CN106198854B - 一种金合金中锌的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金合金中锌的测定方法，属于金合金中锌量的测定方法。包括用王水溶解试料，用水合肼沉淀分离金，过滤，滤渣用来回收金，滤液中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液沉淀分离镍、铜，过滤，滤液中加入乙酸‑乙酸钠缓冲溶液，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定至溶液由酒红色变为亮黄色为终点，以此滴定体积计算锌的含量，滤渣中加入盐酸溶解，定容，于原子吸收光谱仪波长213.8nm处测定锌量，两种测定方法锌的加和即为合金中锌的含量。本发明可以准确测定金合金中锌的含量，适合大批量分析，同时填补了金合金中锌量测定方法的空白。
Description
技术领域
本发明涉及金合金中锌量的测定方法，特别适用于同时含有铜、镍和锌杂质的金合金中锌含量的批量测定。
背景技术
通过对国家标准物质、标准样品和常见含镍K金，及彩色K金，以及通过企业调研分析得到，目前常见的金合金及杂质元素成分分析结果如下：Au:35～99.994％；Ag:0.203～35.01％；Cu:0.207～60.4％；Zn:0.30～17.5％；Ni:0.522～17.1％。现行标准中有对金、银、铜的测定的标准方法，没有一个针对金合金中锌的测定的方法，因此，发明一种适合于生产且准确可靠的方法来测定金合金中锌量有着非常重大的意义。
发明内容
本发明提供一种金合金中锌的测定方法，目的是寻找一种既能准确测定金合金中锌的量、又适合批量操作的方法。
本发明采取的技术方案是：包括下列步骤：
(1)称取0.5～1.0g试样，精确到0.0001g，置于250mL烧杯中，加入8～12mL王水，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，蒸发至近干；
(2)加入4～6mL盐酸，再蒸发至近干，重复3～5次，取下，用水洗涤表面皿及杯壁，加入1mL氯化钠溶液，加水至100mL，在不断搅拌下，滴加4mL水合肼溶液，加热煮沸30～40min，使金凝聚沉淀，取下，冷却至室温；
(3)用中速定量滤纸将试液过滤于400mL烧杯中，用水冲洗表面皿、烧杯、滤纸及沉淀4～6次；残渣用于金的回收；
(4)滤液置于电炉盘上加热蒸发至体积为15～25mL，加入4～6mL(1+1)硫酸，加热至冒浓白烟，取下表面皿，继续加热至湿盐状，取下，冷却；
(5)加入15～25mL(1+9)硫酸，盖上表面皿，加热溶解盐类，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释体积至80～100mL；
(6)滤液用200g/L氢氧化钠调节至中性，并过量20mL，加入1mL30％过氧化氢，加热煮沸2～3min，流水冷却至室温，用定量慢速滤纸过滤于400mL烧杯中，滤渣用于补正锌；
(7)滤液在电热板浓缩到体积80～100mL，取下，冷却至室温，加入1～2滴対硝基苯酚溶液，用盐酸调至无色，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加入5mL乙酰丙酮-磺基水杨酸混合溶液、10mL硫代硫酸钠溶液，2～4滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液亮黄色即为终点，EDTA用锌标准溶液标定；
(8)滤渣用15～25mL(1+1)盐酸溶解于250mL烧杯中，于电炉盘上低温加热溶解至清亮，定容于100mL容量瓶中，按锌的浓度稀释一定倍数，于原子吸收光谱仪波长213.8nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测定锌的吸光度，减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度；
(9)随同试样做全程序空白；
(10)合金中锌的含量为步骤(7)和(8)锌量的加和。
本发明所述步骤(1)中，加入王水溶液为3体积盐酸和1体积硝酸混合配制。
本发明所述步骤(2)中，盐酸为浓盐酸，密度为ρ1.19g/mL。
本发明所述步骤(2)中，氯化钠溶液浓度为100g/L，水合肼溶液浓度为(1+9)。
本发明所述步骤(7)中，所述対硝基苯酚溶液浓度为2g/L，溶剂为乙醇；
所述盐酸为浓盐酸，密度为ρ1.19g/mL；
所述乙酸-乙酸钠缓冲溶液的配制方法是：称取1500g无水乙酸钠，用水溶解后，冷却移入配置瓶中，加入200mL冰乙酸，用水稀释至10L，摇匀；
