CN107764802A - 一种测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的方法 - Google Patents

一种测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的方法 Download PDF

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丁妍
王强
王志远
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Abstract

本发明是一种测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的方法，该方法采用纯化试剂，将样品称置于塑料瓶中，滴加盐酸、硝酸溶解，加水稀释至塑料瓶内溶液净重至50.0g，采用标准加入工作曲线系列溶液，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上扣除背景，测定出标准加入工作曲线样品中的分析元素的含量，计算出工作曲线系列溶液中分析元素的真实含量，不扣背景建立工作曲线，测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的含量。本发明可以有效控制分析过程痕量元素的引入，提高分析方法的灵敏度，并简化了分析过程，具有线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点。

Description

一种测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的方法
技术领域
本发明是一种测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的方法，属于金属材料分析技术领域。
背景技术
纯铁是高温合金的重要原材料，在高温合金中含量较高，在铁基高温合金中含量高达40％，部分牌号的镍基高温合金中铁含量可达20％，因此纯铁中痕量元素的含量直接影响到高温合金中的痕量元素的含量。因此，控制纯铁中痕量元素含量对控制高温合金痕量元素质量有重要作用。
ICP-AES以其检出限低、精密度好、稳定性好、各类干扰相对少、线性范围宽、分析速度快等优异特点已成为化学分析的常规有力手段之一，但ICP-AES分析方法的灵敏度一般低于ICP-MS法2～3个数量级，测定金属和合金中的杂质元素的测定下限一般为0.00X％～0.0X％。
现有分析方法通过萃取分离技术分离基体铁测定纯铁中痕量用上，但目前尚未有用纯铁溶解后ICP-AES法直接测定含量低至0.0005％的铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的报道。
而日常的分析方法采用容量瓶定容，但由于容量瓶价格较高，一般实验室要求容量瓶使用前需要经过计量检定，计量检定成本比容量瓶价格还高，因此容量瓶总是反复使用的。无论采用哪种清洗方式清洗这种反复使用的容量瓶，其杂质元素含量都不能满足检测下限需要低至0.0005％的痕量元素的检测要求。因此使用容量瓶定容的溶解方法难以准确得到含量低至0.0005％的纯铁中铝、铬、铜、锰、镍和硅元素。
容量瓶定容是加水稀释至容量瓶刻线，属于体积定容方式，这种定容方法是日常的分析方法中常用的方法，本发明中的稀释过程是加水稀释至器皿内溶液净重至某一质量，这种称量质量定容的方法与容量瓶体积定容有根本的区别。首先这种称量质量定容的方法是准确的，因为采用这种方法时，工作曲线溶液和样品溶液中的介质是基本一致的，这样其中密度的差异可以忽略。在容量瓶体积定容时，每个溶液的密度也是不一致的，因为在每个溶液中加入的试剂量不可能完全相同。而在仪器进样时，进样系统提升样品溶液的过程也会由于溶液密度、黏度、表面张力的变化而变化，经实验数据可知，这种称量质量定容的方法对不同密度、黏度、表面张力的溶液的影响小于容量瓶体积定容方式，是优于容量瓶定容方法的。其次，容量瓶定容时，从量值溯源的角度，必须对容量瓶进行计量检定，而对于称量定容方式，只要天平进行了计量检定，定容器皿不需要进行计量检定，这样就给分析带来了很大便利。发明人进行过与容量瓶定容的分析数据的比较，试验结果表明，进行同一样品分析时，两种定容方式的分析结果是一致的。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术状况而设计提供了一种溶解后直接测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的方法，其目的是简便、快速、准确地测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素。
