CN103792296A - 一种乳胶漆中甲醛含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种乳胶漆中甲醛含量的测定方法。本发明采用高效液相色谱分析仪，采用反相C18填料，以水和乙腈为流动相进行分析。采用本方法测定乳胶漆中的含量，实验操作简单，含量测定准确，重现性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种甲醛测定方法，特别是一种乳胶漆中甲醛含量的测定方法。
背景技术
甲醛是一种无色，有强烈刺激型气味的气体。易溶于水、醇和醚。甲醛在常温下是气态，通常以水溶液形式出现。甲醛是原浆毒物，能与蛋白质结合，吸入高浓度甲醛后，会出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头痛，也可发生支气管哮喘。皮肤直接接触甲醛，可引起皮炎、色斑、坏死。经常吸入少量甲醛，能引起慢性中毒，出现黏膜充血、皮肤刺激症、过敏性皮炎角化和脆弱、甲床指端疼痛，孕妇长期吸入可能导致新生婴儿畸形，甚至死亡，男子长期吸入可导致男子精子畸形、死亡，性功能下降，严重的可导致白血病，气胸，生殖能力缺失，全身症状有头痛、乏力、胃纳差、心悸、失眠、体重减轻以及植物神经紊乱等。乳胶漆是最常用的家装材料，其生产过程中含有甲醛，因甲醛危害人体健康，因此乳胶漆中甲醛含量的测定时非常重要的。文章《浅析乳胶漆中甲醛含量的测定方法》简介了2种方法。专利200910028545.2、200910028548.6、200910028546.7等各自公开了一种甲醛测定试剂(盒)；但未见用高效液相色谱仪测定乳胶漆中甲醛含量的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种用高效液相色谱法测定乳胶漆中甲醛含量。
本发明为实现上述发明目的采用的技术方案如下：
（1）称取100mg2.4-二硝基苯肼定容至50ml，配成2g/L溶液；
（2）称取一定量的乳胶漆溶于70%的乙腈水中，混匀过滤。然后加入2.4-二硝基苯肼60度水浴30min；
（3）称取一定量的标品加50%乙腈水，配成不同的浓度；
以上各样分别稀释1000倍，各取1ml加入1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min；
再将以上各样稀释10倍，各取1ml加入1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min；
（4）取1ml50%乙腈水加1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min，作为对照品；
（5）采用高效液相色谱分析仪，以反相C18为填料，以水和乙腈为流动相进行洗脱，系统温度为25~40℃。
本发明具有以下技术效果：本发明采用高效液相色谱仪，测定乳胶漆中的甲醛含量，实验操作简单，含量测定准确，重现性好。
具体实施方式：
实施例1
（1）称取100mg2.4-二硝基苯肼定容至50ml，配成2g/L溶液；
（2）称取1g乳胶漆溶于70%的乙腈水中，混匀过滤。取1ml加入1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min；
（3）称取标品138mg加10ml50%乙腈水，配成5244mg/L。标品浓度为质量分数38%；
称取标品115mg加10ml50%乙腈水，配成4370mg/L；
称取标品78mg加10ml50%乙腈水，配成3964mg/L；
称取标品61mg加10ml50%乙腈水，配成2318mg/L；
称取标品36mg加10ml50%乙腈水，配成1368mg/L；
以上各样分别稀释1000倍，变为浓度分别为5.244mg/L、4.37mg/L、3.964mg/L、2.318mg/L、/1.368mg/L。各取1ml加入1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min。
再将5.244mg/L、4.37mg/L、3.964mg/L、2.318mg/L、/1.368mg/L各稀释10倍变为0.5244mg/L、0.437mg/L、0.3964mg/L、0.2318mg/L、0.1368mg/L，各取1ml加入1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min；
（4）取1ml50%乙腈水加1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min，作为对照品；
（5）采用高效液相色谱分析仪，以反相C18为填料，粒径5um，以水和乙腈为流动相进行洗脱，乙腈/水=65/35，系统温度为25℃。采用的紫外光度检测器的检测波长为350nm，能准确检测到样品中的甲醛含量为2.6mg/ml。
实施例2
（1）称取100mg2.4-二硝基苯肼定容至50ml，配成2g/L溶液；
（2）称取1g乳胶漆溶于70%的乙腈水中，混匀过滤。取1ml加入1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min；
（3）称取标品138mg加10ml50%乙腈水，配成5244mg/L。标品浓度为质量分数38%；
称取标品115mg加10ml50%乙腈水，配成4370mg/L；
称取标品78mg加10ml50%乙腈水，配成3964mg/L；
称取标品61mg加10ml50%乙腈水，配成2318mg/L；
称取标品36mg加10ml50%乙腈水，配成1368mg/L；
