CN106323894A - 一种银纳米辅助浊点萃取测定烟草中的亚硝酸盐方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银纳米辅助浊点萃取测定烟草中的亚硝酸盐方法，利用NO2 ‑与I‑反应形成的I3 ‑与阳离子染料形成离子对有色化合物，进行银纳米辅助浊点萃取，紫外分光光度法间接测定烟草中的亚硝酸盐。由于银纳米是通过天然产物提取物均匀还原形成的，与非离子表面活性剂进行辅助浊点萃取离子对有色化合物，具有萃取率高、萃取时间短，浊点温度低，检测灵敏度高的优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种银纳米辅助浊点萃取测定烟草中的亚硝酸盐方法。属于检测技术领域。
背景技术
硝酸盐和亚硝酸盐是烟草中一类重要的含氮化合物，其含量的多少不但直接影响烟叶的吃味和品质，还会影响其他含氮化合物的形成和含量。其中，亚硝酸盐更是烟草特有亚硝胺的直接前体物，它的含量与烟草特有亚硝胺的含量呈显著相关。随着人们对烟草特有亚硝胺的日益关注，如何快速准确地对硝酸盐和亚硝酸盐进行定量分析也显得愈发重要。目前烟草中硝酸盐的测定有行业标准YC/T 296-2009烟草及烟草制品中硝酸盐的测定-连续流动法。方法原理是用水萃取试样，萃取液中的硝酸盐在碱性条件下与硫酸肼－硫酸铜溶液反应生成亚硝酸盐。亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应生成重氮化合物，在酸性条件下，重氮化合物与N－(1－萘基)－乙二胺二盐酸发生偶合反应生成一种紫红色配合物，其最大吸收波长为520nm，用比色计测定。研究小组之前将浊点萃取技术应用于亚硝酸盐的测定，产生了好的技术效果，申请了相关发明专利CN104458712A、CN104280383A。本发明是对现有标准及技术的改进，将NO2 -与I-反应形成的I3 -与阳离子染料形成离子对进行银纳米辅助浊点萃取，与一般的浊点萃取比较，具有萃取率更高、萃取时间缩短，检测灵敏度更高的优势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单，灵敏度高，检测时间短的银纳米辅助浊点萃取测定烟草中的亚硝酸盐方法。
本发明的一种银纳米辅助浊点萃取测定烟草中的亚硝酸盐方法，包括以下步骤：
(1)亚硝酸盐工作曲线的制作：将亚硝酸盐0.01～2.0mg/L的标准溶液转移到50mL离心管中，加入KI试剂，染料溶液，pH缓冲溶液，用高纯水稀释到刻度，混匀，加入制备的银纳米溶液及非离子表面活性剂，加热，待溶液变混浊后，停止加热，放入冰浴，离心分相，取出表面活性剂相，进行紫外分光光度法测定。
(2)烟草样品亚硝酸盐测定：称取0.5～1.0g(准确到0.1mg)于250mL锥形瓶中，准确加入50～100mL高纯水，具塞后置于超声波发生器中超声30～60min。静置，离心分离，加入活性炭，混合均匀，滤纸过滤除去活性炭，取出20mL脱色后的溶液，移到50mL离心管中，加入KI试剂，染料溶液，pH缓冲溶液，用高纯水稀释到刻度，混匀，加入制备的银纳米溶液及非离子表面活性剂，加热，待溶液变混浊后，停止加热，放入冰浴，离心分相，取出表面活性剂相，进行紫外分光光度法测定，代入步骤(1)回归方程计算烟草样品中亚硝酸盐含量。
所述的碘化钾试剂浓度为0.5～2mmol/L。
所述的染料包括孔雀石绿、结晶紫中之一种，浓度为1～5×10-5mol/L。
所述的缓冲溶液为pH 4Britton-Robinson缓冲溶液。
所述的银纳米的制备：20g黄芩中加入200mL高纯水，煮沸30min，冷却至室温，过滤得到黄芩水提物；取10mL黄芩水提物加入0.05mol/L的AgNO3溶液10mL，搅拌30min，得到银纳米溶液；银纳米溶液加入量为0.2～0.5mL。
所述的非离子表面活性剂包括Triton X-100，Triton X-114，体积百分比浓度为0.1～0.2％。
所述的加热温度为40～60℃，加热时间为10～20min。
所述的冰浴时间为5～10min。
所述的离心时间5～15min，离心速率3000～6000r/min。
所述的加入活性炭的量为0.5～1g。
本发明的优点在于：
1.本发明利用NO2 -与I-反应形成的I3 -与阳离子染料形成离子对有色化合物，进行银纳米辅助浊点萃取，紫外分光光度法间接测定烟草中的亚硝酸盐，方法简单。
2.由于染料与I3 -形成离子对化合物颜色敏感，用于NO2 -的检测，灵敏度高。
3.由于银纳米是通过天然产物提取物均匀还原形成的，与非离子表面活性剂进行辅助浊点萃取离子对有色化合物，具有萃取率高、萃取时间短，浊点温度低，检测灵敏度高的特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
1、银纳米的制备：20g黄芩中加入200mL高纯水，煮沸30min，冷却至室温，过滤得到黄芩水提物；取10mL黄芩水提物加入0.05mol/L的AgNO3溶液10mL，搅拌30min，得到银纳米溶液。
2、亚硝酸盐工作曲线的制作：取浓度为1.0mg/L的NO2 -标准溶液0.0002、0.001、0.002、0.01、0.02、0.04mL到50mL离心管中，加入0.05mol/L的KI试剂1mL，2.5×10-3mol/L结晶紫溶液1mL，pH 4.0Britton-Robinson缓冲溶液1mL，用高纯水稀释到刻度，混匀，加入步骤1制备的银纳米溶液0.2mL及5％非离子表面活性剂Triton X-114 2mL，加热至45℃，10min后，溶液变混浊，停止加热，放入冰浴5min，4000r/min离心10min后分相，取出表面活性剂相，450nm处进行光度法测定吸光度，得到回归方程y＝0.4196x-0.04，相关系数r＝0.9989。
3、烟草样品测定：称取0.5g烟叶粉末(准确到0.1mg)于250mL锥形瓶中，准确加入50mL高纯水，具塞后置于超声波发生器中超声30min。静置，4000r/min离心15min，加入0.5g活性炭，混合均匀，滤纸过滤除去活性炭，取出20mL脱色后的溶液，移到50mL离心管中，加入0.05mol/L的KI试剂1mL，2.5×10-3mol/L结晶紫溶液1mL，pH 4.0Britton-Robinson缓冲溶液1mL，用高纯水稀释到刻度，混匀，加入步骤1制备的银纳米溶液0.2mL及5％非离子表面活性剂Triton X-114 2mL，加热至45℃，10min后，溶液变混浊，停止加热，放入冰浴5min，4000r/min离心5min后分相，取出表面活性剂相，450nm处进行光度法测定吸光度，代入步骤2回归方程计算烟草样品中亚硝酸盐含量为18.23mg/kg。
实施例2
1、银纳米的制备按实施例1。
2、亚硝酸盐工作曲线的制作：取浓度为1.0mg/L的NO2 -标准溶液0.0002、0.001、0.002、0.01、0.02、0.04mL到50mL离心管中，加入0.05mol/L的KI试剂2mL，2.5×10-3mol/L孔雀石绿溶液2mL，pH 4.0Britton-Robinson缓冲溶液2mL，用高纯水稀释到刻度，混匀，加入步骤1制备的银纳米溶液0.5mL及5％非离子表面活性剂Triton X-100 3mL，加热至60℃，15min后，溶液变混浊，停止加热，放入冰浴10min，6000r/min离心5min后分相，取出表面活性剂相，600nm处进行光度法测定吸光度，得到回归方程y＝0.1245x-0.009，相关系数r＝0.9965。
3、烟草样品测定：称取1.0g烟叶粉末(准确到0.1mg)于250mL锥形瓶中，准确加入100mL高纯水，具塞后置于超声波发生器中超声60min。静置，6000r/min离心10min，加入1.0g活性炭，混合均匀，滤纸过滤除去活性炭，取出20mL脱色后的溶液，移到50mL离心管中，加入0.05mol/L的KI试剂2mL，2.5×10-3mol/L孔雀石绿溶液2mL，pH 4.0Britton-Robinson缓冲溶液2mL，用高纯水稀释到刻度，混匀，加入步骤1制备的银纳米溶液0.5mL及5％非离子表面活性剂Triton X-100 3mL，加热至60℃，15min后，溶液变混浊，停止加热，放入冰浴10min，6000r/min离心5min后分相，取出表面活性剂相，600nm处进行光度法测定吸光度，代入步骤2回归方程计算烟草样品中亚硝酸盐含量为25.21mg/kg。
实施例3
1、银纳米的制备按实施例1。
2、亚硝酸盐工作曲线的制作：取浓度为1.0mg/L的NO2 -标准溶液0.0002、0.001、0.002、0.01、0.02、0.04mL到50mL离心管中，加入0.05mol/L的KI试剂2mL，2.5×10-3mol/L孔雀石绿溶液2mL，pH 4.0Britton-Robinson缓冲溶液2mL，用高纯水稀释到刻度，混匀，加入步骤1制备的银纳米溶液0.5mL及5％非离子表面活性剂Triton X-114 3mL，加热至40℃，20min后，溶液变混浊，停止加热，放入冰浴8min，5000r/min离心7min后分相，取出表面活性剂相，600nm处进行光度法测定吸光度，得到回归方程y＝0.5210x-0.007，相关系数r＝0.9978。
3、烟草样品测定：称取1.0g烟叶粉末(准确到0.1mg)于250mL锥形瓶中，准确加入100mL高纯水，具塞后置于超声波发生器中超声40min。静置，6000r/min离心10min，加入1.0g活性炭，混合均匀，滤纸过滤除去活性炭，取出20mL脱色后的溶液，移到50mL离心管中，加入0.05mol/L的KI试剂2mL，2.5×10-3mol/L孔雀石绿溶液2mL，pH 4.0Britton-Robinson缓冲溶液2mL，用高纯水稀释到刻度，混匀，加入步骤1制备的银纳米溶液0.5mL及5％非离子表面活性剂Triton X-114 3mL，加热至40℃，20min后，溶液变混浊，停止加热，放入冰浴8min，5000r/min离心7min后分相，取出表面活性剂相，600nm处进行光度法测定吸光度，代入步骤2回归方程计算烟草样品中亚硝酸盐含量为32.62mg/kg。
实施例4
1、银纳米的制备按实施例1。
2、亚硝酸盐工作曲线的制作：取浓度为1.0mg/L的NO2 -标准溶液0.0002、0.001、0.002、0.01、0.02、0.04mL到50mL离心管中，加入0.05mol/L的KI试剂1mL，2.5×10-3mol/L结晶紫溶液1mL，pH 4.0Britton-Robinson缓冲溶液1mL，用高纯水稀释到刻度，混匀，加入步骤1制备的银纳米溶液0.2mL及5％非离子表面活性剂Triton X-100 2mL，加热至55℃，20min后，溶液变混浊，停止加热，放入冰浴10min，3000r/min离心20min后分相，取出表面活性剂相，450nm处进行光度法测定吸光度，得到回归方程y＝0.1246x-0.004，相关系数r＝0.9991。
3、烟草样品测定：称取0.5g烟叶粉末(准确到0.1mg)于250mL锥形瓶中，准确加入50mL高纯水，具塞后置于超声波发生器中超声50min。静置，3000r/min离心20min，加入0.5g活性炭，混合均匀，滤纸过滤除去活性炭，取出20mL脱色后的溶液，移到50mL离心管中，加入0.05mol/L的KI试剂1mL，2.5×10-3mol/L结晶紫溶液1mL，pH 4.0Britton-Robinson缓冲溶液1mL，用高纯水稀释到刻度，混匀，加入步骤1制备的银纳米溶液0.2mL及5％非离子表面活性剂Triton X-100 2mL，加热至55℃，20min后，溶液变混浊，停止加热，放入冰浴10min，3000r/min离心20min后分相，取出表面活性剂相，450nm处进行光度法测定吸光度，代入步骤2回归方程计算烟草样品中亚硝酸盐含量为12.15mg/kg。
Claims (11)
1.一种银纳米辅助浊点萃取测定烟草中的亚硝酸盐方法，包括以下步骤：
(1)亚硝酸盐工作曲线的制作：将亚硝酸盐0.01～2.0mg/L的标准溶液转移到50mL离心管中，加入碘化钾试剂，染料溶液，pH缓冲溶液，用高纯水稀释到刻度，混匀，加入制备的银纳米溶液及非离子表面活性剂，加热，待溶液变混浊后，停止加热，放入冰浴，离心分相，取出表面活性剂相，进行紫外分光光度法测定；