为达上述目的，本发明的技术方案如下：
该种测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的方法，其特征在于：该方法的测定过程的步骤是：
(1)称取一批次样品中的每一个样品，每份3.0克～5.0克，分别置于内外干燥、洁净的塑料瓶中，缓慢滴加2～5mL硝酸(1+1)和0.5～2mL硝酸，至剧烈反应停止，水浴低温加热至样品溶解完全，冷却，擦干塑料瓶外壁，将塑料瓶放在电子天平上，用水稀释塑料瓶内溶液至净重50.0g，摇匀，得到样品系列溶液；
(2)取该批次样品中任一样品，称取3～6份，称取重量与步骤(1)中相同并采用相同的方法制备溶液，根据该样品中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的含量范围，在塑料瓶中加入不同量的分析元素标准溶液，用水稀释塑料瓶内溶液至净重50.0g，摇匀，得到标准加入工作曲线系列溶液，以其中不加分析元素标准溶液的溶液作为“零”浓度工作曲线溶液，其它标准加入工作曲线系列溶液中加入的分析元素的标准加入质量分数按公式(1)计算：
(3)在电感耦合等离子体发射光谱仪中，对标准加入工作曲线系列溶液中的“零”浓度工作曲线溶液和最高浓度工作曲线溶液进行谱图采集，并将同元素的两份谱线谱图在分析元素的分析波长λ0处同时显示，在谱图谱线两侧近似平直段选取背景点的位置；
(4)在铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的分析线波长和背景处，测定标准加入曲线系列溶液的强度，用溶液在分析线波长λ0处的强度减去背景点处的强度，得到分析元素的净强度；以标准加入工作曲线系列溶液中加入的分析元素的质量分数为横坐标，以标准加入工作曲线系列溶液中分析元素相应的净强度为纵坐标，绘制标准加入工作曲线；根据标准加入法原理反推计算出标准加入工作曲线系列溶液中该样品中的分析元素在溶液中的样品质量分数；
将样品质量分数与标准加入质量分数相加后得到标准加入工作曲线系列溶液中分析元素的真实质量分数，重新依次测定标准加入工作曲线系列溶液中分析元素在分析线波长处的强度，不扣除背景点处的强度，以标准加入工作曲线系列溶液中分析元素的真实质量分数为横坐标，以分析元素相应的强度为纵坐标，绘制工作曲线；
(5)在分析元素的分析线波长处，测定样品系列溶液中分析元素的强度，在上述工作曲线上计算出样品中分析元素在溶液中的质量分数，通过公式(2)可以计算出样品中分析元素的质量分数(数值以％表示)为：
上述步骤中，配制各种溶液时使用的试剂为电子纯试剂或经亚沸蒸馏过的优级纯试剂，以及经纯水仪进一步纯化后的二次蒸馏水。
分析元素的分析线波长λ0和背景点分别为：
Al分析线波长λ0为396.152nm，背景点-0.02267nm和+0.02954nm；
Cr分析线波长λ0为267.716nm，背景点-0.01669nm和+0.02584nm或分析线波长λ0为359.348nm，背景点-0.03120nm和+0.02291nm；
Cu分析线波长λ0为324.754nm，背景点+0.02899nm或分析线波长λ0为327.396nm，背景点-0.02642nm和+0.02003nm；
Mn分析线波长λ0为293.306nm，背景点-0.02354nm和+0.02317nm或分析线波长λ0为257.610nm，背景点-0.01846nm和+0.02118nm；
Ni分析线波长λ0为221.647nm，背景点-0.02390nm和+0.03452nm或分析线波长λ0为351.505nm，背景点-0.01909nm和+0.02329nm；
Si分析线波长λ0为212.412nm，背景点-0.02507nm和+0.02129nm或分析线波长λ0为288.158nm，背景点-0.02978nm；
上述“-”和“+”是指与该元素分析波长λ0偏离的方向，后面数字表示偏离的距离。
步骤(1)和步骤(2)中用水稀释塑料瓶内溶液至净重50.0g的方法为：预先将内外干燥、洁净的塑料瓶置于电子天平托盘上，记录空瓶质量，在塑料瓶中溶解完纯铁样品或加入标准溶液后，将未定容的样品溶液塑料瓶或工作曲线溶液塑料瓶放在天平上，根据空瓶质量，加水至塑料瓶内溶液至净重50.0g。
步骤(1)和步骤(2)中用水稀释塑料瓶内溶液至净重50.0g的方法为：预先将内外干燥、洁净的塑料瓶置于电子天平托盘上，天平置零，在塑料瓶中溶解完纯铁样品或加入标准溶液后，将未定容的样品溶液塑料瓶或工作曲线溶液塑料瓶放在天平上，加水至塑料瓶内溶液至净重50.0g。
试验表明，工业化生产出的同一型号同一批次塑料瓶的空瓶质量差异极小，一般小于0.3g，而0.3g的误差对于定容到50.0g、含量范围在0.0005％～0.01％的铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的分析元素的分析没有影响，发明人计算过由此引起的分析不确定度，远远小于由于标准溶液引起的分析不确定度，因此采取这样的定容步骤是可行的，不会对分析结果准确度造成影响。
本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
1、本发明所述测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素方法中样品溶解定容方法可以有效控制分析过程痕量元素的引入，提高分析方法的灵敏度，并简化了分析过程；本发明通过对纯铁样品的多次检验，应用效果良好；
一般的容量瓶体积定容方式在溶解样品时需要将样品称量至烧杯中，加入试剂溶解完全后转移至容量瓶中，对烧杯还需进行多次的吹水淋洗以避免样品损失，本发明采用的定容方式直接将样品称至塑料瓶中，溶解完全后直接在塑料瓶中加水定容，而不是先在烧杯中溶解后再转移至塑料瓶，这样就省略了样品溶液转移过程和淋洗过程，简化了分析过程。
2.本发明所述测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素方法中的标准加入工作曲线简单、高效、准确，克服了基体干扰，同时避免了基体匹配标准曲线法加入高纯铁匹配时高纯铁中痕量元素引入导致的分析结果错误；具有线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点；
3、经试验，新塑料瓶洁净，基本不会溶出杂质元素，采用新塑料瓶直接使用，可以在样品溶解过程中取消洗涤过程和液体转移过程，简化样品溶解过程，避免转移不完全造成的损失或带入杂质；
发明人多次试验过用酸泡清洗反复使用的旧容量瓶和直接使用新塑料瓶的数据对比，表明两种方法引入的分析元素空白值基本一致，说明在目前生产工艺下生产出的塑料瓶洁净度较高，溶出的杂质元素含量不会影响含量低至0.0005％的痕量元素的分析，直接采用新塑料瓶还可以省略器皿洗涤过程，避免纯度不高的酸浸泡清晰器皿时对器皿的污染。本发明还用塑料瓶直接定容，避免了烧杯、容量瓶等多种器皿的使用，有效控制了杂质元素的引入。
4.本发明采取的测定方法溶样速度快、分析精度高、操作简便、效率高，在测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素方面取得了很好的效果。
5.本发明相对于其他方法干扰小，不分离基体、不富集被测元素，利用ICP-AES法直接测定纯铁中含量范围在0.0005％～0.01％的铝、铬、铜、锰、镍和硅元素,取得了满意效果。
6、本发明方法大大减少了溶剂使用量，有利于环境保护。
7、本发明方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。
附图说明
图1为在分析元素的分析波长λ0的谱图谱线两侧选取背景点位置的示意图
具体实施方式：
以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素，在以下仪器上进行测量：采用HJYULTIMA IIC型电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件如下：入射功率1050W；反射功率<10W；冷却气流量15L/min；样品提升量1.5mL/min；积分时间5s；
分析元素的分析线波长λ0和背景点分别为：
Al分析线波长λ0为396.152nm，背景点-0.02267nm和+0.02954nm；
Cr分析线波长λ0为267.716nm，背景点-0.01669nm和+0.02584nm或分析线波长λ0为359.348nm，背景点-0.03120nm和+0.02291nm；
Cu分析线波长λ0为324.754nm，背景点+0.02899nm或分析线波长λ0为327.396nm，背景点-0.02642nm和+0.02003nm；
Mn分析线波长λ0为293.306nm，背景点-0.02354nm和+0.02317nm或分析线波长λ0为257.610nm，背景点-0.01846nm和+0.02118nm；
Ni分析线波长λ0为221.647nm，背景点-0.02390nm和+0.03452nm或分析线波长λ0为351.505nm，背景点-0.01909nm和+0.02329nm；
