CN104458707A - 一种测定金钯铂过程中分离银的方法 - Google Patents

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祖爱国
李希凯
文占杰
吕庆成
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郭小芳
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Abstract

本发明的一种测定金钯铂过程中分离银的方法，其过程为：将银合粒置于烧杯中，加入浓硝酸加热溶解至硝酸烟消失，溶液无色，取下烧杯；加入浓盐酸生成氯化银沉淀，继续加入浓盐酸至氯化银沉淀全部溶解，加热蒸发至干；用1-3mL王水加热至沸，用水冲洗表皿及杯壁，煮沸至溶液清亮，冷却，固液分离。因为金铂钯测试液中含银过高，ICP-AES或ICP-MS仪器测定过程中会造成进样系统堵塞和矩管积盐，影响仪器的稳定性，本发明充分利用了银和氯化银的性质，蒸发浓缩过程金钯铂溶解，氯化银缓慢析出避免了对金钯铂的包裹，实现了测试液中银的分离，满足了仪器测定的要求。

Description

一种测定金钯铂过程中分离银的方法
技术领域
一种测定金钯铂过程中分离银的方法，涉及贵金属分析技术领域，更具体是火试金分离富集后的银合粒测定金钯铂过程中银的分离，或含银中间物料金钯铂测定过程中银的分离。
背景技术
ICP-AES、ICP-MS测定物料中金钯铂，较一般化学方法，具有简单快速的特点，已经成为一种发展趋势。为了消除基体干扰和降低检出限，往往需要预先经过火试金分离富集得到银合粒，银合粒是火试金分离富集过程中加入的保护剂银与样品中金钯铂形成的合金，一般银含量为5～20mg。而大量银的存在，会造成银的基体效应、背景干扰及雾化系统的堵塞，影响仪器对金钯铂的测定。一般用盐酸沉淀分离银，若处理不当，会因为氯化银沉淀的吸附或包裹使得铂钯的测定结果偏低。
    将合粒中银进行有效地分离，同时保证待测金钯铂没有损失，对于采用火试金富集，ICP-AES、ICP-MS测定物料中金钯铂的检测工作具有普遍的指导意义。
发明内容
针对上述已有技术不足，本发明提供一种测定金钯铂过程中分离银的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
    一种测定金钯铂过程中分离银的方法，其特征在于其过程为：
    a. 将银合粒与浓硝酸置于烧杯中，加热，至硝酸烟消失、溶液无色，得到硝酸银溶液和金钯铂，取下烧杯；
    b.向经过步骤a之后的烧杯中加入浓盐酸，生成氯化银沉淀物，继续加入浓盐酸至氯化银沉淀物全部溶解，加热蒸干；
   C.向经过步骤b之后的烧杯中加入王水，加热至沸腾，加入水，用水冲洗表皿及杯壁，继续煮沸至溶液清亮，冷却，固液分离，固体为氯化银，液体为金钯铂溶液。
一种测定金钯铂过程中分离银的方法，其特征在于所述浓硝酸密度为1.42g/mL。
一种测定金钯铂过程中分离银的方法，其特征在于所述银合粒与浓硝酸按20mg：5mL的比例置于烧杯中。
一种测定金钯铂过程中分离银的方法，其特征在于所述浓盐酸密度为1.19 g/mL。
一种测定金钯铂过程中分离银的方法，其特征在于加入的王水为1-3mL。
本发明的有益技术效果，本发明的一种测定金钯铂过程中分离银的方法，因为金铂钯测试液中含银过高，ICP-AES或ICP-MS仪器测定过程中会造成进样系统堵塞和矩管积盐，影响仪器的稳定性，本发明充分利用了银和氯化银的性质，蒸发浓缩过程金钯铂溶解，氯化银缓慢析出避免了对金钯铂的包裹，实现了测试液中银的分离，满足了仪器测定的要求。
具体实施方式
一种测定金钯铂过程中分离银的方法，其特征在于其过程为：
 a. 将银合粒与浓硝酸按20mg：5mL的比例置于烧杯中，浓硝酸密度为1.42g/mL，加热，至硝酸烟消失、溶液无色，得到硝酸银溶液和金钯铂，取下烧杯；该步骤的目的是保证银合粒中银完全溶解进入溶液，使金钯铂暴露出来,为步骤b用盐酸络合银和溶解金钯铂作准备；
b.向经过步骤a之后的烧杯中加入浓盐酸，密度为1.19 g/mL，
生成氯化银沉淀物，继续加入浓盐酸至氯化银沉淀物全部溶解，加热蒸干；该步骤的目的是，步骤a生成的硝酸银溶液，加入少量盐酸立即生成氯化银沉淀，会包裹暴露出来的金钯铂，此时继续加入浓盐酸，氯化银沉淀会生成AgCl2-而溶解成溶液，暴露出来的金钯铂会被含有硝酸的盐酸体系溶解成溶液,蒸干过程目的是使盐酸挥发氯化银缓慢析出不会产生包裹，蒸干后，残留的盐酸很少，氯化银沉淀不会被络合；
   C.向经过步骤b之后的烧杯中加入1-3mL王水，加热至沸腾，加入水，用水冲洗表皿及杯壁，继续煮沸至溶液清亮，冷却，固液分离，固体为氯化银，液体为金钯铂溶液，加入水后转入容量瓶并定容，ICP-AES或ICP-MS测定金钯铂。该步骤中用水冲洗用王水加热至沸之后的烧杯的目的是，步骤b蒸干过程中有部分样品附着在表皿及杯壁，冲洗使其进入溶液，此时溶液有白色浑浊，继续煮沸的目的是使溶液清亮，此时金铂钯进入溶液，氯化银沉淀留在烧杯底部，实现了金铂钯与银的分离。
    下面结合实例对本发明的方法作进一步的说明。
实施例1
    取含25mg银量的硝酸银溶液数份于100mL烧杯中，分别加入10μg、20μg、40μg的金钯铂混合标准溶液，加入浓盐酸至沉淀全部溶解并蒸干，加入1mL王水加热至沸，用水冲洗表皿及杯壁，煮沸至溶液清亮，冷却，固液分离。加入水后转入20mL比色管中，用水定容。ICP-AES的测定,结果见表1。
表1合成样分析结果
  
