CN102445424B - 一种采用原子吸收光谱法测定电铸镍成型槽液杂质的方法 - Google Patents

Abstract

本发明技术主要是采用原子吸收光谱法测定电铸镍成型槽液杂质含量，选材是为与法方合作的电铸镍成型槽液提供杂质含量的数据，法方要求槽液中杂质元素含量低，且由于槽液中加入硼酸，而硼酸的性质是容易析出，形成晶体，给杂质含量的测定带来了难度。本发明采用原子吸收光谱法来解决这个问题。通过对仪器工作条件的选择、工作曲线的配制、试验溶液的制备、酸度的影响、干扰的消除、吸光强度与元素含量匹配等多方面的影响因素进行了多次的条件实验，建立了一套完整的分析方法，现可准确测量出槽液中杂质元素的含量，从而为成型工艺过程的质量控制提供可靠的数据，对前缘包片成型质量进行有效的监控。该方法的灵敏度高，准确性好。

Description

一种采用原子吸收光谱法测定电铸镍成型槽液杂质的方法

技术领域

本发明是一种采用原子吸收光谱法测定电铸镍成型槽液杂质的方法，属于测量技术领域。

背景技术

由于电铸镍成型工艺中主要使用胺基磺酸镍，成型处理过程中槽液所含杂质影响成型质量，因此检测其杂质元素：铜、铁、锌含量是否超标是保证镍成型的关键。由于电铸镍槽液中加入了一定量的硼酸，而硼酸的性质是容易析出，形成晶体，给杂质含量的测定带来了难度。由于国内外还没有对电铸镍成型槽液杂质进行分析的方法。

发明内容

本发明正是针对上述现有技术中存在的缺陷而设计提供了一种采用原子吸收光谱法测定电铸镍成型槽液杂质的方法，本发明技术方案根据槽液杂质含量低的特性，通过条件实验，建立了一套完整的分析方法，可准确反应成型工艺过程中槽液杂质元素的含量变化，从而对前缘包片成型质量进行有效的监控。

查阅了国内外同行业的资料，现只有对槽液中氨基磺酸镍、氯化镍、硼酸等主含量进行定期检测的试验方法，而未开展对铜、铁、锌等槽液中的杂质元素的分析。

本发明的目的是通过以下技术措施来实现的：

一种采用原子吸收光谱法测定电铸镍成型槽液杂质的方法，其特征在于：该方法的步骤是：

(1)配制单一杂质元素的标准试剂溶液

标准试剂溶液A：称取纯的单一杂质元素0.1000g置于250mL烧杯中，加少量的盐酸微热至完全溶解，移入1000mL容量瓶中，加盐酸20mL，以水稀释至1000mL刻度，摇匀，纯的杂质元素的纯度为99.99％；

标准试剂溶液B：取标准试剂溶液A1.0mL置于100mL容量瓶中，以水稀释至100mL刻度，摇匀；

杂质元素是指铜、铁、锌；

(2)设定仪器工作参数

采用GGX-600AA型原子吸收分光光度计，仪器工作参数为：

元素灯：杂质元素的空心阴极灯；

灯电流：5mA；

光谱通带宽度：0.2nm；

空气流量：5L/min；

乙炔流量：1L/min；

确定杂质元素的工作波长：

铜元素的工作波长为324.75nm，铁元素的工作波长为248.3nm，锌元素的工作波长为213.9nm；

燃烧器高度：7mm；

(3)配制单一杂质元素的标准测量溶液

对每种杂质，分别取10.00mL未进行电铸镍成型的溶液置于六个50mL容量瓶中，依次加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL标准试剂溶液B，以水稀释至50mL刻度，摇匀；

(4)将原子吸收分光光度计调整到最佳工作状态

4.1调节元素灯的位置，对准在光轴上，这时信号强度指示应为最大；

4.2用“零”校准溶液喷雾并把原子吸收分光光度计吸光度读数调为零；

4.3用上述步骤(3)中配制的加入2.00mL和10.00mL两个标准试剂溶液B的单一杂质元素的标准测量溶液进行吸光度测试，通过对原子吸收分光光度计对的调整，将该两种溶液的吸光度值调整到0.2～0.8之间；

(5)绘制原子吸收分光光度计的工作曲线

用上述步骤(3)中配制的六个单一杂质元素的标准测量溶液进行吸光度测试，绘制铜、铁、锌三种杂质元素的浓度/吸光度曲线；

(6)对电铸镍成型槽液杂质进行测定

6.1分别制备三种杂质的试验溶液

对于每种杂质，将进行完电铸镍成型的槽液取三份，每份10.00mL放入50mL容量瓶中，以水稀释至50mL刻度，摇匀；

6.2打开原子吸收分光光度计上方排风扇后，点燃杂质元素的空心阴极灯的空气一乙炔火焰，在用水喷雾的情况下使火焰燃烧十余分钟，使仪器达到热的平衡；用上述三份试验溶液分别用原子吸收分光光度计，在三种工作参数下，喷雾进行吸光度测试，然后从相应的工作曲线上查得试验溶液中杂质的浓度。