Si分析线波长λ0为212.412nm，背景点-0.02507nm和+0.02129nm或分析线波长λ0为288.158nm，背景点-0.02978nm；
上述“-”和“+”是指与该元素分析波长λ0偏离的方向，后面数字表示偏离的距离。
在测定过程中所使用的试剂如下：
盐酸I，密度为1.19g/mL，优级纯以上；
盐酸II，1+1，盐酸I与水按体积比1：1混合而成；
硝酸，密度为1.42g/mL，优级纯以上；
铝、铬、铜、锰、镍等单一元素标准溶液，质量-体积浓度是1.00mg/mL，购置。
硅元素标准溶液，质量-体积浓度是0.50mg/mL，购置。
铝、铬、铜、锰、镍、硅单一元素稀释标准溶液，由购置的单一元素标准溶液逐一稀释而成。
在分析中使用确认为电子纯的试剂或经亚沸蒸馏过的优级纯试剂，以及使用经纯水仪处理过的二次蒸馏水或相当纯度的水。
取样和制样：分析用的试样按照GB/T 20066的要求进行取样和制样；
测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的方法的步骤是：
(1)称取一批次样品中的每一个样品，每份5.000克，分别置于内外干燥、洁净的塑料瓶中，缓慢滴加3mL盐酸II和1mL硝酸，待剧烈反应停止后，反复加入盐酸II和硝酸，共加入9mL盐酸II和3mL硝酸为止，待不再有剧烈反应后，
水浴低温加热至样品溶解完全，冷却，擦干塑料瓶外壁，将塑料瓶放在电子天平上，用水稀释塑料瓶内溶液至净重50.0g，摇匀，得到样品系列溶液；
(2)取该批次样品中任一样品，称取6份，称取质量与步骤(1)中相同并采用相同的方法制备溶液，根据该样品中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的含量范围，在塑料瓶中加入不同量的分析元素标准溶液，用水稀释塑料瓶内溶液至净重50.0g，摇匀，得到标准加入工作曲线系列溶液，以其中不加分析元素标准溶液的溶液作为“零”浓度工作曲线溶液，其它标准加入工作曲线系列溶液中加入的分析元素的标准加入质量见表1；
表1工作曲线系列溶液中加入的分析元素的质量，mg
步骤(1)和步骤(2)用水稀释至塑料瓶内溶液净重至50.0g的步骤为：将与样品溶液和工作曲线溶液相同批次的内外干燥的洁净新塑料瓶置于电子天平托盘上，天平置零后取下，分别将未定容的样品溶液塑料瓶和工作曲线溶液塑料瓶放在天平上，加水至天平显示49.90g至50.1g之间；
(3)在电感耦合等离子体发射光谱仪中，待仪器稳定后，对标准加入工作曲线系列溶液中的“零”浓度工作曲线溶液和最高浓度工作曲线溶液进行谱图采集，并将同元素的两份谱线谱图在分析元素的分析波长λ0处同时显示，在谱图谱线两侧近似平直段选取背景点的位置，见图1所示；
(4)在铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的分析线波长和背景处，依次测定标准加入曲线系列溶液的强度，用溶液在分析线波长λ0处的强度减去背景点处的强度，得到分析元素的净强度；以标准加入工作曲线系列溶液中加入的分析元素的质量分数为横坐标，以标准加入工作曲线系列溶液中分析元素相应的净强度为纵坐标，绘制标准加入工作曲线；根据标准加入法原理反推计算出标准加入工作曲线系列溶液中该样品中的分析元素在溶液中的样品质量分数；
将样品质量分数与标准加入质量分数相加后得到标准加入工作曲线系列溶液中分析元素的真实质量分数，重新依次测定标准加入工作曲线系列溶液中分析元素在分析线波长处的强度，不扣除背景点处的强度，以标准加入工作曲线系列溶液中分析元素的真实质量分数为横坐标，以分析元素相应的强度为纵坐标，绘制工作曲线；
(5)在分析元素的分析线波长处，测定样品系列溶液中分析元素的强度，在上述工作曲线上计算出样品中分析元素在溶液中的质量分数，通过公式(2)可以计算出样品中分析元素的质量分数(数值以％表示)为：
测定出的多个纯铁样品中的分析元素含量见表2。
表2多个纯铁样品中的分析元素含量(％)
标准曲线编号 样品1 样品2 样品3
Al 0.0005 0.0098 0.0370
Cr 0.0005 0.0056 0.0069
Cu 0.0006 0.0028 0.0026
Mn 0.0002 0.0017 0.0093
Ni 0.0033 0.0110 0.0025
Si 0.0027 0.0442 0.0102

Claims (4)

1.一种测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的方法，其特征在于：该方法的测定过程的步骤是：
(1)称取一批次样品中的每一个样品，每份3.0克～5.0克，分别置于内外干燥、洁净的塑料瓶中，缓慢滴加2～5mL硝酸(1+1)和0.5～2mL硝酸，至剧烈反应停止，水浴低温加热至样品溶解完全，冷却，擦干塑料瓶外壁，将塑料瓶放在电子天平上，用水稀释塑料瓶内溶液至净重50.0g，摇匀，得到样品系列溶液；
