CN106053366A - 一种高效准确的铅精矿、金精矿中铅、锌的连续测定方法 - Google Patents

一种高效准确的铅精矿、金精矿中铅、锌的连续测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高效准确的铅精矿、金精矿中铅、锌的连续测定方法，涉及矿石分析中铅锌的连续测定的方法，使用饱和的硝酸‑氯酸钾溶液分解试样，之后采用H2SO4与Pb形成PbSO4沉淀与锌分离，沉淀部分使用乙酸‑乙酸钠缓冲溶液溶解，用于测定铅的含量，滤液利用化学掩蔽的方法消除干扰元素的影响后，用EDTA容量法测定锌镉总量，使用原子吸收测定镉的含量，总量减去镉含量即为锌的含量。优点是能够提高实验的准确性，简化了实验程序，操作方便，可实现样品的批量操作，提高了工作效率。

Description

一种高效准确的铅精矿、金精矿中铅、锌的连续测定方法
技术领域
本发明涉及矿石分析中铅锌的连续测定的方法，特别涉及铅精矿和金精矿中铅、锌的连续测定方法。
背景技术
铅精矿和金精矿中铅锌的单独测定方法有很多种，国标中铅精矿和金精矿中都有对应的单独的测定方法，GB/T8152.1-2006铅精矿化学分析方法铅量的测定酸溶解-EDTA滴定法、GB/T8152.4-2006铅精矿化学分析方法锌量的测定EDTA滴定法、GB/T7739.5-2007金精矿化学分析方法第5部分：铅量的测定、GBT7739.6-2007金精矿化学分析方法第6部分：锌量的测定。
但是实际生产中铅和锌都需要测定，分别测定既浪费时间又浪费成本，现在连续测定方法很少，在有色行业的标准中涉及了铅锌的连续滴定，(YS/T461.1-2013混合铅锌精矿化学分析方法第一部分：铅量与锌量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法)，对于铅精矿和金精矿有些样品并不适用，且溶样和滴定过程较复杂，测定范围较窄(铅10.00％-40.00％，锌10.00％-45.00％)，特别在铅精矿中，在极少量的文献中可见铅锌连续测定的方法，流程都很长，手续也很繁琐，不易掌握、劳动强度大，成本也比较高。如果单独将国标中金精矿中铅和铅精矿中锌测定方法进行融合，乙醇的加入会影响锌滴定颜色的判断，无法观察到亮黄色终点，不加入乙醇会影响铅的测定，如果不加入乙醇硫酸铅会部分水解，结果偏低。
发明内容
本发明提供一种高效准确的铅精矿、金精矿中铅、锌的连续测定方法，以解决铅锌连续滴定流程长、测试范围窄、成本高、铅含量偏低、无法显色的问题。
本发明采取的技术方案是，包括下列步骤：
(1)称取0.27-0.30克样品，放到400ml烧杯中，加入水润湿，加入20ml饱和的硝酸-氯酸钾溶液，盖上表面皿，在电炉上加热至NO2浓烟冒尽，样品消解完全；
(2)取下烧杯稍冷却，加入10ml H2SO4，放到电炉上加热，蒸至冒白烟2-5分钟，取下烧杯冷却，加水90ml，放到电炉上加热至沸腾，微沸10分钟；
(3)取下烧杯，加入N,N-二甲基甲酰胺5ml，静止1小时；
(4)使用双层定量滤纸过滤，使用硫酸洗液(2+98)对沉淀进行洗涤，洗涤后的滤纸和沉淀放入到原烧杯中，烧杯中事先加入100ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，放到电炉上加热至微腾，微沸10分钟，冷却后加水定容到200ml，加入少量抗坏血酸，指示剂二甲酚橙4-5滴，使用EDTA(1)标准滴定液滴定，测得铅含量；
(5)滤液中加入3-5克的氯化铵，4-6ml过硫酸铵，加入氨水至不再变色后过量10ml，放在电炉上加热煮沸，取下立即过滤，使用煮沸的氯化铵洗液洗涤沉淀和烧杯各三次，再将沉淀转入到原烧杯中加入盐酸使沉淀溶解，再次加入4-6ml过硫酸铵，加入氨水至不再变色且过量10ml，煮沸，过滤，洗涤沉淀和烧杯各三次；
(6)将所得的滤液浓缩到100ml，加入少量的抗坏血酸、20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5ml氟化钾、10ml硫代硫酸钠和指示剂二甲酚橙3-4滴，使用EDTA(2)标准滴定液滴定，测得锌镉的总含量；
(7)用锌镉的总含量减去原子吸收测得的镉的含量，即为锌的含量；
(8)随同试样做全程序空白。
本发明所述步骤(1)中，如果发现样品有黑色的不溶物，可加入少量的氯酸钾固体，再次加入煮沸，如仍有不溶物，继续加入少量氯酸钾和硝酸，直至不溶物全部溶解。
本发明所述步骤(2)中，硫酸为浓硫酸。
本发明所述步骤(4)中，硫酸洗液配置方法：取50ml浓硫酸倒入400ml的水中，加水定容到2500ml的容量瓶中；
本发明所述步骤(4)中，乙酸-乙酸钠缓冲溶液配置方法：称取1500g无水乙酸钠，用热水溶解后，冷却移入配置瓶中，加入200mL冰乙酸，用水稀释至10L，摇匀；
EDTA(1)标准滴定液的配制：
称取70g乙二胺四乙酸二钠、分子量为372.244于1000mL烧杯中，加热溶解，冷却至室温，移入10L配制瓶中，用水稀释至刻度，放置三天后标定，此溶液相当于含铅0.003895g/mL；
铅标准溶液的配制
准确称取4.0000g金属铅99.99％于400mL烧杯中，加入50mL硝酸(1+1)，盖上表皿，待剧烈反应停止后，加热煮沸溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水定容，摇匀，此溶液含铅4mg/mL；
EDTA(1)标准滴定液的标定：
分别吸取每mL含铅4mg的铅标准溶液20mL各4份分别于400mL烧杯中，加入30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH5～6，加100ml水，再加2～3滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA(1)标准滴定液滴定至溶液由酒红色到亮黄色，即为终点，标定时作空白试验，冬天两个月标一次，夏天一个月标一次；
计算：
T P b / E D T A = 20 m l × 0.004 g / m l V E D T A
二甲酚橙指示剂配置方法：称取二甲酚橙0.5g于150mL烧杯中，加入100mL水使其溶解，搅拌混匀，移入试剂瓶中；
铅含量结果的计算：
结果表示为：
W(Pb)—铅的质量分数，％
V—试料消耗滴定液的体积，ml；
m—试料的质量，g；
V空白—试料空白消耗滴定液的体积，ml；
TPb/EDTA—铅滴定度。
本发明所述步骤(5)中，过硫酸铵浓度为200g/L。
本发明所述步骤(6)中，氟化钾浓度为200g/L,硫代硫酸钠为100g/L；
EDTA(2)标准滴定液的配制：
称取220g乙二胺四乙酸二钠、分子量为372.244于2L烧杯中，加热水加热使其溶解，冷却后移入配置瓶中，用水稀释至10L，此溶液相当于含锌约0.003864g/mL；
锌标准溶液的配制：
准确称取4.0000g金属锌99.99％于250mL烧杯中,加20mL盐酸(1+1)，盖上表皿，加热至全部溶解后移入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液含锌分别为4mg/mL；
EDTA(2)标准滴定液的标定：
分别吸取4mg/mL的锌标准溶液20mL各4份,于400mL烧杯中，加入30mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，pH5～6，加100ml水，再加2～3滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA(2)标准滴定液滴定至溶液由酒红色到亮黄色，即为终点，标定时作空白试验，冬天两个月标一次，夏天一个月标一次；
T Z n / E D T A = 20 m l × 0.004 g / m l V E D T A
本发明所述步骤(7)中，镉含量的测定：
1.称取样品0.1g，加入到250ml的烧杯中，加入少量的水润湿，加入20ml的盐酸，放到炉盘上加热消解数分钟，待酸盐消失，加入10ml的硝酸和5ml的高氯酸，消解至湿润状，取下后加入10ml的盐酸浸出，放到炉盘上加热至微沸，取下，定容到100ml的容量瓶中，使用原子吸收测定其含量，测量试料溶液的吸光度，减去试料空白的吸光度，从工作曲线上查得镉的浓度；
2.标准曲线的绘制：
配置一系列浓度分别为1.00、2.00、3.00、4.00ug/ml的标准系列，减去零浓度溶液的吸光度，以隔的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；
3.计算式为：
W(Cd)—镉的质量分数，％
V—试料溶液总体积，ml；
C—工作曲线上查的的镉的浓度，单位为微克每毫升；
m—试料的质量，g；
锌含量结果的计算：
最终锌含量的结果表示为：
W(Zn)—锌的质量分数，％
W(Cd)—镉的质量分数，％
V—试料消耗滴定液的体积，ml；
m—试料的质量，g；
TZn/EDTA—锌滴定度
V空白—试料空白消耗滴定液的体积，ml
0.5816—镉量换算为锌量的系数。
本方法能够提高实验的准确性，简化了实验程序，操作方便，可实现样品的批量操作，提高了工作效率。
本发明使用饱和的硝酸-氯酸钾溶液分解试样，之后采用H2SO4与Pb形成PbSO4沉淀与锌分离，沉淀部分使用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解，用于测定铅的含量，滤液利用化学掩蔽的方法消除干扰元素的影响后，用EDTA容量法测定锌镉总量，使用原子吸收测定镉的含量，总量减去镉含量即为锌的含量。
本发明的有益效果：
1.本发明方法与铅锌的单独测定方法相比，测定铅锌的含量时，无需单独的消解样品，可实现样品的连续测定，与现有的少量的连续滴定方法相比，改变药剂的种类，达到了意想不到的效果，简化了实验程序，降低了实验成本，提高了样品的测试速度，有效的提高了工作效率。
2.与铅锌的单独测定方法、YS/T461.1-2013混合铅锌精矿化学分析方法第一部分：铅量与锌量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法和极少数的铅锌连续测定文献相比，扩大了铅锌的测试范围，铅2.00％-85.00％，锌2.00％-50.00％。
3.找到了合适的溶剂N,N-二甲基甲酰胺替代了乙醇，既不影响锌的显色，有能够抑制铅的水解。
具体实施方式
EDTA(1)标准滴定液的配制
称取70g乙二胺四乙酸二钠、分子量为372.244于1000mL烧杯中，加热溶解，冷却至室温，移入10L配制瓶中，用水稀释至刻度，放置三天后标定，此溶液相当于含铅0.003895g/mL；
铅标准溶液的配制
准确称取4.0000g金属铅99.99％于400mL烧杯中，加入50mL硝酸(1+1)，盖上表皿，待剧烈反应停止后，加热煮沸溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水定容，摇匀，此溶液含铅4mg/mL；
EDTA(1)标准滴定液的标定：
分别吸取每mL含铅4mg的铅标准溶液20mL各4份分别于400mL烧杯中，加入30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH5～6，加100ml水，再加2～3滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA(1)标准滴定液滴定至溶液由酒红色到亮黄色，即为终点，标定时作空白试验，冬天两个月标一次，夏天一个月标一次；
计算：
T P b / E D T A = 20 m l × 0.004 g / m l V E D T A
二甲酚橙指示剂配置方法：称取二甲酚橙0.5g于150mL烧杯中，加入100mL水使其溶解，搅拌混匀，移入试剂瓶中；
铅含量结果的计算：
结果表示为：
W(Pb)—铅的质量分数，％
V—试料消耗滴定液的体积，ml；
m—试料的质量，g；
V空白—试料空白消耗滴定液的体积，ml；
TPb/EDTA—铅滴定度。
EDTA(2)标准滴定液的配制：
称取220g乙二胺四乙酸二钠、分子量为372.244于2L烧杯中，加热水加热使其溶解，冷却后移入配置瓶中，用水稀释至10L，此溶液相当于含锌约0.003864g/mL；
锌标准溶液的配制：
准确称取4.0000g金属锌99.99％于250mL烧杯中,加20mL盐酸(1+1)，盖上表皿，加热至全部溶解后移入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液含锌分别为4mg/mL；
EDTA(2)标准滴定液的标定：
分别吸取4mg/mL的锌标准溶液20mL各4份,于400mL烧杯中，加入30mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，pH5～6，加100ml水，再加2～3滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA(2)标准滴定液滴定至溶液由酒红色到亮黄色，即为终点，标定时作空白试验，冬天两个月标一次，夏天一个月标一次；
T Z n / E D T A = 20 m l × 0.004 g / m l V E D T A
镉含量的测定：
1.称取样品0.1g，加入到250ml的烧杯中，加入少量的水润湿，加入20ml的盐酸，放到炉盘上加热消解数分钟，待酸盐消失，加入10ml的硝酸和5ml的高氯酸，消解至湿润状，取下后加入10ml的盐酸浸出，放到炉盘上加热至微沸，取下，定容到100ml的容量瓶中，使用原子吸收测定其含量，测量试料溶液的吸光度，减去试料空白的吸光度，从工作曲线上查得镉的浓度；
2.标准曲线的绘制：
配置一系列浓度分别为1.00、2.00、3.00、4.00ug/ml的标准系列，减去零浓度溶液的吸光度，以隔的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；
3.计算式为：
W(Cd)—镉的质量分数，％
V—试料溶液总体积，ml；
C—工作曲线上查的的镉的浓度，单位为微克每毫升；
m—试料的质量，g；
锌含量结果的计算：
最终锌含量的结果表示为：
W(Zn)—锌的质量分数，％
W(Cd)—镉的质量分数，％
V—试料消耗滴定液的体积，ml；
m—试料的质量，g；
TZn/EDTA—锌滴定度
V空白—试料空白消耗滴定液的体积，ml
0.5816—镉量换算为锌量的系数。
实施例1
(1)称取0.27克的样品，放到400ml烧杯中，加入少量水润湿，加入20ml饱和的硝酸-氯酸钾溶液，盖上表面皿，在电炉上加热至NO2浓烟冒尽，样品消解完全；
(2)取下烧杯稍冷却，加入10ml H2SO4，放到电炉上加热，蒸至冒白烟2分钟，取下烧杯冷却，加水90ml，放到电炉上加热至沸腾，微沸10分钟；
(3)取下烧杯，加入N,N-二甲基甲酰胺5ml，静止1小时；
(4)使用双层定量滤纸过滤，使用硫酸洗液(2+98)对沉淀进行洗涤，洗涤后的滤纸和沉淀放入到原烧杯中，烧杯中事先加入100ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，放到电炉上加热至微腾，微沸10分钟，冷却后加水定容到200ml，加入少量抗坏血酸，指示剂二甲酚橙4-5滴，使用EDTA(1)标准滴定液滴定，即得铅含量；
(5)滤液中加入3克的氯化铵，4ml过硫酸铵，加入氨水至不再变色后过量10ml，放在电炉上加热煮沸，趁热过滤，使用热的氯化铵洗液洗涤沉淀和烧杯各三次，再将沉淀转入到原烧杯中加入少量的盐酸使沉淀溶解，再次加入4ml过硫酸铵，加入氨水至不再变色且过量10ml，煮沸，趁热过滤，洗涤沉淀和烧杯各三次；
(6)将所得的滤液浓缩到100ml，加入少量的抗坏血酸、20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5ml氟化钾、10ml硫代硫酸钠和指示剂二甲酚橙3-4滴，使用EDTA(2)标准滴定液滴定测得锌镉的总含量；
(7)用锌镉的总量减去原子吸收测得的镉的含量，即为锌的含量；
(8)随同试样做全程序空白；
计算得铅含量为2.38％。锌含量为3.25％。
实施例2
(1)称取0.28克的样品，放到400ml烧杯中，加入少量水润湿，加入20ml饱和的硝酸-氯酸钾溶液，盖上表面皿，在电炉上加热至NO2浓烟冒尽，样品消解完全；
(2)取下烧杯稍冷却，加入10ml H2SO4，放到电炉上加热，蒸至冒白烟3分钟，取下烧杯冷却，加水90ml，放到电炉上加热至沸腾，微沸10分钟；
(3)取下烧杯，加入N,N-二甲基甲酰胺5ml，静止1小时；
(4)使用双层定量滤纸过滤，使用硫酸洗液(2+98)对沉淀进行洗涤，洗涤后的滤纸和沉淀放入到原烧杯中，烧杯中事先加入100ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，放到电炉上加热至微腾，微沸10分钟，冷却后加水定容到200ml，加入少量抗坏血酸，指示剂二甲酚橙4-5滴，使用EDTA(1)标准滴定液滴定，即得铅含量；
(5)滤液中加入4克的氯化铵，5ml过硫酸铵，加入氨水至不再变色后过量10ml，放在电炉上加热煮沸，趁热过滤，使用热的氯化铵洗液洗涤沉淀和烧杯各三次，再将沉淀转入到原烧杯中加入少量的盐酸使沉淀溶解，再次加入5ml过硫酸铵，加入氨水至不再变色且过量10ml，煮沸，趁热过滤，洗涤沉淀和烧杯各三次；
(6)将所得的滤液浓缩到100ml，加入少量的抗坏血酸、20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5ml氟化钾、10ml硫代硫酸钠和指示剂3-4滴，使用EDTA(2)标准滴定液滴定测得锌镉的总含量；
(7)用锌镉的总量减去原子吸收测得的镉的量，即为锌的含量；
(8)随同试样做全程序空白；
计算得铅含量为32.36％。锌含量为36.15％。
实施例3
(1)称取0.30克的样品，放到400ml烧杯中，加入少量水润湿，加入20ml饱和的硝酸-氯酸钾溶液，盖上表面皿，在电炉上加热至NO2浓烟冒尽，样品消解完全。
(2)取下烧杯稍冷却，加入10ml H2SO4，放到电炉上加热，蒸至冒白烟5分钟，取下烧杯冷却，加水90ml，放到电炉上加热至沸腾，微沸10分钟；
(3)取下烧杯，加入N,N-二甲基甲酰胺5ml，静止1小时；
(4)使用双层定量滤纸过滤，使用硫酸洗液(2+98)对沉淀进行洗涤，洗涤后的滤纸和沉淀放入到原烧杯中，烧杯中事先加入100ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，放到电炉上加热至微腾，微沸10分钟，冷却后加水定容到200ml，加入少量抗坏血酸，指示剂4-5滴，使用EDTA(1)标准滴定液滴定，即得铅含量；
(5)滤液中加入5克的氯化铵，6ml过硫酸铵，加入氨水至不再变色后过量10ml，放在电炉上加热煮沸，趁热过滤，使用热的氯化铵洗液洗涤沉淀和烧杯各三次，再将沉淀转入到原烧杯中加入少量的盐酸使沉淀溶解，再次加入6ml过硫酸铵，加入氨水至不再变色且过量10ml，煮沸，趁热过滤，洗涤沉淀和烧杯各三次；
(6)将所得的滤液浓缩到100ml，加入少量的抗坏血酸、20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5ml氟化钾、10ml硫代硫酸钠和指示剂3-4滴，使用EDTA(2)标准滴定液滴定测得锌镉的总量；
(7)用锌镉的总量减去原子吸收测得的镉的量，即为锌的量；
(8)随同试样做全程序空白；
计算得铅含量为43.16％。锌含量为46.15％。
实验例1
对于标准样品GBW07287(铅含量标准值为3.38％，锌含量标准值为6.20％)进行测定：
(1)称取0.30克的标准样品，放到400ml烧杯中，加入少量水润湿，加入20ml饱和的硝酸-氯酸钾溶液，盖上表面皿，在电炉上加热至NO2浓烟冒尽，样品消解完全；
(2)取下烧杯稍冷却，加入10ml H2SO4，放到电炉上加热，蒸至冒白烟2分钟，取下烧杯冷却，加水90ml，放到电炉上加热至沸腾，微沸10分钟；
(3)取下烧杯，加入N,N-二甲基甲酰胺5ml，静止1小时；
(4)使用双层定量滤纸过滤，使用硫酸洗液(2+98)对沉淀进行洗涤，洗涤后的滤纸和沉淀放入到原烧杯中，烧杯中事先加入100ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，放到电炉上加热至微腾，微沸10分钟，冷却后加水定容到200ml，加入少量抗坏血酸，指示剂4-5滴，使用EDTA(1)标准滴定液滴定；
(5)滤液中加入3克的氯化铵，5ml过硫酸铵，加入氨水至不再变色后过量10ml，放在电炉上加热煮沸，趁热过滤，使用热的氯化铵洗液洗涤沉淀和烧杯各三次，再将沉淀转入到原烧杯中加入少量的盐酸使沉淀溶解，再次加入5ml过硫酸铵，加入氨水至不再变色且过量10ml，煮沸，趁热过滤，洗涤沉淀和烧杯各三次；
(6)将所得的滤液浓缩到100ml，加入少量的抗坏血酸、20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5ml氟化钾、10ml硫代硫酸钠和指示剂3-4滴，使用EDTA(2)标准滴定液滴定测得锌镉的总含量；
(7)用锌镉的总量减去原子吸收测得的镉的含量，即为锌的含量；
(8)随同试样做全程序空白；
计算得铅含量为3.36％。锌含量为6.25％。
实验例2
对于标准样品GBW07172(铅含量为25.58％,锌含量为8.73％)进行测定：
(1)称取0.30克的标准样品，放到400ml烧杯中，加入少量水润湿，加入20ml饱和的硝酸-氯酸钾溶液，盖上表面皿，在电炉上加热至NO2浓烟冒尽，样品消解完全；
(2)取下烧杯稍冷却，加入10ml H2SO4，放到电炉上加热，蒸至冒白烟2分钟，取下烧杯冷却，加水90ml，放到电炉上加热至沸腾，微沸10分钟；
(3)取下烧杯，加入N,N-二甲基甲酰胺5ml，静止1小时；
(4)使用双层定量滤纸过滤，使用硫酸洗液(2+98)对沉淀进行洗涤，洗涤后的滤纸和沉淀放入到原烧杯中，烧杯中事先加入100ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，放到电炉上加热至微腾，微沸10分钟，冷却后加水定容到200ml，加入少量抗坏血酸，指示剂4-5滴，使用EDTA(1)标准滴定液滴定；
(5)滤液中加入3克的氯化铵，5ml过硫酸铵，加入氨水至不再变色后过量10ml，放在电炉上加热煮沸，趁热过滤，使用热的氯化铵洗液洗涤沉淀和烧杯各三次，再将沉淀转入到原烧杯中加入少量的盐酸使沉淀溶解，再次加入5ml过硫酸铵，加入氨水至不再变色且过量10ml，煮沸，趁热过滤，洗涤沉淀和烧杯各三次；
(6)将所得的滤液浓缩到100ml，加入少量的抗坏血酸、20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5ml氟化钾、10ml硫代硫酸钠和指示剂3-4滴，使用EDTA(2)标准滴定液滴定测得锌镉的总含量；
(7)用锌镉的总量减去原子吸收测得的镉的含量，即为锌的含量；
(8)随同试样做全程序空白；
计算得铅含量为25.52％。锌含量为8.75％。

