CN111380820A - 一种烟草及烟草制品中硫化物的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及烟草的技术领域，特别涉及一种用连续流动法测定烟草或烟草制品中硫化物含量的方法。采用N‑N二甲基对苯二胺溶液、FeCl3溶液与烟草或烟草制品中的硫化物反应，在660nm波长下测定吸光度，同时加入过量的N‑N二甲基对苯二胺溶液，对泵入系统中的样品液通过半透膜进行透析，同时控制反应系统的泵入反应液的流速与玻璃混合圈的匝数，通过预定的标准曲线计算得到烟草或烟草制品中的硫化物含量，检测限低基线稳定干扰少。
Description
技术领域
本发明涉及烟草检测的技术领域，特别涉及一种用连续流动法测定烟草或烟草制品中硫化物的方法。
背景技术
烟草中的硫元素是维持其正常生理代谢的必要元素，在烟草作物中，硫元素是构成蛋白质的组分，又是许多酶重要构成，参与细胞代谢的多个反应过程。烟草中的硫元素可以是可溶性硫酸盐的形式存在，也可以是有机硫的形式存在，并且不同部位烟叶中的硫含量明显不同，烟叶中的硫含量是影响其品质重要因素之一，对烟草的燃烧性、香气质、香气量和吃味有一定的影响。因此烟草或烟草制品中硫化物的准确、快速测定对卷烟制品的研发和生产品质量控制有重要意义。
根据文献报道，目前烟草中的硫含量的检测方法主要有重量法和比浊法，但是重量法和比浊法对样品的前处理比较繁琐，处理条件苛刻，干扰因素多精密度差，且由于需要对样品进行灰化处理，易造成样品中挥发性硫元素的损失而影响检测的准确性。近年来有报道应用流动分析法来检测样品中硫元素的含量，也能实现自动化检测，但未有针对烟草及烟草制品中硫化物的流动分析检测报道，因样品性状、性质以及基体影响的差异较大，其适用性有待考察。本发明建立了测定烟草及烟草制品中硫化物的连续流动分析法，旨在为烟草及烟草制品中硫化物的检测提供参考，为更深入的研究分析烟草及烟草制品中化学成分提供技术支持。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种用连续流动法测定烟草或烟草制品中硫含量的方法，以填补现有没有连续流动法测定烟草或烟草制品中硫含量的方法的空缺。
为达到上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种用连续流动法测定烟草或烟草制品中硫含量的方法，该方法采用R1溶液与样品液反应得到反应液a，反应液a与R2溶液反应得到反应液b，反应液b与R3溶液反应得到反应液c，反应液c在660nm处测定吸光度，通过标准曲线得到样品中硫化物的含量，其中，R2溶液相对于样品中硫化物是过量的；
所述R1溶液的配置方法为：将165mL浓盐酸加入至300mL水内，再加入0.6g N,N-二甲基对苯二胺搅拌溶解并用水定容至1000mL，临用时再加入1mL Triton X-100溶液；
所述R2溶液的配置方法为：将82.5mL浓盐酸加入至300mL水内，再加入0.6g N,N-二甲基对苯二胺搅拌溶解并用水定容至1000mL，临用时再加入1mL Triton X-100溶液；
所述R3溶液的配置方法为：将20.5mL浓盐酸加入至100mL蒸馏水内，再加入溶解1.125g氯化铁搅拌溶解并定用水容至250mL，临用时加入0.25mL Triton X-100溶液。
所述Triton X-100溶液的配置方法为，异丙醇与Triton X-100的体积比为1:1。
需要说明的是Triton X-100溶液是聚乙二醇辛基苯基醚，是一种非离子型表面活性剂。
作为优选的，所述连续流动法的测定方法如下：
1)、将样品液泵入进样管，空气通入第一管道，R1溶液泵入第二管道，所述的样品液和所述R1溶液混合得到反应液a；
2)、所述反应液a经过第一玻璃混合圈后进入渗析器，R2溶液通过第三管道泵入所述渗析器，空气通过第四管道通入所述渗析器，所述R2溶液与所述反应液a混合得到反应液b；
3)、所述反应液b经过第二玻璃混合圈后，R3溶液通过第五管道泵入与反应液b混合得到反应液c；
4)、所述反应液c经过第三玻璃混合圈后，泵入检测池在660nm处测定吸光度，根据预定的标准曲线和所述吸光度，得到所述样品液中的硫化物的浓度；
其中，所述样品液将已知质量的烟草或烟草制品研磨并过40目筛，与萃取液进行萃取反应，然后用滤纸过滤得到烟草或烟草制品的样品液；
需要说明的是，所述烟草制品包括烟叶、成品卷烟烟丝、以及其他以烟叶为原料制成的半成品、成品中的原料部分。
需要说明的是，所述的渗析器具有半透膜，能过滤掉样品液中的大分子杂质。
