CN101915758B - 稀土铸镁件锰铜镍铁杂质元素的分析方法 - Google Patents

稀土铸镁件锰铜镍铁杂质元素的分析方法 Download PDF

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本发明属于分析化学领域，涉及对稀土铸镁件中锰铜镍铁杂质元素分析方法的改进。其特征在于，采用电感耦合等离子发射光谱仪进行分析，分析的步骤如下：称取试样；校准空白溶液；试样处理；配制校准溶液；选择仪器参数；分析测定。本发明的分析周期短，效率高，分析步骤简便，无环境污染，满足了生产和科研的需求。

Description

稀土铸镁件锰铜镍铁杂质元素的分析方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，涉及对稀土铸镁件中锰铜镍铁杂质元素分析方法的改进。 
背景技术
目前，稀土铸镁件中锰钢镍铁杂质元素是采用石墨炉原子化原子吸收法测定的，其缺点是：分析周期很长，效率低，一般分析一个元素需要一天的时间，分析四个元素至少需要四至五天的时间；而且分析步骤烦琐，前处理需要用有机试剂萃取元素，所用试剂污染环境。而稀土铸镁件的分析任务通常很繁重，常常是上百批，任务节点很急，所以用目前的方法不能满足生产和科研的需要。 
发明内容
本发明的目的是：提出一种分析周期短、效率高、分析步骤简便、无环境污染的稀土铸镁件中锰铜镍铁杂质元素分析方法，以满足生产和科研的需求。 
本发明的技术方案是：稀土铸镁件锰铜镍铁杂质元素的分析方法，其特征在于，采用电感耦合等离子发射光谱仪进行分析，分析的步骤如下： 
1、称取试样：称取0.09～0.1g的稀土铸镁件碎屑试样，准确记录试样量； 
2、校准空白溶液：以试剂空白做校准空白溶液； 
3、试样处理：将试样置于150ml的三角瓶中，加入10ml的1∶1的盐酸，盖上表面皿，加热至试样完全溶解，冷却后移入100ml的容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到试样溶液； 
4、配制校准溶液：液体法配置校准溶液：分别移取浓度为0.01mg/ml的铜标准溶液3.00ml、铁标准溶液0.50ml、锰标准溶液0.50ml和镍标准溶液0.50ml，加入到一个100ml的容量瓶中，再加入浓度为20mg/ml的5.00ml镁标准溶液，加入10ml的1∶1盐酸，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到校准溶液； 
5、选择仪器参数： 
5.1、分析元素波长： 
Figure DEST_PATH_GSB00000575826800021
5.2、确定光谱仪选项： 
谱线轮廓：   否； 
分辨率：     正常； 
吹扫气流量： 正常； 
测量重复次数：3次； 
读数时间：   自动； 
读数间隔：   2～10秒； 
5.3、等离子体参数： 
光源平衡延迟时间：15秒； 
等离子气：10～20L/min； 
辅助气：0.1～0.8L/min； 
载气：0.5～1.5L/min； 
功率：1000～1600W； 
观测高度：10～20mm； 
5.4、蠕动泵参数： 
试样流速：1～2ml/min； 
读数延迟时间：15～60秒； 
5.5、峰值积分方式为峰面积积分，采样点数为3点/峰； 
5.6、谱线重叠及背景校正： 
Figure DEST_PATH_GSB00000575826800022
6、分析测定： 
6.1、仪器通电预热稳定一小时后进行测定； 
6.2、打开手动分析控制窗口，在样品信息文件中作输入步骤1中记录的 
试样量及定容体积100ml； 
6.3、依次分析校准空白，校准溶液及试样溶液； 
6.4、打印分析结果。 
本发明的优点是：分析周期短，效率高，分析步骤简便，无环境污染，满足了生产和科研的需求。经试验证明，采用本发明的方法，稀土铸镁件中锰铜镍铁杂质元素的分析周期从4、5天缩短到不足半天，效率提高了8倍以上。 
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。稀土铸镁件锰铜镍铁杂质元素的分析方法，其特征在于，采用电感耦合等离子发射光谱仪进行分析，分析的步骤如下： 
1、称取试样：称取0.09～0.1g的稀土铸镁件碎屑试样，准确记录试样量； 
2、制作校准空白溶液：以试剂空白做校准空白溶液； 
3、试样处理：将试样置于150ml的三角瓶中，加入10ml的1∶1的盐酸，盖上表面皿，加热至试样完全溶解，冷却后移入100ml的容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到试样溶液； 
4、配制校准溶液：液体法配置校准溶液：分别移取浓度为0.01mg/ml的铜标准溶液3.00ml、铁标准溶液0.50ml、锰标准溶液0.50ml和镍标准溶液0.50ml，加入到一个100ml的容量瓶中，再加入浓度为20mg/ml的5.00ml镁标准溶液，加入10ml的1∶1盐酸，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到校准溶液； 
5、选择仪器参数： 
5.1、分析元素波长： 
元素      分析波长，单位nm    校准波长，单位nm 
Mn        294.920             260.920 
Cu        324.752             324.752 
Ni        221.648             221.648 
Fe        238.204             238.204 
5.2、确定光谱仪选项： 
谱线轮廓：否； 
分辨率：  正常； 
吹扫气流量：  正常； 
测量重复次数：3次； 
读数时间：    自动； 
读数间隔：    2～10秒； 
5.3、等离子体参数： 
光源平衡延迟时间：15秒； 
等离子气：10～20L/min； 
辅助气：0.1～0.8L/min； 
载气：0.5～1.5L/min； 
功率：1000～1600W； 
观测高度：10～20mm； 
5.4、蠕动泵参数： 
试样流速：1～2m1/min； 
读数延迟时间：15～60秒； 
5.5、峰值积分方式为峰面积积分，采样点数为3点/峰； 
5.6、谱线重叠及背景校正： 
               重叠校正      背景校正点数     背景校正点    背景校正点 
Mn294.920nm    否            1                0.027 
Cu 324.752nm   否            2                -0.030        0.025 
Ni221.648nm    否            1                -0.009 
Fe238.204nm    否            2                -0.022        0.022 
6、分析测定： 
6.1、仪器通电预热稳定一小时后进行测定； 
6.2、打开手动分析控制窗口，在样品信息文件中作输入步骤1中记录的试样量及定容体积100ml； 
6.3、依次分析校准空白，校准溶液及试样溶液； 
6.4、打印分析结果。 
实施例一 
1、称取试样 