Claims (10)

1.一种高效准确的铅精矿、金精矿中铅、锌的连续测定方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)称取0.27-0.30克样品，放到400ml烧杯中，加入水润湿，加入20ml饱和的硝酸-氯酸钾溶液，盖上表面皿，在电炉上加热至NO2浓烟冒尽，样品消解完全；
(2)取下烧杯稍冷却，加入10ml H2SO4，放到电炉上加热，蒸至冒白烟2-5分钟，取下烧杯冷却，加水90ml，放到电炉上加热至沸腾，微沸10分钟；
(3)取下烧杯，加入N,N-二甲基甲酰胺5ml，静止1小时；
(4)使用双层定量滤纸过滤，使用硫酸洗液(2+98)对沉淀进行洗涤，洗涤后的滤纸和沉淀放入到原烧杯中，烧杯中事先加入100ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，放到电炉上加热至微腾，微沸10分钟，冷却后加水定容到200ml，加入少量抗坏血酸，指示剂二甲酚橙4-5滴，使用EDTA(1)标准滴定液滴定，测得铅含量；
(5)滤液中加入3-5克的氯化铵，4-6ml过硫酸铵，加入氨水至不再变色后过量10ml，放在电炉上加热煮沸，取下立即过滤，使用煮沸的氯化铵洗液洗涤沉淀和烧杯各三次，再将沉淀转入到原烧杯中加入盐酸使沉淀溶解，再次加入4-6ml过硫酸铵，加入氨水至不再变色且过量10ml，煮沸，过滤，洗涤沉淀和烧杯各三次；
(6)将所得的滤液浓缩到100ml，加入少量的抗坏血酸、20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5ml氟化钾、10ml硫代硫酸钠和指示剂二甲酚橙3-4滴，使用EDTA(2)标准滴定液滴定，测得锌镉的总含量；
(7)用锌镉的总含量减去原子吸收测得的镉的含量，即为锌的含量；
(8)随同试样做全程序空白。
2.根据权利要求1所述的一种高效准确的铅精矿、金精矿中铅、锌的连续测定方法，其特征在于所述步骤(1)中，如果发现样品有黑色的不溶物，加入少量的氯酸钾固体，再次加入煮沸，如仍有不溶物，继续加入少量氯酸钾和硝酸，直至不溶物全部溶解。
3.根据权利要求1所述的一种高效准确的铅精矿、金精矿中铅、锌的连续测定方法，其特征在于所述步骤(2)中，硫酸为浓硫酸。
4.根据权利要求1所述的一种高效准确的铅精矿、金精矿中铅、锌的连续测定方法，其特征在于所述步骤(4)中，硫酸洗液配置方法：取50ml浓硫酸倒入400ml的水中，加水定容到2500ml的容量瓶中。
5.根据权利要求1所述的一种高效准确的铅精矿、金精矿中铅、锌的连续测定方法，其特征在于所述步骤(4)中，乙酸-乙酸钠缓冲溶液配置方法：称取1500g无水乙酸钠，用热水溶解后，冷却移入配置瓶中，加入200mL冰乙酸，用水稀释至10L，摇匀。
6.根据权利要求1所述的一种高效准确的铅精矿、金精矿中铅、锌的连续测定方法，其特征在于所述步骤(4)中：
EDTA(1)标准滴定液的配制：
称取70g乙二胺四乙酸二钠、分子量为372.244于1000mL烧杯中，加热溶解，冷却至室温，移入10L配制瓶中，用水稀释至刻度，放置三天后标定，此溶液相当于含铅0.003895g/mL；
铅标准溶液的配制
准确称取4.0000g金属铅99.99％于400mL烧杯中，加入50mL硝酸(1+1)，盖上表皿，待剧烈反应停止后，加热煮沸溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水定容，摇匀，此溶液含铅4mg/mL；
EDTA(1)标准滴定液的标定：
分别吸取每mL含铅4mg的铅标准溶液20mL各4份分别于400mL烧杯中，加入30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH5～6，加100ml水，再加2～3滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA(1)标准滴定液滴定至溶液由酒红色到亮黄色，即为终点，标定时作空白试验，冬天两个月标一次，夏天一个月标一次；
