CN113281454A - 一种液体羰基镍原料的实验室定量检测方法 - Google Patents

一种液体羰基镍原料的实验室定量检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113281454A
CN113281454A CN202110592851.XA CN202110592851A CN113281454A CN 113281454 A CN113281454 A CN 113281454A CN 202110592851 A CN202110592851 A CN 202110592851A CN 113281454 A CN113281454 A CN 113281454A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nickel carbonyl
liquid
nickel
quantitative detection
carbonyl
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110592851.XA
Other languages
English (en)
Inventor
张媛庆
马玉天
程少逸
邓民晖
宗红星
张鹏
赵健
张娟
马永峰
陈彩霞
赵秀丽
兰亚茹
李雅楠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jinchuan Group Co Ltd
Jinchuan Nickel Cobalt Research and Design Institute Co Ltd
Original Assignee
Jinchuan Group Co Ltd
Jinchuan Nickel Cobalt Research and Design Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jinchuan Group Co Ltd, Jinchuan Nickel Cobalt Research and Design Institute Co Ltd filed Critical Jinchuan Group Co Ltd
Priority to CN202110592851.XA priority Critical patent/CN113281454A/zh
Publication of CN113281454A publication Critical patent/CN113281454A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/12—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/30—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with decomposition of metal compounds, e.g. by pyrolysis
    • B22F9/305—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with decomposition of metal compounds, e.g. by pyrolysis of metal carbonyls

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种液体羰基镍原料的实验室定量检测方法，属于冶金技术领域，解决了长期以来只能依据羰基镍分解生成一氧化碳来间接定性判定羰基镍的检测现状，可直接获取液体羰基镍原料中金属定量检测数据。本方法可同步及时直接测量试验过程中羰基镍合成的粗原料金属含量，计算评估试验过程实际羰化率，明确羰基镍粗料中的组分含量后，为下一步精制纯化提供优化参数的可靠依据。

