CN105842102A - 一种银阳极泥中金银的快速分析方法 - Google Patents

一种银阳极泥中金银的快速分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种银阳极泥中金银的快速分析方法，所述银阳极泥试样经湿法溶样处理后，试样中的部分共存元素进入溶液，过滤后沉淀用硝酸和硫酸溶解，过滤分离金和银，金不溶于硝酸和硫酸进入沉淀，银进入滤液；用重量法测定金的含量，在硫酸介质中，Ag+比Fe3+对SCN‑有更大的亲和力，当Ag+沉淀完全后，Fe3+与SCN‑结合生成杏红色的硫氰酸铁络合物，即为反应终点，根据消耗的标准硫氰酸钾溶液的体积即可计算出银的含量；所述方法包括下述实验条件、样品处理、共存元素干扰试验和验证实验结果的准确性实验；本发明的方法操作简便，测试成本低，测试结果稳定可靠，适用于电解过程中样品的分析检测。

Description

一种银阳极泥中金银的快速分析方法
技术领域
本发明涉及冶金行业的金属测试分析技术领域，具体是一种银阳极泥中金银的快速分析方法。
背景技术
随着工业的持续性发展，人类对有色金属的需求量越来越大，全球面临着有色金属资源的匮乏的问题，因此越来越多的人开始关注二次资源的回收利用。银阳极泥是银电解冶炼过程中存在于阳极的底槽的产物，金银的含量较高，目前，测试金银的方法主要是重量法和滴定法，前期的试样处理大多是经火试金分离富集。由于火试金法劳动强度大，分析流程长，使用的化学试剂多，对环境的污染大。专利《稀贵金属系统中金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁的快速测定方法》中使用电感耦合等离子体发射光谱仪对上述元素进行测定，但该方法成本高，适用于低含量分析。因此，建立一种简便易行的银阳极泥中金银的快速分析方法，是本发明亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的就是针对目前的金银测试方法成本高，劳动强度大，分析流程长，污染环境等问题，提供一种操作简便，成本低的银阳极泥中金银的快速分析方法。
本发明的一种银阳极泥中金银的快速分析方法，所述银阳极泥试样经湿法溶样处理后，试样中的部分共存元素进入溶液，过滤后滤液弃去，沉淀用硝酸和硫酸溶解，过滤分离金和银，金不溶于硝酸和硫酸进入沉淀，银进入滤液；用重量法测定金的含量，在硫酸介质中，Ag+比Fe3+对SCN-有更大的亲和力，当Ag+沉淀完全后，Fe3+与SCN-结合生成杏红色的硫氰酸铁络合物，即为反应终点，根据消耗的标准硫氰酸钾溶液的体积即可计算出银的含量；所述方法包括下述实验条件、样品处理、共存元素干扰试验和验证实验结果的准确性实验，其中：
一、实验条件
（1）滴定条件：在 5%的硫酸酸性介质中进行滴定；
（2）指示剂： 1mL硫酸铁铵溶液；
（3） 在测定过程中所使用的试剂如下：
（3.1）纯银（≥99.95%）；
（3.2）硝酸：ρ 1.42g/mL，分析纯；
（3.3）硫酸：ρ 1.84g/mL，分析纯；
（3.4）氢氧化钠：分析纯；
（3.5）氢氧化钠溶液：饱和溶液；
（3.6）草酸-洒石酸混合溶液：将5g草酸（分析纯）和25g洒石酸（分析纯）溶于100mL水中；
（3.7）硫酸铁铵溶液：在饱和的硫酸铁铵(分析纯)溶液中，加入硝酸 (1+1) 至溶液呈清澈的暗黄色为止；
（3.8）硫氰酸钾标准滴定溶液：
配制：称取1g硫氰酸钾(分析纯)溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀后静置一周过滤，滤液备用；
标定：称取三份50.00mg纯银分别置于300mL三角烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，盖上表面皿，加热至溶解完全，取下表面皿继续加热蒸发至2mL，再加入50mL水加热至沸，冷却至室温，加入1mL硫酸铁铵溶液，以硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至杏红色即为终点，按下式(1)计算硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度。
式中：
c————硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L），取三次实验结果的平均值；
m1————称取银的质量，单位为毫克（mg）；
V1————滴定纯银所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V0————滴定空白溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
M————银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），［M（Ag）=107.868］。
二、 样品处理
（1）试样处理：称取0.200-0.300g试样（精确至0.0001g），加入2-5mL水，再加入2-5mL氢氧化钠饱和溶液，加热蒸干，冷却至室温，加入2-5mL水，用盐酸调至溶液呈中性，加入100mL草酸-洒石酸混合溶液，盖上表面皿加热至沸，慢速过滤，用水洗涤烧杯及滤纸5-6次，As、Bi、Sb、Sn、Fe及部分 Ni、Cu、Pb进入滤液，向沉淀中加入10-15mL硝酸，盖上表面皿加热5-10min，加入5-8mL硫酸，加热至冒烟，再加入2-4mL硝酸继续加热至冒烟，反复加硝酸至溶液中无黑色，冷却至室温，加入20-30mL水，加热至沸，冷却至室温后慢速过滤，用水洗涤烧杯及滤纸5-6次，此时Ag、Pt、Pd、Se、Te、Cu、Pb、Ni均进入滤液，Au进入沉淀；
（2）含量测定：将上述沉淀在105℃烘干10-15min称重即得金的含量；向上述滤液中加入1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸钾标准溶液滴定至溶液呈杏红色为终点；
（3）分析结果的计算
分别按下式(2)、(3)计算金、银的含量：
式中：m2————试样的质量，单位为克（g）；
m3————金的质量，单位为克（g）；
c————硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V0————滴定空白溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V2————滴定试样溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
M————银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），［M（Ag）=107.868］；
WAu————试样中金的含量，单位为千克每吨（kg/t）；
WAg————试样中银的含量，单位为千克每吨（kg/t）。
三、 共存元素干扰试验
银阳极泥中各元素的含量为：Au：20-900kg/t，Ag：100-500kg/t，Pt：0.001-0.015%，Pd：0.02-0.1%，Cu：0.01-2%，As：0.01-1.00%，Bi：0.02-2%，Fe：0.05-0.5%，Ni：0.01-1.00%，Pb：0.2-15%，Sb：0.1-15%，Se：0.01-0.1%，Te：0.1-1%，Sn：0.1-2%，经湿法溶样处理后， As、Bi、Sb、Sn、Fe和部分 Ni、Cu、Pb进入溶液，过滤后滤液弃去，沉淀中含Au、Ag、Pt、Pd、Se、Te和部分Cu、Pb、Ni，沉淀再经硝酸、硫酸溶解后，除Au外其它元素都进入溶液，所以共存元素对金含量的测试没有干扰；在滴定过程中，加入相应的共存元素进行干扰试验，结果显示，加入的共存元素对银含量的测试结果没有干扰。
四、精密度实验
在上述实验条件下，通过对不同含量的银阳极泥试样重复测定7次，得到金、银含量的测试结果相对标准偏差（RSD）分别为0.17～3.10%、0.47～0.93%，完全满足分析方法要求。
五、加标回收实验
对试样进行加标回收实验，得出金、银的加标回收率分别为99.40～101.37%和98.76～101.25%，完全满足分析方法要求。
六、方法对照实验
将本发明的分析方法与行标法（YS/T745.2-2010和YS/t745.3 -2010）的测试结果进行比较，两种分析方法的测试结果相吻合，说明本发明方法的测定结果是准确可靠的。
本发明通过重量法测定银阳极泥中金的含量，通过滴定法测定阳极泥中银的含量，避免了传统分析方法劳动强度大，分析流程长，使用的化学试剂多，对环境造成污染的问题。本发明方法简便快捷，测试成本低，测试结果稳定可靠，适用于电解过程中样品的分析检测。
本发明所用的试剂均为分析纯试剂，所用的水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
具体实施方式
本实施例的一种银阳极泥中金银的快速分析方法，银阳极泥试样经湿法溶样处理后，试样中的部分共存元素进入溶液，过滤后滤液弃去，沉淀用硝酸和硫酸溶解，过滤分离金和银，金不溶于硝酸和硫酸进入沉淀，银进入滤液；用重量法测定金的含量，在硫酸介质中，Ag+比Fe3+对SCN-有更大的亲和力，当Ag+沉淀完全后，Fe3+与SCN-结合生成杏红色的硫氰酸铁络合物，即为反应终点，根据消耗的标准硫氰酸钾溶液的体积即可计算出银的含量；所述方法包括下述实验条件、样品处理、共存元素干扰试验和验证实验结果的准确性实验，其中：
一、实验条件
（1）滴定条件：在 5%的硫酸酸性介质中进行滴定；
（2）指示剂： 1mL硫酸铁铵溶液；
（3） 在测定过程中所使用的试剂如下：
（3.1）纯银（≥99.95%）；
（3.2）硝酸：ρ 1.42g/mL，分析纯；
（3.3）硫酸：ρ 1.84g/mL，分析纯；
（3.4）氢氧化钠：分析纯；
（3.5）氢氧化钠溶液：饱和溶液；
（3.6）草酸-洒石酸混合溶液：将5g草酸（分析纯）和25g洒石酸（分析纯）溶于100mL水中；
（3.7）硫酸铁铵溶液：在饱和的硫酸铁铵(分析纯)溶液中，加入硝酸 (1+1) 至溶液呈清澈的暗黄色为止；
（3.8）硫氰酸钾标准滴定溶液：
配制：称取1g硫氰酸钾(分析纯)溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀后静置一周过滤，滤液备用；
标定：称取三份50.00mg纯银分别置于300mL三角烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，盖上表面皿，加热至溶解完全，取下表面皿继续加热蒸发至2mL，再加入50mL水加热至沸，冷却至室温，加入1mL硫酸铁铵溶液，以硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至杏红色即为终点，按下式(1)计算硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度。