以上各样分别稀释1000倍，变为浓度分别为5.244mg/L、4.37mg/L、3.964mg/L、2.318mg/L、/1.368mg/L。各取1ml加入1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min。
再将5.244mg/L、4.37mg/L、3.964mg/L、2.318mg/L、/1.368mg/L各稀释10倍变为0.5244mg/L、0.437mg/L、0.3964mg/L、0.2318mg/L、0.1368mg/L，各取1ml加入1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min；
（4）取1ml50%乙腈水加1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min，作为对照品；
（5）采用高效液相色谱分析仪，以反相C18为填料，粒径5um，以水和乙腈为流动相进行洗脱，乙腈/水=64/36，系统温度为30℃。采用的紫外光度检测器的检测波长为350nm，能准确检测到样品中的甲醛含量为2.5mg/ml。
实施例3
（1）称取100mg2.4-二硝基苯肼定容至50ml，配成2g/L溶液；
（2）称取1g乳胶漆溶于70%的乙腈水中，混匀过滤。取1ml加入1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min；
（3）称取标品138mg加10ml50%乙腈水，配成5244mg/L。标品浓度为质量分数38%；
称取标品115mg加10ml50%乙腈水，配成4370mg/L；
称取标品78mg加10ml50%乙腈水，配成3964mg/L；
称取标品61mg加10ml50%乙腈水，配成2318mg/L；
称取标品36mg加10ml50%乙腈水，配成1368mg/L；
以上各样分别稀释1000倍，变为浓度分别为5.244mg/L、4.37mg/L、3.964mg/L、2.318mg/L、/1.368mg/L。各取1ml加入1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min。
再将5.244mg/L、4.37mg/L、3.964mg/L、2.318mg/L、/1.368mg/L各稀释10倍变为0.5244mg/L、0.437mg/L、0.3964mg/L、0.2318mg/L、0.1368mg/L，各取1ml加入1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min；
（4）取1ml50%乙腈水加1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min，作为对照品；
（5）采用高效液相色谱分析仪，以反相C18为填料，粒径5um，以水和乙腈为流动相进行洗脱，乙腈/水=66/34，系统温度为35℃。采用的紫外光度检测器的检测波长为350nm，能准确检测到样品中的甲醛含量为2.7mg/ml。
Claims (5)
1.一种乳胶漆中甲醛含量的测定方法，其特征在于包括以下几步：
（1）称取100mg2.4-二硝基苯肼定容至50ml，配成2g/L溶液；
（2）称取一定量的乳胶漆溶于70%的乙腈水中，混匀过滤。
2.然后加入2.4-二硝基苯肼60度水浴30min；
（3）称取一定量的标品加50%乙腈水，配成不同的浓度；
以上各样分别稀释1000倍，各取1ml加入1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min；
再将以上各样稀释10倍，各取1ml加入1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min；
（4）取1ml50%乙腈水加1ml2.4-二硝基苯肼60度水浴30min，作为对照品；
（5）采用高效液相色谱分析仪，以反相C18为填料，以水和乙腈为流动相进行洗脱，系统温度为25~40℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述步骤（3）中配成不同的浓度是38%~10%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的系统的最适宜的操作温度为30℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的填料的粒径是5um。
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Publications (1)
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| CN201210429200.XA Pending CN103792296A (zh) | 2012-11-01 | 2012-11-01 | 一种乳胶漆中甲醛含量的测定方法 |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106477977A (zh) * | 2016-10-10 | 2017-03-08 | 杭州金庭悦环保科技有限公司 | 一种具有长久降甲醛功效的防辐射涂料及其制备方法 |
| CN107941958A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-04-20 | 菏泽学院 | 一种测定水性涂料中游离甲醛的方法 |
| CN113406219A (zh) * | 2021-05-13 | 2021-09-17 | 华南理工大学 | 一种甲醛含量的测定方法 |
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