Description

一种液体羰基镍原料的实验室定量检测方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，具体是指一种液体羰基镍原料的实验室定量检测方法。
背景技术
羰基镍是由C.Langer和L.Mond于1898年发明的，利用镍、铁等金属与CO反应生成气态羰基络合物，实质是将各种含镍物料中的镍，高选择性一次提取目标金属成为高纯净气态金属络合物，然后将其热分解分离出高纯金属产品和返回工艺系统的一氧化碳。这种工艺制备的高纯镍粉，具有独特的性能，已广泛应用于电池、国防、宇航、化工、原子能、电子通讯以及高性能磁性材料等领域。尽管如此，在羰化反应过程中，同族金属铁、钴与镍元素性质相似，会有少量发生反应进入羰化络合物中，在后续分解时会严重影响镍粉的纯度及品级。因此，在实验室内研究羰化工艺镍物料的各种金属的实际转化率就显得尤为重要，特别是羰化后同步的金属元素检测分析数据可以直接判定液体羰基镍的优异性，决定后续是否需要进一步精制纯化要求。
羰基镍，熔点-25℃ ，沸点43℃ ；相对密度(水)1.32;相对密度(空气)5.9；不溶于水，溶于醇等多数有机溶剂，暴露在空气中能自燃，遇明火、高热强烈分解燃烧。而且，镍及其化合物已被国际癌症研究中心(IARC)确认为致癌物，特别是羰基镍对呼吸道有刺激作用，并有全身毒作用，可导致肺、肝、脑损害，严重可引起死亡。长期以来，由于羰基镍剧毒易分解的特性，大多数检测方法要么是通过检测工作环境中的CO浓度间接定性判定羰基镍；要么就是在工艺末端测定镍粉的指标来预估羰基镍情况。前者由于CO浓度数据不能精准测定，导致羰基镍只能定性判断有无；后者涉及热分解工序工艺参数较为复杂，很难直接反映工艺前段原料使用的液体羰基镍的成分组成及羰化工艺的金属转化率。总之，现阶段报道中的液体羰基镍的检测手段还不成熟，而且不够精准。
发明内容
综上所述，本发明的目的在于提供一种液体羰基镍原料的实验室定量检测方法，该方法包括以下步骤：a.首先在液封槽内放入冰水，让羰基镍在不接触空气情况下安全进入液封槽底部，进入冰水液面之下；b.让羰基镍充满U型导管至零刻度线，便于燃烧后读取液位变化数；c.利用电子点火装置点火，让羰基镍燃烧后产物完全收集入等口径的燃烧瓶内；d.用盐酸完全溶解燃烧瓶内产物，反复洗涤燃烧瓶内残留物三次，合并洗液，利用原子吸收测试镍铁钴金属总量M1，M2，M3，根据液位下降量体积数V，利用公式w1= M1/V 可计算的液体羰基镍原料中镍的含量w1，同理，可得铁钴含量w2，w3。
本发明的另一个目的在于提供一种液体羰基镍的实验室定量检测装置，该装置包括三通阀、截止阀、液封槽、U型导管、电子点火喷头、燃烧瓶，三通阀连接液封槽；液封槽连接截止阀；截止阀连接U型导管；U型导管末端设有电子点火喷头；电子点火喷头连接燃烧瓶。
上述液封槽为带有液位计的不锈钢圆柱体，直径为50mm，高度为100mm。
上述液封槽设有羰基镍入口和冰水入口。
上述羰基镍入口直径为10mm，深度为80mm。
上述冰水入口直径为10mm，深度为30mm。
上述液封槽下底封面设有出口，出口连接截止阀。
上述截止阀用于控制进入U型导管中羰基镍流量。
上述U型导管的直筒段带刻度，0-20mL，零刻度位于上方；U型导管末端有电子点火喷头，安装时，电子点火喷头位置要低于刻度线以下，便于读取羰基镍液位变化数值，以及排空管内残留羰基镍余液数值。
上述燃烧瓶为棕色石英磨口瓶，瓶口内径与电子点火喷头外径尺寸一致，保证电子点火喷头与燃烧瓶的密闭性，避免燃烧分解后金属粉末外漏。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1. 本发明采用的装置结构简单，成本低廉，较之前通过CO间接检测羰基镍的方法更准确，对操作人员更加安全友好；
2.本发明进行检测时，首先，在液封槽内放入30mm冰水，然后利用三通阀将羰基镍排入冰水液面以下，避免其接触空气外漏分解生成气体CO，危害试验人员健康；
3.本发明进行检测时，可以通过带刻度的U型导管直接读出羰基镍液位下降体积数，计量准确，便于下一步计算多金属的转化率；
4本发明进行检测时，利用与喷头等口径的磨口燃烧瓶收集反应后产物粉末，将燃烧瓶内产物酸溶（盐酸），反复洗涤合并洗液，直接检测溶液的镍、铁及钴金属总量，结合之前羰基镍参与燃烧下降的体积数，可得到准确的金属定量结果。
5、本发明方法是一种有效、安全、直接测定羰基镍中镍基及杂质元素含量的方案，可以广泛使用于羰基镍的实验室研究及生产线参数优化调整中。
附图说明
图1为本发明中采用的装置示意图。
图2为图1中U型导管的示意图。
图中，1-三通阀；2-截止阀；3-液封槽；4-羰基镍入口；5-冰水入口；6-U型导管；7-电子点火喷头。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，液封槽尺寸为ɸ50*100mm的带有液位计的不锈钢圆柱体,上封面有两个开口，中心为液体羰基镍入口ɸ10mm，深度为80mm，另一个为冰水入口ɸ10mm，深度为30mm，；下底封面上中心留一出口，出口处连有截止阀2，控制进入U型导管中羰基镍流量。
如图2所示，玻璃U型导管左侧直筒段带刻度（量程20mL），零刻度在上面；右侧带有电子点火装置的喷头，安装时右侧安装喷头位置要低于左端刻度线以下，便于读取羰基镍液位变化及排空管内残留羰基镍余液，至其燃烧完全。
燃烧瓶为一倒扣125mL棕色石英磨口瓶，瓶口内径31mm与点火喷头外径尺寸一致，刚好能够将喷头卡入燃烧瓶口内，避免燃烧分解后金属粉末外漏。
当检测羰基镍组分时，通过以下具体步骤实现：
1、关闭截止阀2，三通阀1通大气，通过冰水入口往液封槽3内加入冰水至底部以上50mm处；
2、将三通阀1转向羰基镍方向，羰基镍进入已装有冰水的液封槽3内，待到液位上升至65mm处，三通阀1转向空气方向，利用空气风将管内残留羰基镍液体吹扫进入液封槽3内；
3、 打开截止阀2，液封槽3内下部羰基镍进入U型导管6中，待液位显示到左边直筒刻度零位置时，关闭截止阀2；
4、 将棕色燃烧瓶称量后，倒置于在电子点火喷头7上方；
5、 在通风装置内打开电子点火喷头7，火焰燃烧一定时间，待燃烧瓶内空气燃尽后，自行熄灭，取下燃烧瓶立即加盖子，冷却后称量计重；
6、读取U型导管内羰基镍下降体积数V；
6、将截止阀2再次打开，使液封槽3内液位降至50mm以下，部分水也进入U型导管6，此时可观察到U型导管6内有两液相分界面，确保液封槽3内羰基镍完全流入U型导管6中，关闭截止阀2；
7、再次点火，倒置另一燃烧瓶，将U型导管6中残留羰基镍在通风装置内点燃，燃烧消耗至U型导管6内冰水液面降至喷头口位置，火焰自然熄灭；
8、利用盐酸溶解第一个燃烧瓶瓶内产物，反复洗涤三次合并溶液，利用原子吸收测定其中镍铁钴金属总量M1，M2，M3；
9、根据U型导管6内羰基镍液位下降体积数V，计算羰基镍中镍铁钴含量w1，w2，w3。
本方法可同步及时直接测量羰基合成工艺后的羰基镍中金属含量，结合原料组分及液体羰基镍的总体积数可得出试验过程中的真实的羰化率，明确羰基镍中的杂质组分含量后，为下一步精制纯化提供数据支撑。

