CN111650189A - 一种测定加热不燃烧卷烟专用薄片中甲醛含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定加热不燃烧卷烟专用薄片中甲醛含量的方法。包括薄片粉碎萃取、试剂配制、分析仪流路设置、绘制标准曲线和结果计算。本发明首次将连续流动分析仪应用于加热不燃烧卷烟专用薄片中甲醛含量的测定，该方法的回收率范围为97.00％到104.33％之间；5个样品在不同时间、不同批次检测的变异系数均小于1％；方法检出限和定量限分别为1.05mg/Kg、3.5mg/Kg。该方法操作简便、分析速度快，重复性和稳定性较好，具有良好的应用前景。

Description

一种测定加热不燃烧卷烟专用薄片中甲醛含量的方法
技术领域
本发明属于新型烟草理化指标检测技术领域，具体是涉及一种能够快速准确地测定加热不燃烧卷烟专用薄片中甲醛含量的方法。
背景技术
采用造纸法工艺并添加多种添加剂制备的加热不燃烧卷烟专用薄片，能够改变烟草中的化学成分，实现烟草原料有序加工，调控加热不燃烧卷烟烟气成分。作为加热不燃烧卷烟芯基材的专用原料，专用薄片虽具有诸多优点，但在烟叶原料本身及调制加工过程中，纸基中的半纤维素、纤维素和木质素，涂布液中的水溶性糖、果胶和淀粉等前体物质会发生化学变化，产生大量甲醛，使得加热不燃烧卷烟在抽吸过程中甲醛的释放量升高。
甲醛是一类重要有害物质，挥发性强，反应活性大，具有致癌、吸入危险、成瘾性，在加热不燃烧卷烟的抽吸过程中会不同程度地刺激人体的呼吸系统和感觉器官，危害人体健康,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质。因此,对加热不燃烧卷烟中甲醛的控制，尤其是对其进行有效检测的技术研究，对保护消费者健康安全、提升加热不燃烧卷烟质量和烟草企业的利益均有着重要意义，但目前还未见有测定加热不燃烧卷烟专用薄片中甲醛含量的方法。
连续流动分析仪不仅设备便宜，维护成本低，且具有前处理简单，上机操作简便，检测速度快，定量准确，重现性好等优势，在检测中不需要使用有机试剂，对环境更友好，我国烟草行业自上世纪八十年代引进连续流动分析仪以来，已进行了烟草及烟草制品中水溶性糖、总植物碱、总氮、总挥发酸、淀粉、游离态烟碱等化学成分的检测，也有采用连续流动分析仪进行卷烟纸中氯、钾、硝酸盐等的检测，但目前还未见有运用连续流动分析仪检测加热不燃烧卷烟专用薄片中甲醛含量的报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种快速、简便、精确度高的测定加热不燃烧卷烟专用薄片中甲醛含量的方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
一种测定加热不燃烧卷烟专用薄片中甲醛含量的方法，具体采用以下步骤：
(1)将待测薄片剪成0.5cm×0.5cm的碎片，取1.0g碎片置于150mL 具塞三角瓶中，加入5g活性炭和0.01mol/L的氢氧化钠溶液100mL，摇匀后盖紧塞子振荡萃取1h，用定性滤纸过滤萃取液，收集滤液作为样品溶液备用；
(2)用连续流动分析仪分析：
①配制乙酰丙酮试剂：将36.75g乙酸铵置于200mL去离子水中，待乙酸铵全部溶解后添加1.25mL氨水搅匀，再添加0.5mL乙酰丙酮，然后用去离子水稀释定容到250mL；
②配制去离子水试剂：在250mL去离子水中加入0.25mL的Brij-35，混匀；并以去离子水试剂作为清洗液；
③分析仪流路设置：样品溶液用红/红泵管，流速为0.80mL/min；乙酰丙酮试剂用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min；去离子水试剂用红/红泵管，流速为0.80mL/min；清洗液用蓝蓝泵管，流速为1.6mL/min；检测波长： 420nm；检测速度：30个样品/h；进样/清洗时间比：1:1；基线校正：开通；漂移校正：开通；
