CN103163118B - Icp法测量环境中镉元素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种环境样品中镉含量的测量方法，该方法采用ICP等离子原子发射光谱法测量环境样品中镉的含量，该方法先对含环境中含镉样品加入一定量的酸溶液后在消解罐中进行消解，待到室温后再入一定量的量溶液后在消解罐子中进行消解；消解后的溶液加入硝酸和硫酸混合溶液后置电热板上加热消解至冒浓白烟, 取下后等降至室温，再加入的高锰酸钾溶液和少量水；再次放入电热板上加热消解至冒浓白烟。本发明采用ICP等离子体原子发射光谱仪对砷的含量进行测量，测量时针对实验需要合理选择实验参数，从而更方便快速准确的对环境样品中镉含量进行测量。该方法的检出限在0.10～0.15μg/kg之间，能够满足生产生活的需要。
Description
技术领域
本发明涉及环境元素测量领域，特别是ICP等离子体原子发射光谱法测量环境中镉元素。
背景技术
镉（Cd）在自然界中多以化合物的形式存在，其含量很低。大气中含镉量一般不超过0.003微克/立方米，这样的低含量一般不会影响人体健康。但镉与铅等共生。环境受到镉的污染后可以进入生物体内富集，通过食物链进入人体内引起中毒。在绝大多数淡水的含镉量低于1微克/升，海水中镉的平均溶度为0.15微克/升。镉的主要污染源是电镀、采矿、冶炼、染料、电池和化学工业等排放的废水。镉具有难降解性，低毒性，高稳定性，以及可蓄积性，无论是水，土壤中都有其身影，它对人健康的危害很大，在重金属中仅次于汞和铅。镉进入人体后的排出速度很慢，人肾皮质的镉生物学半衰期是10-30年。慢性镉中毒潜伏期最短为2-8 年，一般为15-20 年。由此可见，如何快速有效的测量环境中镉金属元素显得尤为重量。
现有的环境监测中测定镉的方法有：原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、阳极溶出伏安法和示波极谱法等。然而这些方法都有不同程度的局限。有些对样品的处理有特征要求，需要市场中不常用的溶剂对样品处理，这增加了测量成本。有些测量操作麻烦，并且精度较差。现有的测量技术已不能满足现有的需要。
发明内容
1． 一种ICP等离子原子发射光谱法测量环境中镉金属元素的方法，该方法由下述步骤组成：
步骤1：称取环境中适量样品加入到微波消解罐中，再加入去离子水以及浓硝酸溶液10mL；使装有上述溶液的消解罐在一定条件下进行加热，该加热条件包括功率300W、加热温度200度；升温15分钟后到达该加热温度，恒温下保持20分钟，冷却；当冷却至室温后再加入去离子水以及浓硝酸溶液10mL，加热至200度；升温15分钟后到达该加热温度，恒温下保持20分钟，再次冷却至室温，以使消解液充分溶解。取出消解罐，加上述溶液加入到20 mL 容量瓶中，再加入10%的硝酸5 mL与10%的硫酸5mL的混合溶液置电热板上加热消解至冒浓白烟，取下后等降至室温，加入1 mL15%的高锰酸钾溶液和少量水；再次放入电热板上加热消解至冒浓白烟，取下稍冷；将该消解液转移至20 mL容量瓶中,用水定容至刻度，摇匀，备用；
步骤2：绘制校准曲线：取浓度为0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7 的标准溶液；将上述配制好的标准溶液置于设定的电感耦合等离体原子发射光谱仪工作条件下测定镉的谱线强度，以镉的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，由计算机计算绘制得到镉的校准曲线；校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数必须大于0.999；
步骤3：将经过步骤1处理后所得到的溶液按照步骤2所提供的ICP等离子体原子发射光谱仪进行测量，测得镉金属元素的谱线强度，所采用的检出波长为213.9nm；再通过步骤2得到的校准曲线查得溶液中镉的浓度，从而计算出镉的含量。
上述使用的ICP等离子体原子发射光谱仪的实验参数具体如下：发射功率：1020W；观察高度：10mm；雾化气流量：0.5L/min；辅助气流量：0.3L/min；蠕动泵速率：1.2mL/min；积分时间：5s；积分次数：3次；测定出的镉的检出限为0.01。
