CN111380817A - 一种用连续流动法测定烟草或烟草制品中总二氧化硫的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及烟草的技术领域，特别涉及一种用连续流动法测定烟草或烟草制品中总二氧化硫的方法。本发明的检测方法为将烟草或烟草制品的蒸馏液、甲醛和碱性品红反应生成络合物，在550nm测定所述络合物的吸光度，通过预定的标准曲线计算得到烟草或烟草制品的萃取滤液中总二氧化硫的浓度。本发明的测定方法能提高检测烟草或烟草制品中总二氧化硫浓度的准确性、检测效率和降低测定成本。
Description
技术领域
本发明涉及烟草的技术领域，特别涉及一种用连续流动法测定烟草或烟草制品中总二氧化硫的方法。
背景技术
烟草化学研究已经对烟叶和烟气的几千种化合物进行了定性分析，在对烟草和烟草制品中的化学成分的定量分析方面也提出了越来越多的要求，包括分析方法的更新和改进，分析效率的提高，分析手段的逐步现代化。这是卷烟稳定和发展的重要基础工作。烟草或烟草制品的化学成分对烟叶质量、卷烟感官质量等有很大影响。目前，烟草或烟草制品中已有的常规化学指标的定量分析包括总糖、还原糖、总氮、烟碱、氯化物、矿物质和硫化物等，很多非常规化学指标还未开展定量分析。
烟草及烟草制品中总二氧化硫，包括游离和结合形的二氧化硫。烟叶中残留的二氧化硫与卷烟的内在品质密切相关，其在卷烟抽吸时会释放出来，从而影响卷烟的感官评吸质量。因此，一种准确、可靠的烟草及烟草制品中总二氧化硫的检测方法有重要的技术意义。
目前，二氧化硫的检测方法多报道于酒类、中药、环境空气等，主要包括：气相色谱法，离子色谱法，酸碱滴定法，直接碘量法，盐酸副玫瑰苯胺比色法和蒸馏法等。这些方法各有缺点，如人为误差大，检测周期长，操作繁琐等。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种用连续流动法测定烟草或烟草制品中总二氧化硫的方法，以解决目前烟草或烟草制品中总二氧化硫的检测方法存在的费时费力、准确性差和操作繁琐的技术缺陷。
为达到上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种用连续流动法测定烟草或烟草制品中总二氧化硫的方法，所述方法为烟草或烟草制品的蒸馏液、甲醛和碱性品红反应生成络合物，在550nm测定所述络合物的吸光度，通过预定的标准曲线计算得到烟草或烟草制品的萃取滤液中总二氧化硫的浓度，所述连续流动分析仪的测定方法如下：
1)、将烟草或烟草制品的萃取滤液泵入进样管，R2溶液泵入第一管道，氮气通入第二管道，所述烟草或烟草制品的萃取滤液和所述R2溶液混合，得到混合液1；
2)、所述混合液1经过第一线圈后进入高温线圈，氮气通入第三管道进入所述高温线圈，所述混合液1经过高温线圈后进入蒸馏器，R1溶液通过第四管道泵进所述蒸馏器，所述混合液1和所述R1溶液在蒸馏器进行蒸馏，得到蒸馏液；
3)、所述蒸馏液泵入第五管道，R3溶液泵入第六管道，氮气通入第七管道，所述蒸馏液和所述R3溶液混合，得到混合液2；
4)、所述混合液2进入第二线圈后，R4溶液泵入第八管道，所述混合液2和所述R4溶液混合，得到混合液3；
5)、所述混合液3进入第三线圈后，R5溶液泵入第九管道，所述混合液3和所述R5溶液混合，得到混合液4；
6)、所述混合液4依次经过第四线圈、第五线圈和第六线圈后，泵入检测器在550nm处测定吸光度；
7)、根据预定的标准曲线和所述烟草或烟草制品的萃取滤液的反应产物的吸光度，得到所述烟草或烟草制品的萃取滤液中总二氧化硫的浓度；
