0wt％所述纳米二氧化硅颗粒用二次水稀释，超声1h，得到1.0wt％的纳米二氧化硅颗粒的分散液，向所述纳米二氧化硅颗粒的分散液中加入所述纳米乙炔黑使得所述纳米乙炔黑的浓度为10mg/mL，再次超声2h混合均匀，得到所述纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑混合液；
(2)纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑复合电极的制备：将5μL的所述纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑混合液滴涂在玻碳电极表面，在红外干燥箱中干燥8h，制得纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑复合电极。
(3)检测对硫磷的电化学传感器的制备：将所述纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑修饰的复合电极、辅助电极和参比电极，放入电解质中，形成所述用于检测对硫磷的电化学传感器。
实施例3
一种检测对硫磷的电化学传感器的制备方法，它包括以下步骤：
(1)纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑混合液的制备：选择模板分子：CTAB、F127和P123制备得到所述纳米二氧化硅颗粒，将1.0wt％所述纳米二氧化硅颗粒用二次水稀释，超声1h，得到1.0wt％的纳米二氧化硅颗粒的分散液，向所述纳米二氧化硅颗粒的分散液中加入所述纳米乙炔黑使得所述纳米乙炔黑的浓度为10mg/mL，再次超声3h混合均匀，得到所述纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑混合液；
(2)纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑复合电极的制备：将5μL的所述纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑混合液滴涂在玻碳电极表面，在红外干燥箱中干燥12h，制得纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑修饰的复合电极；
(3)检测对硫磷的电化学传感器的制备：将所述纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑修饰的复合电极、辅助电极和参比电极，放入电解质中，形成所述用于检测对硫磷的电化学传感器。
图1为不同修饰电极GCE(a)、纳米二氧化硅颗粒/GCE(b)、纳米乙炔黑/GCE(c)、纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑/GCE(d)的阻抗图和伏安图。
图2为不同修饰电极GCE(a)、纳米二氧化硅颗粒/GCE(b)、纳米乙炔黑/GCE(c)、纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑/GCE(d)对甲基对硫磷的伏安检测响应图。
图3为纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑复合电极检测甲基对硫磷的线性关系图。
由图1、图2、图3可知，利用本方法制备出的电化学传感器具有很好的实用性，具有简便、实用、廉价、高效、灵敏的优点。
在pH 5的醋酸缓冲溶液中，富集2min后的线性范围为40nM－8μM，检出限为25nM，将其用于环境水样分析，加标回收率在91.4％－103.7％，说明该方法准确度高。
制备出内部含有25nm规则孔洞的纳米乙炔黑电极敏感材料，利用CV、DPV、EIS、CC等方法研究了纳米孔洞对甲基对硫磷电化学行为的影响规律，获得了甲基对硫磷的纳米孔道匹配电化学检测原理；在pH6.5的磷酸缓冲溶液中，富集2min后的线性范围50nM－10μM(相关系数＝0.996)，检出限为30nM，将其用于水样及水果样品分析，加标回收率为96.9％－102.2％，表明该传感器有很好的实用性。
本文虽然已经给出了本发明的一些实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。

Claims (3)

1.一种检测对硫磷的电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑混合液的制备：选择模板分子：CTAB、F127和P123制备得到所述纳米二氧化硅颗粒，将1.0wt%所述纳米二氧化硅颗粒用二次水稀释，超声1h，得到1.0wt%的纳米二氧化硅颗粒的分散液，向所述纳米二氧化硅颗粒的分散液中加入所述纳米乙炔黑使得所述纳米乙炔黑的浓度为10mg/mL，再次超声混合均匀，得到所述纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑混合液；
（2）纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑复合电极的制备：将5μL的所述纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑混合液滴涂在玻碳电极表面，在红外干燥箱中干燥，制得纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑复合电极；
（3）检测对硫磷的电化学传感器的制备：将所述纳米二氧化硅颗粒和纳米乙炔黑修饰的复合电极、辅助电极和参比电极，放入电解质中，形成检测对硫磷的电化学传感器。
2.根据权利要求1所述的一种检测对硫磷的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的干燥时间为5~12h。
3.根据权利要求1所述的一种检测对硫磷的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中再次超声的时间为1~3h。
CN201510181431.7A 2015-04-16 2015-04-16 一种检测对硫磷的电化学传感器的制备方法 Expired - Fee Related CN104777201B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510181431.7A CN104777201B (zh) 2015-04-16 2015-04-16 一种检测对硫磷的电化学传感器的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510181431.7A CN104777201B (zh) 2015-04-16 2015-04-16 一种检测对硫磷的电化学传感器的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104777201A CN104777201A (zh) 2015-07-15
CN104777201B true CN104777201B (zh) 2017-07-11