Claims (4)

1.一种液体羰基镍原料的实验室定量检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
a.首先在液封槽（3）内放入冰水，让羰基镍在不接触空气情况下安全进入液封槽（3）底部，进入冰水液面之下；
b.打开液封槽（3）底部的截止阀（2），让羰基镍充满U型导管（6）至零刻度线；
c.启动电子点火喷头（7）点火，让羰基镍燃烧后产物完全收集入等口径的燃烧瓶内；
d.用盐酸完全溶解燃烧瓶内产物，反复洗涤燃烧瓶内残留物三次，合并洗液，利用原子吸收测试镍铁钴金属总量M1，M2，M3，根据液位下降量体积数V，计算羰基镍中镍铁钴含量w1，w2，w3。
2.根据权利要求1所述的一种液体羰基镍原料的实验室定量检测方法，其特征在于：所述液封槽（3）上封面设有羰基镍入口（4）和冰水入口（5）；液封槽尺寸为ɸ50*100mm，羰基镍入口深度为80mm，冰水入口深度为30mm。
3.根据权利要求1所述的一种液体羰基镍原料的实验室定量检测方法，其特征在于：所述步骤b中U型导管（6）的直筒段带刻度，0-20mL，零刻度在上面；U型导管（6）末端带有电子点火喷头（7），安装时电子点火喷头（7）位置低于U型导管（6）直筒段0刻度线下方，便于读取羰基镍液位变化数值，以及排空管内残留羰基镍余液数值。
4.根据权利要求1所述的一种液体羰基镍原料的实验室定量检测方法，其特征在于：所述步骤c中的燃烧瓶为棕色石英磨口瓶，瓶口内径与电子点火喷头（7）外径尺寸一致，避免燃烧分解后金属粉末外漏。
CN202110592851.XA 2021-05-28 2021-05-28 一种液体羰基镍原料的实验室定量检测方法 Pending CN113281454A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110592851.XA CN113281454A (zh) 2021-05-28 2021-05-28 一种液体羰基镍原料的实验室定量检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110592851.XA CN113281454A (zh) 2021-05-28 2021-05-28 一种液体羰基镍原料的实验室定量检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113281454A true CN113281454A (zh) 2021-08-20