所述乙酰丙酮-磺基水杨酸混合溶液的配制方法为：称取100g磺基水杨酸，溶解于水后加入15mL乙酰丙酮，用水稀释至500mL，加入量为5mL；
所述硫代硫酸钠浓度为100g/L，加入量为10mL；
所述二甲酚橙指示剂浓度为5g/L。
本发明所述锌标准溶液的配制方法为：准确称取1.0000g、99.99％金属锌于250mL烧杯中，加20mL(1+1)盐酸，盖上表皿，加热至全部溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水定容，此溶液含锌为1.00mg/mL。
本发明所述步骤(7)中EDTA标准滴定溶液的配置与标定方法如下：
配置：称取50g乙二胺四乙酸二钠于10L试剂瓶中，加水至刻线，摇动溶解，放置稳定三天，标定前摇动100次；
标定：移取20.00mL上述锌标准溶液四份，分别置于250mL烧杯中，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加100ml水，再加2滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色到亮黄色，即为终点；标定时作空白试验；四份锌标准溶液消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的极差不超过0.1mL，否则重新标定，滴定度按照下式计算：
按式(1)计算EDTA标准滴定溶液的滴定度：
式中：
T—EDTA标准滴定溶液对锌的滴定度，g/mL；
V”1—滴定四份锌标准溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的平均值，mL；
V0”—空白试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
所述步骤(7)中，锌的计算公式如下：
式中：
ωZn—锌的质量分数，％；
T—EDTA标准滴定溶液对锌的滴定度，g/mL；
V2'—滴定试料溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V0'—滴定空白试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
m—试料量，g。
8、根据权利要求1所述的一种金合金中锌的测定方法，其特征在于：所述步骤(8)中，锌标准系列的配制方法如下：
锌标准溶液中间液：移取50mL锌标准液1.00mg/mL于1000ml容量瓶中，加入50mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50μg锌；
分别移取0.50mL；1.00mL；2.00mL；4.00mL锌标准溶液中间液，分别置于100mL容量瓶中，加入5mL，用水稀释至刻度，此时锌的标准系列分别为0.25μg/mL；0.50μg/mL；1.00μg/mL；2.00μg/mL。
9、根据权利要求1所述的一种金合金中锌的测定方法，其特征在于：所述步骤(8)中，锌的计算公式如下：
ωZn—锌的质量分数，％；
c—自工作曲线上查得的锌的浓度，单位为微克每毫升μg/mL；
V0—试液总体积，单位为mL；
V1—分取试液体积，单位为mL；
V2—分取试液稀释后体积，单位为mL；
m—试料量，g。
本发明的有益效果：根据金合金的性质，用王水溶解试料，用水合肼沉淀分离金，过滤，滤渣用来回收金，滤液中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液沉淀分离镍、铜，过滤，滤液中加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定至溶液由酒红色变为亮黄色为终点，以此滴定体积计算滤液中锌的含量，滤渣中加入盐酸溶解，定容，于原子吸收光谱仪波长213.8nm处测定滤渣中锌量，两种测定方法锌的加和即为合金中锌的含量，此方法可以准确测定金合金中锌的含量，适合大批量分析，同时填补了金合金中锌量测定方法的空白。
具体实施方式
实施例1
包括下列步骤：
(1)称取0.5g试样，精确到0.0001g，置于250mL烧杯中，加入8mL王水，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，蒸发至近干；
(2)加入4mL盐酸，再蒸发至近干，重复3次，取下，用水洗涤表面皿及杯壁，加入1mL氯化钠溶液，加水至100mL，在不断搅拌下，滴加4mL水合肼溶液，加热煮沸30min，使金凝聚沉淀，取下，冷却至室温；
(3)用中速定量滤纸将试液过滤于400mL烧杯中，用水冲洗表面皿、烧杯、滤纸及沉淀4次，残渣用于金的回收；
(4)滤液置于电炉盘上加热蒸发至体积为15mL，加入4mL(1+1)硫酸，加热至冒浓白烟，取下表面皿，继续加热至湿盐状，取下，冷却；
