CN107515273A - 一种简单、高效测定金精矿中铅含量的方法 - Google Patents
一种简单、高效测定金精矿中铅含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107515273A CN107515273A CN201710789089.8A CN201710789089A CN107515273A CN 107515273 A CN107515273 A CN 107515273A CN 201710789089 A CN201710789089 A CN 201710789089A CN 107515273 A CN107515273 A CN 107515273A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lead
- sample
- content
- solution
- filtrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/3103—Atomic absorption analysis
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明属于铅含量测定方法技术领域,具体涉及一种简单、高效测定金精矿中铅含量的方法;通过使用硝酸‑氯酸钾溶液溶解试样,在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀,过滤后将沉淀即滤纸上的硫酸铅用乙酸‑乙酸钠缓冲溶液溶解,在PH值为5.0~6.0的条件下,以二甲酚橙溶液做指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,根据消耗EDTA标准溶液的体积计算沉淀中铅的含量;同时收集滤液,使用原子吸收测定滤液中铅的含量;最后矿石中铅的含量等于滤液与沉淀中铅含量的总和;解决了滤液中铅的流失导致结果不准确的问题,及对未知样品难以选择实验方法的问题,能够提高实验的准确性,简化实验程序,操作方便,并可实现样品的批量操作,提高工作效率。
Description
技术领域
本发明属于金精矿中铅含量测定方法技术领域,具体涉及一种简单、高效测定金精矿中铅含量的方法。
背景技术
国标中有金精矿铅含量的测定方法,但是现有的金精矿中铅的测定方法中存在缺陷,忽略了溶样后的金精矿中滤液中铅的流失,导致结果偏低,样品中铅含量越高,铅流失越严重,特别对于铅含量大于50%的金精矿中铅含量的测定来说,滤液中铅的流失导致结果不准确。
发明内容
为了克服上述问题,本发明提供一种简单、高效测定金精矿中铅含量的方法,采取了简单有效的溶样方式,解决了滤液中铅的流失导致结果不准确的问题,及对未知样品难以选择实验方法的问题,能够提高实验的准确性,简化实验程序,操作方便,并可实现样品的批量操作,提高工作效率。
本发明的技术方案如下:
一种简单、高效测定金精矿中铅含量的方法,通过使用硝酸-氯酸钾溶液溶解试样,在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀,过滤后将沉淀即滤纸上的硫酸铅用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解,在PH值为5.0~6.0的条件下,以二甲酚橙溶液做指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,根据消耗EDTA标准溶液的体积计算沉淀中铅的含量;同时收集滤液,使用原子吸收测定滤液中铅的含量;最后矿石中铅的含量等于滤液与沉淀中铅含量的总和。
本发明采取的技术方案包括下列步骤:
(1)称取0.27g~0.30g的待测矿样,放到400mL烧杯中,加水润湿,加入 0.5g氟化铵,加入20mL饱和的硝酸-氯酸钾溶液,盖上表面皿,在电炉上加热至NO2浓烟冒尽,样品消解完全。
(2)取下烧杯冷却至室温,加入10mL浓H2SO4,放到电炉上加热,蒸至冒白烟5分钟,取下烧杯冷却至室温,加水100mL,放到电炉上加热至沸腾,保持微沸状态10min;
(3)取下烧杯,稍冷,加入无水乙醇5mL,静置60min;
(4)使用双层慢速定量滤纸过滤,使用硫酸洗液(2+98)对沉淀进行洗涤,边洗涤边将洗涤液滴在沾有硫氰酸钾的定量滤纸上,若变红色则证明铁没有除净,继续洗涤,若不变色,证明铁已经除干净,停止洗涤,洗涤后的滤纸和沉淀放入到原烧杯中,滤液和洗涤后的洗液保留至新烧杯中待测定铅含量;
(5)洗涤后的滤纸和沉淀放入到的原烧杯中事先加入100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,放到电炉上加热至微腾,保持微沸10min,冷却至室温后加水定容到 200mL,加入少量抗坏血酸,指示剂二甲酚橙4-5滴,使用EDTA标准滴定液滴定,测得沉淀中铅的含量W1(Pb);
(6)加热保留的滤液和洗液至近干,取下稍冷,加入10ml盐酸,加热至沸腾,冷却至室温后将溶液转入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,用原子吸收测定滤液中铅的含量,测量试料溶液的吸光度,减去试料空白的吸光度,从工作曲线上查得铅的浓度,进而计算滤液中铅的质量分数W2(Pb);
其中标准曲线的绘制:
配置一系列浓度为2mol/L、4mol/L、6mol/L、8mol/L、10mol/L的标准系列 (减去零浓度溶液的吸光度),以铅的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线;
计算式为:
W2(Pb)—铅的质量分数,%
V—试料溶液总体积,ml;
C—工作曲线上查的的铅的浓度,单位为微克每毫升;
m—试料的质量,g;
(7)矿样中铅含量等于沉淀中铅含量与滤液中铅含量的总和,即最终铅含量的结果表示为:
W(Pb)=W1(Pb)+W2(Pb)
W1(Pb)—滤渣中铅的质量分数,%
W2(Pd)—滤液中铅的质量分数,%
(8)随同试样做全程序空白试验。
所述的步骤(1)中待测样品的粒度为0.074mm。
所述的步骤(4)中硫酸洗液的配置方法:取25ml浓硫酸倒入400ml的水中,加水定容到2500ml的容量瓶中。
所述的步骤(5)中乙酸-乙酸钠缓冲溶液配置方法:称取1500g无水乙酸钠,用热水溶解后,冷却移入配置瓶中,加入200mL冰乙酸,用水稀释至10L,摇匀。
所述的步骤(5)中:
EDTA标准滴定液的配制:
称取70g乙二胺四乙酸二钠(分子量为372.244)于1000mL烧杯中,加热溶解,冷却至室温,移入10L配制瓶中,用水稀释至刻度,放置三天后标定,此溶液相当于含铅0.003895g/mL;
铅标准溶液的配置:
准确称取4.0000g金属铅(99.99%)于400mL烧杯中,加入50mL硝酸(1+1),盖上表皿,待剧烈反应停止后,加热煮沸溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,以水定容,摇匀,此溶液含铅4mg/mL;
EDTA标准滴定液的标定:
分别吸取每mL含铅4mg的铅标准溶液(摇匀)20mL各4份分别于400mL烧杯中,加入30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,PH5~6,加100ml水,再加2~3滴5g/L 二甲酚橙指示剂,用EDTA标准滴定液滴定至溶液由酒红色到亮黄色,即为终点,标定时作空白试验,冬天两个月标一次,夏天一个月标一次;
计算:
二甲酚橙指示剂配置方法:称取二甲酚橙0.5g于150mL烧杯中,加入100mL 水使其溶解,搅拌混匀,移入试剂瓶中;
铅含量结果的计算:
结果表示为:
W1(Pb)—铅的质量分数,%
V—试料消耗滴定液的体积,ml;
m—试料的质量,g;
V空白—试料空白消耗滴定液的体积,ml
TPb/EDTA—铅滴定度。
本发明的有益效果:
本发明方法与现有金精矿中铅量测定方法相比,测定铅的含量时,补正了滤液中流失的铅,扩大了金精矿中铅的测试范围,针对铅含量大于50%的金精矿也可以准确测定其中的铅含量,弥补了铅含量在大于50%范围内的待测样品测量方法盲区的问题。
本发明通过分析大量实验数据找到了提高实验效率,保证结果准确的测定方法,并且操作简单,节省时间及样品使用量,提高实验的准确度,有效提高了工作效率。
具体实施方式
EDTA标准滴定液的配制:
称取70g乙二胺四乙酸二钠(分子量为372.244)于1000mL烧杯中,加热溶解,冷却至室温,移入10L配制瓶中,用水稀释至刻度,放置三天后标定,此溶液相当于含铅0.003895g/mL;
铅标准溶液的配置:
准确称取4.0000g金属铅(99.99%)于400mL烧杯中,加入50mL硝酸(1+1),盖上表皿,待剧烈反应停止后,加热煮沸溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,以水定容,摇匀,此溶液含铅4mg/mL;
EDTA标准滴定液的标定:
分别吸取每mL含铅4mg的铅标准溶液(摇匀)20mL各4份分别于400mL烧杯中,加入30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,PH5~6,加100ml水,再加2~3滴5g/L 二甲酚橙指示剂,用EDTA标准滴定液滴定至溶液由酒红色到亮黄色,即为终点,标定时作空白试验,冬天两个月标一次,夏天一个月标一次;
计算:
二甲酚橙指示剂配置方法:称取二甲酚橙0.5g于150mL烧杯中,加入100mL 水使其溶解,搅拌混匀,移入试剂瓶中;
铅含量结果的计算:
结果表示为:
W1(Pb)—铅的质量分数,%
V—试料消耗滴定液的体积,ml;
m—试料的质量,g;
V空白—试料空白消耗滴定液的体积,ml
TPb/EDTA—铅滴定度。
实施例1
(1)称取0.27g的待测矿样,放到400mL烧杯中,加水润湿,加入0.5g 氟化铵,加入20mL饱和的硝酸-氯酸钾溶液,盖上表面皿,在电炉上加热至NO2浓烟冒尽,样品消解完全。
(2)取下烧杯冷却至室温,加入10mL浓H2SO4,放到电炉上加热,蒸至冒浓白烟5分钟,取下烧杯冷却至室温,加水100mL,放到电炉上加热至沸腾,微沸10min;
(3)取下烧杯,稍冷,加入无水乙醇5mL,静置60min;
(4)使用双层慢速定量滤纸过滤,使用硫酸洗液(2+98)对沉淀进行洗涤,边洗涤边将洗涤液滴在沾有硫氰酸钾的定量滤纸上,若变红色则证明铁没有除净,继续洗涤,若不变色,证明铁已经除干净,停止洗涤,洗涤后的滤纸和沉淀放入到原烧杯中,滤液和洗涤后的洗液保留至新烧杯中待测定铅含量;
(5)洗涤后的滤纸和沉淀放入到的原烧杯中事先加入100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,放到电炉上加热至微腾,微沸10min,冷却至室温后加水定容到200mL,加入0.5g抗坏血酸,指示剂二甲酚橙4滴,使用EDTA标准滴定液滴定,测得沉淀中铅的含量W1(Pb);
(6)加热保留的滤液和洗液至近干,取下稍冷,加10ml盐酸,加热至沸腾,冷却至室温后将溶液转入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,用原子吸收测定滤液中铅的含量,首先测量试料溶液的吸光度,减去试料空白的吸光度,从工作曲线上即可查得铅的浓度,进而计算滤液中铅的质量分数W2(Pb);
其中标准曲线的绘制:
配置一系列浓度为2mol/L、4mol/L、6mol/L、8mol/L、10mol/L的标准系列 (减去零浓度溶液的吸光度),以铅的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线;
计算式为:
W2(Pb)—铅的质量分数,%
V—试料溶液总体积,ml;
C—工作曲线上查的的铅的浓度,单位为微克每毫升;
m—试料的质量,g;
(7)矿样中铅含量等于沉淀中铅含量与滤液中铅含量的总和,即最终铅含量的结果表示为:
W(Pb)=W1(Pb)+W2(Pb)
W1(Pb)—滤渣中铅的质量分数,%
W2(Pd)—滤液中铅的质量分数,%
(8)随同试样做全程序空白试验。
所述的步骤(1)中待测样品的粒度为0.074mm。
所述的步骤(4)中硫酸洗液的配置方法:取25ml浓硫酸倒入400ml的水中,加水定容到2500ml的容量瓶中。
所述的步骤(5)中乙酸-乙酸钠缓冲溶液配置方法:称取1500g无水乙酸钠,用热水溶解后,冷却移入配置瓶中,加入200mL冰乙酸,用水稀释至10L,摇匀。
计算得铅含量为22.08%。
实施例2
(1)称取0.30g的样品,放到400mL烧杯中,加水润湿,加入0.5g氟化铵,加入20mL饱和的硝酸-氯酸钾溶液,盖上表面皿,在电炉上加热至NO2浓烟冒尽,样品消解完全。
(2)取下烧杯冷却至室温,加入10mL浓H2SO4,放到电炉上加热,蒸至冒浓白烟5分钟,取下烧杯冷却至室温,加水100mL,放到电炉上加热至沸腾,微沸10min;
(3)取下烧杯,稍冷,加入无水乙醇5mL,静置60min;
(4)使用双层慢速定量滤纸过滤,使用硫酸洗液(2+98)对沉淀进行洗涤,边洗涤边将洗涤液滴在沾有硫氰酸钾的定量滤纸上,若变红色则证明铁没有除净,继续洗涤,若不变色,证明铁已经除干净,停止洗涤,洗涤后的滤纸和沉淀放入到原烧杯中,滤液和洗涤后的洗液保留至新烧杯中待测定铅含量;
(5)洗涤后的滤纸和沉淀放入到的原烧杯中事先加入100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,放到电炉上加热至微腾,微沸10min,冷却至室温后加水定容到200mL,加入0.5g抗坏血酸,指示剂二甲酚橙5滴,使用EDTA标准滴定液滴定,测得沉淀中铅的含量W1(Pb);
(6)加热保留的滤液和洗液至近干,取下稍冷,加10ml盐酸,加热至沸腾,冷却至室温后将溶液转入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,用原子吸收测定滤液中铅的含量,首先测量试料溶液的吸光度,减去试料空白的吸光度,从工作曲线上即可查得铅的浓度,进而计算滤液中铅的质量分数W2(Pb);
其中标准曲线的绘制:
配置一系列浓度为2mol/L、4mol/L、6mol/L、8mol/L、10mol/L的标准系列 (减去零浓度溶液的吸光度),以铅的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线;
计算式为:
W2(Pb)—铅的质量分数,%
V—试料溶液总体积,ml;
C—工作曲线上查的的铅的浓度,单位为微克每毫升;
m—试料的质量,g;
(7)矿样中铅含量等于沉淀中铅含量与滤液中铅含量的总和,即最终铅含量的结果表示为:
W(Pb)=W1(Pb)+W2(Pb)
W1(Pb)—滤渣中铅的质量分数,%
W2(Pd)—滤液中铅的质量分数,%
(8)随同试样做全程序空白试验。
所述的步骤(1)中待测样品的粒度为0.074mm。
所述的步骤(4)中硫酸洗液的配置方法:取25ml浓硫酸倒入400ml的水中,加水定容到2500ml的容量瓶中。
所述的步骤(5)中乙酸-乙酸钠缓冲溶液配置方法:称取1500g无水乙酸钠,用热水溶解后,冷却移入配置瓶中,加入200mL冰乙酸,用水稀释至10L,摇匀。
计算得铅含量为48.08%。
实施例3
(1)称取0.28g的样品,放到400mL烧杯中,加水润湿,加入0.5g氟化铵,加入20mL饱和的硝酸-氯酸钾溶液,盖上表面皿,在电炉上加热至NO2浓烟冒尽,样品消解完全。
(2)取下烧杯冷却至室温,加入10mL浓H2SO4,放到电炉上加热,蒸至冒浓白烟5分钟,取下烧杯冷却至室温,加水100mL,放到电炉上加热至沸腾,微沸10min;
(3)取下烧杯,稍冷,加入无水乙醇5mL,静置60min;
(4)使用双层慢速定量滤纸过滤,使用硫酸洗液(2+98)对沉淀进行洗涤,边洗涤边将洗涤液滴在沾有硫氰酸钾的定量滤纸上,若变红色则证明铁没有除净,继续洗涤,若不变色,证明铁已经除干净,停止洗涤,洗涤后的滤纸和沉淀放入到原烧杯中,滤液和洗涤后的洗液保留至新烧杯中待测定铅含量;
(5)洗涤后的滤纸和沉淀放入到的原烧杯中事先加入100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,放到电炉上加热至微腾,微沸10min,冷却至室温后加水定容到200mL,加入0.5g抗坏血酸,指示剂二甲酚橙4滴,使用EDTA标准滴定液滴定,测得沉淀中铅的含量W1(Pb);
(6)加热保留的滤液和洗液至近干,取下稍冷,加10ml盐酸,加热至沸腾,冷却至室温后将溶液转入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,用原子吸收测定滤液中铅的含量,首先测量试料溶液的吸光度,减去试料空白的吸光度,从工作曲线上即可查得铅的浓度,进而计算滤液中铅的质量分数W2(Pb);
其中标准曲线的绘制:
配置一系列浓度为2mol/L、4mol/L、6mol/L、8mol/L、10mol/L的标准系列 (减去零浓度溶液的吸光度),以铅的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线;
计算式为:
W2(Pb)—铅的质量分数,%
V—试料溶液总体积,ml;
C—工作曲线上查的的铅的浓度,单位为微克每毫升;
m—试料的质量,g;
(7)矿样中铅含量等于沉淀中铅含量与滤液中铅含量的总和,即最终铅含量的结果表示为:
W(Pb)=W1(Pb)+W2(Pb)
W1(Pb)—滤渣中铅的质量分数,%
W2(Pd)—滤液中铅的质量分数,%
(8)随同试样做全程序空白试验。
所述的步骤(1)中待测样品的粒度为0.074mm。
所述的步骤(4)中硫酸洗液的配置方法:取25ml浓硫酸倒入400ml的水中,加水定容到2500ml的容量瓶中。
所述的步骤(5)中乙酸-乙酸钠缓冲溶液配置方法:称取1500g无水乙酸钠,用热水溶解后,冷却移入配置瓶中,加入200mL冰乙酸,用水稀释至10L,摇匀。
计算得铅含量为58.48%。
下面对于标准样品进行试验以此验证本发明的准确性:
实验例1
对于标准样品GBW0111-1(铅含量标准值为58.06%,)进行测定:
(1)称取0.27g的样品,放到400mL烧杯中,加水润湿,加入0.5g氟化铵,加入20mL饱和的硝酸-氯酸钾溶液,盖上表面皿,在电炉上加热至NO2浓烟冒尽,样品消解完全;
(2)取下烧杯冷却至室温,加入10mL浓H2SO4,放到电炉上加热,蒸至冒浓白烟5分钟,取下烧杯冷却至室温,加水100mL,放到电炉上加热至沸腾,微沸10min;
(3)取下烧杯,稍冷,加入无水乙醇5mL,静置60min;
(4)使用双层慢速定量滤纸过滤,使用硫酸洗液(2+98)对沉淀进行洗涤,边洗涤边将洗涤液滴在沾有硫氰酸钾的定量滤纸上,若变红色则证明铁没有除净,继续洗涤,若不变色,证明铁已经除干净,停止洗涤,洗涤后的滤纸和沉淀放入到原烧杯中,滤液和洗涤后的洗液保留至新烧杯中待测定铅含量;
(5)洗涤后的滤纸和沉淀放入到的原烧杯中事先加入100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,放到电炉上加热至微腾,微沸10min,冷却至室温后加水定容到200mL,加入0.5g抗坏血酸,指示剂二甲酚橙4滴,使用EDTA标准滴定液滴定,测得沉淀中铅的含量W1(Pb);
(6)加热保留的滤液和洗液至近干,取下稍冷,加10ml盐酸,加热至沸腾,冷却至室温后将溶液转入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,用原子吸收测定滤液中铅的含量,首先测量试料溶液的吸光度,减去试料空白的吸光度,从工作曲线上即可查得铅的浓度,进而计算滤液中铅的质量分数W2(Pb);
其中标准曲线的绘制:
配置一系列浓度为2mol/L、4mol/L、6mol/L、8mol/L、10mol/L的标准系列 (减去零浓度溶液的吸光度),以铅的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线;
计算式为:
W2(Pb)—铅的质量分数,%
V—试料溶液总体积,ml;
C—工作曲线上查的的铅的浓度,单位为微克每毫升;
m—试料的质量,g;
(7)矿样中铅含量等于沉淀中铅含量与滤液中铅含量的总和,即最终铅含量的结果表示为:
W(Pb)=W1(Pb)+W2(Pb)
W1(Pb)—滤渣中铅的质量分数,%
W2(Pd)—滤液中铅的质量分数,%
(8)随同试样做全程序空白试验。
所述的步骤(1)中待测样品的粒度为0.074mm。
所述的步骤(4)中硫酸洗液的配置方法:取25ml浓硫酸倒入400ml的水中,加水定容到2500ml的容量瓶中。
所述的步骤(5)中乙酸-乙酸钠缓冲溶液配置方法:称取1500g无水乙酸钠,用热水溶解后,冷却移入配置瓶中,加入200mL冰乙酸,用水稀释至10L,摇匀。计算得铅含量为58.09%。
实验例2:
对于标准样品GBW07167(铅含量为57.10%)进行测定:
(1)称取0.30g的样品,放到400mL烧杯中,加水润湿,加入0.5g氟化铵,加入20mL饱和的硝酸-氯酸钾溶液,盖上表面皿,在电炉上加热至NO2浓烟冒尽,样品消解完全。
(2)取下烧杯冷却至室温,加入10mL浓H2SO4,放到电炉上加热,蒸至冒浓白烟5分钟,取下烧杯冷却至室温,加水100mL,放到电炉上加热至沸腾,微沸10min;
(3)取下烧杯,稍冷,加入无水乙醇5mL,静置60min;
(4)使用双层慢速定量滤纸过滤,使用硫酸洗液(2+98)对沉淀进行洗涤,边洗涤边将洗涤液滴在沾有硫氰酸钾的定量滤纸上,若变红色则证明铁没有除净,继续洗涤,若不变色,证明铁已经除干净,停止洗涤,洗涤后的滤纸和沉淀放入到原烧杯中,滤液和洗涤后的洗液保留至新烧杯中待测定铅含量;
(5)洗涤后的滤纸和沉淀放入到的原烧杯中事先加入100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,放到电炉上加热至微腾,微沸10min,冷却至室温后加水定容到200mL,加入0.5g抗坏血酸,指示剂二甲酚橙5滴,使用EDTA标准滴定液滴定,测得沉淀中铅的含量W1(Pb);
(6)加热保留的滤液和洗液至近干,取下稍冷,加10ml盐酸,加热至沸腾,冷却至室温后将溶液转入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,用原子吸收测定滤液中铅的含量,首先测量试料溶液的吸光度,减去试料空白的吸光度,从工作曲线上即可查得铅的浓度,进而计算滤液中铅的质量分数W2(Pb);
其中标准曲线的绘制:
配置一系列浓度为2mol/L、4mol/L、6mol/L、8mol/L、10mol/L的标准系列 (减去零浓度溶液的吸光度),以铅的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线;
计算式为:
W2(Pb)—铅的质量分数,%
V—试料溶液总体积,ml;
C—工作曲线上查的的铅的浓度,单位为微克每毫升;
m—试料的质量,g;
(7)矿样中铅含量等于沉淀中铅含量与滤液中铅含量的总和,即最终铅含量的结果表示为:
W(Pb)=W1(Pb)+W2(Pb)
W1(Pb)—滤渣中铅的质量分数,%
W2(Pd)—滤液中铅的质量分数,%
(8)随同试样做全程序空白试验。
所述的步骤(1)中待测样品的粒度为0.074mm。
所述的步骤(4)中硫酸洗液的配置方法:取25ml浓硫酸倒入400ml的水中,加水定容到2500ml的容量瓶中。
所述的步骤(5)中乙酸-乙酸钠缓冲溶液配置方法:称取1500g无水乙酸钠,用热水溶解后,冷却移入配置瓶中,加入200mL冰乙酸,用水稀释至10L,摇匀。
计算得铅含量为57.11%。
Claims (5)
1.一种简单、高效测定金精矿中铅含量的方法,其特征在于包括下列步骤:
(1)称取0.27g~0.30g的待测矿样,放到400mL烧杯中,加水润湿,加入0.5g氟化铵,加入20mL饱和的硝酸-氯酸钾溶液,盖上表面皿,在电炉上加热至NO2浓烟冒尽,样品消解完全。
(2)取下烧杯冷却至室温,加入10mL浓H2SO4,放到电炉上加热,蒸至冒白烟5分钟,取下烧杯冷却至室温,加水100mL,放到电炉上加热至沸腾,保持微沸状态10min;
(3)取下烧杯,稍冷,加入无水乙醇5mL,静置60min;
(4)使用双层慢速定量滤纸过滤,使用硫酸洗液(2+98)对沉淀进行洗涤,边洗涤边将洗涤液滴在沾有硫氰酸钾的定量滤纸上,若变红色则证明铁没有除净,继续洗涤,若不变色,证明铁已经除干净,停止洗涤,洗涤后的滤纸和沉淀放入到原烧杯中,滤液和洗涤后的洗液保留至新烧杯中待测定铅含量;
(5)洗涤后的滤纸和沉淀放入到的原烧杯中事先加入100mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,放到电炉上加热至微腾,保持微沸10min,冷却至室温后加水定容到200mL,加入少量抗坏血酸,指示剂二甲酚橙4-5滴,使用EDTA标准滴定液滴定,测得沉淀中铅的含量W1(Pb);
(6)加热保留的滤液和洗液至近干,取下稍冷,加入10ml盐酸,加热至沸腾,冷却至室温后将溶液转入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,用原子吸收测定滤液中铅的含量,测量试料溶液的吸光度,减去试料空白的吸光度,从工作曲线上查得铅的浓度,进而计算滤液中铅的质量分数W2(Pb);
其中标准曲线的绘制:
配置一系列浓度为2mol/L、4mol/L、6mol/L、8mol/L、10mol/L的标准系列(减去零浓度溶液的吸光度),以铅的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线;
计算式为:
W2(Pb)—铅的质量分数,%
V—试料溶液总体积,ml;
C—工作曲线上查的的铅的浓度,单位为微克每毫升;
m—试料的质量,g;
(7)矿样中铅含量等于沉淀中铅含量与滤液中铅含量的总和,即最终铅含量的结果表示为:
W(Pb)=W1(Pb)+W2(Pb)
W1(Pb)—滤渣中铅的质量分数,%
W2(Pd)—滤液中铅的质量分数,%
(8)随同试样做全程序空白试验。
2.根据权利要求1所述的一种简单、高效测定金精矿中铅含量的方法,其特征在于所述的步骤(1)中待测样品的粒度为0.074mm。
3.根据权利要求1所述的一种简单、高效测定金精矿中铅含量的方法,其特征在于所述的步骤(4)中硫酸洗液的配置方法:取25ml浓硫酸倒入400ml的水中,加水定容到2500ml的容量瓶中。
4.根据权利要求1所述的一种简单、高效测定金精矿中铅含量的方法,其特征在于所述的步骤(5)中乙酸-乙酸钠缓冲溶液配置方法:称取1500g无水乙酸钠,用热水溶解后,冷却移入配置瓶中,加入200mL冰乙酸,用水稀释至10L,摇匀。
5.根据权利要求1所述的一种简单、高效测定金精矿中铅含量的方法,其特征在于所述的步骤(5)中:
EDTA标准滴定液的配制:
称取70g乙二胺四乙酸二钠(分子量为372.244)于1000mL烧杯中,加热溶解,冷却至室温,移入10L配制瓶中,用水稀释至刻度,放置三天后标定,此溶液相当于含铅0.003895g/mL;
铅标准溶液的配置:
准确称取4.0000g金属铅(99.99%)于400mL烧杯中,加入50mL硝酸(1+1),盖上表皿,待剧烈反应停止后,加热煮沸溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,以水定容,摇匀,此溶液含铅4mg/mL;
EDTA标准滴定液的标定:
分别吸取每mL含铅4mg的铅标准溶液(摇匀)20mL各4份分别于400mL烧杯中,加入30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,PH5~6,加100ml水,再加2~3滴5g/L二甲酚橙指示剂,用EDTA标准滴定液滴定至溶液由酒红色到亮黄色,即为终点,标定时作空白试验,冬天两个月标一次,夏天一个月标一次;
计算:
二甲酚橙指示剂配置方法:称取二甲酚橙0.5g于150mL烧杯中,加入100mL水使其溶解,搅拌混匀,移入试剂瓶中;
铅含量结果的计算:
结果表示为:
W1(Pb)—铅的质量分数,%
V—试料消耗滴定液的体积,ml;
m—试料的质量,g;
V空白—试料空白消耗滴定液的体积,ml
TPb/EDTA—铅滴定度。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710789089.8A CN107515273A (zh) | 2017-09-05 | 2017-09-05 | 一种简单、高效测定金精矿中铅含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710789089.8A CN107515273A (zh) | 2017-09-05 | 2017-09-05 | 一种简单、高效测定金精矿中铅含量的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107515273A true CN107515273A (zh) | 2017-12-26 |
Family
ID=60724779
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710789089.8A Withdrawn CN107515273A (zh) | 2017-09-05 | 2017-09-05 | 一种简单、高效测定金精矿中铅含量的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN107515273A (zh) |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108444929A (zh) * | 2018-04-27 | 2018-08-24 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种多金属矿石中铅含量的测定方法 |
CN108593839A (zh) * | 2018-04-24 | 2018-09-28 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种测定银合金中铅量的方法 |
CN108872469A (zh) * | 2018-07-01 | 2018-11-23 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种高效的矿石中铅铜连续测定的方法 |
CN109115709A (zh) * | 2018-10-23 | 2019-01-01 | 岭澳核电有限公司 | 截留有铁的滤膜的消解方法及核电厂冷却水中铁含量的测定方法 |
CN109557246A (zh) * | 2019-01-15 | 2019-04-02 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种含锑铋的白烟灰中铅量的准确测定方法 |
CN111751298A (zh) * | 2020-07-21 | 2020-10-09 | 襄阳金湛技术开发有限公司 | 一种粗铅中非金属元素含量的测定方法 |
CN112997076A (zh) * | 2018-11-05 | 2021-06-18 | 哈希公司 | 铅(0)的消化和铅(ii)的后续比色检测 |
CN113061943A (zh) * | 2021-03-12 | 2021-07-02 | 九江德福科技股份有限公司 | 一种清洗电解铜箔用阳极板的方法 |
CN113607880A (zh) * | 2021-09-15 | 2021-11-05 | 中冶北方(大连)工程技术有限公司 | 一种edta容量法测定铅矿石中铅含量的方法 |
CN114487264A (zh) * | 2022-01-21 | 2022-05-13 | 九牧厨卫股份有限公司 | 一种铸造铅黄铜洗铅槽液中铅含量的测定方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103163092A (zh) * | 2013-03-13 | 2013-06-19 | 中国地质科学院矿产综合利用研究所 | 一种火焰原子吸收光谱法对铅精矿中金的快速测定方法 |
CN105044097A (zh) * | 2015-06-27 | 2015-11-11 | 山东黄金矿业(莱州)有限公司精炼厂 | 一种金泥中铅的快速分析方法 |
CN105842390A (zh) * | 2016-06-17 | 2016-08-10 | 长春黄金研究院 | 一种金精矿、铅精矿中铅含量的测定方法 |
CN106053366A (zh) * | 2016-06-17 | 2016-10-26 | 长春黄金研究院 | 一种高效准确的铅精矿、金精矿中铅、锌的连续测定方法 |
CN106198854A (zh) * | 2016-07-08 | 2016-12-07 | 长春黄金研究院 | 一种金合金中锌的测定方法 |
-
2017
- 2017-09-05 CN CN201710789089.8A patent/CN107515273A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103163092A (zh) * | 2013-03-13 | 2013-06-19 | 中国地质科学院矿产综合利用研究所 | 一种火焰原子吸收光谱法对铅精矿中金的快速测定方法 |
CN105044097A (zh) * | 2015-06-27 | 2015-11-11 | 山东黄金矿业(莱州)有限公司精炼厂 | 一种金泥中铅的快速分析方法 |
CN105842390A (zh) * | 2016-06-17 | 2016-08-10 | 长春黄金研究院 | 一种金精矿、铅精矿中铅含量的测定方法 |
CN106053366A (zh) * | 2016-06-17 | 2016-10-26 | 长春黄金研究院 | 一种高效准确的铅精矿、金精矿中铅、锌的连续测定方法 |
CN106198854A (zh) * | 2016-07-08 | 2016-12-07 | 长春黄金研究院 | 一种金合金中锌的测定方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
向德磊: "《中华人民共和国国家标准 GB/T 8152.1-2006》", 24 August 2006 * |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108593839A (zh) * | 2018-04-24 | 2018-09-28 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种测定银合金中铅量的方法 |
CN108444929A (zh) * | 2018-04-27 | 2018-08-24 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种多金属矿石中铅含量的测定方法 |