④在乙酰丙酮试剂显色前，添加12英寸透析器去除干扰物质；样品溶液与去离子水试剂经5匝混合圈混合后进入透析器上层，透析器下层也通入去离子水试剂；透析液与乙酰丙酮试剂混合后进入20匝加热池，再次混合后进入检测器；
(3)绘制标准曲线：精确称取0.40g氢氧化钠于900mL去离子水中混合均匀，用移液管精确吸取2.7mL的37％甲醛溶液至上述氢氧化钠溶液中，用去离子水稀释定容至1000mL，得到标准储备液；再用移液管移取1 mL标准储备液，用去离子水定容至100mL，得中间液；用移液管分别移取 2.0、4.0、6.0、8.0和10.0mL中间液，分别用去离子水定容至100mL，分别得到0.2、0.4、0.6、0.8和1.0mg/L的标准工作液；标准工作曲线方程为： y＝21.04x+0.13，相关系数r2＝0.9954；
(4)结果计算：
将待测薄片样品溶液所对应的甲醛仪器测定值，代入公式(1)计算，得到待测新型薄片中的甲醛含量，并以两次平行测定的平均值作为最终的测定结果；
Figure BDA0002410229440000031
式中：P—待测薄片中的甲醛含量(mg/Kg)，C—样品溶液所对应的甲醛仪器测定值(mg/L)，V—萃取液体积(mL)，m—碎片样品质量(g)。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：
本发明首次将连续流动分析仪应用于加热不燃烧卷烟专用薄片中甲醛含量的测定。该方法的回收率范围为97.00％到104.33％之间；5个样品在不同时间、不同批次检测的变异系数均小于1％；该方法的检出限和定量限分别为1.05mg/Kg、3.5mg/Kg。该方法操作简便、分析速度快，重复性和稳定性较好，具有良好的应用前景。
附图说明
图1连续流动分析仪流路设置示意图；
图2标准工作曲线；
图3活性炭用量的影响；
图4振荡时间的影响；
图5显色剂加入量对线性相关系数的影响。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但附图和实施例并不是对本发明技术方案的限定，所有基于本发明教导所作出的变化或等同替换，均应该属于本发明的保护范围。
实施例1
1.实验原理、材料和方法
1.1实验原理
加热不燃烧卷烟专用薄片中的甲醛与氢氧化钠反应生成甲酸钠，加活性炭脱色后过滤，采用连续流动法，通过甲酸钠的醛基与乙酰丙酮反应生成显色复合物，在420nm波长处有吸收，通过监测响应值的变化，对照标准工作曲线，经计算得到薄片中的甲醛含量。
1.2材料与仪器
乙酸铵(AR，国药集团化学试剂有限公司)；氨水(AR，国药集团化学试剂有限公司)；乙酰丙酮(AR，广东·汕头市西陇化工厂)；盐酸(AR，广东·汕头市西陇化工厂)；氢氧化钠(AR，广东·汕头市西陇化工厂)；37％甲醛(AR，国药集团化学试剂有限公司)；活性炭颗粒(中国医药(集团) 上海化学试剂公司)；5个加热不燃烧卷烟专用薄片样品均为云南中烟技术中心化学部提供。
METLER AE200分析天平(感量：0.0001g，瑞士METLERTOLEDO 公司)；BRAN LUEBBEAA3连续流动分析仪(德国BRAN LUEBBE公司)； JA5002天平(感量0.01g，上海天平仪器厂)；HS501往复振荡器(上海化科实验器材有限公司)；Millipore AQUELIX5纯水机(美国MERCKMillipore公司)。
1.3样品处理与分析
将待测薄片剪成约0.5cm×0.5cm的碎片，然后称取1.0g碎片(精确至 0.1mg)置于150mL具塞三角瓶中，加入5g活性炭和0.01mol/L的氢氧化钠溶液100mL，摇匀后，盖紧塞子振荡萃取1h，用定性滤纸过滤萃取液，收集滤液作为样品溶液备用；
用连续流动分析仪分析：
配制乙酰丙酮试剂：将36.75g乙酸铵置于200mL去离子水中，待乙酸铵全部溶解后添加1.25mL氨水搅匀，再添加0.5mL乙酰丙酮，然后用去离子水稀释定容到250mL。
配制去离子水试剂：在250mL去离子水中加入0.25mL的Brij-35，混匀。并以去离子水试剂作为清洗液；
仪器管路详见图1。样品溶液用红/红泵管，流速为0.80mL/min；乙酰丙酮试剂用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min；去离子水试剂用红/红泵管，流速为0.80mL/min；清洗液用蓝蓝泵管，流速为1.6mL/min；采用的分析条件为：检测波长：420nm；检测速度：30个样品/h；进样/清洗时间比：1:1；基线校正：开通；漂移校正：开通。
在乙酰丙酮试剂显色前，添加12英寸透析器去除干扰物质；样品溶液与去离子水试剂经5匝混合圈混合后进入透析器上层，透析器下层也通入去离子水试剂；透析液与乙酰丙酮试剂混合后进入20匝加热池，再次混合后进入检测器；
绘制标准曲线：精确称取0.40g氢氧化钠于900mL去离子水中混合均匀，用移液管精确吸取2.7mL的37％甲醛溶液至上述氢氧化钠溶液中，用去离子水稀释定容至1000mL，得到标准储备液；再用移液管移取1mL标准储备液，用去离子水定容至100mL，得中间液；用移液管分别移取2.0、4.0、6.0、8.0和10.0mL中间液，分别用去离子水定容至100mL，分别得到0.2、 0.4、0.6、0.8和1.0mg/L的标准工作液；标准工作曲线方程为： y＝21.04x+0.13，相关系数r2＝0.9954；
结果计算：将待测薄片样品溶液所对应的甲醛仪器测定值，代入公式 (1)计算，得到待测新型薄片中的甲醛含量，并以两次平行测定的平均值作为最终的测定结果；数值按照GB/T 8170进行修约，精确至0.1mg/kg。两次平行测量结果的相对平均偏差应小于5％。
Figure BDA0002410229440000061
式中：P—待测薄片中的甲醛含量(mg/Kg)，C—样品溶液所对应的甲醛仪器测定值(mg/L)，V—萃取液体积(mL)，m—碎片样品质量(g)。
2.结果与讨论
2.1条件优化
2.1.1活性炭用量的影响
专用薄片样品颜色深，造成样品溶液背景存在假阳性干扰，因此采用活性炭对样品萃取液进行脱色处理。取样品1#，按照1.3部分进行样品处理，仅更改活性炭用量，考察其对样品溶液响应值的影响。从图3可知：活性炭用量在5g以内时，随着活性炭用量的增加，仪器响应值逐渐降低，大于5g后响应值趋于稳定，故选择5g为活性炭用量。
2.1.2振荡时间的影响
取1#样品，按照1.3部分进行样品处理，仅更改振荡时间，考察其对样品溶液响应值的影响。从图4可知：随着振荡时间的增加，甲醛逐渐被氢氧化钠转化为甲酸钠，当振荡时间为1h以内时，随着振荡时间的增加，响应值逐步升高，大于1h后响应值趋于稳定，说明样品溶液中的甲醛被转化完全，考虑到样品检测效率，振荡时间确定为1h。
2.1.3显色剂加入量的影响
显色反应是连续流动法准确定量的关键，不同浓度显色剂对显色反应的影响也不一致，因此实验考察了含不同浓度显色剂的乙酰丙酮试剂对甲醛含量检测的影响。其它条件不变，改变乙酰丙酮试剂中乙酰丙酮加入量从0.3、0.4、0.5、0.6到0.7mL，分别绘制标准曲线，考察出峰时间和线性相关系数。结果表明，不同条件下出峰时间均为11.5min，但对线性相关系数影响较大，乙酰丙酮加入量为0.5mL时，线性相关系数为0.9991，其余加入量条件下，线性相关系数略低(图5)。
2.1.4乙酸铵-氨水缓冲体系的浓度及其pH优化
实验依据线性相关系数、6次标准溶液(0.4mg/L)检测值的RSD，考察了乙酰丙酮试剂中乙酸铵-氨水缓冲体系的浓度及其pH对检测的影响。由表1可知，浓度2的乙酰丙酮试剂得到的标准曲线线性相关系数最好，且标准溶液检测值的RSD最小，因此确定乙酸铵和氨水的加入量分别为 36.75g和1.25mL。由表2可知，pH对显色反应的影响很大，乙酰丙酮试剂中乙酸铵-氨水缓冲体系为pH-1时，得到的标准曲线线性相关系数最好，说明在此条件下，显色反应效果最佳，其余pH条件下的线性相关系数，不能达到定量检测的要求。
表1缓冲溶液浓度的影响
Figure BDA0002410229440000071
表2缓冲溶液pH的影响
Figure BDA0002410229440000081
2.2方法评价
2.2.1检出限和定量限