上述使用的ICP等离子体原子发射光谱仪的实验参数具体如下：发射功率：1200W；观察高度：10mm；雾化气流量：0.5L/min；辅助气流量：0.3L/min；蠕动泵速率：1.8mL/min；积分时间：5s；积分次数：3次；测定出的镉的检出限为0.15。
适当的提高功率，有利于等离子炬的稳定和被测元素对应的谱线强度增大, 但也会有反作用：当功率增大时, 信噪比会下降。在本实验中：选择600~1300 W 之间的某值功率, 信噪比及谱线强度稳定性高, 达到很好的平衡。蠕动泵速率在1.00~ 2. 08mL/ min 之间时，被测元素谱线的强度变化不大；选择积分时间：实验表明积分时间为5s 时，测定结果的RSD 值小于1% 。因此选择积分时间为5 s。载气流量：载气流量的大小会影响样品的雾化效率、雾粒质量、提升量和分析物在ICP通道的停留时间。本实验根据分析元素以及光谱仪的自身特点选择的雾化气流量：0.5L/min；辅助气流量为0.3L/min。
本发明采用ICP原子发射光谱法测量环境中镉金属含量，与现有的测量技术相比，该方法对样品的处理较简单，所常用的试剂都是市面上所常见的，因此制备待测溶液较简单。同时通过对ICP原子发射光谱法所用测量参数的精心选择，提高了测量的精度，该测量方法利用了ICP原子发射光谱法仪测量方便快捷的优点，使测量更加适于生产生活的需要。
具体实施方式
实施例1：
步骤1：称取环境中样品例如土壤样品0.214g经过烘干后加入到微波消解罐中，再加入去离子水以及浓硝酸溶液10mL；使装有上述溶液的消解罐在一定条件下进行加热，该加热条件包括功率300W、加热温度200度；升温15分钟后到达该加热温度，恒温下保持20分钟，冷却以使溶液完全消解；取出消解罐，加上述溶液加入到20 mL 容量瓶中，再加入10%的硝酸5 mL与10%的硫酸5mL 的混合溶液置电热板上加热消解至冒浓白烟取下后等降至室温，加入1 mL15%的高锰酸钾溶液和少量水；再次放入电热板上加热消解至冒浓白烟，取下稍冷；将该消解液转移至20 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，备用；
步骤2.绘制校准曲线:取浓度为0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7的标准溶液；将上述配制好的标准溶液于设定的电感耦合等离体原子发射光谱仪工作条件下测定镉的谱线强度，以镉的浓度为横坐标,谱线强度为纵坐标，由计算机根据现有的计算公式计算绘制得到镉的校准曲线；校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查,相关系数必须大于0.999。
步骤3.将步骤1所得到的待测定的经过两次消解后的溶液按照步骤2所提供的ICP等离子体原子发射光谱仪进行测量，测得其镉的谱线强度，所采用的检出波长为213.9nm。再通过步骤2得到的校准曲线查得溶液中镉的浓度，从而计算出镉的含量。
所使用的ICP等离子体原子发射光谱仪的实验参数具体如下：
发射功率：1020W
观察高度：10mm
雾化气流量：0.5L/min
辅助气流量：0.3L/min
蠕动泵速率：1.2mL/min
积分时间：5s
积分次数：3次
测定出的镉的检出限为0.01。
实施例2：
步骤1：称取环境中样品例如工业污水样品0.25g加入到微波消解罐中，再加入去离子水以及浓硝酸溶液10mL；使装有上述溶液的消解罐在一定条件下进行加热，该加热条件包括功率300W、加热温度200度；升温15分钟后到达该加热温度，恒温下保持20分钟，冷却以使溶液完全消解；取出消解罐，加上述溶液加入到20 mL 容量瓶中，再加入10%的硝酸5 mL与10%的硫酸5mL 的混合溶液置电热板上加热消解至冒浓白烟取下后等降至室温，加入1 mL15%的高锰酸钾溶液和少量水；再次放入电热板上加热消解至冒浓白烟，取下稍冷；将该消解液转移至20 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，备用；
步骤2.绘制校准曲线:取浓度为0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7的标准溶液；将上述配制好的标准溶液于设定的电感耦合等离体原子发射光谱仪工作条件下测定镉的谱线强度，以镉的浓度为横坐标,谱线强度为纵坐标，由计算机根据现有的计算公式计算绘制得到镉的校准曲线；校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查,相关系数必须大于0.999。
步骤3.将步骤1所得到的待测定的经过两次消解后的溶液按照步骤2所提供的ICP等离子体原子发射光谱仪进行测量，测得其镉的谱线强度，所采用的检出波长为213.9nm。再通过步骤2得到的校准曲线查得溶液中镉的浓度，从而计算出镉的含量。
所使用的ICP等离子体原子发射光谱仪的实验参数具体如下：
发射功率：1200W
观察高度：10mm
雾化气流量：0.5L/min
辅助气流量：0.3L/min
蠕动泵速率：1.8mL/min
积分时间：5s
积分次数：3次
测定出的镉的检出限为0.15。
本发明采用ICP等离子体原子发射光谱法测量环境中镉金属含量，与现有的测量技术相比，该方法对样品的处理较简单，所常用的试剂都是市面上所常见的，因此制备待测溶液较简单。同时通过对ICP原子发射光谱法所用测量参数的精心选择，提高了测量的精度，该测量方法利用了ICP原子发射光谱法仪测量方便快捷的优点，使测量更加适于生产生活的需要。
Claims (3)
1.一种ICP等离子体原子发射光谱法测量环境中镉元素的方法，该方法由下述步骤组成：
步骤1：称取环境中适量样品加入到微波消解罐中，再加入去离子水以及浓硝酸溶液10mL；使装有上述溶液的消解罐在一定条件下进行加热，该加热条件包括功率300W、加热温度200度；升温15分钟后到达该加热温度，恒温下保持20分钟，冷却；当冷却至室温后再加入去离子水以及浓硝酸溶液10mL，加热至200度；升温15分钟后到达该加热温度，恒温下保持20分钟，再次冷却至室温，以使消解液充分溶解；
取出消解罐，将上述溶液加入到20mL容量瓶中，再加入10％的硝酸5mL与10％的硫酸5mL的混合溶液置电热板上加热消解至冒浓白烟，取下后等降至室温，加入1mL15％的高锰酸钾溶液和少量水；再次放入电热板上加热消解至冒浓白烟，取下稍冷；将该消解液转移至20mL容量瓶中,用水定容至刻度，摇匀，备用；
步骤2：绘制校准曲线：取浓度为0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7μg/mL的标准溶液；将上述标准溶液置于设定的ICP等离体原子发射光谱仪工作条件下测定镉的谱线强度，以镉的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，由计算机计算绘制得到镉的校准曲线；校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数必须大于0.999；
步骤3：将经过步骤1处理后所得到的溶液按照步骤2所提供的ICP等离子体原子发射光谱仪进行测量，测得镉金属元素的谱线强度，所采用的检出波长为213.9nm；再通过步骤2得到的校准曲线查得溶液中镉的浓度，从而计算出镉的含量。
2.如权利要求1所述的方法，其中所使用的ICP等离子体原子发射光谱仪的实验参数具体如下：发射功率：1020W；观察高度：10mm；雾化气流量：0.5L/min；辅助气流量：0.3L/min；蠕动泵速率：1.2mL/min；积分时间：5s；积分次数：3次；测定出的镉的检出限为0.01μg/mL。
3.如权利要求2所述的方法，其中所使用的ICP等离子体原子发射光谱仪的实验参数具体如下：发射功率：1200W；观察高度：10mm；雾化气流量：0.5L/min；辅助气流量：0.3L/min；蠕动泵速率：1.8mL/min；积分时间：5s；积分次数：3次；测定出的镉的检出限为0.15μg/mL。
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