(5)加入15mL(1+9)硫酸，盖上表面皿，加热溶解盐类，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释体积至80mL；
(6)滤液用200g/L氢氧化钠调节至中性，并过量20mL，加入1mL30％过氧化氢，加热煮沸2min，流水冷却至室温，用定量慢速滤纸过滤于400mL烧杯中，滤渣用于补正锌；
(7)滤液在电热板浓缩到体积80mL，取下，冷却至室温，加入1滴対硝基苯酚溶液，用盐酸调至无色，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加入5mL乙酰丙酮-磺基水杨酸混合溶液、10mL硫代硫酸钠溶液，2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液亮黄色即为终点，EDTA用锌标准溶液标定；
(8)滤渣用15mL(1+1)盐酸溶解于250mL烧杯中，于电炉盘上低温加热溶解至清亮，定容于100mL容量瓶中，按锌的浓度稀释一定倍数，于原子吸收光谱仪波长213.8nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测定锌的吸光度，减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度；
(9)随同试样做全程序空白；
(10)合金中锌的含量为步骤(7)和(8)锌量的加和。
实施例2
包括下列步骤：
(1)称取0.8g试样，精确到0.0001g，置于250mL烧杯中，加入10mL王水，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，蒸发至近干；
(2)加入5mL盐酸，再蒸发至近干，重复4次，取下，用水洗涤表面皿及杯壁，加入1mL氯化钠溶液，加水至100mL，在不断搅拌下，滴加4mL水合肼溶液，加热煮沸35min，使金凝聚沉淀，取下，冷却至室温；
(3)用中速定量滤纸将试液过滤于400mL烧杯中，用水冲洗表面皿、烧杯、滤纸及沉淀5次，残渣用于金的回收；
(4)滤液置于电炉盘上加热蒸发至体积为20mL，加入5mL(1+1)硫酸，加热至冒浓白烟，取下表面皿，继续加热至湿盐状，取下，冷却；
(5)加入20mL(1+9)硫酸，盖上表面皿，加热溶解盐类，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释体积至90mL；
(6)滤液用200g/L氢氧化钠调节至中性，并过量20mL，加入1mL30％过氧化氢，加热煮沸2min，流水冷却至室温，用定量慢速滤纸过滤于400mL烧杯中，滤渣用于补正锌；
(7)滤液在电热板浓缩到体积90mL，取下，冷却至室温，加入1滴対硝基苯酚溶液，用盐酸调至无色，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加入5mL乙酰丙酮-磺基水杨酸混合溶液、10mL硫代硫酸钠溶液，3滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液亮黄色即为终点，EDTA用锌标准溶液标定；
(8)滤渣用20mL(1+1)盐酸溶解于250mL烧杯中，于电炉盘上低温加热溶解至清亮，定容于100mL容量瓶中，按锌的浓度稀释一定倍数，于原子吸收光谱仪波长213.8nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测定锌的吸光度，减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度；
(9)随同试样做全程序空白；
(10)合金中锌的含量为步骤(7)和(8)锌量的加和。
实施例3
包括下列步骤：
(1)称取1.0g试样，精确到0.0001g，置于250mL烧杯中，加入12mL王水，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，蒸发至近干；
(2)加入6mL盐酸，再蒸发至近干，重复5次，取下，用水洗涤表面皿及杯壁，加入1mL氯化钠溶液，加水至100mL，在不断搅拌下，滴加4mL水合肼溶液，加热煮沸40min，使金凝聚沉淀，取下，冷却至室温；
(3)用中速定量滤纸将试液过滤于400mL烧杯中，用水冲洗表面皿、烧杯、滤纸及沉淀6次，残渣用于金的回收；
(4)滤液置于电炉盘上加热蒸发至体积为25mL，加入6mL(1+1)硫酸，加热至冒浓白烟，取下表面皿，继续加热至湿盐状，取下，冷却；
(5)加入25mL(1+9)硫酸，盖上表面皿，加热溶解盐类，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释体积至100mL；
(6)滤液用200g/L氢氧化钠调节至中性，并过量20mL，加入1mL30％过氧化氢，加热煮沸3min，流水冷却至室温，用定量慢速滤纸过滤于400mL烧杯中，滤渣用于补正锌；
(7)滤液在电热板浓缩到体积100mL，取下，冷却至室温，加入2滴対硝基苯酚溶液，用盐酸调至无色，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加入5mL乙酰丙酮-磺基水杨酸混合溶液、10mL硫代硫酸钠溶液，4滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液亮黄色即为终点，EDTA用锌标准溶液标定；
(8)滤渣用25mL(1+1)盐酸溶解于250mL烧杯中，于电炉盘上低温加热溶解至清亮，定容于100mL容量瓶中，按锌的浓度稀释一定倍数，于原子吸收光谱仪波长213.8nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测定锌的吸光度，减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度；
(9)随同试样做全程序空白；
(10)合金中锌的含量为步骤(7)和(8)锌量的加和。
上述实施例中：
所述步骤(1)中，加入王水溶液为3体积盐酸和1体积硝酸混合配制。
所述步骤(2)中，盐酸为浓盐酸，密度为ρ1.19g/mL。
所述步骤(2)中，氯化钠溶液浓度为100g/L，水合肼溶液浓度为(1+9)。
所述步骤(7)中，所述対硝基苯酚溶液浓度为2g/L，溶剂为乙醇；
所述盐酸为浓盐酸，密度为ρ1.19g/mL；
所述乙酸-乙酸钠缓冲溶液的配制方法是：称取1500g无水乙酸钠，用水溶解后，冷却移入配置瓶中，加入200mL冰乙酸，用水稀释至10L，摇匀；
所述乙酰丙酮-磺基水杨酸混合溶液的配制方法为：称取100g磺基水杨酸，溶解于水后加入15mL乙酰丙酮，用水稀释至500mL，加入量为5mL；
所述硫代硫酸钠浓度为100g/L，加入量为10mL；
所述二甲酚橙指示剂浓度为5g/L。
所述锌标准溶液的配制方法为：准确称取1.0000g、99.99％金属锌于250mL烧杯中，加20mL(1+1)盐酸，盖上表皿，加热至全部溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水定容，此溶液含锌为1.00mg/mL。
所述步骤(7)中EDTA标准滴定溶液的配置与标定方法如下：
配置：称取50g乙二胺四乙酸二钠于10L试剂瓶中，加水至刻线，摇动溶解，放置稳定三天，标定前摇动100次；
标定：移取20.00mL上述锌标准溶液四份，分别置于250mL烧杯中，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加100ml水，再加2滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色到亮黄色，即为终点；标定时作空白试验；四份锌标准溶液消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的极差不超过0.1mL，否则重新标定，滴定度按照下式计算：
按式(1)计算EDTA标准滴定溶液的滴定度：
式中：
T—EDTA标准滴定溶液对锌的滴定度，g/mL；
V”1—滴定四份锌标准溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的平均值，mL；
V0”—空白试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
所述步骤(7)中，锌的计算公式如下：
式中：
ωZn—锌的质量分数，％；
T—EDTA标准滴定溶液对锌的滴定度，g/mL；
V2'—滴定试料溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V0'—滴定空白试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
m—试料量，g。
8、根据权利要求1所述的一种金合金中锌的测定方法，其特征在于：所述步骤(8)中，锌标准系列的配制方法如下：
锌标准溶液中间液：移取50mL锌标准液1.00mg/mL于1000ml容量瓶中，加入50mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50μg锌；