Family

ID=53618803

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510181431.7A Expired - Fee Related CN104777201B (zh) 2015-04-16 2015-04-16 一种检测对硫磷的电化学传感器的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104777201B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105738437B (zh) * 2016-02-25 2018-01-05 济南大学 一种基于金属及金属氧化物共掺杂纳米复合材料的电化学对硫磷传感器的制备方法及应用
CN105628758B (zh) * 2016-02-25 2017-12-01 济南大学 一种基于二维纳米光敏材料的光电化学对硫磷传感器的制备方法及应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101122576A (zh) * 2007-09-08 2008-02-13 温州医学院 纳米氧化铝电化学传感器的制备方法及其应用
CN102636537A (zh) * 2012-04-19 2012-08-15 湖南大学 一种无酶甲基对硫磷检测传感器及其制备和使用方法
CN103743804A (zh) * 2014-01-15 2014-04-23 湖南省茶叶研究所 一种基于纳米粒子吸附的有机磷电化学生物传感器
CN104445144A (zh) * 2014-11-14 2015-03-25 东华大学 一种氮硫双掺杂介孔碳电极材料、制备方法及应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101122576A (zh) * 2007-09-08 2008-02-13 温州医学院 纳米氧化铝电化学传感器的制备方法及其应用
CN102636537A (zh) * 2012-04-19 2012-08-15 湖南大学 一种无酶甲基对硫磷检测传感器及其制备和使用方法
CN103743804A (zh) * 2014-01-15 2014-04-23 湖南省茶叶研究所 一种基于纳米粒子吸附的有机磷电化学生物传感器
CN104445144A (zh) * 2014-11-14 2015-03-25 东华大学 一种氮硫双掺杂介孔碳电极材料、制备方法及应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A novel methyl parathion electrochemical sensor based on acetylene black–chitosan composite film modified electrode;Wang Yazhen等;《Sensors and Actuators B》;20100318;第147卷;第587-592页 *
闵红等.Au-TiO2纳米粒子修饰电极用于有机磷农药对硫磷的直接电化学检测的研究.《化学传感器》.2007,第27卷(第2期),第20-25页. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN104777201A (zh) 2015-07-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wong et al. Biomimetic sensor based on 5, 10, 15, 20-tetrakis (pentafluorophenyl)-21H, 23H-porphyrin iron (III) chloride and MWCNT for selective detection of 2, 4-D
CN106248748B (zh) 一种乙酰胆碱酯酶生物传感器及其应用
CN107219274B (zh) 一种分析真菌毒素联合毒性的细胞电化学传感器
CN103424448A (zh) 一种电化学适配体传感器检测痕量赭曲霉毒素a的方法
CN108445057A (zh) 一种用于检测重金属离子的电化学传感器的制备及分析方法
CN106248766B (zh) 一种电化学传感器在测定药品中扑热息痛含量中的应用
CN106198676B (zh) 一种固体接触式钾离子选择性电极及其制备和应用
CN103926294A (zh) Cs/il-gr修饰的牛血清白蛋白分子印迹电极的制备及其应用
CN107367534A (zh) 一种中性红‑金复合材料修饰电极检测半胱氨酸的方法
CN102353712B (zh) 一种用于检测尿酸的修饰电极的制备与测定方法
CN108645903A (zh) 基于碳点-壳聚糖修饰玻碳电极的分子印迹传感器的制备及应用
CN103558272B (zh) 一种适配体传感器抗生素残留快速检测仪
CN103713026A (zh) 一种检测孔雀石绿的核酸适配体电化学生物传感器的制备方法及应用
CN106290518B (zh) 一种用于沙丁胺醇定量检测的分子印迹型电化学传感器及其制备方法
CN105954345A (zh) 一种果汁中维生素含量的电化学测定方法
CN106248770A (zh) 一种快速检测杀螟硫磷农药残留的电化学方法
CN104777201B (zh) 一种检测对硫磷的电化学传感器的制备方法
CN103743804A (zh) 一种基于纳米粒子吸附的有机磷电化学生物传感器
CN104165909B (zh) 一种富马酸的生物电化学检测方法
Grothe et al. Electroanalytical profiling of cocaine samples by means of an electropolymerized molecularly imprinted polymer using benzocaine as the template molecule
CN105241944A (zh) 基于垂直有序胶束富集的电化学检测牛奶中抗生素的方法
CN110133077A (zh) 一种基于复合膜修饰电极的苯乙醇胺a检测方法及传感器
CN107655958B (zh) 基于镍铁氰配合物纳米颗粒为指示探针的啶虫脒检测方法
CN111239215B (zh) 一种磷掺杂多孔碳微球作为氯硝柳胺类氧化酶传感器的制备方法
Buledi et al. Exploring electrocatalytic proficiencies of CuO nanostructure for simultaneous determination of bentazone and mexacarbate pesticides

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
EXSB Decision made by sipo to initiate substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20170711

Termination date: 20210416

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee