CN110132867A - 一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法 - Google Patents

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马黎阳
李祖云
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Abstract

本发明公开了一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法，S1：取水样，选取含有微量镍的再生锌原料湿法炼锌溶液为水样；S2：制作待测试液，用已知浓度的同一体系水样作为参比，采用定性分析方法，确定样品浓度高低，分别取若干水样，其中至少用一个来制作样品试液，其余样品移入容量瓶中，对高浓度段采用扣背景方式测定，低浓度段采用扣背景和加入镍标准溶液方式测定，然后加酸消解后以水定容，得到至少一个背景试液和一组待测试液；S3：用原子吸收光谱仪对系列镍标准溶液、背景试液和待测试液进行测定，得到对应的浓度值，并根据测定值计算出试液的浓度。本发明的有益效果是：可降低工作量、测定速度快、准确度高，精密度好。

Description

一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法
技术领域
本发明涉及再生锌冶炼检测技术领域，特别是一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法。
背景技术
镍(Ni)，近似银白色、硬而有延展性并具有铁磁性的金属元素，它能够高度磨光和抗腐蚀。镍属于亲铁元素。因为镍的抗腐蚀性佳，常被用在电镀上。镍镉电池含有镍。主要用于合金(配方)(如镍钢和镍银)及用作催化剂(如拉内镍，尤指用作氢化的催化剂)，可用来制造货币等，镀在其他金属上可以防止生锈。主要用来制造不锈钢和其他抗腐蚀合金，如镍钢、镍铬钢及各种有色金属合金，含镍成分较高的铜镍合金，就不易腐蚀。也作加氢催化剂和用于陶瓷制品、特种化学器皿、电子线路、玻璃着绿色以及镍化合物制备等等。
锌是我国有色金属四大品种之一，锌矿是不可再生的稀缺资源，锌的独特功能是其他材料无可代替的。目前世界上已探明的锌矿储量非常有限，因此再生锌原料就显得尤为重要，应当引起我们的重视。再生锌原料主要包括：热镀锌渣、锌灰，压铸锌合金生产过程中生产的含锌废料，报废的锌合金废料，烟道灰，瓦斯泥/灰，铜、铅、锌冶炼产生的烟尘，进口的含锌物料等，是金属锌的重要来源。再生锌原料湿法炼锌对促进保护环境和资源的综合利用具有重要的意义。湿法炼锌过程要除去很多有害杂质，为锌电沉积提供合格的新液，保证析出锌的质量。其中镍是湿法炼锌过程中主要的有害杂质元素之一，尤其是长周期锌电积工艺中，要求杂质镍离子浓度<1×10-3g/l,因此在湿法炼锌过程中必须快速、准确测定其浓度，以便于整个工艺的有效控制。
微量镍的检测方法很多。现行的方法主要是三氯甲烷萃取分光光度法，但该方法分析手续繁琐，时间长，不能满足快速分析的生产要求，且长期使用三氯甲烷对人体危害大。近年来有较多关于极谱法测定镍的报道，用极谱法测定湿法炼锌中间溶液里镍的测定也有报道，但是这些方法所用试剂体系复杂，且汞是剧毒试剂，不仅会对环境造成污染、回收困难，对人的身体健康也有很大的危害。等离子发射光谱法检出限低，线性范围宽，但是由于高硫酸锌的影响会对镍的发射谱线产生物理干扰和光谱叠加干扰，很难直接测准确且成本高，不适合生产要求；由于再生锌原料湿法炼锌各段净化后液成分复杂，尤其是硫酸锌浓度太高，直接使用原子吸收测定会受到ZnSO4基体的干扰，产生背景正吸收，测得镍含量高于真实值。因此，非常有必要寻找一种能够解决上述问题的在再生锌原料湿法炼锌溶液中检测微量镍的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法，它包括以下步骤：
S1：取水样，选取含有微量镍的再生锌原料湿法炼锌溶液为水样；
S2：制作待测试液，用已知浓度的同一体系水样作为参比，采用定性分析方法，确定样品浓度高低，分别取若干水样，其中至少用一个来制作样品试液，其余样品移入容量瓶中，对高浓度段采用扣背景方式测定，低浓度段采用扣背景和加入镍标准溶液方式测定，然后加酸消解后以水定容，得到至少一个背景试液和一组待测试液；
S3：选择波长232.0nm，用原子吸收光谱仪对系列镍标准溶液、背景试液和待测试液进行测定，得到对应的浓度值，并根据样品的取样量、稀释倍数和扣减背景试液测定值计算出试液的浓度。
优选的，所述微量镍是指镍的浓度为0.05-10mg/l。
优选的，当再生锌原料湿法炼锌溶液中镍含量高于10mg/l时，通过稀释使镍含量在0.05-10mg/l之间。
优选的，所述再生锌原料湿法炼锌溶液为硫酸锌溶液，其蒸发残渣质量占溶液质量33.86-34.28％。
优选的，所述背景试液是指取1份水样于容量瓶中，调整试液的PH值，使得试液的PH值为4.9～5.1，然后在试液中加入2份水以及1份的丁二酮肟饱和溶液，然后再经三氯甲烷萃取，将萃取后的水相移入到另一容量瓶中，加入定容体积的1.9％～2.1％的酸，再以水定容。
优选的，所用酸为浓盐酸和浓硝酸的混合物，且浓盐酸与浓硝酸的体积比为1:1。
优选的，所述S2步骤中，所加的酸的体积为定容体积的1.9％～2.1％。
优选的，所述镍标准溶液的浓度为10ug/ml，所述系列镍标准溶液的浓度为0.1ug/ml-1ug/ml。
本发明具有以下优点：1.由于本发明方法中所采用的利用同一体系溶液制作背景，有效地解决了ZnSO4基体的干扰，结合定性检测和低含量阶段加入标准的方法精确地测定湿法炼锌溶液中镍含量，本发明选择了合适的背景溶液，使得原子吸收在受到ZnSO4基体的干扰的前提下，可以准确测定湿法炼锌溶液中镍含量，不但可以降低工作量，节约成本，而且测定速度快，准确度高，精密度好。
2、本发明通过制作背景试液，且背景试液可以使用60天，因此大量的减少了三氯甲烷的使用量，以及缩短了与三氯甲烷的接触时间，从而降低了污染，并减少了试样所受到的外界污染和损失，故检测真实性高。
3、与现有湿法炼锌溶液中微量镍检测技术相比，该检测方法弥补了再生锌原料湿法炼锌溶液中采用原子吸收快速检测微量镍的空白，本方法可消除湿法炼锌溶液中K+、Na+、Ca2+、Zn2+、SO4 2-等的干扰，加标回收率达到98％以上，检测限值可达0.03mg/L，检测及运行成本低，满足再生锌原料湿法炼锌溶液中镍的检测要求及对整个工艺的有效控制具有重要意义。
具体实施方式
实施例一：
一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法，它包括以下步骤：
首选需要对再生锌原料湿法炼锌溶液中镍含量进行稀释，当再生锌原料湿法炼锌溶液中镍含量高于10mg/l时，通过稀释使镍含量在0.05-10mg/l之间，从而获得微量镍的再生锌原料湿法炼锌溶液，而本文中的微量镍是指镍的浓度为0.05-10mg/l。
S1：取水样，选取含有微量镍的再生锌原料湿法炼锌溶液为水样，进一步的，所述再生锌原料湿法炼锌溶液为硫酸锌溶液，其蒸发残渣质量占溶液质量33.86％，同时使用GSBG62022-90镍国家标准溶液对样品进行加标回收实验；
S2：制作待测试液，分别取若干水样，其中至少用一个来制作样品试液，其余样品移入容量瓶中，用于制作待测试液，
在本实施例中，待测试液制作时，先用已知浓度的同一体系水样作为参比，采用定性分析方法，确定样品浓度高低，对高浓度段采用扣背景方式测定，低浓度段采用扣背景和加入镍标准溶液方式测定，然后加酸消解后以水定容，得到至少一个背景试液和一组待测试液；在本实施例中，所用的酸为为浓盐酸和浓硝酸的混合物，且浓盐酸与浓硝酸的体积比为1:1，而加入算的体积为定容体积的1.9％；
进一步的，背景试液在制作时，先取1份水样于容量瓶中，调整试液的PH值，使得试液的PH值为4.9，然后在试液中加入2份水以及1份的丁二酮肟饱和溶液，然后再经三氯甲烷萃取，将萃取后的水相移入到另一容量瓶中，加入定容体积的1.9％的酸，再以水定容，背景试液的有效期为60天，这里所说的份数为体积份。
S3：选择波长232.0nm，用原子吸收光谱仪对系列镍标准溶液、背景试液和待测试液进行测定，得到对应的浓度值，并根据样品的取样量、稀释倍数和扣减背景试液测定值计算出试液的浓度，其计算公式为：
其中；
M1为原子吸收光谱仪测定出的待测试液中镍的浓度值，单位为ug/ml；
M2为原子吸收光谱仪测定出的背景试液的浓度值，单位为ug/ml；
V1为试液测定体积，单位为ml；
V为所取试液的体积,单位为ml.
进一步的，系列镍标准溶液的浓度为0.1ug/ml-1ug/ml，优选的为，0.1ug/ml、0.3ug/ml、0.5ug/ml、0.75ug/ml，在本实施例中，背景试液和待测试液在进行原子吸收光谱仪分析时，所取的体积相同。
在本实施例中，取100ml微量镍的再生锌原料湿法炼锌溶液为水样，水样的蒸发残渣的质量占湿法炼锌溶液质量的33.86％，同时使用GSBG 62022-90镍国家标准溶液对样品进行加标回收实验，分别取水样溶液5ml于5支50ml比色管中，第一只比色管不加镍标准溶液，作为样品试液，然后在另外4支比色管中依次加入镍标准溶液1ml、2ml、3ml、4ml，加入0.95ml浓盐酸和浓硝酸的混合物，且浓盐酸与浓硝酸的体积比为1:1，用去离子水定容，得到浓度由低到高的待测试液，其中镍标准溶液浓度为10ug/mL，加入1ml即为加标量为0.2ug。
将5ml试液移入分液漏斗中，调整试液的PH值，使得试液的PH值为4.9，然后在试液中加入10ml的水以及5ml的丁二酮肟饱和溶液，然后再经三氯甲烷萃取，将萃取后的水相移入到50ml的容量瓶中，加入0.95ml的浓盐酸和浓硝酸的混合物，且浓盐酸与浓硝酸的体积比为1:1，然后再以水定容。
打开原子吸收光谱仪开机，打开电脑，联机预热镍灯半小时，打开分析控制软件，选择用于测定镍的波长232.0nm，设置工作参数，点击“点火”按钮，输入曲线各点的浓度值，设定重复测量次数3次，按由低到高浓度顺序将系列标准依次吸入仪器，得到各元素的曲线点，形成曲线，确认形成曲线线性关系在0.999以上，即可测定各比色管中的待测试样溶液及背景试液，得到相应浓度值，根据稀释倍数、扣减背景试液测定值求得原始水样镍的浓度值。
在本实施例中，计算加标回收率＝[(C加标-C背景)-(C样品-C背景)]÷C×100％，当加标回收率高于98％，则表示加标回收满意，其中，C加标表示待测试液加入镍标准溶液后的浓度，C样品表示样品试液的浓度，C背景表示背景试液浓度,C表示镍标准溶液浓度。
分别在本公司的中浸液1#、中浸液2#和中浸液3#中选取再生锌原料湿法炼锌溶液为水样，然后采用萃取分光光度法与本发明方法测定，得出如下表中的结果，
实施例二：
一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法，它包括以下步骤：
首选需要对再生锌原料湿法炼锌溶液中镍含量进行稀释，当再生锌原料湿法炼锌溶液中镍含量高于10mg/l时，通过稀释使镍含量在0.05-10mg/l之间，从而获得微量镍的再生锌原料湿法炼锌溶液，而本文中的微量镍是指镍的浓度为0.05-10mg/l。
S1：取水样，选取含有微量镍的再生锌原料湿法炼锌溶液为水样，进一步的，所述再生锌原料湿法炼锌溶液为硫酸锌溶液，其蒸发残渣质量占溶液质量34％，同时使用GSBG62022-90镍国家标准溶液对样品进行加标回收实验；
S2：制作待测试液，分别取若干水样，其中至少用一个来制作样品试液，其余样品移入容量瓶中，用于制作待测试液，
在本实施例中，待测试液制作时，先用已知浓度的同一体系水样作为参比，采用定性分析方法，确定样品浓度高低，对高浓度段采用扣背景方式测定，低浓度段采用扣背景和加入镍标准溶液方式测定，然后加酸消解后以水定容，得到至少一个背景试液和一组待测试液；在本实施例中，所用的酸为为浓盐酸和浓硝酸的混合物，且浓盐酸与浓硝酸的体积比为1:1，而加入酸的体积为定容体积的2％；
进一步的，背景试液在制作时，先取1份水样于分液漏斗中，调整试液的PH值，使得试液的PH值为5，然后在试液中加入2份水以及1份的丁二酮肟饱和溶液，然后再经三氯甲烷萃取，将萃取后的水相移入到另一容量瓶中，加入定容体积的2％的酸，再以水定容，背景试液的有效期为60天，这里所说的份数为体积份。
S3：选择波长232.0nm，用原子吸收光谱仪对系列镍标准溶液、背景试液和待测试液进行测定，得到对应的浓度值，并根据样品的取样量、稀释倍数和扣减背景试液测定值计算出试液的浓度，其计算公式为：
其中；
M1为原子吸收光谱仪测定出的待测试液中镍的浓度值，单位为ug/ml；
M2为原子吸收光谱仪测定出的背景试液的浓度值，单位为ug/ml；
V1为试液测定体积，单位为ml；
V为所取试液的体积,单位为ml.
进一步的，系列镍标准溶液的浓度为0.1ug/ml-1ug/ml，优选的为，0.1ug/ml、0.3ug/ml、0.5ug/ml、0.75ug/ml，在本实施例中，系列镍标准溶液、背景试液和待测试液在进行原子吸收光谱仪分析时，所取的体积相同。
在本实施例中，取100ml微量镍的再生锌原料湿法炼锌溶液为水样，水样的蒸发残渣的质量占湿法炼锌溶液质量的34％，同时使用GSBG 62022-90镍国家标准溶液对样品进行加标回收实验，分别取水样溶液5ml于5支50ml比色管中，第一只比色管不加镍标准溶液，作为样品试液，然后在另外4支比色管中依次加入镍标准溶液1ml、2ml、3ml、4ml，加入1ml浓盐酸和浓硝酸的混合物，且浓盐酸与浓硝酸的体积比为1:1，用去离子水定容，得到浓度由低到高的待测试液，其中镍标准溶液浓度为10ug/mL，加入1ml即为加标量为0.2ug。
将5ml的试液移入分液漏斗中，调整试液的PH值，使得试液的PH值为5，然后在试液中加入10ml的水以及5ml的丁二酮肟饱和溶液，然后再经三氯甲烷萃取，将萃取后的水相移入到50ml的容量瓶中，加入1ml的浓盐酸和浓硝酸的混合物，且浓盐酸与浓硝酸的体积比为1:1，然后再以水定容。
打开原子吸收光谱仪开机，打开电脑，联机预热镍灯半小时，打开分析控制软件，选择用于测定镍的波长232.0nm，设置工作参数，点击“点火”按钮，输入曲线各点的浓度值，设定重复测量次数3次，按由低到高浓度顺序将系列标准依次吸入仪器，得到各元素的曲线点，形成曲线，确认形成曲线线性关系在0.999以上，即可测定各比色管中的待测试样溶液及背景试液，得到相应浓度值，根据稀释倍数、扣减背景试液测定值求得原始水样镍的浓度值。
在本实施例中，计算加标回收率＝[(C加标-C背景)-(C样品-C背景)]÷C×100％，当加标回收率高于98％，则表示加标回收满意，其中，C加标表示待测试液加入镍标准溶液后的浓度，C样品表示样品试液的浓度，C背景表示背景试液浓度,C表示镍标准溶液浓度。
分别在本公司的除铁后液、一段净化前液1#和一段净化前液2#中选取再生锌原料湿法炼锌溶液为水样，然后采用萃取分光光度法与本发明方法测定，得出如下表中的结果，
实施例三：
一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法，它包括以下步骤：
首选需要对再生锌原料湿法炼锌溶液中镍含量进行稀释，当再生锌原料湿法炼锌溶液中镍含量高于10mg/l时，通过稀释使镍含量在0.05-10mg/l之间，从而获得微量镍的再生锌原料湿法炼锌溶液，而本文中的微量镍是指镍的浓度为0.05-10mg/l。
S1：取水样，选取含有微量镍的再生锌原料湿法炼锌溶液为水样，进一步的，所述再生锌原料湿法炼锌溶液为硫酸锌溶液，其蒸发残渣质量占溶液质量34.28％，同时使用GSBG62022-90镍国家标准溶液对样品进行加标回收实验；
S2：制作待测试液，分别取若干水样，其中至少用一个来制作样品试液，其余样品移入容量瓶中，用于制作待测试液，
在本实施例中，待测试液制作时，先用已知浓度的同一体系水样作为参比，采用定性分析方法，确定样品浓度高低，对高浓度段采用扣背景方式测定，低浓度段采用扣背景和加入镍标准溶液方式测定，在试液中加入镍标准溶液以及酸消解后以水定容，得到至少一个背景试液和一组待测试液；在本实施例中，镍标准溶液的浓度为10ug/ml，而所用的酸为为浓盐酸和浓硝酸的混合物，且浓盐酸与浓硝酸的体积比为1:1，而加入算的体积为定容体积的2.1％；
进一步的，背景试液在制作时，先取1份水样于分液漏斗中，调整试液的PH值，使得试液的PH值为5.1，然后在试液中加入2份水以及1份的丁二酮肟饱和溶液，然后再经三氯甲烷萃取，将萃取后的水相移入到另一容量瓶中，加入定容体积的2.1％的酸，再以水定容，背景试液的有效期为60天，这里所说的份数为体积份。
S3：选择波长232.0nm，用原子吸收光谱仪对系列镍标准溶液、背景试液和待测试液进行测定，得到对应的浓度值，并根据样品的取样量、稀释倍数和扣减背景试液测定值计算出试液的浓度，其计算公式为：
其中；
M1为原子吸收光谱仪测定出的待测试液中镍的浓度值，单位为ug/ml；
M2为原子吸收光谱仪测定出的背景试液的背景浓度值，单位为ug/ml；
M3为加入的镍标准溶液中镍的浓度，单位为ug/ml；
V1为试液测定体积，单位为ml；
V为待测试液的体积,单位为ml.
进一步的，系列镍标准溶液的浓度为0.1ug/ml-1ug/ml，优选的为，0.1ug/ml、0.3ug/ml、0.5ug/ml、0.75ug/ml，在本实施例中，系列镍标准溶液、背景试液和待测试液在进行原子吸收光谱仪分析时，所取的体积相同。
在本实施例中，取100ml微量镍的再生锌原料湿法炼锌溶液为水样，水样的蒸发残渣的质量占湿法炼锌溶液质量的34.28％，同时使用GSBG 62022-90镍国家标准溶液对样品进行加标回收实验，分别取水样溶液5ml于5支50ml比色管中，第一只比色管不加镍标准溶液，作为样品试液，然后在另外4支比色管中依次加入镍标准溶液1ml、2ml、3ml、4ml，加入1ml浓盐酸和浓硝酸的混合物，且浓盐酸与浓硝酸的体积比为1:1，用去离子水定容，得到浓度由低到高的待测试液，其中镍标准溶液浓度为10ug/mL，加入1.05ml即为加标量为0.2ug。
将5ml试液移入分液漏斗中，调整试液的PH值，使得试液的PH值为5.1，然后在试液中加入10ml的水以及5ml的丁二酮肟饱和溶液，然后再经三氯甲烷萃取，将萃取后的水相移入到50ml的容量瓶中，加入1.05ml的浓盐酸和浓硝酸的混合物，且浓盐酸与浓硝酸的体积比为1:1，然后再以水定容。
打开原子吸收光谱仪开机，打开电脑，联机预热镍灯半小时，打开分析控制软件，选择用于测定镍的波长232.0nm，设置工作参数，点击“点火”按钮，输入曲线各点的浓度值，设定重复测量次数3次，按由低到高浓度顺序将系列标准依次吸入仪器，得到各元素的曲线点，形成曲线，确认形成曲线线性关系在0.999以上，即可测定各比色管中的待测试样溶液及背景试液，得到相应浓度值，根据稀释倍数、扣减背景试液测定值求得原始水样镍的浓度值。
在本实施例中，计算加标回收率＝[(C加标-C背景)-(C样品-C背景)]÷C×100％，当加标回收率高于98％，则表示加标回收满意，其中，C加标表示待测试液加入镍标准溶液后的浓度，C样品表示样品试液的浓度，C背景表示背景试液浓度,C表示镍标准溶液浓度。
分别在本公司的一次净化后液、新液和废液中选取再生锌原料湿法炼锌溶液为水样，然后采用萃取分光光度法与本发明方法测定，得出如下表中的结果，
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法，其特征在于：它包括以下步骤：
S1：取水样，选取含有微量镍的再生锌原料湿法炼锌溶液为水样；
S2：制作待测试液，用已知浓度的同一体系水样作为参比，采用定性分析方法，确定样品浓度高低，分别取若干水样，其中至少用一个来制作样品试液，其余样品移入容量瓶中，对高浓度段采用扣背景方式测定，低浓度段采用扣背景和加入镍标准溶液方式测定，然后加酸消解后以水定容，得到至少一个背景试液和一组待测试液；
S3：选择波长232.0nm，用原子吸收光谱仪对系列镍标准溶液、背景试液和待测试液进行测定，得到对应的浓度值，并根据样品的取样量、稀释倍数和扣减背景试液测定值计算出试液的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法，其特征在于：所述微量镍是指镍的浓度为0.05-10mg/l。
3.根据权利要求2所述的一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法，其特征在于；当再生锌原料湿法炼锌溶液中镍含量高于10mg/l时，通过稀释使镍含量在0.05-10mg/l之间。
4.根据权利要求3所述的一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法，其特征在于：所述再生锌原料湿法炼锌溶液为硫酸锌溶液，其蒸发残渣质量占溶液质量33.86-34.28％。
5.根据权利要求1所述的一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法，其特征在于：本方法还包括背景试液制作，其中背景试液是指取1份水样于容量瓶中，调整试液的PH值，使得试液的PH值为4.9～5.1，然后在试液中加入2份水以及1份的丁二酮肟饱和溶液，然后再经三氯甲烷萃取，将萃取后的水相移入到另一容量瓶中，加入定容体积的1.9％～2.1％的酸，再以水定容。
6.根据权利要求1或5所述的一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法，其特征在于：所用酸为浓盐酸和浓硝酸的混合物，且浓盐酸与浓硝酸的体积比为1:1。
7.根据权利要求6所述的一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法，其特征在于：所述S2步骤中，所加的酸的体积为定容体积的1.9％～2.1％。
8.根据权利要求1所述的一种再生锌原料湿法炼锌溶液中微量镍的测定方法，其特征在于：所述镍标准溶液的浓度为10ug/ml，所述系列镍标准溶液的浓度为0.1ug/ml-1ug/ml。
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