其中，所述R1溶液为0.2N的NaOH溶液；所述R2溶液为体积百分比为10％的硫酸溶液；所述R3溶液的配制方法为往800mL水中添加10mL浓硫酸直至冷却溶解，添加0.5ml的Brij-35溶液，用水定容至1000ml，其中，Brij-35溶液的配制方法为称取250g的Brij-35加于1000ml水中配制得到；所述R4溶液的配置方法为往800mL水中添加5mL的37％甲醛溶液，用水定容至1000mL；所述R5溶液的配制方法为称取0.14g碱性品红至200ml水溶解，然后加入70ml浓磷酸，用水定容至500ml得到。
具体的，R1溶液为氢氧化钠溶液(0.2N的NaOH)：称取8g氢氧化钠至800mL水中直至冷却溶解，用水定容至1000ml。
具体的，R2溶液为硫酸溶液(10％体积百分比的H2SO4)：往800mL水中添加100mL浓硫酸直至冷却溶解，用水定容至1000ml。
具体的，R3溶液为硫酸溶液(1％体积百分比的H2SO4)：往800mL水中添加10mL浓硫酸直至冷却溶解，添加0.5ml的Brij-35溶液，用水定容至1000ml，其中，Brij-35溶液：称取250g的Brij-35加于1000ml水中，升温搅拌直到完全溶解。
需要说明的是，R3溶液中添加Brij-35，可以保证连续流动分析仪的流路内气泡均匀，防止有气泡抽动或接口处滞留现象，保证基线的稳定，有利于完成测定。
具体的，R4溶液为甲醛溶液：移取5ml的37％体积百分比的甲醛溶液到800ml水中，用水定容至1000ml。
具体的，R5溶液为碱性品红溶液：称取0.14g碱性品红至200ml水中，溶解后加入70ml浓磷酸，用水定容至500ml。
需要说明的是，所述烟草制品包括烟叶、成品卷烟烟丝、以及其他以烟叶为原料制成的半成品、成品中的原料部分。
需要说明的是，所述R2溶液、所述R1溶液与萃取滤液进行蒸馏，然后，烟草或烟草制品的蒸馏液、甲醛和碱性品红反应生成络合物，整个过程在连续流动仪中进行，处理简单，分析速度快，重现性好。
作为优选，所述烟草或烟草制品的萃取滤液为预先按照YC/T 31测定烟草或烟草制品的水分质量百分含量，然后将已知质量的所述烟草或烟草制品与萃取液进行萃取反应，然后过滤得到烟草或烟草制品的萃取滤液；
其中，所述萃取液为0.005mol/L-0.1mol/L的HCl溶液。
更为优选，所述萃取液为0.01mol/L的HCl溶液。所述萃取液的体积为10mL-200mL，优选为100mL。
其中，所述过滤使用滤纸过滤，滤纸为WhatmanNo.40同规格滤纸，优选WhatmanNo.40。
作为优选，所述预先按照YC/T 31测定烟草或烟草制品的水分质量百分含量之前还包括：对所述烟草或烟草制品进行研磨过筛，所述过筛的目数为40目。本方法的烟草或烟草制品的前处理，参考了YC/T 31《烟草或烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法》中试样的制备。
作为优选，所述萃取液的体积为10mL-200mL；所述萃取时间为0.1h-24h。
更为优选，所述萃取时间为0.5h。
具体的，烟草或烟草制品的萃取滤液的具体制备方法为：
1)制备样品：如研磨样品水分含量过高，可预先在不超过40℃的温度下干燥一定时间，将样品研磨并过0.45mm筛(40目)；
2)按照YC/T 31测定样品水分质量百分含量；
3)准确称取一定量烟草或烟草制品(精确至0.1mg)，置于100mL干燥的锥形瓶中，加入萃取液。盖上塞子，室温下机械振荡萃取，静置后取萃取液用滤纸过滤，收集滤液用于分析。
更为优选，所述滤纸为WhatmanNo.40同规格滤纸，优选为WhatmanNo.40滤纸。
作为优选，在2)中，所述高温线圈为20匝线圈；所述高温线圈的温度为99℃。
作为优选，1)中，所述烟草或烟草制品的萃取滤液泵入的流速为0.32mL/min；所述R2溶液泵入的流速为0.55mL/min；所述氮气通入的流速为20μL/min；2)中，所述氮气通入的流速为0.02mL/min，所述R1溶液泵入的流速为0.70mL/min；3)中，所述反应液1泵入的流速为0.32mL/min，所述R3溶液泵入的流速为0.49mL/min，所述氮气通入的流速为0.02mL/min；4)中，所述R4溶液泵入的流速为0.32mL/min；5)中，所述R5溶液泵入的流速为0.32mL/min。