CN108872469A (zh) * | 2018-07-01 | 2018-11-23 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种高效的矿石中铅铜连续测定的方法 |
CN109115709A (zh) * | 2018-10-23 | 2019-01-01 | 岭澳核电有限公司 | 截留有铁的滤膜的消解方法及核电厂冷却水中铁含量的测定方法 |
CN112997076A (zh) * | 2018-11-05 | 2021-06-18 | 哈希公司 | 铅(0)的消化和铅(ii)的后续比色检测 |
CN109557246A (zh) * | 2019-01-15 | 2019-04-02 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种含锑铋的白烟灰中铅量的准确测定方法 |
CN111751298A (zh) * | 2020-07-21 | 2020-10-09 | 襄阳金湛技术开发有限公司 | 一种粗铅中非金属元素含量的测定方法 |
CN111751298B (zh) * | 2020-07-21 | 2022-07-15 | 骆驼集团蓄电池研究院有限公司 | 一种粗铅中非金属元素含量的测定方法 |
CN113061943A (zh) * | 2021-03-12 | 2021-07-02 | 九江德福科技股份有限公司 | 一种清洗电解铜箔用阳极板的方法 |
CN113607880A (zh) * | 2021-09-15 | 2021-11-05 | 中冶北方(大连)工程技术有限公司 | 一种edta容量法测定铅矿石中铅含量的方法 |
CN114487264A (zh) * | 2022-01-21 | 2022-05-13 | 九牧厨卫股份有限公司 | 一种铸造铅黄铜洗铅槽液中铅含量的测定方法 |
CN114487264B (zh) * | 2022-01-21 | 2024-02-06 | 九牧厨卫股份有限公司 | 一种铸造铅黄铜洗铅槽液中铅含量的测定方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107515273A (zh) | 一种简单、高效测定金精矿中铅含量的方法 | |
CN106053366B (zh) | 一种高效准确的铅精矿、金精矿中铅、锌的连续测定方法 | |
CN101349651B (zh) | Ad15脱氧剂中三氧化二铝和金属铝的测定方法 | |
KR20120085296A (ko) | 광석에서 칼슘 성분 분석 및 검출 방법 | |
CN108444929A (zh) | 一种多金属矿石中铅含量的测定方法 | |
CN101762576B (zh) | 添加铌或同时添加钽和铌的碳化钨中铌含量的测定方法 | |
CN105842390A (zh) | 一种金精矿、铅精矿中铅含量的测定方法 | |
CN107132219A (zh) | 一种锌精矿中锌和铁含量的连续测定方法 | |
CN108489978A (zh) | 一种氰化液中总硫的测定方法 | |
CN105092565A (zh) | 冶金含铁料中钛含量的快速测定方法 | |
CN105004691A (zh) | 一种光度法测定钢铁中磷含量的方法 | |
CN105044275B (zh) | 偏磷酸铝中氧化铝含量的测试方法 | |
CN109557246A (zh) | 一种含锑铋的白烟灰中铅量的准确测定方法 | |
CN104655517A (zh) | 一种钼铝合金中钼含量的测定方法 | |
CN106053462A (zh) | 一种水中微量铊的测定方法 | |
CN109613169A (zh) | 一种钼铁合金化学分析中钼酸铅沉淀的方法 | |
CN105466916A (zh) | 一种铜冶炼烟灰铅锌快速连测的方法 | |
CN101140237A (zh) | 一种镓含量的测定方法 | |
CN108303389A (zh) | 一种高铅金精矿中铜含量的测定方法 | |
CN102033051B (zh) | 植物中果胶含量的连续流动测定方法 | |
CN108508137A (zh) | 一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法 | |
CN101158648A (zh) | 滴定法测定糖精钠中和液含量的检测方法 | |
CN111458332B (zh) | 从混合铅锌镉精矿中测定铅、锌、镉的方法 | |
CN109596407A (zh) | 一种测定铁水聚渣剂中铝含量的方法 | |
CN113418917A (zh) | 一种edta滴定测定铝灰中铝含量的分析方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20171226 |
|
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |