CN111380821A - 一种用连续流动法测定烟草或烟草制品中铜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及烟草的技术领域，特别涉及一种用连续流动法测定烟草或烟草制品中铜的方法。本发明的检测方法为在PH值为4.6‑4.8条件下，采用3,5‑Di‑Br‑PAESA与烟草或烟草制品的铜进行反应，生成稳定化合物，在580nm测定所述稳定化合物的吸光度，通过预定的标准曲线计算得到烟草或烟草制品的萃取滤液中铜的浓度。本发明的检测方法可以填补现有技术没有采用连续流动法测定烟草或烟草制品中铜的方法的空缺。
Description
技术领域
本发明涉及烟草的技术领域，特别涉及一种用连续流动法测定烟草或烟草制品中铜的方法。
背景技术
烟草化学研究已经对烟叶和烟气的几千种化合物进行了定性分析，在对烟草和烟草制品中的化学成分的定量分析方面也提出了越来越多的要求，包括分析方法的更新和改进，分析效率的提高，分析手段的逐步现代化。这是卷烟稳定和发展的重要基础工作。烟草或烟草制品的化学成分对烟叶质量、卷烟感官质量等有很大影响。目前，烟草或烟草制品中已有的常规化学指标的定量分析包括总糖、还原糖、总氮、烟碱、氯化物和矿物质等，很多非常规化学指标还未开展定量分析。其中，铜是烟叶必须矿质营养元素，铜是多种酶的组成成分，参与氧化还原过程，对代谢有促进作用。烟叶中铜含量对烟草及烟草制品的品质具有十分重要的影响，研究表明，矿质元素含量过高或过低均会影响卷烟的吸食品质。在某些产区，铜含量与烟叶评吸总分存在正相关关系。当烟草缺铜时，其可溶性含氮化合物增加，还原糖减少，化学成分不协调，工业可用性降低。因此，快速准确地测定烟草或烟草制品中微量元素铜含量对于烟草工作者具有重要意义。
根据文献报道，烟草及烟草制品中铜的测定方法主要有：原子吸收光谱法，电感耦合等离子体质谱法，原子荧光光谱法，分光光度法，高效液相色谱法等。目前这些方法大多存在前处理耗时繁琐，检测仪器昂贵，灵敏度较低的缺陷。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种用连续流动法测定烟草或烟草制品中铜的方法，以填补现有没有连续流动法测定烟草或烟草制品中铜的方法的空缺。
为达到上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种用连续流动法测定烟草或烟草制品中铜的方法，所述方法为在PH为4.6-4.8条件下，采用3,5-Di-Br-PAESA与烟草或烟草制品的铜进行反应，生成稳定化合物，在580nm测定所述稳定化合物的吸光度，通过预定的标准曲线计算得到烟草或烟草制品的萃取滤液中铜的浓度，所述连续流动分析仪的测定方法如下：
1)、将烟草或烟草制品的萃取滤液泵入进样管，水泵入第一管道，氮气通入第二管道，所述烟草或烟草制品的萃取滤液和所述氮气混合，得到混合液1；
2)、所述混合液1经过第一线圈后进入渗析器，R1溶液通过第三管道泵入所述渗析器，氮气通过第四管道通入所述渗析器，2溶液通过第五管道泵入与所述混合液1和所述R1溶液混合，得到混合液2；
3)、所述混合液2经过第二线圈后，水泵入第六管道，所述混合液2与所述水混合加热，得到反应液1；
4)、所述反应液1泵入检测器在580nm处测定吸光度；
5)、根据预定的标准曲线和所述烟草或烟草制品的萃取滤液的反应产物的吸光度，得到所述烟草或烟草制品的萃取滤液中的铜的浓度；
其中，所述R1溶液的配制方法为17.6g抗坏血酸、6.9g醋酸钠、2.8ml冰醋酸和10g十二烷基磺酸钠于800ml水中溶解，用水定容至1000ml得到R1溶液，所述R1溶液的PH为4.6-4.8；
所述R2溶液为为铜离子检测试剂盒的3,5-Di-Br-PAESA显色试剂。
需要说明的是，铜离子检测试剂盒购买自RANDOX公司的Cu2340试剂盒，3,5-Di-Br-PAESA显色试剂为Cu2340试剂盒中编号为2的含有3,5-Di-Br-PAESA的试剂。
需要说明的是，所述烟草制品包括烟叶、成品卷烟烟丝、以及其他以烟叶为原料制成的半成品、成品中的原料部分。
需要说明的是，所述反应液1与所述水混合后在加热槽加热，得到反应液2。
需要说明的是，所述R1溶液的PH为4.6-4.8，用于控制反应在适宜的酸碱环境，更为稳定，提供适宜发生反应的条件和环境，对烟草或烟草制品的萃取滤液形成铜。R1溶液对显色有影响。同一浓度的铜在不同pH条件下的颜色深浅不同，不同浓度的铜检测对PH要求也不相同，条件不好甚至不会显色。本发明利用抗坏血酸、醋酸钠、冰醋酸和十二烷基磺酸钠配置缓冲体系以控制反应条件为PH4.6-4.8。
作为优选，所述烟草或烟草制品的萃取滤液为预先按照YC/T 31测定烟草或烟草制品的水分质量百分含量，然后将已知质量的所述烟草或烟草制品与萃取液进行萃取反应，然后过滤得到烟草或烟草制品的萃取滤液；
其中，所述萃取液为0.005mol/L-0.1mol/L的HCl溶液。
更为优选，所述萃取液为0.01mol/L HCl溶液。所述萃取液的体积为10mL-200mL，优选为100mL。
其中，所述过滤使用滤纸过滤，滤纸为WhatmanNo.40同规格滤纸，优选WhatmanNo.40。
作为优选，所述预先按照YC/T 31测定烟草或烟草制品的水分质量百分含量之前还包括：对所述烟草或烟草制品进行研磨过筛，所述过筛的目数为40目。本方法的烟草或烟草制品的前处理，参考了YC/T 31《烟草或烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法》中试样的制备。
作为优选，所述萃取液的体积为10mL-200mL；所述萃取时间为0.1h-24h。
更为优选，所述萃取时间为0.5h。
具体的，烟草或烟草制品的萃取滤液的具体制备方法为：
1)制备样品：如研磨样品水分含量过高，可预先在不超过40℃的温度下干燥一定时间，将样品研磨并过0.45mm筛(40目)；
2)按照YC/T 31测定样品水分质量百分含量；
3)准确称取一定量烟草或烟草制品(精确至0.1mg)，置于100mL干燥的具塞三角瓶中，加入萃取液。盖上塞子，室温下机械振荡萃取，静置后取萃取液用滤纸过滤，收集滤液用于分析。
更为优选，所述滤纸为WhatmanNo.40同规格滤纸，优选为WhatmanNo.40滤纸。
作为优选，在3)中，所述反应液1与所述水混合加热的加热温度为40℃。
作为优选，1)中，所述烟草或烟草制品的萃取滤液泵入的流速为1mL/min；所述水泵入的流速为0.32mL/min；所述氮气通入的流速为20μL/min；2)中，所述R1溶液泵入的流速为0.61mL/min；所述氮气通入的流速为20μL/min；所述R2溶液泵入的流速为44μL/min；3)中，所述水泵入的流速为0.32mL/min。
作为优选，所述第一线圈为10匝线圈；所述第二线圈为10匝线圈。
作为优选，使用连续流动法进行检测后，根据下式计算烟草或烟草制品中铜的含量：
式中，
c为烟草或烟草制品的萃取滤液中铜的浓度，单位毫克每毫升(mg/mL)；
V为烟草或烟草制品的萃取滤液的总体积，单位为毫升(mL)；
m为烟草或烟草制品的质量，单位为毫克mg；
M为烟草或烟草制品的水分的质量百分数，单位为％；
其中，上式计算的铜为以铜干基计的铜含量。
需要说明的是，铜干基为不含水分的样品中铜含量，烟草或烟草制品的铜是萃取滤液中含有的铜离子的含量，通过控制PH值使得烟草或烟草制品中铜能以离子的形态在萃取滤液中，从而发生显色反应实现检测。
需要说明的是，根据以上的检测方法得到所述烟草或烟草制品的萃取滤液的反应产物的吸光度，通过预定的标准曲线，得到烟草或烟草制品的萃取滤液中的铜的浓度c；然后，通过以上公式计算出烟草或烟草制品中铜的含量。
需要说明的是，所述渗析器中废液通过流速泵管排出，废液的流速为0.8mL/min。
作为优选，所述预定的标准曲线的测定方法包括以下步骤：
步骤1、按照所述的连续流动分析仪的测定方法使用连续流动分析仪在570nm测定至少6个不同浓度的工作标准溶液生成稳定化合物的吸光度，所述工作标准溶液中五水硫酸铜浓度范围大于0mg/L，小于4mg/L；
步骤2、以吸光度为横坐标，工作标准溶液中硫酸铜的浓度为纵坐标，绘制标准曲线。
更为优选，工作标准溶液中甘氨酸含量浓度范围大于0mg/L，小于20mg/L。
具体的，工作标准溶液中甘氨酸含量浓度为4mg/L、8mg/L、12mg/L、16mg/L和20mg/L。
作为优选，所述工作标准溶液的配制方法为将五水硫酸铜溶解于0.01mol/L的HCl中配制得到。
更为优选，所述工作标准溶液的具体配置方法为移取定量硫酸铜(CuSO4·5H2O)置于真空干燥箱中一定时间，取出后保存在干燥器中冷却。
储备液1配制：准确称取定量硫酸铜(CuSO4·5H2O)(精确至0.1mg)，溶解，用稀释液定容至100mL容量瓶中，保存4℃冰箱中。储备液2配制：移取定量储备液1到100mL容量瓶中，用稀释液定容，保存在冰箱中。工作标准溶液的配制：将储备液2稀释配制至少6个不同浓度的工作标准溶液，准确计算标准工作液浓度。
更为优选，工作标准溶液浓度范围大于0mg/L，小于4mg/L，优选为0.2-2mg/L。
其中，稀释液为：0.01mol/L的HCl。
需要说明的是，硫酸铜置于真空干燥箱时间大于1h-24h，优选大于2h；真空干燥箱温度为50℃-150℃，优选105℃。保存在干燥器中冷却时间大于30min。
需要说明的是，所述烟草或烟草制品的质量为0.1g-10g，优选为1g。
需要说明的是，所述水为蒸馏水，去离子水，或同等纯度的水。
需要说明的是，以上试剂均要求分析纯或以上试剂，标准溶液配制要求使用优级纯试剂。
需要说明的是，连续流动分析仪的运行参数为：进样清洗比为1/1；进样频率为60样品/小时。
需要说明的是，每次实验结束必须用0.5N盐酸溶液(含0.1％的BRIJ-35)清洗试剂流路至少20min，再用水清洗试剂流路至少20min。
需要说明的是，本发明配制工作标准溶液，工作标准溶液为将五水硫酸铜溶解于0.01mol/L的HCl中配制得到。分别配制不同浓度的系列工作标准溶液(0.2mg/L，0.4mg/L，0.8mg/L，1.2mg/L，1.6mg/L，2mg/L)，采用本发明提供的连续流动分析仪和测定方法进行连续流动分析，在580nm处检测响应值，以目标物峰高为纵坐标(Y)，目标物浓度为横坐标(X，mg/mL)，作标准曲线，得到标准曲线及其相关系数(R2为0.9995-0.9999)。将最低浓度的标准溶液稀释并进行连续流动分析，以3倍信噪比为方法的检出限(LOD)，则用该方法测定铜含量含量的LOD为0.000077％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明建立了测定烟草或烟草制品中铜的连续流动分析法，旨在为进一步掌握烟草或烟草制品中化学成分的检测提供参考，为更深入的研究分析提供技术支持。连续流动分析法是通过蠕动泵将来自取样器的样品和反应所需的药品溶液泵送至反应器，并通过空气注入器将管路中的溶液分隔成间隔相等的小段，用均匀的空气泡将样品与样品分开，反应器中的加热器可以为生化反应提供准确、稳定的恒温环境，样品溶液和药品溶液在反应器中通过不同元件和管路的连接完成相应的化学反应，再进入检测器测定相应波长下的吸光度，标准样品和未知的烟草或烟草制品样品通过同样的处理和同样的环境，通过吸光度的比较，进而计算出待测样品中相应物质浓度。
本发明的检测方法能实现烟草或烟草制品中铜的测定。本发明的方法采用特定的颜色试剂3,5-Di-Br-PAESA反应，生成特定颜色的稳定化合物，生成稳定化合物在580nm进行测定，吸光度与烟草或烟草制品的铜浓度成正比，测定过程中准确控制PH值为4.6-4.8，控制反应条件为PH为4.6-4.8，对于用本系统的检测方法进行烟草和烟草制品中铜的测定，响应值最高同时基线稳定。本发明的方法处理简单，分析速度快，重现性好，能实现批量检测。烟草或烟草制品的处理方法及连续流动分析条件优化，实现烟草或烟草制品中铜的批量测定；对建立的分析方法进行优化与评价，保证方法的适用性、准确性和重现性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例采用连续流动分析仪分析烟草或烟草制品中铜的模块典型配制图。
具体实施方式
本发明的核心是建立了测定烟草或烟草制品中铜的连续流动分析法，实现了烟草或烟草制品中铜成分的检测。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参考图1，本发明实施例提供了一种用连续流动法测定烟叶样品中铜的测定方法，包括以下步骤：
采用烘箱法(YC/T 31)进行水分测定，使用连续流动分析法测定不同烟叶样品的铜的含量。
1)样品前处理：
将烟叶样品研磨并过0.45mm筛(40目)，并测定其水分含量。准确称取1g烟叶样品(精确至0.1mg)，置于100mL具塞三角瓶中，加入100ml，0.01mol/L的HCl溶液。盖上塞子，室温下机械振荡萃取0.5h，静置后用WhatmanNo.40滤纸过滤萃取液，收集滤液于样品杯。
2)反应试剂的配制：
R1溶液：R1溶液的PH为4.7，称取17.6g抗坏血酸，6.9克醋酸钠，2.8ml冰醋酸，10g十二烷基磺酸钠于800ml蒸馏水中，完全溶解后，用蒸馏水定容至1000ml。
R2溶液：为RANDOX公司的Cu2340试剂盒中的编号2的试剂(3,5-Di-Br-PAESA显色试剂)。
3)工作标准溶液的配制：
移取适量硫酸铜(CuSO4·5H2O)置于105℃真空干燥箱中2h，取出后保存在干燥器中冷却至少30min。
储备液1配制：准确称取0.1571g硫酸铜(CuSO4·5H2O)(精确至0.1mg)，溶解于80ml，0.01mol/L的HCl中，并定容至100mL容量瓶中。铜含量为400mg/L。
储备液2配制：移取10mL储备液1到100mL容量瓶中，用0.01mol/L HCl定容。铜含量为40mg/L。
工作标准溶液配制：将储备液2用0.01mol/L HCl稀释配制6个点的工作标准溶液，得到的工作标准溶液浓度分别为0.2mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L和2.0mg/L。
4)实际烟叶样品测定：
采用连续流动分析，连续流动分析仪的检测方法如下：
1))、将烟草或烟草制品的萃取滤液以1mL/min的流速泵入进样管，水以0.32mL/min的流速泵入第一管道，氮气以20μL/min的流速通入第二管道，烟草或烟草制品的萃取滤液、水和氮气混合，得到混合液1；
2))、混合液1经过10匝线圈后进入渗析器，R1溶液以的流速通过第三管道泵入渗析器，氮气以20μL/min的流速通过第四管道通入渗析器，R2溶液以44μL/min的流速通过第五管道泵入渗析器，得到反应液1；
3))、反应液1经过10匝线圈后，水以0.32mL/min的流速泵入第六管道，反应液1与水混合加热，加热的温度为40℃，得到反应液2；
4))、反应液2泵入检测器在580nm处测定吸光度；
5))、将步骤3)的6个点的工作标准溶液按照以上连续流动分析仪的测定方法得到对应的稳定化合物的吸光度，以6个点的工作标准溶液对应生产稳定化合物的吸光度为横坐标，6个点的工作标准溶液中硫酸铜的浓度为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线为Y＝15.749X+0.072(R2＝0.9997)，Y为烟叶样品萃取滤液中铜的浓度值，X为吸光度值。根据标准曲线和烟草或烟草制品的萃取滤液的反应产物的吸光度，得到烟草或烟草制品的萃取滤液中的铜的浓度。
其中，6个点的工作标准溶液和5个不同铜浓度的烟叶样品溶液(样品做平行样)，由580nm处检测器响应值(峰高)采用外标法定量(标准曲线的相关系数R2为0.9997)。实验前先用先用0.5N氢氧化钠清洗流路20min，再用去离子水清洗流路20min，然后走试剂直至基线平稳才可进样。所使用的分析仪器为法国Alliance公司生产的Futura连续流动分析仪，模块配制图如图1所示。结果如表1所示。
表1烟叶中铜测定结果
烟叶样品中铜干基(以铜计)含量以下式计算：
式中：
c为烟叶样品萃取滤液中的铜浓度，mg/mL；
V为烟叶样品萃取滤液的总体积，mL；
m为烟叶样品的质量，mg；
M为烟叶样品的水分质量百分数，％。
实验结束后用0.5N的HCl溶液(含0.1％Brij-35)清洗分析流路20min，再用去离子水清洗连续流动分析仪的流路30min。
实施例2
本发明实施例提供了一种用连续流动法测定成品卷烟烟丝样品中铜的测定方法，包括以下步骤：
1)样品前处理：
将成品卷烟样品中烟丝，研磨并过0.45mm筛(40目)，测定其水分含量。准确称取1g样品(精确至0.1mg)，置于100mL具塞三角瓶中，加入100ml0.01mol/L的HCl溶液。盖上塞子，室温下机械振荡萃取0.5h，静置后用WhatmanNo.40滤纸过滤萃取液，收集滤液于样品杯用于分析。
2)反应试剂和工作标准溶液配制同实施例1。
3)实际样品测定：
采用连续流动分析，以及实施例1的测定方法和标准曲线，分析5个铜的成品卷烟烟丝样品溶液，由580nm处检测器响应值(峰高)采用外标法定量。实验前先用先用0.5N氢氧化钠清洗流路20min，再用去离子水清洗流路20min，然后走试剂直至基线平稳才可进样。所使用的分析仪器为法国Alliance公司生产的Futura连续流动分析仪，模块配制图如图1所示。结果如表2所示。
表2成品卷烟烟丝铜测定结果
样品中铜干基(以铜计)含量以下式计算：
式中：
c为烟叶样品萃取滤液中的铜浓度，mg/mL；
V为烟叶样品萃取滤液的总体积，mL；
m为烟叶样品的质量，mg；
M为烟叶样品的水分质量百分数，％。
实验结束后用0.5N的HCl溶液(含0.1％Brij-35)清洗分析流路20min，再用蒸馏水清洗分析流路30min。
从实施例1和实施例2可知，本发明的检测方法可以实现烟草或烟草制品中铜含量快速、准确地测定，且前处理简便、快速，适合批量检测，检测效率高，检测成本低。本发明取0.5g GBW08514a青州标物样品做加标回收率，取1g样品按低、中、高3种添加水平添加标准溶液，然后按实施例1的样品前处理方法对青州标物样品进行处理，每个添加水平平行测定5次，进行回收率和精密度的测定，结果可知，铜的平均加标回收率在93.1％～104.8％，平均相对标准偏差(RSD％)小于1.5％。本发明实施例的测定方法可以满足定量需要。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种用连续流动法测定烟草或烟草制品中铜的方法，其特征在于，所述方法为在PH为4.6-4.8条件下，采用3,5-Di-Br-PAESA与烟草或烟草制品的铜进行反应，生成稳定化合物，在580nm测定所述稳定化合物的吸光度，通过预定的标准曲线计算得到烟草或烟草制品的萃取滤液中铜的浓度，所述连续流动分析仪的测定方法如下：
1)、将烟草或烟草制品的萃取滤液泵入进样管，水泵入第一管道，氮气通入第二管道，所述烟草或烟草制品的萃取滤液和所述水混合，得到混合液1；
2)、所述混合液1经过第一线圈后进入渗析器，R1溶液通过第三管道泵入所述渗析器，氮气通过第四管道通入所述渗析器，R2溶液通过第五管道泵入与所述混合液1和所述R1溶液混合，得到混合液2；