作为优选，所述第一线圈为20匝线圈；所述高温线圈为20匝线圈；所述第二线圈为5匝线圈；所述第三线圈为5匝线圈；所述第四线圈为20匝线圈；所述第五线圈为20匝线圈；所述第六线圈为20匝线圈。
作为优选，使用连续流动法进行检测后，根据下式计算烟草或烟草制品中总二氧化硫的含量：
式中，
c为烟草或烟草制品的萃取滤液中总二氧化硫的浓度，单位毫克每毫升(mg/mL)；
V为烟草或烟草制品的萃取滤液的总体积，单位为毫升(mL)；
m为烟草或烟草制品的质量，单位为毫克mg；
M为烟草或烟草制品的水分的质量百分数，单位为％；
其中，上式计算的二氧化硫干基(以二氧化硫计)含量。
需要说明的是，根据以上的检测方法得到所述烟草或烟草制品的萃取滤液的反应产物的吸光度，通过预定的标准曲线，得到烟草或烟草制品的萃取滤液中的总二氧化硫的浓度c；然后，通过以上公式计算出烟草或烟草制品中总二氧化硫的含量。
需要说明的是，所述蒸馏废液经过一个20匝线圈后排出，蒸馏废液的泵出流速为0.61mL/min；所述连续流动分析仪的废液通过流速泵管排出，废液的泵出流速为0.34mL/min。
作为优选，所述预定的标准曲线的测定方法包括以下步骤：
步骤1、按照上述的连续流动分析仪的测定方法使用连续流动分析仪在550nm测定至少6个不同浓度的工作标准溶液生成络合物的吸光度，所述工作标准溶液中二氧化硫的浓度范围大于0mg/L，小于500mg/L；
步骤2、以吸光度为横坐标，工作标准溶液中二氧化硫的浓度为纵坐标，绘制标准曲线。
需要说明的是，本发明的工作标准溶液用氢氧化钠溶液配制，保证标准的稳定性，工作标准溶液泵入流路后与酸溶液(R2溶液)混合能释放出二氧化硫进行检测。
更为优选，工作标准溶液中二氧化硫含量浓度范围为25mg/L-250mg/L。
具体的，工作标准溶液中二氧化硫的浓度为25mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L。
作为优选，所述工作标准溶液的配制方法为将焦亚硫酸钠和葡萄糖溶解于0.1N氢氧化钠溶液中配制得到。
需要说明的是，所述工作标准溶液的具体配置方法为移取适量焦亚硫酸钠(Na2S2O5)置于真空干燥箱中一定时间，取出后保存在干燥器中冷却。
储备液配制：准确称取定量的焦亚硫酸钠(Na2S2O5)和定量的葡萄糖(精确至0.1mg)，溶解，用稀释液定容，每月更换。
标准工作液配制：将储备液稀释配制至少6个不同浓度的标准工作液，准确计算标准工作液浓度，保存期限为6h。
其中，稀释液为：0.1N的氢氧化钠溶液。
需要说明的是，焦亚硫酸钠置于真空干燥箱时间大于1h-24h，优选大于4h；真空干燥箱温度为50℃-100℃，优选80℃。保存在干燥器中时间大于10min，优选为30min。
需要说明的是，所述烟草或烟草制品的质量为0.1g-25g，优选为5g。
需要说明的是，所述水为蒸馏水，去离子水，或同等纯度的水。
需要说明的是，以上试剂均要求分析纯或以上试剂，标准溶液配制要求使用优级纯试剂。
需要说明的是，连续流动分析仪的运行参数为：进样清洗比为1/1；进样频率为30样品/小时。
需要说明的是，每次实验结束必须用0.5N的NaOH溶液清洗试剂流路至少20min，再用水清洗试剂流路至少20min。
需要说明的是，本发明配制工作标准溶液，工作标准溶液为将焦亚硫酸钠和葡萄糖溶解于0.1N氢氧化钠溶液中配制得到。分别配制焦亚硫酸钠不同浓度的系列工作标准溶液(25mg/L，50mg/L，100mg/L，150mg/L，200mg/L，250mg/L)，葡萄糖的作用是稳定工作标准溶液，采用本发明提供的连续流动分析仪和测定方法进行连续流动分析，在550nm处检测响应值，以目标物峰高为纵坐标(Y)，目标物浓度为横坐标(X，mg/mL)，作标准曲线，得到标准曲线及其相关系数(R2为0.9990-0.9999)。将最低浓度的工作标准溶液稀释并进行连续流动分析，以3倍信噪比为方法的检出限(LOD)，则用该方法测定总二氧化硫含量的LOD为0.003％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明建立了测定烟草或烟草制品中总二氧化硫的连续流动分析法，旨在为进一步掌握烟草或烟草制品中化学成分的检测提供参考，为更深入的研究分析提供技术支持。连续流动分析法是通过蠕动泵将来自取样器的样品和反应所需的药品溶液泵送至反应器，并通过注入氮气将管路中的溶液分隔成间隔相等的小段，用均匀的空气泡将样品与样品分开，反应器中的加热器可以为生化反应提供准确、稳定的恒温环境，样品溶液和药品溶液在反应器中通过不同元件和管路的连接完成相应的化学反应，再进入检测器测定相应波长下的吸光度，标准样品和未知的烟草或烟草制品样品通过同样的处理和同样的环境，通过吸光度的比较，进而计算出待测样品中相应物质浓度。
本发明的检测方法能实现烟草或烟草制品中总二氧化硫的测定。本发明的方法采用烟草或烟草制品的蒸馏液、甲醛和碱性品红反应生成络合物，在550nm测定所述络合物的吸光度，通过预定的标准曲线计算得到烟草或烟草制品的萃取滤液中总二氧化硫的浓度，本系统的检测方法进行烟草和烟草制品中总二氧化硫的测定，响应值最高同时基线稳定。本发明的方法处理简单，分析速度快，重现性好，能实现批量检测。烟草或烟草制品的处理方法及连续流动分析条件优化，实现烟草或烟草制品中总二氧化硫的批量测定；对建立的分析方法进行优化与评价，保证方法的适用性、准确性和重现性。
本发明在管路设计上进行了优化配制，并针对烟草及烟草制品进行了前处理设计，同时配合连续流动分析的试剂系统的整体优化，形成了全新的反应系统。本发明方法建立了一种测定烟草及烟草制品中总二氧化硫的连续流动分析方法，该方法灵敏度高、精密度好、操作简便，能实现批量检测，为进一步掌握烟草及烟草制品中化学成分的检测提供参考，为更深入的研究分析提供技术支持。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例采用连续流动分析仪分析烟草或烟草制品中总二氧化硫的模块典型配制图。
具体实施方式
本发明的核心是建立了测定烟草或烟草制品中总二氧化硫的连续流动分析法，实现了烟草或烟草制品中总二氧化硫成分的检测。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参考图1，本发明实施例提供了一种用连续流动法测定烟叶样品中总二氧化硫的测定方法，包括以下步骤：
采用烘箱法(YC/T 31)进行水分测定，使用连续流动分析法测定不同烟叶样品的总二氧化硫的含量。
1)样品前处理：
将烟叶样品研磨并过0.45mm筛(40目)，并测定其水分含量。准确称取5g烟叶样品(精确至0.1mg)，置于100mL锥形瓶中，加入100ml，0.01mol/L的氢氧化钠溶液。盖上塞子，室温下机械振荡萃取0.5h，静置后用Whatman No.40滤纸过滤萃取液，收集滤液于样品杯。
2)反应试剂的配制：
R1溶液为氢氧化钠溶液(0.2N的NaOH)：称取8g氢氧化钠至800mL水中直至冷却溶解，用水定容至1000ml。
R2溶液为硫酸溶液(10％体积百分比的H2SO4)：往800mL水中移取100mL浓硫酸直至冷却溶解，用水定容至1000ml。
R3溶液为硫酸溶液(1％体积百分比的H2SO4)：往800mL水中移取10mL浓硫酸直至冷却溶解，添加0.5ml的Brij-35溶液，用水定容至1000ml，其中，Brij-35溶液：称取250g的Brij-35加于1000ml水中，升温搅拌直到完全溶解。