采用最低杯标准溶液，连续进样10次，测定结果的标准偏差为 0.35mg/Kg，因此方法的检出限为3SD＝1.05mg/Kg，定量限为10SD＝ 3.5mg/Kg。
2.2.2重复性
对五个专用薄片样品由同一操作员按照本发明方法，在同一时间段内分别平行测定3次，结果见表3。由表3可知，本方法测定甲醛含量的 RSD值分别为0.40％、0.58％、0.18％、0.30％和0.53％，均小于1％，重复性较好。
表3重复性
Figure DEST_PATH_IMAGE001
2.2.3稳定性
对五个专用薄片样品由同一操作员按照本发明方法，分别在不同时间段内测定3次，每次平行测定2次，取平均值，结果见表4。由表4可知，本方法测定甲醛含量的RSD值分别为0.50％、0.67％、0.28％、0.71％和 0.32％，均小于1％，稳定性较好。
表4稳定性
Figure DEST_PATH_IMAGE002
2.2.4实际样品分析及加标回收率
用本发明方法对五个专用薄片样品的加标回收率平行测定3次，结果在97.00％到104.33％之间(表5)。说明该发明方法的准确性良好，检测结果可靠。
表5样品测定及加标回收率
Figure BDA0002410229440000092
3.结论
本发明利用连续流动分析仪测定加热不燃烧卷烟专用薄片中甲醛的含量，操作简便、结果准确、精密度高，是一种能满足现代化加热不燃烧卷烟专用薄片中甲醛监督检测的方法。

Claims (1)

1.一种测定加热不燃烧卷烟专用薄片中甲醛含量的方法，具体采用以下步骤：
(1)将待测薄片剪成0.5cm×0.5cm的碎片，取1.0g碎片置于150mL具塞三角瓶中，加入5g活性炭和0.01mol/L的氢氧化钠溶液100mL，摇匀后盖紧塞子振荡萃取1h，用定性滤纸过滤萃取液，收集滤液作为样品溶液备用；
(2)用连续流动分析仪分析：
①配制乙酰丙酮试剂：将36.75g乙酸铵置于200mL去离子水中，待乙酸铵全部溶解后添加1.25mL氨水搅匀，再添加0.5mL乙酰丙酮，然后用去离子水稀释定容到250mL；
②配制去离子水试剂：在250mL去离子水中加入0.25mL的Brij-35，混匀；并以去离子水试剂作为清洗液；
③分析仪流路设置：样品溶液用红/红泵管，流速为0.80mL/min；乙酰丙酮试剂用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min；去离子水试剂用红/红泵管，流速为0.80mL/min；清洗液用蓝蓝泵管，流速为1.6mL/min；检测波长：420nm；检测速度：30个样品/h；进样/清洗时间比：1:1；基线校正：开通；漂移校正：开通；
④在乙酰丙酮试剂显色前，添加12英寸透析器去除干扰物质；样品溶液与去离子水试剂经5匝混合圈混合后进入透析器上层，透析器下层也通入去离子水试剂；透析液与乙酰丙酮试剂混合后进入20匝加热池，再次混合后进入检测器；
(3)绘制标准曲线：精确称取0.40g氢氧化钠于900mL去离子水中混合均匀，用移液管精确吸取2.7mL的37％甲醛溶液至上述氢氧化钠溶液中，用去离子水稀释定容至1000mL，得到标准储备液；再用移液管移取1mL标准储备液，用去离子水定容至100mL，得中间液；用移液管分别移取2.0、4.0、6.0、8.0和10.0mL中间液，分别用去离子水定容至100mL，分别得到0.2、0.4、0.6、0.8和1.0mg/L的标准工作液；标准工作曲线方程为：y＝21.04x+0.13，相关系数r2＝0.9954；
(4)结果计算：
将待测薄片样品溶液所对应的甲醛仪器测定值，代入公式(1)计算，得到待测新型薄片中的甲醛含量，并以两次平行测定的平均值作为最终的测定结果；
Figure FDA0002410229430000021
式中：P—待测薄片中的甲醛含量(mg/Kg)，C—样品溶液所对应的甲醛仪器测定值(mg/L)，V—萃取液体积(mL)，m—碎片样品质量(g)。
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