计算：
T P b / E D T A = 20 m l × 0.004 g / m l V E D T A
二甲酚橙指示剂配置方法：称取二甲酚橙0.5g于150mL烧杯中，加入100mL水使其溶解，搅拌混匀，移入试剂瓶中；
铅含量结果的计算：
结果表示为：
W(Pb)—铅的质量分数，％
V—试料消耗滴定液的体积，ml；
m—试料的质量，g；
V空白—试料空白消耗滴定液的体积，ml；
TPb/EDTA—铅滴定度。
7.根据权利要求1所述的一种高效准确的铅精矿、金精矿中铅、锌的连续测定方法，其特征在于所述步骤(5)中，过硫酸铵浓度为200g/L。
8.根据权利要求1所述的一种高效准确的铅精矿、金精矿中铅、锌的连续测定方法，其特征在于所述步骤(6)中，氟化钾浓度为200g/L,硫代硫酸钠为100g/L。
9.根据权利要求1所述的一种高效准确的铅精矿、金精矿中铅、锌的连续测定方法，其特征在于所述步骤(6)中，
EDTA(2)标准滴定液的配制：
称取220g乙二胺四乙酸二钠、分子量为372.244于2L烧杯中，加热水加热使其溶解，冷却后移入配置瓶中，用水稀释至10L，此溶液相当于含锌约0.003864g/mL；
锌标准溶液的配制：
准确称取4.0000g金属锌99.99％于250mL烧杯中,加20mL盐酸(1+1)，盖上表皿，加热至全部溶解后移入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液含锌分别为4mg/mL；
EDTA(2)标准滴定液的标定：
分别吸取4mg/mL的锌标准溶液20mL各4份,于400mL烧杯中，加入30mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，pH5～6，加100ml水，再加2～3滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA(2)标准滴定液滴定至溶液由酒红色到亮黄色，即为终点，标定时作空白试验，冬天两个月标一次，夏天一个月标一次；
T Z n / E D T A = 20 m l × 0.004 g / m l V E D T A .
10.根据权利要求1所述的一种高效准确的铅精矿、金精矿中铅、锌的连续测定方法，其特征在于所述步骤(7)中，镉含量的测定：
1.称取样品0.1g，加入到250ml的烧杯中，加入少量的水润湿，加入20ml的盐酸，放到炉盘上加热消解数分钟，待酸盐消失，加入10ml的硝酸和5ml的高氯酸，消解至湿润状，取下后加入10ml的盐酸浸出，放到炉盘上加热至微沸，取下，定容到100ml的容量瓶中，使用原子吸收测定其含量，测量试料溶液的吸光度，减去试料空白的吸光度，从工作曲线上查得镉的浓度；
2.标准曲线的绘制：
配置一系列浓度分别为1.00、2.00、3.00、4.00ug/ml的标准系列，减去零浓度溶液的吸光度，以隔的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；
3.计算式为：
W(Cd)—镉的质量分数，％
V—试料溶液总体积，ml；
C—工作曲线上查的的镉的浓度，单位为微克每毫升；
m—试料的质量，g；
锌含量结果的计算：
最终锌含量的结果表示为：
W(Zn)—锌的质量分数，％
W(Cd)—镉的质量分数，％
V—试料消耗滴定液的体积，ml；
m—试料的质量，g；
TZn/EDTA—锌滴定度
V空白—试料空白消耗滴定液的体积，ml
0.5816—镉量换算为锌量的系数。
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