式中：
c————硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L），取三次实验结果的平均值；
m1————称取银的质量，单位为毫克（mg）；
V1————滴定纯银所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V0————滴定空白溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
M————银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），［M（Ag）=107.868］。
二、 样品处理
（1）试样处理：称取0.200试样（精确至0.0001g），加入2mL水，再加入2mL氢氧化钠饱和溶液，加热蒸干，冷却至室温，加入4mL水，用盐酸调至溶液呈中性，加入100mL草酸-洒石酸混合溶液，盖上表面皿加热至沸，慢速过滤，用水洗涤烧杯及滤纸5次，As、Bi、Sb、Sn、Fe及部分 Ni、Cu、Pb进入滤液，向沉淀中加入10mL硝酸，盖上表面皿加热8min，加入5mL硫酸，加热至冒烟，再加入2mL硝酸继续加热至冒烟，反复加硝酸至溶液中无黑色，冷却至室温，加入20mL水，加热至沸，冷却至室温后慢速过滤，用水洗涤烧杯及滤纸5次，此时Ag、Pt、Pd、Se、Te、 Cu、Pb、Ni均进入滤液，Au进入沉淀；
（2）含量测定：将上述沉淀在105℃烘干12min称重即得金的含量；向上述滤液中加入1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸钾标准溶液滴定至溶液呈杏红色为终点；
（3）分析结果的计算
分别按下式(2)、(3)计算金、银的含量：
式中：m2————试样的质量，单位为克（g）；
m3————金的质量，单位为克（g）；
c————硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V0————滴定空白溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V2————滴定试样溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
M————银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），［M（Ag）=107.868］；
WAu————试样中金的含量，单位为千克每吨（kg/t）；
WAg————试样中银的含量，单位为千克每吨（kg/t）。
三、 共存元素干扰试验
银阳极泥中各元素的含量为：Au：20-900kg/t，Ag：100-500kg/t，Pt：0.001-0.015%，Pd：0.02-0.1%，Cu：0.01-2%，As：0.01-1.00%，Bi：0.02-2%，Fe：0.05-0.5%，Ni：0.01-1.00%，Pb：0.2-15%，Sb：0.1-15%，Se：0.01-0.1%，Te：0.1-1%，Sn：0.1-2%，经湿法溶样处理后， As、Bi、Sb、Sn、Fe和部分 Ni、Cu、Pb进入溶液，过滤后滤液弃去，沉淀中含Au、Ag、Pt、Pd、Se、Te和部分Cu、Pb、Ni，沉淀再经硝酸、硫酸溶解后，除Au外其它元素都进入溶液，所以共存元素对金含量的测试没有干扰；在滴定过程中，加入相应的共存元素进行干扰试验，结果显示，加入的共存元素对银含量的测试结果没有干扰。
四、精密度实验
在上述实验条件下，通过对5个不同含量的银阳极泥试样各重复测定7次，得到金、银含量的测试结果相对标准偏差结果（RSD）见下表1。
从上表1可以看出，得到银阳极泥中金、银含量的测试结果相对标准偏差（RSD）分别为0.17～3.10%、0.47～0.93%，完全满足分析方法要求。
五、加标回收实验
称取上述1#和4#试样各0.200g进行加标回收实验，实验结果见下表2，得出金、银的加标回收率分别为99.40～101.37%和98.76～101.25%，说明本发明的实验结果能够满足分析方法的要求。
六、方法对照实验
将本发明的分析方法与行标法（YS/T745.2-2010和YS/t745.3 -2010）的测试结果进行对照比较，见表1，两种分析方法的测试结果相吻合，说明本发明方法的测定结果是准确可靠的。

Claims (1)

1.一种银阳极泥中金银的快速分析方法，其特征在于：所述银阳极泥试样经湿法溶样处理后，试样中的部分共存元素进入溶液，过滤后滤液弃去，沉淀用硝酸和硫酸溶解，过滤分离金和银，金不溶于硝酸和硫酸进入沉淀，银进入滤液；用重量法测定金的含量，在硫酸介质中，Ag+比Fe3+对SCN-有更大的亲和力，当Ag+沉淀完全后，Fe3+与SCN-结合生成杏红色的硫氰酸铁络合物，即为反应终点，根据消耗的标准硫氰酸钾溶液的体积即可计算出银的含量；所述方法包括下述实验条件、样品处理、共存元素干扰试验和验证实验结果的准确性实验，其中：
一、实验条件
（1）滴定条件：在 5%的硫酸酸性介质中进行滴定；
（2）指示剂： 1mL硫酸铁铵溶液；
（3） 在测定过程中所使用的试剂如下：
（3.1）纯银（≥99.95%）；
（3.2）硝酸：ρ 1.42g/mL，分析纯；
（3.3）硫酸：ρ 1.84g/mL，分析纯；
（3.4）氢氧化钠：分析纯；
（3.5）氢氧化钠溶液：饱和溶液；