R4溶液为甲醛溶液：移取5ml的37％体积百分比的甲醛溶液到800ml水中，用水定容至1000ml。
R5溶液为碱性品红溶液：称取0.14g碱性品红至200ml水中，溶解后加入70ml浓磷酸，用水定容至500ml。
3)工作标准溶液的配制：
移取适量焦亚硫酸钠(Na2S2O5)置于80℃真空干燥箱中4h，取出后保存在干燥器中冷却30min。
储备液配制：准确称取0.7420g的焦亚硫酸钠(Na2S2O5)和5g葡萄糖(精确至0.1mg)，定容于100ml的0.1N氢氧化钠溶液中。
标准工作液配制：将储备液用0.1N的氢氧化钠溶液稀释配制6个点的标准工作液，得到的标准工作液浓度分别为25mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L。
4)实际烟叶样品测定：
采用连续流动分析，连续流动分析仪的检测方法如下：
1))、将烟草或烟草制品的萃取滤液以0.32mL/min的流速泵入进样管，硫酸溶液(10％体积百分比的H2SO4)以0.55mL/min的流速泵入第一管道，氮气以20μL/min的流速通入第二管道，烟草或烟草制品的萃取滤液和硫酸溶液(10％体积百分比的H2SO4)混合，得到混合液1；
2))、混合液1经过20匝线圈后进入高温线圈(高温线圈的温度为99℃，高温线圈的匝数为20匝)，氮气以20μL/min的流速通入第三管道进入高温线圈，混合液1经过高温线圈后进入蒸馏器，氢氧化钠溶液(0.2N的NaOH)以0.70mL/min的流速通过第四管道泵进蒸馏器，混合液1和氢氧化钠溶液(0.2N的NaOH)在蒸馏器进行蒸馏，得到烟草或烟草制品的蒸馏液，其中，蒸馏废液经过一个20匝线圈后通过0.61mL/min流速泵管排出；
3))、烟草或烟草制品的蒸馏液以0.32mL/min的流速泵入第五管道，硫酸溶液(1％体积百分比的H2SO4)以0.49mL/min的流速泵入第六管道，氮气以0.02mL/min的流速通入第七管道，烟草或烟草制品的蒸馏液和硫酸溶液(1％体积百分比的H2SO4)混合，得到混合液2；
4))、混合液2进入5匝线圈后，甲醛溶液以0.32mL/min的流速泵入第八管道，混合液2和甲醛溶液混合，得到混合液3；
5))、混合液3进入5匝线圈后，碱性品红溶液以0.32mL/min的流速泵入第九管道，混合液3和R5溶液混合，得到混合液4；
6))、混合液4依次经过20匝线圈、20匝线圈和20匝线圈后，泵入检测器在550nm处测定吸光度；废液通过0.34mL/min流速泵管排出；
7))、将步骤3)的6个点的工作标准溶液按照以上连续流动分析仪的测定方法得到对应的稳定化合物的吸光度，以6个点的工作标准溶液对应生产络合物的吸光度为横坐标，6个点的工作标准溶液中焦亚硫酸钠的浓度为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线为Y＝250.514X+11.633(R2＝0.9996)，Y为烟叶样品萃取滤液中焦亚硫酸钠的浓度值，X为吸光度值。根据标准曲线和烟草或烟草制品的萃取滤液的反应产物的吸光度，得到烟草或烟草制品的萃取滤液中的总二氧化硫的浓度。
其中，6个点的工作标准溶液和5个不同总二氧化硫浓度的烟叶样品溶液(样品做平行样)，由550nm处检测器响应值(峰高)采用外标法定量。实验前先用去离子水清洗流路15min，然后走试剂直至基线平稳才可进样。所使用的分析仪器为法国Alliance公司生产的Futura连续流动分析仪，模块配制图如图1所示。结果如表1所示。
表1烟叶中总二氧化硫测定结果
烟叶样品中二氧化硫干基(以二氧化硫计)含量以下式计算：
式中：
c为烟叶样品萃取滤液中的总二氧化硫浓度，mg/mL；
V为烟叶样品萃取滤液的总体积，mL；
m为烟叶样品的质量，mg；
M为烟叶样品的水分质量百分数，％。