需要说明的是，R1溶液的酸度较大是为了中和样品液中的多余的碱液。
需要说明的是，R2溶液的加入是过量的，为了与样品液中的硫化物充分反应。
作为优选，所述烟草或烟草制品的萃取滤液为预先按照YC/T 31《烟草或烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法》测定烟草或烟草制品的水分质量百分含量，然后将已知质量的所述烟草或烟草制品与萃取液进行萃取反应，然后过滤得到烟草或烟草制品的萃取滤液；
其中，所述烟草或烟草制品的质量为0.1g-10g，优选为1g。
其中，所述萃取液为0.05mol/L-1mol/L氢氧化钠溶液。
更为优选，所述萃取液为0.1mol/L氢氧化钠溶液。所述萃取液的体积为10mL-200mL，优选为100mL。
其中，所述过滤使用滤纸过滤，滤纸为Whatman No.40同规格滤纸，优选WhatmanNo.40。
作为优选，所述预先按照YC/T 31测定烟草或烟草制品的水分质量百分含量之前还包括：对所述烟草或烟草制品进行研磨过筛，所述过筛的目数为40目。本方法的烟草或烟草制品的前处理，参考了YC/T 31《烟草或烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法》中试样的制备。
作为优选，所述萃取液的体积为10mL-200mL；所述萃取时间为0.1h-24h。
更为优选，所述萃取时间为0.5h。
具体的，烟草或烟草制品的萃取滤液的具体制备方法为：
1)制备样品：如研磨样品水分含量过高，可预先在不超过40℃的温度下干燥一定时间，将样品研磨并过0.45mm筛(40目)；
2)按照YC/T 31测定样品水分质量百分含量；
3)准确称取一定量烟草或烟草制品(精确至0.1mg)，置于100mL干燥的具塞三角瓶中，加入萃取液。盖上塞子，室温下机械振荡萃取，静置后取萃取液用滤纸过滤，收集滤液用于分析。
更为优选，所述滤纸为Whatman No.40同规格滤纸，优选为Whatman No.40滤纸。
作为优选，1)中，所述R1溶液泵入的流速为0.32mL/min；所述空气通入的流速为0.32mL/min；所述样品液泵入的流速为1.2mL/min；2)中，所述R2溶液泵入的流速为1.62mL/min；所述空气通入的流速为0.32mL/min；3)中，所述R3溶液泵入的流速为0.32mL/min。
作为优选，所述的第一混合圈、第二混合圈、第三混合圈均为玻璃混合圈。
更为优选，所述第一玻璃混合圈数为10匝；所述第二玻璃混合圈数为10匝；第三玻璃混合圈数为30匝
作为优选，使用连续流动法进行检测后，根据下式计算烟草或烟草制品中硫化物含量：
式中，
为样品的仪器观测值，即测量的样品浓度，单位毫克每毫升(mg/mL)；
为提取液的总体积，单位为毫升(mL)；
为样品质量，单位为毫克(mg)；
为样品的水分百分含量，％(质量百分数)；
上式计算的硫化物为以硫化物干基计的硫化物含量。
需要说明的是，根据以上的检测方法得到所述烟草或烟草制品的萃取滤液的反应产物的吸光度以及萃取液的体积，通过预定的标准曲线，得到烟草或烟草制品的萃取液中硫化物浓度c；然后，通过以上公式计算出烟草或烟草制品中硫的含量
作为优选，所述预定的标准曲线的测定方法包括以下步骤：
步骤1、用连续流动分析仪在660nm测定至少6个不同浓度的工作标准溶液生成稳定化合物的吸光度，所述工作标准溶液中S2-浓度范围为大于4ug/L，小于2000ug/L；
步骤2、以吸光度为横坐标，工作标准溶液中硫S2-的浓度为纵坐标，绘制标准曲线。
更为优选，工作标准溶液中S2-含量浓度为4ug/L、20ug/L、500ug/L、1000ug/L、1500ug/L、2000ug/L。
作为优选，所述工作标准溶液的配制方法为，稀释液配制：2gEDTA和8g NaOH溶解于2000mL水中。
储备液A配制：准确称取1.4980gNa2S·9H2O(精确至0.1mg)，溶解，用稀释液定容至1000mL，避光贮存于棕色瓶中。S2-含量为200mg/L。
储备液B配制：移取10mL储备液A到100mL容量瓶中，用稀释液定容，避光贮存于棕色瓶中。S2-含量为20mg/L。
需要说明的是，所述水为蒸馏水，去离子水，或同等纯度的水。
需要说明的是，以上试剂均要求分析纯或以上试剂，标准溶液配制要求使用优级纯试剂。
需要说明的是，每次实验结束必须用0.5mol/L氢氧化钠溶液(含0.1％的BRIJ-35)清洗试剂流路至少20min，再用水清洗试剂流路至少20min。