3)、所述混合液2经过第二线圈后，水泵入第六管道，所述混合液2与所述水混合加热，得到反应液1；
4)、所述反应液1泵入检测器在580nm处测定吸光度；
5)、根据预定的标准曲线和所述烟草或烟草制品的萃取滤液的反应产物的吸光度，得到所述烟草或烟草制品的萃取滤液中的铜的浓度；
其中，所述R1溶液的配制方法为17.6g抗坏血酸、6.9g醋酸钠、2.8ml冰醋酸和10g十二烷基磺酸钠于800ml水中溶解，用水定容至1000ml得到R1溶液，所述R1溶液的PH为4.6-4.8；
所述R2溶液为铜离子检测试剂盒的3,5-Di-Br-PAESA显色试剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烟草或烟草制品的萃取滤液为预先按照YC/T31测定烟草或烟草制品的水分质量百分含量，然后将已知质量的所述烟草或烟草制品与萃取液进行萃取反应，然后过滤得到烟草或烟草制品的萃取滤液；
其中，所述萃取液为0.005mol/L-0.1mol/L的HCl溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述预先按照YC/T31测定烟草或烟草制品的水分质量百分含量之前还包括：对所述烟草或烟草制品进行研磨过筛，所述过筛的目数为40目。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述萃取液的体积为10mL-200mL；所述萃取时间为0.1h-24h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在3)中，所述混合液2与所述水混合加热的加热温度为40℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，1)中，所述烟草或烟草制品的萃取滤液泵入的流速为1mL/min；所述水泵入的流速为0.32mL/min；所述氮气通入的流速为20μL/min；2)中，所述R1溶液泵入的流速为0.61mL/min；所述氮气通入的流速为20μL/min；所述R2溶液泵入的流速为44μL/min；3)中，所述水泵入的流速为0.32mL/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一线圈为10匝线圈；所述第二线圈为10匝线圈。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使用连续流动法进行检测后，根据下式计算烟草或烟草制品中铜的含量：
式中，
c为烟草或烟草制品的萃取滤液中铜的浓度，单位毫克每毫升(mg/mL)；
V为烟草或烟草制品的萃取滤液的总体积，单位为毫升(mL)；
m为烟草或烟草制品的质量，单位为毫克mg；
M为烟草或烟草制品的水分的质量百分数，单位为％；
其中，上式计算的铜为以铜干基计的铜含量。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预定的标准曲线的测定方法包括以下步骤：
步骤1、按照权利要求1所述的连续流动分析仪的测定方法使用连续流动分析仪在570nm测定至少6个不同浓度的工作标准溶液生成稳定化合物的吸光度，所述工作标准溶液中五水硫酸铜浓度范围大于0mg/L，小于4mg/L；
步骤2、以吸光度为横坐标，工作标准溶液中硫酸铜的浓度为纵坐标，绘制标准曲线。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述工作标准溶液的配制方法为将五水硫酸铜溶解于0.01mol/L的HCl中配制得到。
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