(2)烟草样品亚硝酸盐测定：称取0.5～1.0g于250mL锥形瓶中，准确加入50～100mL高纯水，具塞后置于超声波发生器中超声30～60min；静置，离心分离，加入活性炭，混合均匀，滤纸过滤除去活性炭，取出20mL脱色后的溶液，移到50mL离心管中，加入KI试剂，染料溶液，pH缓冲溶液，用高纯水稀释到刻度，混匀，加入制备的银纳米溶液及非离子表面活性剂，加热，待溶液变混浊后，停止加热，放入冰浴，离心分相，取出表面活性剂相，进行紫外分光光度法测定，代入步骤(1)回归方程计算烟草样品中亚硝酸盐含量。
2.根据权利要求1所述的一种银纳米辅助浊点萃取测定烟草中的亚硝酸盐方法，其特征在于所述的碘化钾试剂浓度为0.5～2mmol/L。
3.根据权利要求1所述的一种银纳米辅助浊点萃取测定烟草中的亚硝酸盐方法，其特征在于所述的染料包括孔雀石绿、结晶紫中之一种，浓度为1～5×10-5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种银纳米辅助浊点萃取测定烟草中的亚硝酸盐方法，其特征在于所述的缓冲溶液为pH 4 Britton-Robinson缓冲溶液。
5.根据权利要求1所述的一种银纳米辅助浊点萃取测定烟草中的亚硝酸盐方法，其特征在于所述的银纳米的制备：20g黄芩中加入200mL高纯水，煮沸30min，冷却至室温，过滤得到黄芩水提物；取10mL黄芩水提物加入0.05mol/L的AgNO3溶液10mL，搅拌30min，得到银纳米溶液。
6.根据权利要求1所述的一种银纳米辅助浊点萃取测定烟草中的亚硝酸盐方法，其特征在于所述的非离子表面活性剂包括Triton X-100，Triton X-114，体积百分比浓度为0.08～0.12％。
7.根据权利要求1所述的一种银纳米辅助浊点萃取测定烟草中的亚硝酸盐方法，其特征在于所述的加热温度为40～60℃，加热时间为10～20min。
8.根据权利要求1所述的一种银纳米辅助浊点萃取测定烟草中的亚硝酸盐方法，其特征在于所述的冰浴时间为5～10min。
9.根据权利要求1所述的一种银纳米辅助浊点萃取测定烟草中的亚硝酸盐方法，其特征在于所述的离心时间5～15min，离心速率3000～6000r/min。
10.根据权利要求1-9中任一权利要求所述的一种银纳米辅助浊点萃取测定烟草中的亚硝酸盐方法，其特征在于步骤(2)所述的加入活性炭的量为0.5～1g。
11.根据权利要求1所述的一种银纳米辅助浊点萃取测定烟草中的亚硝酸盐方法，其特征在于:
1、银纳米的制备：20g黄芩中加入200mL高纯水，煮沸30min，冷却至室温，过滤得到黄芩水提物；取10mL黄芩水提物加入0.05mol/L的AgNO3溶液10mL，搅拌30min，得到银纳米溶液；
2、亚硝酸盐工作曲线的制作：取浓度为1.0mg/L的NO2 -标准溶液0.0002、0.001、0.002、0.01、0.02、0.04mL到50mL离心管中，加入0.05mol/L的KI试剂1mL，2.5×10-3mol/L结晶紫溶液1mL，pH 4.0 Britton-Robinson缓冲溶液1mL，用高纯水稀释到刻度，混匀，加入步骤1制备的银纳米溶液0.2mL及5％非离子表面活性剂Triton X-114 2mL，加热至45℃，10min后，溶液变混浊，停止加热，放入冰浴5min，4000r/min离心10min后分相，取出表面活性剂相，450nm处进行光度法测定吸光度，得到回归方程y＝0.4196x-0.04，相关系数r＝0.9989；
3、烟草样品测定：称取0.5g烟叶粉末于250mL锥形瓶中，准确加入50mL高纯水，具塞后置于超声波发生器中超声30min。静置，4000r/min离心15min，加入0.5g活性炭，混合均匀，滤纸过滤除去活性炭，取出20mL脱色后的溶液，移到50mL离心管中，加入0.05mol/L的KI试剂1mL，2.5×10-3mol/L结晶紫溶液1mL，pH 4.0 Britton-Robinson缓冲溶液1mL，用高纯水稀释到刻度，混匀，加入步骤1制备的银纳米溶液0.2mL及5％非离子表面活性剂Triton X-1142mL，加热至45℃，10min后，溶液变混浊，停止加热，放入冰浴5min，4000r/min离心5min后分相，取出表面活性剂相，450nm处进行光度法测定吸光度，代入步骤2回归方程计算烟草样品中亚硝酸盐含量。
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