分别移取0.50mL；1.00mL；2.00mL；4.00mL锌标准溶液中间液，分别置于100mL容量瓶中，加入5mL，用水稀释至刻度，此时锌的标准系列分别为0.25μg/mL；0.50μg/mL；1.00μg/mL；2.00μg/mL。
9、根据权利要求1所述的一种金合金中锌的测定方法，其特征在于：所述步骤(8)中，锌的计算公式如下：
ωZn—锌的质量分数，％；
c—自工作曲线上查得的锌的浓度，单位为微克每毫升μg/mL；
V0—试液总体积，单位为mL；
V1—分取试液体积，单位为mL；
V2—分取试液稀释后体积，单位为mL；
m—试料量，g。
下边通过具体试验例来进一步说明本发明。
具体实验例1
配置一种混合标准溶液，分别含金200mg，银7.5mg，锌35mg，铜200mg，镍40mg，置于250mL烧杯中，加入10mL王水，盖上表面皿。低温加热至试料完全溶解，蒸发至近干。加入5mLHCL，再蒸发至近干，重复3次，取下，用水洗涤表面皿及杯壁，加入1mL氯化钠溶液，加水至100mL，在不断搅拌下，滴加4mL水合肼溶液，加热煮沸30min，使金凝聚沉淀。取下，冷却至室温。用中速定量滤纸将试液过滤于400mL烧杯中，用水冲洗表面皿、烧杯、滤纸及沉淀4次。残渣用于金的回收。滤液置于电炉盘上加热蒸发至体积约为20mL，加入5mL硫酸，加热至冒浓白烟，取下表面皿，继续加热至湿盐状，取下，冷却。加入20mL硫酸，盖上表面皿，加热溶解盐类，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释体积至100mL左右。滤液用氢氧化钠调节至中性，加入20mL氢氧化钠溶液，1mL过氧化氢，加热煮沸2～3min，流水冷却至室温，用定量慢速滤纸过滤于400mL烧杯中，滤渣用于补正锌。滤液在电热板缩到体积大约100mL,取下,冷却至室温,加入1滴対硝基苯酚溶液，用盐酸调至无色，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加入乙酰丙酮-磺基水杨酸混合溶液、硫代硫酸钠溶液，二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液亮黄色即为终点。EDTA用锌标准溶液标定。滤渣用盐酸溶解于250mL烧杯中，于电炉盘上低温加热溶解至清亮，定容于100mL容量瓶中，按锌的浓度稀释一定倍数，于原子吸收光谱仪波长213.8nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测定锌的吸光度，减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度。
随同试样做全程序空白。计算滤液中锌的含量与滤渣中锌的含量的和为34.80mg，此时锌回收率为99.43％；
具体实验例2
配置一种混合标准溶液，分别含金350mg，银2.5mg，锌15mg，铜80mg，镍25mg，置于250mL烧杯中，加入10mL王水，盖上表面皿。低温加热至试料完全溶解，蒸发至近干。加入5mLHCL，再蒸发至近干，重复3次，取下，用水洗涤表面皿及杯壁，加入1mL氯化钠溶液，加水至100mL，在不断搅拌下，滴加4mL水合肼溶液，加热煮沸30min，使金凝聚沉淀。取下，冷却至室温。用中速定量滤纸将试液过滤于400mL烧杯中，用水冲洗表面皿、烧杯、滤纸及沉淀4次。残渣用于金的回收。滤液置于电炉盘上加热蒸发至体积约为20mL，加入5mL硫酸，加热至冒浓白烟，取下表面皿，继续加热至湿盐状，取下，冷却。加入20mL硫酸，盖上表面皿，加热溶解盐类，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释体积至100mL左右。滤液用氢氧化钠调节至中性，加入20mL氢氧化钠溶液，1mL过氧化氢，加热煮沸2～3min，流水冷却至室温，用定量慢速滤纸过滤于400mL烧杯中，滤渣用于补正锌。滤液在电热板缩到体积大约100mL,取下,冷却至室温,加入1滴対硝基苯酚溶液，用盐酸调至无色，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加入乙酰丙酮-磺基水杨酸混合溶液、硫代硫酸钠溶液，二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液亮黄色即为终点。EDTA用锌标准溶液标定。滤渣用盐酸溶解于250mL烧杯中，于电炉盘上低温加热溶解至清亮，定容于100mL容量瓶中，按锌的浓度稀释一定倍数，于原子吸收光谱仪波长213.8nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测定锌的吸光度，减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度。