需要说明的是，本发明配制工作标准溶液，将储备液稀释配制6个点的标准工作液，得到的标准工作液浓度分别为4ug/L、20ug/L、500ug/L、1000ug/L、1500ug/L、2000ug/L。采用本发明提供的连续流动分析仪和测定方法进行连续流动分析，在660nm处检测响应值，以目标物峰高为纵坐标(Y)，目标物浓度为横坐标(X，ug/L)，作标准曲线，得到标准曲线及其相关系数(R2为0.9995-0.9999)。将最低浓度的标准溶液稀释并进行连续流动分析，以3倍信噪比为方法的检出限(LOD)，则用该方法测定硫化物含量的LOD为0.0001％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明建立了测定烟草或烟草制品中硫含量连续流动分析法，旨在为进一步掌握烟草或烟草制品中化学成分的检测提供参考，为更深入的研究分析提供技术支持。连续流动分析法是通过蠕动泵将来自取样器的样品和反应所需的反应溶液泵送至反应通道中，并同时注入空气将管路中的溶液分隔成间隔相等的小段，用均匀的空气泡将样品与样品分开，样品溶液和显色溶液在反应器中通过不同元件和管路的连接完成相应的化学反应，再进入检测器测定相应波长下的吸光度，标准样品和未知的烟草或烟草制品样品通过同样的处理和同样的环境，通过吸光度的比较，进而计算出待测样品中相应物质浓度。本发明在管道中泵入两次不同酸度的N,N-二甲基对苯二胺溶液，第一次泵入的N,N-二甲基对苯二胺溶液酸度高以中和样品液中的碱液，第二次泵入是为了使样品的硫化物充分反应，从而提高了反应的精确度。
本发明的检测方法能实现烟草或烟草制品中硫含量的测定。采用N-N二甲基对苯二胺溶液、FeCl3溶液与烟草或烟草制品中的硫化物反应，生成稳定化合物，在660nm波长下测定稳定化合物的吸光度，吸光度与硫含量成正相关关系，同时加入过量的N-N二甲基对苯二胺溶液，对泵入系统中的样品液通过半透膜进行透析，除去影响反应的大分子物质，减少噪音，同时控制反应系统的泵入反应液的流速与玻璃混合圈的匝数，使反应更充分，通过预定的标准曲线计算得到烟草或烟草制品中的硫化物含量，检测限低基线稳定干扰少。本发明的方法处理简单，分析速度快，重现性好，能实现批量检测，适用于工业化大生产的需求。烟草或烟草制品的处理方法及连续流动分析条件优化，实现烟草或烟草制品中硫含量的批量测定；对建立的分析方法进行优化与评价，保证方法的适用性、准确性和重现性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例采用连续流动分析仪分析烟草或烟草制品中硫含量的模块典型配制图。
具体实施方式
本发明的核心是建立了测定烟草或烟草制品中硫含量的连续流动分析法，实现了烟草或烟草制品中硫成分的检测。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参考图1，本发明实施例提供了一种用连续流动法测定烟叶样品中硫含量的测定方法，包括以下步骤：
采用《烟草或烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法》(YC/T 31)进行水分测定，使用连续流动分析法测定不同烟叶样品的硫化物的含量。
1样品前处理：
将烟叶样品研磨并过0.45mm筛(40目)，并测定其水分含量。准确称取1g左右烟叶样品(精确至0.1mg)，置于100mL具塞三角瓶中，加入100mL0.1mol/L氢氧化钠溶液。盖上塞子，室温下机械振荡萃取0.5h，静置后用Whatman No.40滤纸过滤萃取液，收集滤液于样品杯。
2反应试剂的配制：
R1：N-N二甲基对苯二胺溶液：将165mL浓盐酸加入至300mL水内，再加入溶解0.6gN,N-二甲基对苯二胺，稀释至1000mL。临用时加入1mL Triton X-100溶液(Triton X-100：异丙醇＝1：1)；保存期限：4℃冰箱保存一周。
R2：N-N二甲基对苯二胺溶液：将82.5mL浓盐酸加入至300mL水内，再加入溶解0.6gN,N-二甲基对苯二胺，稀释至1000mL。临用时加入1mLTriton X-100溶液(Triton X-100：异丙醇＝1：1)；保存期限：4℃冰箱保存一周。
R3：氯化铁溶液：将20.5mL浓盐酸加入至100mL蒸馏水内，再加入溶解1.125g氯化铁，稀释至250mL。临用时加入0.25mL Triton X-100溶液(Triton X-100：异丙醇＝1：1)；保存期限：在4℃下能保存一周。
3工作标准溶液的配制：
