CN108007887A - 一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法 - Google Patents

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王大窝
罗世铭
刘洪彪
张华�
刘军位
冀文利
黄穆文
田东
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Abstract

一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法,是将一定体积V的粗羰基镍液体与过量饱和溴水发生氧化反应,加入过量的柠檬酸,Fe3+与柠檬酸形成淡黄色络合物,消除了铁离子干扰,然后加入氢氧化钠溶液调节PH值为8‑10,再加入过量的丁二酮肟溶液,生成深红色丁二酮肟镍络合物,将该溶液稀释到一定体积V2,使用紫外分光光度计测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度,根据不同摩尔浓度Ni4+标准溶液绘制的标准曲线,得到丁二酮肟镍络合物溶液中Ni4+浓度C1,根据丁二酮肟镍络合物溶液的体积V2,算出镍的物质的量,然后计算出羰基镍的纯度。本发明的优点是操作简单,分析准确度高,安全防护要求低,可以直接分析出含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度。

Description

一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法
技术领域
本发明属于羰基镍技术领域,具体涉及一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法。
背景技术
羰基镍是一种剧毒化合物,具有易燃、易爆,遇热易分解的特点。一氧化碳和含镍物质在一定温度和压力下,生成羰基镍(含有羰基铁),粗羰基镍经过过滤,精馏塔精馏提纯、分离羰基镍和羰基铁混合物,得到塔顶为精羰基镍和塔釜为羰基镍和羰基铁混合液,精羰基镍经过热分解,制取羰基镍粉和羰基镍丸等产品,而羰基镍和羰基铁混合液经过二次精馏制取羰基镍铁粉产品。羰基镍粉、镍丸中杂质铁来源于精馏中精羰基镍含有的微量羰基铁,为了更好地控制羰基镍粉、镍丸、羰基镍铁粉等产品中铁的含量,要在精馏过程中监控羰基镍液中羰基铁的含量,需要测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度、精羰基镍中羰基镍的纯度和羰基镍和羰基铁混合液中羰基镍纯度,这样才能控制最终产品羰基镍粉、镍丸、羰基镍铁粉等产品中铁的含量。目前,国内没有一种羰基镍含量的测量方案,在生产中通过将羰基铁分解成羰基铁粉,然后分析其中镍的含量,该方法的缺点是分析滞后,分析费用高,因此需要发明一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的缺点而提供一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法,以便在后续生产过程中能够精确地控制羰基镍粉、镍丸、镍铁粉等产品中铁的含量。
为解决本发明的技术问题采用如下技术方案:
一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法,其方法如下:取含有羰基铁的羰基镍液体V,加入到装有饱和溴水的反应器中,使粗羰基镍液体与过量饱和溴水发生氧化反应生成Ni4+和Fe3+溶液然后加入柠檬酸,使Fe3+与柠檬酸形成淡黄色络合物,消除了铁离子干扰;再用氢氧化钠溶液调解pH值为8-10;加入丁二酮肟溶液生成深红色丁二酮肟镍络合物;在420-540nm下,将丁二酮肟镍络合物用蒸馏水稀释得到一定体积V2的丁二酮肟镍络合物溶液,使用紫外分光光度计测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度,根据不同摩尔浓度Ni4+标准溶液绘制的标准曲线,得到丁二酮肟镍络合物溶液中Ni4+浓度C1,根据丁二酮肟镍络合物溶液的体积V2,算出镍的物质的量,然后计算出羰基镍的纯度为Ni(CO)4%=C1*V2*170.73*100/ρ*V,其中ρ是标况下羰基镍液体的密度。
上述测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法,具体步骤如下:
a、取含有羰基铁的羰基镍液体V,加入到装有饱和溴水的反应器中,使粗羰基镍液体与过量饱和溴水发生氧化反应生成Ni4+和Fe3+溶液;
b、加入质量分数为1-3%的柠檬酸,使Fe3+与柠檬酸形成淡黄色络合物,消除了铁离子干扰;
c、加入质量分数为2-10%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为8-10;
d、加入质量分数为0.5-3%的丁二酮肟溶液,生成深红色丁二酮肟镍络合物;