本发明技术方案的原子吸收光谱原理是：基于从光源发射的待测元素的特征辐射通过样品蒸汽时，被蒸汽中待测元素的自由基态原子吸收(共振吸收)，测量自由基态原子对光辐射的吸收程度，就可以推算出样品中待测元素的浓度。

本发明技术方案是将电铸镍成型槽液制成适当浓度的溶液，并以一定的速度被燃气和助燃气带入火焰原子化器中，试液雾化后进入火焰，在火焰中产生待测元素(杂质元素Zn、Cu、Fe等)的特征谱线，当从空心阴极灯光源发出的该元素的特征辐射以一定得强度通过火焰时，火焰蒸汽相中该被测元素的基态原子可对其特征辐射产生共振吸收，使光强减弱，其减弱程度在一定范围内与蒸汽中该原子的浓度成线性关系。由单色器将北侧的吸收线与其他干扰谱线分开，由光电倍增管进行光电转换，信号经过一些列处理，最后由读数装置读得相应元素的吸光度或其浓度。

本发明技术方案的优点是：通过本发明技术方案对槽液进行分析，可准确反应成型工艺过程中槽液杂质元素的含量变化，从而对前缘包片成型质量进行有效的监控。

具体实施方式

以下将结合实施例对本发明技术方案作进一步地详述：

采用原子吸收光谱法测定电铸镍成型槽液杂质的方法，杂质元素是指铜、铁、锌，

其特征在于：该方法的步骤是：

(1)配制单一杂质元素的标准试剂溶液

标准试剂溶液A：分别称取纯的单一杂质元素铜、铁、锌0.1000g置于250mL烧杯中，其纯度要求为99.99％，加少量的盐酸微热至完全溶解，移入1000mL容量瓶中，加盐酸20mL，以水稀释至1000mL刻度，摇匀；

标准试剂溶液B：分别将取标准试剂溶液A各1.0mL置于100mL容量瓶中，以水稀释至100mL刻度，摇匀；

(2)设定仪器工作参数

采用GGX-600AA型原子吸收分光光度计，仪器工作参数为：

元素灯：杂质元素的空心阴极灯；

灯电流：5mA；

光谱通带宽度：0.2nm；

空气流量：5L/min；

乙炔流量：1L/min；

确定杂质元素的工作波长：

铜元素的工作波长为324.75nm，铁元素的工作波长为248.3nm，锌元素的工作波长为213.9nm；

燃烧器高度：7mm；

(3)配制单一杂质元素的标准测量溶液

对铜、铁、锌每种杂质，分别取10.00mL未进行电铸镍成型的溶液置于六个50mL容量瓶中，依次加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL标准试剂溶液B，以水稀释至50mL刻度，摇匀；

(4)将原子吸收分光光度计调整到最佳工作状态

4.1调节元素灯的位置，对准在光轴上，这时信号强度指示应为最大；

4.2用“零”校准溶液喷雾并把原子吸收分光光度计吸光度读数调为零；

4.3用上述步骤(3)中配制的加入2.00mL和10.00mL两个标准试剂溶液B的单一杂质元素的标准测量溶液进行吸光度测试，通过对原子吸收分光光度计对的调整，将该两种溶液的吸光度值调整到0.2～0.8之间；

交替地用这两个校准测量溶液和“零”校准溶液喷雾的同时，仔细调节火焰的气体流量、燃烧器的位置，包括转角、横向和纵向位置，直至“零”校准溶液的吸光度调零后，这两个校准溶液的读数的差值为最大。

对于GGX-600AA型原子吸收分光光度计来说，仪器经调到最佳状态后，应满足精密度的最低要求：即测量用上述步骤(3)中配制的加入10.00mL的标准试剂溶液B的单一杂质元素的标准测量溶液的吸光度10次，并计算其吸光度平均值和标准偏差，该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.0％～1.50％；

(5)绘制原子吸收分光光度计的工作曲线

用上述步骤(3)中配制的六个单一杂质元素的标准测量溶液喷雾进行吸光度测试，绘制铜、铁、锌三种杂质元素的浓度/吸光度曲线；

(6)对电铸镍成型槽液杂质进行测定

6.1分别制备三种杂质的试验溶液

对铜、铁、锌每种杂质，将进行完电铸镍成型的槽液取三份，每份10.00mL放入50mL容量瓶中，以水稀释至50mL刻度，摇匀；

6.2打开原子吸收分光光度计上方排风扇后，点燃杂质元素的空心阴极灯的空气一乙炔火焰，在用水喷雾的情况下使火焰燃烧十余分钟，使仪器达到热的平衡；

对上述铜、铁、锌的三份试验溶液中的每种依次在原子吸收分光光度计上，采用锌、铁、铜空心阴极灯，于相应的工作参数和波长下，在空气--乙炔贫燃火焰中，以“零”校准溶液调零，依次测量校准溶液和试验溶液的锌、铁、铜的吸光度，从相应的工作曲线上查得试验溶液中锌、铁、铜的浓度。