2、制作校准空白溶液 
3、试样处理：将试样置于150ml的三角瓶中，加入10ml的1∶1的盐酸，盖上表面皿，加热至试样完全溶解，冷却后移100ml的容量瓶中，以 蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到试样溶液； 
4、配制校准溶液 
5、选择仪器参数 
5.1、分析元素波长： 
元素    分析波长，单位nm    校准波长，单位nm 
Mn      294.920             260.920 
Cu      324.752             324.752 
Ni      221.648             221.648 
Fe      238.204             238.204 
5.2、确定光谱仪选项： 
谱线轮廓：    否； 
分辨率：      正常； 
吹扫气流量：  正常； 
测量重复次数：3次； 
读数时间：    自动； 
读数间隔：    2秒； 
5.3、等离子体参数： 
光源平衡延迟时间：15秒； 
等离子气：10L/min； 
辅助气：0.2L/min； 
载气：0.5L/min； 
功率：1100W； 
观测高度：15mm； 
5.4、蠕动泵参数： 
试样流速：1ml/min； 
读数延迟时间：30秒； 
5.5、峰值积分方式为峰面积积分，采样点数为3点/峰； 
5.6、谱线重叠及背景校正： 
               重叠校正    背景校正点数    背景校正点    背景校正点 
Mn294.920nm    否          1               0.027 
Cu324.752nm    否          2               -0.03         00.025 
Ni221.648nm    否          1               -0.009 
Fe238.204nm    否    2    -0.022    0.022 
6、分析测定： 
6.1、仪器通电预热稳定一小时后进行测定； 
6.2、打开手动分析控制窗口，在样品信息文件中作输入步骤1中记录的试样量及定容体积100ml； 
6.3、依次分析校准空白，校准溶液及试样溶液； 
6.4、打印分析结果。 
实施例二 
1、称取试样 
2、制作校准空白溶液 
3、处理试样：将试样置于150ml的三角瓶中，加入10ml的1∶1的盐酸，盖上表面皿，加热至试样完全溶解，冷却后移入100ml的容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到试样溶液； 
4、配制校准溶液 
5、选择仪器参数 
5.1、分析元素波长： 
元素    分析波长，单位nm    校准波长，单位nm 
Mn      294.920             260.920 
Cu      324.752             324.752 
Ni      221.648             221.648 
Fe      238.204             238.204 
5.2、确定光谱仪选项： 
谱线轮廓：    否； 
分辨率：      正常； 
吹扫气流量：  正常； 
测量重复次数：3次； 
读数时间：    自动； 
读数间隔：    5秒； 
5.3、等离子体参数： 
光源平衡延迟时间：15秒； 
等离子气：12L/min； 
辅助气：0.5L/min； 
载气：1.0L/min； 
功率：1200W； 
观测高度：15mm； 
5.4、蠕动泵参数： 
试样流速：1.5ml/min； 
读数延迟时间：50秒； 
5.5、峰值积分方式为峰面积积分，采样点数为3点/峰； 
5.6、谱线重叠及背景校正： 
               重叠校正    背景校正点数    背景校正点    背景校正点 
Mn294.920nm    否          1               0.027 
Cu324.752nm    否          2               -0.030        0.025 
Ni221.648nm    否          1               -0.009 
Fe238.204nm    否          2               -0.022        0.022 
6、分析测定： 
6.1、仪器通电预热稳定一小时后进行测定； 
6.2、打开手动分析控制窗口，在样品信息文件中作输入步骤1中记录的试样量及定容体积100ml； 
6.3、依次分析校准空白，校准溶液及试样溶液； 
6.4、打印分析结果。 
实施例三 
1、称取试样 
2、制作校准空白溶液 
3、处理试样：将试样置于150ml的三角瓶中，加10ml的1∶1的盐酸，盖上表面皿，加热至试样完全溶解，冷却后移100ml的容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到试样溶液； 
4、配制校准溶液 
5、选择仪器参数 
5.1、分析元素波长： 
元素    分析波长，单位nm    校准波长，单位nm 
Mn      294.920             260.920 
Cu      324.752             324.752 
Ni      221.648             221.648 
Fe    238.204        238.204 
5.2、确定光谱仪选项： 
谱线轮廓：    否； 
分辨率：      正常； 
吹扫气流量：  正常； 
测量重复次数：3次； 
读数时间：    自动； 
读数间隔：    10秒； 
5.3、等离子体参数： 
光源平衡延迟时间：15秒； 
等离子气：16L/min； 
辅助气：0.6L/min； 
载气：1.2L/min； 
功率：1350W； 
观测高度：15mm； 
5.4、蠕动泵参数： 
试样流速：1.8ml/min； 
读数延迟时间：60秒； 
5.5、峰值积分方式为峰面积积分，采样点数为3点/峰； 
5.6、谱线重叠及背景校正： 
               重叠校正    背景校正点数    背景校正点    背景校正点 
Mn294.920nm    否          1               0.027 
Cu324.752nm    否          2               -0.030        0.025 
Ni221.648nm    否          1               -0.009 
Fe238.204nm    否          2               -0.022        0.022 
6、分析测定： 
6.1、仪器通电预热稳定一小时后进行测定； 
6.2、打开手动分析控制窗口，在样品信息文件中作输入步骤1中记录的试样量及定容体积100ml； 
6.3、依次分析校准空白，校准溶液及试样溶液； 
6.4、打印分析结果。 
经过试验，上述三个实例所选的分析条件均可很好的对元素的含量进行 分析和判定，此法的优点为分析准确，范围宽，为镁合金中杂质的分析提供了一条新径，具有很强的应用性，满足了生产和科研的需求。 