稀释液配制：2g EDTA和8g NaOH溶解于2000mL水中。
储备液A配制：准确称取1.4980g Na2S·9H2O(精确至0.1mg)，溶解，用稀释液定容至1000mL，避光贮存于棕色瓶中。S2-含量为200mg/L。
储备液B配制：移取10mL储备液A到100mL容量瓶中，用稀释液定容，避光贮存于棕色瓶中。S2-含量为20mg/L。
标准工作液配制：将储备液稀释配制6个点的标准工作液，得到的标准工作液浓度分别为4ug/L、20ug/L、500ug/L、1000ug/L、1500ug/L、2000ug/L。
4实际烟叶样品测定
采用连续流动分析，连续流动分析仪的检测方法如下：
1)、将烟草或烟草制品的萃取滤液以1.20mL/min的流速泵入进样管，空气以0.32mL/min的流速泵入第一管道，R1溶液以0.32mL/min的流速通入第二管道，样品液和所述R1溶液混合得到反应液a；
2)、反应液a经过10匝第一玻璃混合圈后进入渗析器，R2溶液以1.62mL/min流速通过第三管道泵入渗析器，空气以0.32mL/min的流速通过第四管道通入渗析器，R2溶液与所述反应液a混合得到反应液b；
3)、反应液b经过10匝第二玻璃混合圈后，R3溶液以0.32mL/min的流速通过第五管道泵入与反应液b混合得到反应液c；
4)、所述反应液c经过30匝第三玻璃混合圈后，泵入检测池在660nm处测定吸光度，根据预定的标准曲线和所述吸光度，得到所述样品液中的硫化物的浓度
5将步骤3的6个点的工作标准溶液按照以上连续流动分析仪的测定方法得到对应的稳定化合物的吸光度，以6个点的工作标准溶液对应生产稳定化合物的吸光度为横坐标，6个点的工作标准溶液中S2-的浓度为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线为，Y为烟叶样品萃取滤液中硫化物的浓度值，X为吸光度值。根据标准曲线和烟草或烟草制品的萃取滤液的反应产物的吸光度，得到烟草或烟草制品的萃取液中的硫化物的浓度。
采用连续流动分析，分析标准工作液系列和6个不同硫化物含量的烟叶样品溶液，由660nm处检测器响应值(峰高)采用外标法定量，标准曲线为Y＝1213.501X+12.628(R2＝0.9998)。实验前先用去离子水清洗流路20min，然后走试剂直至基线平稳才可进样。所使用的分析仪器为法国Alliance公司生产的Futura连续流动分析仪，模块配制图如图1所示。结果如表1所示。
表1烟叶中硫化物测定结果
样品中硫化物干基(以硫化物计)含量以下式计算：
式中：
c为测量的样品浓度，mg/mL；
V为提取液的总体积，mL；
m为样品质量，mg；
M为样品水分百分含量，％(质量百分数)。
实验结束后用0.5mol/L的氢氧化钠(100mL加2滴BRJ35)溶液清洗分析流路10min，再用蒸馏水清洗分析流路20min。
实施例2
本发明实施例提供了一种用连续流动法测定成品卷烟烟丝样品中硫化物的测定方法，包括以下步骤：
1)样品前处理
将成品卷烟样品中烟丝剥出，40℃温度下干燥后，研磨并过0.45mm筛(40目)，测定其水分含量。准确称取1g左右样品(精确至0.1mg)，置于100mL具塞三角瓶中，加入100mL0.1mol/L氢氧化钠溶液。盖上塞子，室温下机械振荡萃取0.5h，静置后用Whatman No.40滤纸过滤萃取液，收集滤液于样品杯。
2)反应试剂和标准溶液配制同实施例1。
3)实际样品测定
采用连续流动分析，分析标准工作液系列和6个不同硫化物含量的成品卷烟烟丝样品溶液，由660nm处检测器响应值(峰高)采用外标法定量。实验前先用去离子水清洗流路20min，然后走试剂直至基线平稳才可进样。所使用的分析仪器为法国Alliance公司生产的Futura连续流动分析仪，模块配制图如图1所示。结果如表2所示。
表2成品卷烟烟丝中硫化物测定结果
样品中硫化物干基(以硫化物计)含量以下式计算：
式中：
c为测量的样品浓度，mg/mL；
V为提取液的总体积，mL；
m为样品质量，mg；
M为样品水分百分含量，％(质量百分数)。
实验结束后用0.5mol/L的氢氧化钠(100mL加2滴BRJ35)溶液清洗分析流路10min，再用蒸馏水清洗分析流路20min。