以测量某型进行完电铸镍成型槽液中锌、铁、铜的浓度为例，表1、3、5为锌、铁、铜的标准曲线的标准浓度值与吸光度值，表2、4、6为某型进行完电铸镍成型槽液中锌、铁、铜元素的吸光度值以及计算出的浓度值。

表1锌--标准浓度与吸光值关系(mg/L)

表2锌--槽液浓度与吸光值关系(mg/L)

表3铁--标准浓度与吸光值关系(mg/L)

表4铁--槽液浓度与吸光值关系(mg/L)

表5铜--标准浓度与吸光值关系(mg/L)

表6铜--槽液浓度与吸光值关系(mg/L)

注：“标准系列”、“参与拟合”、“样品名称”、“标准浓度”、“吸光强度”、“反算浓度”六项为本次试验使用的原子吸收分光光度计自动生成的。

“标准系列”——相当于标准曲线的序列号(软件自带)；

“参与拟合”——表示该标准溶液是否参加曲线的计算；

“样品名称”——赋予标准溶液或试验样品的名称(自拟)；

“标准浓度”——配制的标准溶液中含锌元素的含量，以mg/L计；

“吸光强度”——表示该标准溶液或试验溶液通过火焰的吸光强度值；

“反算浓度”——在标准曲线计算出的该标准溶液的浓度，以mg/L计；

“浓度”——在标准曲线上计算出的试验溶液中含锌元素的含量，以mg/L计。

通过对比和分析，得出槽液中含锌、铁、铜的量为：

锌：0.0597mg/L，为表2中0.0591、0.0576、0.0596、0.0626的平均值；

铁：0.0140mg/L，为表4中0.0137、0.0127、0.0163、0.0134的平均值；

铜：0.0160mg/L，为表6中0.0190、0.0172、0.0157、0.0123的平均值。

与现有技术相比，本发明技术方案能检测出低含量的杂质：铜、铁、锌含量，可准确反应成型工艺过程中槽液杂质元素的含量变化，从而对前缘包片成型质量进行有效的监控。

Claims (1)

1.一种采用原子吸收光谱法测定电铸镍成型槽液杂质的方法，其特征在于：该方法的步骤是：

⑴配制单一杂质元素的标准试剂溶液

标准试剂溶液A：称取纯的单一杂质元素0.1000g置于250mL烧杯中，加少量的盐酸微热至完全溶解，移入1000mL容量瓶中，加盐酸20mL，以水稀释至1000mL刻度，摇匀，纯的杂质元素的纯度为99.99%；

标准试剂溶液B：取标准试剂溶液A1.0mL置于100mL容量瓶中，以水稀释至100mL刻度，摇匀；

杂质元素是指铜、铁、锌；

⑵设定仪器工作参数

采用GGX-600AA型原子吸收分光光度计，仪器工作参数为：

元素灯：杂质元素的空心阴极灯；

灯电流：5mA；

光谱通带宽度：0.2nm；

空气流量：5L/min；

乙炔流量：1L/min；

确定杂质元素的工作波长：

铜元素的工作波长为324.75nm，铁元素的工作波长为248.3nm，锌元素的工作波长为213.9nm；

燃烧器高度：7mm；

⑶配制单一杂质元素的标准测量溶液

对铜、铁、锌杂质元素，分别取10.00mL未进行电铸镍成型的溶液置于六个50mL容量瓶中，依次加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL标准试剂溶液B，以水稀释至50mL刻度，摇匀；

⑷将原子吸收分光光度计调整到最佳工作状态

4.1调节元素灯的位置，对准在光轴上，这时信号强度指示应为最大；

4.2用“零”校准溶液喷雾并把原子吸收分光光度计吸光度读数调为零；

4.3用上述步骤⑶中配制的加入2.00mL和10.00mL两个标准试剂溶液B的单一杂质元素的标准测量溶液进行吸光度测试，通过对原子吸收分光光度计对的调整，将该两种溶液的吸光度值调整到0.2～0.8之间；

⑸绘制原子吸收分光光度计的工作曲线

用上述步骤⑶中配制的六个单一杂质元素的标准测量溶液进行吸光度测试，绘制铜、铁、锌三种杂质元素的浓度/吸光度曲线；

⑹对电铸镍成型槽液杂质元素进行测定

6.1分别制备铜、铁、锌杂质元素的试验溶液

对于铜、铁、锌杂质元素，将进行完电铸镍成型的槽液取三份，每份10.00mL放入50mL容量瓶中，以水稀释至50mL刻度，摇匀；

6.2打开原子吸收分光光度计上方排风扇后，点燃杂质元素的空心阴极灯的空气一乙炔火焰，在用水喷雾的情况下使火焰燃烧十余分钟，使仪器达到热的平衡；

用上述铜、铁、锌杂质元素的试验溶液分别用原子吸收分光光度计，在铜、铁、锌杂质元素的工作参数下，喷雾进行吸光度测试，然后从相应的工作曲线上查得试验溶液中杂质元素的浓度。