随同试样做全程序空白。计算滤液中锌的含量与滤渣中锌的含量的和为15.12mg，此时锌回收率为101％；
具体实验例3
测定一未知含量金合金样品，称样0.5000g，置于250mL烧杯中，加入10mL王水，盖上表面皿。低温加热至试料完全溶解，蒸发至近干。加入5mLHCL，再蒸发至近干，重复3次，取下，用水洗涤表面皿及杯壁，加入1mL氯化钠溶液，加水至100mL，在不断搅拌下，滴加4mL水合肼溶液，加热煮沸30min，使金凝聚沉淀。取下，冷却至室温。用中速定量滤纸将试液过滤于400mL烧杯中，用水冲洗表面皿、烧杯、滤纸及沉淀4次。残渣用于金的回收。滤液置于电炉盘上加热蒸发至体积约为20mL，加入5mL硫酸，加热至冒浓白烟，取下表面皿，继续加热至湿盐状，取下，冷却。加入20mL硫酸，盖上表面皿，加热溶解盐类，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释体积至100mL左右。滤液用氢氧化钠调节至中性，加入20mL氢氧化钠溶液，1mL过氧化氢，加热煮沸2～3min，流水冷却至室温，用定量慢速滤纸过滤于400mL烧杯中，滤渣用于补正锌。滤液在电热板缩到体积大约100mL,取下,冷却至室温,加入1滴対硝基苯酚溶液，用盐酸调至无色，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加入乙酰丙酮-磺基水杨酸混合溶液、硫代硫酸钠溶液，二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液亮黄色即为终点。EDTA用锌标准溶液标定。滤渣用盐酸溶解于250mL烧杯中，于电炉盘上低温加热溶解至清亮，定容于100mL容量瓶中，按锌的浓度稀释一定倍数，于原子吸收光谱仪波长213.8nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测定锌的吸光度，减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度。随同试样做全程序空白。计算滤液中锌的含量与滤渣中锌的含量的和为7.65％。
按照上述方法随同此未知样进行加标回收率测定，称样0.5000g，加标量为：加入1mL 40mg/mL锌标准溶液，测得锌的含量为15.80％，计算锌的加标回收率为102％。
Claims (9)
1.一种金合金中锌的测定方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)称取0.5000～1.0000g试样，精确到0.0001g，置于250mL烧杯中，加入8～12mL王水，盖上表面皿，低温加热至试样完全溶解，蒸发至近干；
(2)加入4～6mL盐酸，再蒸发至近干，重复3～5次，取下，用水洗涤表面皿及杯壁，加入1mL氯化钠溶液，加水至100mL，在不断搅拌下，滴加4mL水合肼溶液，加热煮沸30～40min，使金凝聚沉淀，取下，冷却至室温；
(3)用中速定量滤纸将试液过滤于400mL烧杯中，用水冲洗表面皿、烧杯、滤纸及沉淀4～6次，残渣用于金的回收；
(4)滤液置于电炉盘上加热蒸发至体积为15～25mL，加入4～6mL(1+1)硫酸，加热至冒浓白烟，取下表面皿，继续加热至湿盐状，取下，冷却；
(5)加入15～25mL(1+9)硫酸，盖上表面皿，加热溶解盐类，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释体积至80～100mL；
(6)滤液用200g/L氢氧化钠调节至中性，并过量20mL，加入1mL30％过氧化氢，加热煮沸2～3min，流水冷却至室温，用定量慢速滤纸过滤于400mL烧杯中，滤渣用于补正锌；
(7)滤液在电热板浓缩到体积80～100mL，取下，冷却至室温，加入1～2滴対硝基苯酚溶液，用盐酸调至无色，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加入5mL乙酰丙酮-磺基水杨酸混合溶液、10mL硫代硫酸钠溶液，2～4滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液亮黄色即为终点，EDTA用锌标准溶液标定；
(8)滤渣用15～25mL(1+1)盐酸溶解于250mL烧杯中，于电炉盘上低温加热溶解至清亮，定容于100mL容量瓶中，按锌的浓度稀释一定倍数，于原子吸收光谱仪波长213.8nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测定锌的吸光度，减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度；
(9)随同试样做全程序空白；