实施例2
    a. 将20mg银合粒置于烧杯中，加入5mL浓硝酸(密度为1.42g/mL)加热溶解（硝酸烟消失，溶液无色），取下。
    b. 加入浓盐酸生成氯化银沉淀，继续加入浓盐酸(密度为1.19 g/mL)至氯化银沉淀全部溶解，加热蒸发至干。
    c、加入3mL王水加热至沸，用水冲洗表皿及杯壁，煮沸至溶液清亮，冷却，液固分离。加入水后转入容量瓶并定容。ICP-AES或ICP-MS测定金钯铂。
实施例3
 镍精矿、高镍锍火试金分离富集后，分别用萃取比色法与本法比较，结果见表2。
表2  方法对照结果
 
实施例4
称取1.0000g铜阳极泥11份，火试金分离富集,用本法处理，ICP-AES的测定,结果见表3。
表3阳极泥中金钯铂平行样测定结果
实施例5
以矿石的国家标准物质为试验样品，四次测试结果的平均值与标准值对照，结果基本一致，ICP-MS法测定结果见表4。
表4 本方法测试值与标准值对照表
 
 测定值与推荐值吻合，说明结果可靠。

Claims (5)

1.一种测定金钯铂过程中分离银的方法，其特征在于其过程为：
    a. 将银合粒与浓硝酸置于烧杯中，加热，至硝酸烟消失、溶液无色，得到硝酸银溶液和金钯铂，取下烧杯；
    b.向经过步骤a之后的烧杯中加入浓盐酸，生成氯化银沉淀物，继续加入浓盐酸至氯化银沉淀物全部溶解，加热蒸干；
   C.向经过步骤b之后的烧杯中加入王水，加热至沸腾，加入水，用水冲洗表皿及杯壁，继续煮沸至溶液清亮，冷却，固液分离，固体为氯化银，液体为金钯铂溶液。
2.根据权利要求1所述的一种测定金钯铂过程中分离银的方法，其特征在于所述浓硝酸密度为1.42g/mL。
3.根据权利要求1所述的一种测定金钯铂过程中分离银的方法，其特征在于所述银合粒与浓硝酸按20mg：5mL的比例置于烧杯中。
4.根据权利要求1所述的一种测定金钯铂过程中分离银的方法，其特征在于所述浓盐酸密度为1.19 g/mL。
5.根据权利要求1所述的一种测定金钯铂过程中分离银的方法，其特征在于加入的王水为1-3mL。
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