实验结束后用0.5N的NaOH溶液清洗分析流路20min，再用蒸馏水清洗连续流动分析仪的流路30min。
实施例2
本发明实施例提供了一种用连续流动法测定成品卷烟烟丝样品中总二氧化硫的测定方法，包括以下步骤：
1)样品前处理：
将成品卷烟样品中烟丝，研磨并过0.45mm筛(40目)，测定其水分含量。准确称取5g样品(精确至0.1mg)，置于100mL锥形瓶中，加入100ml的0.01mol/L的氢氧化钠溶液。盖上塞子，室温下机械振荡萃取0.5h，静置后用WhatmanNo.40滤纸过滤萃取液，收集滤液于样品杯用于分析。
2)反应试剂和工作标准溶液配制同实施例1。
3)实际样品测定：
采用连续流动分析，以及实施例1的测定方法和标准曲线，分析6个总二氧化硫的成品卷烟烟丝样品溶液，由580nm处检测器响应值(峰高)采用外标法定量。实验前先用去离子水清洗流路15min，然后走试剂直至基线平稳才可进样。所使用的分析仪器为法国Alliance公司生产的Futura连续流动分析仪，模块配制图如图1所示。结果如表2所示。
表2成品卷烟烟丝总二氧化硫测定结果
样品中总二氧化硫干基(以二氧化硫计)含量以下式计算：
式中：
c为烟叶样品萃取滤液中的总二氧化硫浓度，mg/mL；
V为烟叶样品萃取滤液的总体积，mL；
m为烟叶样品的质量，mg；
M为烟叶样品的水分质量百分数，％。
实验结束后用0.5N的NaOH溶清洗分析流路20min，再用蒸馏水清洗分析流路30min。
从实施例1和实施例2可知，本发明的检测方法可以实现烟草或烟草制品中总二氧化硫含量快速、准确地测定，且前处理简便、快速，适合批量检测，检测效率高，检测成本低。本发明取GBW08514a青州标物做加标回收率，取1g样品按低、中、高3种添加水平添加标准溶液，按按实施例1的样品前处理方法对样品进行处理，每个添加水平平行测定5次，结果可知，总二氧化硫的平均加标回收率在92.5％～101.8％，平均相对标准偏差(RSD％)小于1.5％。本发明实施例的测定方法可以满足定量需要。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种用连续流动法测定烟草或烟草制品中总二氧化硫的方法，其特征在于，所述方法为将烟草或烟草制品的蒸馏液、甲醛和碱性品红反应生成络合物，在550nm测定所述络合物的吸光度，通过预定的标准曲线计算得到烟草或烟草制品的萃取滤液中总二氧化硫的浓度，所述连续流动分析仪的测定方法如下：
1)、将烟草或烟草制品的萃取滤液泵入进样管，R2溶液泵入第一管道，氮气通入第二管道，所述烟草或烟草制品的萃取滤液和所述R2溶液混合，得到混合液1；
2)、所述混合液1经过第一线圈后进入高温线圈，氮气通入第三管道进入所述高温线圈，所述混合液1经过所述高温线圈后进入蒸馏器，R1溶液通过第四管道泵进所述蒸馏器，所述混合液1和所述R1溶液在蒸馏器进行蒸馏，得到蒸馏液；
3)、所述蒸馏液泵入第五管道，R3溶液泵入第六管道，氮气通入第七管道，所述蒸馏液和所述R3溶液混合，得到混合液2；
4)、所述混合液2进入第二线圈后，R4溶液泵入第八管道，所述混合液2和所述R4溶液混合，得到混合液3；
5)、所述混合液3进入第三线圈后，R5溶液泵入第九管道，所述混合液3和所述R5溶液混合，得到混合液4；
6)、所述混合液4依次经过第四线圈、第五线圈和第六线圈后，泵入检测器在550nm处测定吸光度；
7)、根据预定的标准曲线和所述烟草或烟草制品的萃取滤液的反应产物的吸光度，得到所述烟草或烟草制品的萃取滤液中总二氧化硫的浓度；