Claims (1)

1.稀土铸镁件锰铜镍铁杂质元素的分析方法，其特征在于，采用电感耦合等离子发射光谱仪进行分析，分析的步骤如下：
1.1、称取试样：称取0.09～0.1g的稀土铸镁件碎屑试样，准确记录试样量；
1.2、校准空白溶液：以试剂空白做校准空白溶液；
1.3、试样处理：将试样置于150ml的三角瓶中，加入10ml的1∶1的盐酸，盖上表面皿，加热至试样完全溶解，冷却后移入100ml的容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到试样溶液；
1.4、配制校准溶液：液体法配置校准溶液：分别移取浓度为0.01mg/ml的铜标准溶液3.00ml、铁标准溶液0.50ml、锰标准溶液0.50ml和镍标准溶液0.50ml，加入到一个100ml的容量瓶中，再加入浓度为20mg/ml的5.00ml镁标准溶液，加入10ml的1∶1盐酸，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到校准溶液；
1.5、选择仪器参数：
1.5.1、分析元素波长：
Figure FSB00000575826700011
1.5.2、确定光谱仪选项：
谱线轮廓：     否；
分辨率：       正常；
吹扫气流量：   正常；
测量重复次数： 3次；
读数时间：     自动；
读数间隔：     2～10秒；
1.5.3、等离子体参数：
光源平衡延迟时间：15秒；
等离子气：10～20L/mi n；
辅助气：0.1～0.8L/min；
载气：0.5～1.5L/min；
功率：1000～1600W；
观测高度：10～20mm；
1.5.4、蠕动泵参数：
试样流速：1～2ml/min；
读数延迟时间：15～60秒；
1.5.5、峰值积分方式为峰面积积分，采样点数为3点/峰；
1.5.6、谱线重叠及背景校正：
1.6、分析测定：
1.6.1、仪器通电预热稳定一小时后进行测定；
1.6.2、打开手动分析控制窗口，在样品信息文件中作输入步骤1.1中记录的试样量及定容体积100ml；
1.6.3、依次分析校准空白，校准溶液及试样溶液；
1.6.4、打印分析结果。
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