（3.6）草酸-洒石酸混合溶液：将5g草酸（分析纯）和25g洒石酸（分析纯）溶于100mL水中；
（3.7）硫酸铁铵溶液：在饱和的硫酸铁铵(分析纯)溶液中，加入硝酸 (1+1) 至溶液呈清澈的暗黄色为止；
（3.8）硫氰酸钾标准滴定溶液：
配制：称取1g硫氰酸钾(分析纯)溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀后静置一周过滤，滤液备用；
标定：称取三份50.00mg纯银分别置于300mL三角烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，盖上表面皿，加热至溶解完全，取下表面皿继续加热蒸发至2mL，再加入50mL水加热至沸，冷却至室温，加入1mL硫酸铁铵溶液，以硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至杏红色即为终点，按下式(1)计算硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，
式中：
c————硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L），取三次实验结果的平均值；
m1————称取银的质量，单位为毫克（mg）；
V1————滴定纯银所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V0————滴定空白溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
M————银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），［M（Ag）=107.868］；
二、 样品处理
（1）试样处理：称取0.200-0.300g试样（精确至0.0001g），加入2-5mL水，再加入2-5mL氢氧化钠饱和溶液，加热蒸干，冷却至室温，加入2-5mL水，用盐酸调至溶液呈中性，加入100mL草酸-洒石酸混合溶液，盖上表面皿加热至沸，慢速过滤，用水洗涤烧杯及滤纸5-6次，As、Bi、Sb、Sn、Fe及部分 Ni、Cu、Pb进入滤液，向沉淀中加入10-15mL硝酸，盖上表面皿加热5-10min，加入5-8mL硫酸，加热至冒烟，再加入2-4mL硝酸继续加热至冒烟，反复加硝酸至溶液中无黑色，冷却至室温，加入20-30mL水，加热至沸，冷却至室温后慢速过滤，用水洗涤烧杯及滤纸5-6次，此时Ag、Pt、Pd、Se、Te、 Cu、Pb、Ni均进入滤液，Au进入沉淀；
（2）含量测定：将上述沉淀在105℃烘干10-15min称重即得金的含量；向上述滤液中加入1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸钾标准溶液滴定至溶液呈杏红色为终点；
（3）分析结果的计算
分别按下式(2)、(3)计算金、银的含量：
式中：m2————试样的质量，单位为克（g）；
m3————金的质量，单位为克（g）；
c————硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V0————滴定空白溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V2————滴定试样溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
M————银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），［M（Ag）=107.868］；
WAu————试样中金的含量，单位为千克每吨（kg/t）；
WAg————试样中银的含量，单位为千克每吨（kg/t）；
三、 共存元素干扰试验
银阳极泥中各元素的含量为：Au：20-900kg/t，Ag：100-500kg/t，Pt：0.001-0.015%，Pd：0.02-0.1%，Cu：0.01-2%，As：0.01-1.00%，Bi：0.02-2%，Fe：0.05-0.5%，Ni：0.01-1.00%，Pb：0.2-15%，Sb：0.1-15%，Se：0.01-0.1%，Te：0.1-1%，Sn：0.1-2%，经湿法溶样处理后， As、Bi、Sb、Sn、Fe和部分 Ni、Cu、Pb进入溶液，过滤后滤液弃去，沉淀中含Au、Ag、Pt、Pd、Se、Te和部分Cu、Pb、Ni，沉淀再经硝酸、硫酸溶解后，除Au外其它元素都进入溶液，所以共存元素对金含量的测试没有干扰；在滴定过程中，加入相应的共存元素进行干扰试验，结果显示，加入的共存元素对银含量的测试结果没有干扰；
四、精密度实验
在上述实验条件下，通过对不同含量的银阳极泥试样重复测定7次，得到金、银含量的测试结果相对标准偏差（RSD）分别为0.17～3.10%、0.47～0.93%，完全满足分析方法要求；
加标回收实验
对试样进行加标回收实验，得出金、银的加标回收率分别为99.40～101.37%和98.76～101.25%，完全满足分析方法要求；
六、方法对照实验
将本发明的分析方法与行标法（YS/T745.2-2010和YS/t745.3 -2010）的测试结果进行对照比较，两种分析方法的测试结果相吻合，说明本发明方法的测定结果是准确可靠的。
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