Family

ID=77282464

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110592851.XA Pending CN113281454A (zh) 2021-05-28 2021-05-28 一种液体羰基镍原料的实验室定量检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113281454A (zh)

Citations (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6532826B1 (en) * 1998-07-28 2003-03-18 Lanzhou, Haimo Technologies, Inc. Measuring device for the gas-liquid flow rate of multiphase fluids
CN2581840Y (zh) * 2002-11-18 2003-10-22 张海力 高效节能燃烧器具
CN2882768Y (zh) * 2006-03-17 2007-03-28 金川集团有限公司 一种用于回收废气中羰化物的装置
CN201037830Y (zh) * 2007-05-31 2008-03-19 段景峰 液体燃料点火闪点实验装置
CN101520393A (zh) * 2009-04-01 2009-09-02 韩煦 人工燃气组分中氢气和甲烷的测定方法
CN201540237U (zh) * 2009-09-24 2010-08-04 乔建中 煤气组分测定的实验装置
CN102445424A (zh) * 2011-09-19 2012-05-09 哈尔滨飞机工业集团有限责任公司 一种采用原子吸收光谱法测定电铸镍成型槽液杂质的方法
CN103016766A (zh) * 2012-12-28 2013-04-03 兰州高压阀门有限公司 羰基冶金工艺专用阀
CN203139838U (zh) * 2013-03-15 2013-08-21 金川集团股份有限公司 一种用于分离废气中羰化物的装置
CN104729900A (zh) * 2015-03-13 2015-06-24 安徽皖仪科技股份有限公司 一种原子吸收法检测柴油中铅元素含量的样品前处理方法
CN205262897U (zh) * 2015-06-29 2016-05-25 甄静文 一种电热燃烧法测空气中氧气含量的实验装置
CN108007887A (zh) * 2017-11-17 2018-05-08 金川集团股份有限公司 一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法
CN208886778U (zh) * 2018-09-29 2019-05-21 克拉玛依市奥峰环保科技有限责任公司 一种环保、节能型天然气燃烧器
CN210511656U (zh) * 2019-08-01 2020-05-12 中国科学技术大学 一种用于杯式燃烧器的燃料供给装置
CN112014380A (zh) * 2020-09-03 2020-12-01 中国科学院长春应用化学研究所 一种快速高效准确测定钯炭催化剂中钯含量的前处理及定量分析方法
CN112326575A (zh) * 2020-11-05 2021-02-05 风华环保科技有限公司 一种固体危废中重金属元素含量的检测方法