从实施例1和实施例2可知，本发明的检测方法可以实现烟草或烟草制品中硫化物含量快速、准确地测定，且前处理简便、快速，适合批量检测，检测效率高，检测成本低。本发明取0.5g GBW08514a青州标物样品做加标回收率，取1g样品按低、中、高3种添加水平添加标准溶液，然后按实施例1的样品前处理方法对青州标物样品进行处理，每个添加水平平行测定5次，进行回收率和精密度的测定，结果可知，S2-的平均加标回收率在95.9％～99.6％，平均相对标准偏差(RSD％)小于1.5％。本发明实施例的测定方法可以满足定量需要。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种烟草或烟草制品中硫化物的测定方法，R1溶液与样品液反应得到反应液a，反应液a与R2溶液反应得到反应液b，反应液b与R3溶液反应得到反应液c，反应液c在660nm处测定吸光度，通过标准曲线得到样品液中硫化物的含量，其特征在于，R2溶液相对于样品中硫化物是过量的；
所述R1溶液的配置方法为：将165mL浓盐酸加入至300mL水内，再加入0.6g N,N-二甲基对苯二胺搅拌溶解并用水定容至1000mL，临用时再加入1mL Triton X-100溶液；
所述R2溶液的配置方法为：将82.5mL浓盐酸加入至300mL水内，再加入0.6g N,N-二甲基对苯二胺搅拌溶解并用水定容至1000mL，临用时再加入1mL Triton X-100溶液；
所述R3溶液的配置方法为：将20.5mL浓盐酸加入至100mL蒸馏水内，再加入溶解1.125g氯化铁搅拌溶解并用水定容至250mL，临用时加入0.25mL Triton X-100溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，所述Triton X-100溶液的配置方法为，异丙醇与TritonX-100的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品液是将已知质量的烟草或烟草制品研磨并过40目筛，与萃取液进行萃取反应，然后用滤纸过滤得到烟草或烟草制品的样品液。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述烟草或烟草制品的质量为0.1g-10g，所述萃取液为0.05mol/L-1mol/L氢氧化钠溶液，所述萃取液的体积为10mL-200mL，萃取时间为0.1h-24h。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的滤纸为Whatman No.40同规格滤纸。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
1)、将所述样品液泵入进样管，空气通入第一管道，所述R1溶液泵入第二管道，所述的样品液和所述R1溶液混合得到所述反应液a；
2)、所述反应液a经过第一混合圈后进入渗析器，R2溶液通过第三管道泵入所述渗析器，空气通过第四管道通入所述渗析器，所述R2溶液与所述反应液a混合得到所述反应液b；
3)、所述反应液b经过第二混合圈后，R3溶液通过第五管道泵入与反应液b混合得到反应液c；
4)、所述反应液c经过第三混合圈后，泵入检测池在660nm处测定吸光度，根据标准曲线和所述吸光度，得到所述样品液中的硫化物的浓度。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，1)中，所述R1溶液泵入的流速为0.32mL/min；所述空气通入的流速为0.32mL/min；所述样品液泵入的流速为1.2mL/min；2)中，所述R2溶液泵入的流速为1.62mL/min；所述空气通入的流速为0.32mL/min；3)中，所述R3溶液泵入的流速为0.32mL/min。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的第一混合圈、第二混合圈、第三混合圈均为玻璃混合圈。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第一玻璃混合圈数为10匝；所述第二玻璃混合圈数为10匝；所述第三玻璃混合圈数为30匝。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的标准曲线的测定方法包括以下步骤：
步骤1、按照权利要求1所述的连续流动法使用连续流动分析仪在660nm测定至少6个不同浓度的工作标准溶液生成稳定化合物的吸光度，所述工作标准溶液中S2-浓度范围为大于4ug/L，小于2000ug/L；
步骤2、以吸光度为横坐标，工作标准溶液中S2-的浓度为纵坐标，绘制标准曲线。
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