(2)取该批次样品中任一样品，称取3～6份，称取质量与步骤(1)中相同并采用相同的方法制备溶液，根据该样品中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的含量范围，在塑料瓶中加入不同量的分析元素标准溶液，用水稀释塑料瓶内溶液至净重50.0g，摇匀，得到标准加入工作曲线系列溶液，以其中不加分析元素标准溶液的溶液作为“零”浓度工作曲线溶液，其它标准加入工作曲线系列溶液中加入的分析元素的标准加入质量分数按公式(1)计算：
(3)在电感耦合等离子体发射光谱仪中，对标准加入工作曲线系列溶液中的“零”浓度工作曲线溶液和最高浓度工作曲线溶液进行谱图采集，并将同元素的两份谱线谱图在分析元素的分析波长λ0处同时显示，在谱图谱线两侧近似平直段选取背景点的位置；
(4)在铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的分析线波长和背景处，测定标准加入曲线系列溶液的强度，用溶液在分析线波长λ0处的强度减去背景点处的强度，得到分析元素的净强度；以标准加入工作曲线系列溶液中加入的分析元素的质量分数为横坐标，以标准加入工作曲线系列溶液中分析元素相应的净强度为纵坐标，绘制标准加入工作曲线；根据标准加入法原理反推计算出标准加入工作曲线系列溶液中该样品中的分析元素在溶液中的样品质量分数；
将样品质量分数与标准加入质量分数相加后得到标准加入工作曲线系列溶液中分析元素的真实质量分数，重新依次测定标准加入工作曲线系列溶液中分析元素在分析线波长处的强度，不扣除背景点处的强度，以标准加入工作曲线系列溶液中分析元素的真实质量分数为横坐标，以分析元素相应的强度为纵坐标，绘制工作曲线；
(5)在分析元素的分析线波长处，测定样品系列溶液中分析元素的强度，在上述工作曲线上计算出样品中分析元素在溶液中的质量分数，通过公式(2)可以计算出样品中分析元素的质量分数(数值以％表示)为：
上述步骤中，配制各种溶液时使用的试剂为电子纯试剂或经亚沸蒸馏过的优级纯试剂，以及经纯水仪进一步纯化后的二次蒸馏水。
2.根据权利要求1所述的测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的方法，其特征在于：分析元素的分析线波长λ0和背景点分别为：
Al分析线波长λ0为396.152nm，背景点-0.02267nm和+0.02954nm；
Cr分析线波长λ0为267.716nm，背景点-0.01669nm和+0.02584nm或分析线波长λ0为359.348nm，背景点-0.03120nm和+0.02291nm；
Cu分析线波长λ0为324.754nm，背景点+0.02899nm或分析线波长λ0为327.396nm，背景点-0.02642nm和+0.02003nm；
Mn分析线波长λ0为293.306nm，背景点-0.02354nm和+0.02317nm或分析线波长λ0为257.610nm，背景点-0.01846nm和+0.02118nm；
Ni分析线波长λ0为221.647nm，背景点-0.02390nm和+0.03452nm或分析线波长λ0为351.505nm，背景点-0.01909nm和+0.02329nm；
Si分析线波长λ0为212.412nm，背景点-0.02507nm和+0.02129nm或分析线波长λ0为288.158nm，背景点-0.02978nm；
上述“-”和“+”是指与该元素分析波长λ0偏离的方向，后面数字表示偏离的距离。
3.根据权利要求1所述的测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中用水稀释塑料瓶内溶液至净重50.0g的方法为：预先将内外干燥、洁净的塑料瓶置于电子天平托盘上，记录空瓶质量，在塑料瓶中溶解完纯铁样品或加入标准溶液后，将需要定容的样品溶液塑料瓶或工作曲线溶液塑料瓶放在天平上，根据空瓶质量，加水至塑料瓶内溶液至净重50.0g。
4.根据权利要求1所述的测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中用水稀释塑料瓶内溶液至净重50.0g的方法为：预先将内外干燥、洁净的塑料瓶置于电子天平托盘上，天平置零，在塑料瓶中溶解完纯铁样品或加入标准溶液后，将需要定容的样品溶液塑料瓶或工作曲线溶液塑料瓶放在天平上，加水至塑料瓶内溶液至净重50.0g。
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