Patent Citations (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6532826B1 (en) * 1998-07-28 2003-03-18 Lanzhou, Haimo Technologies, Inc. Measuring device for the gas-liquid flow rate of multiphase fluids
CN2581840Y (zh) * 2002-11-18 2003-10-22 张海力 高效节能燃烧器具
CN2882768Y (zh) * 2006-03-17 2007-03-28 金川集团有限公司 一种用于回收废气中羰化物的装置
CN201037830Y (zh) * 2007-05-31 2008-03-19 段景峰 液体燃料点火闪点实验装置
CN101520393A (zh) * 2009-04-01 2009-09-02 韩煦 人工燃气组分中氢气和甲烷的测定方法
CN201540237U (zh) * 2009-09-24 2010-08-04 乔建中 煤气组分测定的实验装置
CN102445424A (zh) * 2011-09-19 2012-05-09 哈尔滨飞机工业集团有限责任公司 一种采用原子吸收光谱法测定电铸镍成型槽液杂质的方法
CN103016766A (zh) * 2012-12-28 2013-04-03 兰州高压阀门有限公司 羰基冶金工艺专用阀
CN203139838U (zh) * 2013-03-15 2013-08-21 金川集团股份有限公司 一种用于分离废气中羰化物的装置
CN104729900A (zh) * 2015-03-13 2015-06-24 安徽皖仪科技股份有限公司 一种原子吸收法检测柴油中铅元素含量的样品前处理方法
CN205262897U (zh) * 2015-06-29 2016-05-25 甄静文 一种电热燃烧法测空气中氧气含量的实验装置
CN108007887A (zh) * 2017-11-17 2018-05-08 金川集团股份有限公司 一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法
CN208886778U (zh) * 2018-09-29 2019-05-21 克拉玛依市奥峰环保科技有限责任公司 一种环保、节能型天然气燃烧器
CN210511656U (zh) * 2019-08-01 2020-05-12 中国科学技术大学 一种用于杯式燃烧器的燃料供给装置
CN112014380A (zh) * 2020-09-03 2020-12-01 中国科学院长春应用化学研究所 一种快速高效准确测定钯炭催化剂中钯含量的前处理及定量分析方法
CN112326575A (zh) * 2020-11-05 2021-02-05 风华环保科技有限公司 一种固体危废中重金属元素含量的检测方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101329242B (zh) 碳化铬中游离碳的分析检测方法
CN103197341B (zh) 适用于高压蒸汽管路环境下的甲基碘气体采样系统
CN109459161B (zh) 一种管式反应的量热测试方法及装置
CN103593540A (zh) 多源信息融合确定高炉软熔带根部位置的方法
CN108918330A (zh) 用于研究水蒸气和二氧化碳条件下碱金属对焦炭反应性影响的装置及方法
CN105784918B (zh) 一种燃烧热释放速率原位测量方法和装置
CN110003923A (zh) 一种用于测量干熄炉内焦炭烧损的装置及测量方法
CN110441412A (zh) 一种临氢装置气相中微量氯化氢的检测方法及装置
CN104964709B (zh) 一种封闭式地面火炬实验装置
CN203053959U (zh) 一种煤样升温模拟试验台
CN113281454A (zh) 一种液体羰基镍原料的实验室定量检测方法
CN104267158B (zh) 一种钢渣有压热闷气体成分在线监测装置及方法
CN203337586U (zh) 瓦斯与煤自然耦合实验台
CN203365369U (zh) 一种用于监测快堆清洗过程中产生的氢气的系统
CN208060461U (zh) 煤自燃过程中对多组分气体吸附解吸特性的测定装置
CN108426975B (zh) 一种催化剂活性评价装置
CN109752213A (zh) 水气界面痕量气体通量自动测量箱及测量方法
CN203216915U (zh) 爆炸式气体分析仪
CN101718766A (zh) 一种测定穿透硫容量的装置及其使用方法
Dugan et al. Analyzer for the dynamic microdetermination of carbon, hydrogen, nitrogen, sulfur, and oxygen
CN209707461U (zh) 卧式双室焦炭活化能测定仪
CN212159079U (zh) 一种有机液体灭火剂灭火浓度试验装置
CN203053812U (zh) 一种硅粉水解法生产硅溶胶的硅粉转化率测量装置
CN206440660U (zh) 一种用于铝及铝合金熔体中的定氢装置
CN113433268A (zh) 无雷管感度现场混装炸药有毒气体测试方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210820

RJ01 Rejection of invention patent application after publication