(10)合金中锌的含量为步骤(7)和(8)锌量的加和。
2.根据权利要求1所述的一种金合金中锌的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中，加入王水溶液为3体积盐酸和1体积硝酸混合配制。
3.根据权利要求1所述的一种金合金中锌的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中，盐酸为浓盐酸，密度ρ为1.19g/mL。
4.根据权利要求1所述的一种金合金中锌的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中，氯化钠溶液浓度为100g/L，水合肼溶液浓度为(1+9)。
5.根据权利要求1所述的一种金合金中锌的测定方法，其特征在于：所述步骤(7)中，所述対硝基苯酚溶液浓度为2g/L，溶剂为乙醇；
所述盐酸为浓盐酸，密度ρ为1.19g/mL；
所述乙酸-乙酸钠缓冲溶液的配制方法是：称取1500g无水乙酸钠，用水溶解后，冷却移入配置瓶中，加入200mL冰乙酸，用水稀释至10L，摇匀；
所述乙酰丙酮-磺基水杨酸混合溶液的配制方法为：称取100g磺基水杨酸，溶解于水后加入15mL乙酰丙酮，用水稀释至500mL，加入量为5mL；
所述硫代硫酸钠浓度为100g/L，加入量为10mL；
所述二甲酚橙指示剂浓度为5g/L。
6.根据权利要求1所述的一种金合金中锌的测定方法，其特征在于：在步骤(7)中，所述锌标准溶液的配制方法为：准确称取1.0000g、99.99％金属锌于250mL烧杯中，加20mL(1+1)盐酸，盖上表皿，加热至全部溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水定容，此溶液含锌为1.00mg/mL。
7.根据权利要求1所述的一种金合金中锌的测定方法，其特征在于：所述步骤(7)中EDTA标准滴定溶液的配置与标定方法如下：
配置：称取50g乙二胺四乙酸二钠于10L试剂瓶中，加水至刻线，摇动溶解，放置稳定三天，标定前摇动100次；
标定：移取20.00mL上述锌标准溶液四份，分别置于250mL烧杯中，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加100ml水，再加2滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色到亮黄色，即为终点；标定时作空白试验；四份锌标准溶液消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的极差不超过0.1mL，否则重新标定，滴定度按照下式计算：
按式(1)计算EDTA标准滴定溶液的滴定度：
式中：
T—EDTA标准滴定溶液对锌的滴定度，g/mL；
V″1—滴定四份锌标准溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的平均值，mL；
V0″—空白试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
所述步骤(7)中，锌的计算公式如下：
式中：
ωZn—锌的质量分数，％；
T—EDTA标准滴定溶液对锌的滴定度，g/mL；
V2'—滴定试料溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V0'—滴定空白试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
m—试料量，g。
8.根据权利要求1所述的一种金合金中锌的测定方法，其特征在于：所述步骤(8)中，锌标准系列的配制方法如下：
锌标准溶液中间液：移取50mL锌标准液1.00mg/mL于1000ml容量瓶中，加入50mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50μg锌；
分别移取0.50mL；1.00mL；2.00mL；4.00mL锌标准溶液中间液，分别置于100mL容量瓶中，加入5mL，用水稀释至刻度，此时锌的标准系列分别为0.25μg/mL；0.50μg/mL；1.00μg/mL；2.00μg/mL。
9.根据权利要求1所述的一种金合金中锌的测定方法，其特征在于：所述步骤(8)中，锌的计算公式如下：
ωZn—锌的质量分数，％；
c—自工作曲线上查得的锌的浓度，单位为微克每毫升μg/mL；
V0—试液总体积，单位为mL；
V1—分取试液体积，单位为mL；
V2—分取试液稀释后体积，单位为mL；
m—试料量，g。
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