其中，所述R1溶液为0.2N的NaOH溶液；所述R2溶液为体积百分比为10％的硫酸溶液；所述R3溶液的配制方法为往800mL水中添加10mL浓硫酸直至冷却溶解，添加0.5ml的Brij-35溶液，用水定容至1000ml，其中，Brij-35溶液的配制方法为称取250g的Brij-35加于1000ml水中配制得到；所述R4溶液的配置方法为往800mL水中添加5mL的37％甲醛溶液，用水定容至1000mL；所述R5溶液的配制方法为称取0.14g碱性品红至200ml水溶解，然后加入70ml浓磷酸，用水定容至500ml得到。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烟草或烟草制品的萃取滤液为预先按照YC/T 31测定烟草或烟草制品的水分质量百分含量，然后将已知质量的所述烟草或烟草制品与萃取液进行萃取反应，然后过滤得到烟草或烟草制品的萃取滤液；
其中，所述萃取液为0.005mol/L-0.1mol/L的HCl溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述预先按照YC/T 31测定烟草或烟草制品的水分质量百分含量之前还包括：对所述烟草或烟草制品进行研磨过筛，所述过筛的目数为40目。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述萃取液的体积为10mL-200mL；所述萃取时间为0.1h-24h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在2)中，所述高温线圈为20匝线圈；所述高温线圈的温度为99℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，1)中，所述烟草或烟草制品的萃取滤液泵入的流速为0.32mL/min；所述R2溶液泵入的流速为0.55mL/min；所述氮气通入的流速为20μL/min；2)中，所述氮气通入的流速为0.02mL/min，所述R1溶液泵入的流速为0.70mL/min；3)中，所述反应液1泵入的流速为0.32mL/min，所述R3溶液泵入的流速为0.49mL/min，所述氮气通入的流速为0.02mL/min；4)中，所述R4溶液泵入的流速为0.32mL/min；5)中，所述R5溶液泵入的流速为0.32mL/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一线圈为20匝线圈；所述高温线圈为20匝线圈；所述第二线圈为5匝线圈；所述第三线圈为5匝线圈；所述第四线圈为20匝线圈；所述第五线圈为20匝线圈；所述第六线圈为20匝线圈。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使用连续流动法进行检测后，根据下式计算烟草或烟草制品中总二氧化硫的含量：
式中，
c为烟草或烟草制品的萃取滤液中总二氧化硫的浓度，单位毫克每毫升(mg/mL)；
V为烟草或烟草制品的萃取滤液的总体积，单位为毫升(mL)；
m为烟草或烟草制品的质量，单位为毫克mg；
M为烟草或烟草制品的水分的质量百分数，单位为％；
其中，上式计算的二氧化硫干基(以二氧化硫计)的含量。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预定的标准曲线的测定方法包括以下步骤：
步骤1、按照权利要求1所述的连续流动分析仪的测定方法使用连续流动分析仪在550nm测定至少6个不同浓度的工作标准溶液生成络合物的吸光度，所述工作标准溶液中二氧化硫的浓度范围大于0mg/L，小于500mg/L；
步骤2、以吸光度为横坐标，工作标准溶液中二氧化硫的浓度为纵坐标，绘制标准曲线。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述工作标准溶液的配制方法为将焦亚硫酸钠和葡萄糖溶解于0.1N氢氧化钠溶液中配制得到。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200707 |