e、将丁二酮肟镍络合物用蒸馏水稀释得到一定体积V2的丁二酮肟镍络合物溶液,在420-540nm下,使用紫外分光光度计测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度,根据不同摩尔浓度Ni4+标准溶液绘制的标准曲线,得到丁二酮肟镍络合物溶液中Ni4+浓度C1,根据丁二酮肟镍络合物溶液的体积V2,算出镍的物质的量,然后计算出羰基镍的纯度为Ni(CO)4%=C1*V2*170.73*100/ρ*V,其中ρ是标况下羰基镍液体的密度。
所述步骤a中羰基镍液体与饱和溴水的体积比为1:4-20;
羰基镍液体、质量分数为1-3%的柠檬酸、质量分数为0.5-3%的丁二酮肟溶液的体积比为1:10-100:15-100。
所述步骤e中使用1-2cm比色皿测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度。
本发明提供一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法,以便在后续生产过程中能够精确地控制羰基镍粉、镍丸、镍铁粉等产品中铁的含量,以避免因产品铁含量高而造成的产品不合格,增加生产成本。该技术的优点是操作简单,分析准确度高,安全防护要求低,可以直接分析出含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度,且分析结果可信度高。
具体实施方式
实施例1
一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法,具体方法如下:
a、取含有羰基铁的羰基镍液体1.5ml,加入到装有6ml饱和溴水的反应器中,使粗羰基镍液体与过量饱和溴水发生氧化反应生成Ni4+和Fe3+溶液;
b、加入15ml质量分数为2%的柠檬酸,使Fe3+与柠檬酸形成淡黄色络合物,消除了铁离子干扰;
c、加入质量分数为5%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为8;
d、加入22.5ml质量分数为1%的丁二酮肟溶液,生成深红色丁二酮肟镍络合物;
e、将丁二酮肟镍络合物用蒸馏水稀释得到100ml的丁二酮肟镍络合物溶液,在420nm下,使用紫外分光光度计(1cm比色皿)测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度为0.552,根据不同摩尔浓度Ni4+标准溶液绘制的标准曲线,得到丁二酮肟镍络合物溶液中Ni4+浓度0.0810mol/l,根据丁二酮肟镍络合物溶液的体积100ml,算出镍的物质的量,然后计算出羰基镍的纯度为Ni(CO)4%=0.0810*(100/1000)*170.73*100/1.31*1.5,羰基镍纯度为69.15%。
实施例2
一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法,具体方法如下:
a、取含有羰基铁的羰基镍液体2.3ml,加入到装有46ml饱和溴水的反应器中,使粗羰基镍液体与过量饱和溴水发生氧化反应生成Ni4+和Fe3+溶液;
b、加入230ml质量分数为1%的柠檬酸,使Fe3+与柠檬酸形成淡黄色络合物,消除了铁离子干扰;
c、加入质量分数为2%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为8;
d、加入230ml质量分数为0.5%的丁二酮肟溶液,生成深红色丁二酮肟镍络合物;
e、将丁二酮肟镍络合物用蒸馏水稀释得到100ml的丁二酮肟镍络合物溶液,在450nm下,使用紫外分光光度计(1cm比色皿)测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度为0.373,根据不同摩尔浓度Ni4+标准溶液绘制的标准曲线,得到丁二酮肟镍络合物溶液中Ni4+浓度0.0116mol/l,根据丁二酮肟镍络合物溶液的体积100ml,算出镍的物质的量,然后计算出羰基镍的纯度为Ni(CO)4%=0.0536*(100/1000)*170.73*100/1.31*2.3,羰基镍纯度为31.87%。
实施例3
一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法,具体方法如下:
a、取含有羰基铁的羰基镍液体3.8ml,加入到装有16ml饱和溴水的反应器中,使粗羰基镍液体与过量饱和溴水发生氧化反应生成Ni4+和Fe3+溶液;
b、加入76ml质量分数为3%的柠檬酸,使Fe3+与柠檬酸形成淡黄色络合物,消除了铁离子干扰;
c、加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为10;
d、加入225ml质量分数为1%的丁二酮肟溶液,生成深红色丁二酮肟镍络合物;
e、将丁二酮肟镍络合物用蒸馏水稀释得到250ml的丁二酮肟镍络合物溶液,在540nm下,使用紫外分光光度计(2cm比色皿)测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度为0.163,根据不同摩尔浓度Ni4+标准溶液绘制的标准曲线,得到丁二酮肟镍络合物溶液中Ni4+浓度0.0116mol/l,根据丁二酮肟镍络合物溶液的体积250ml,算出镍的物质的量,然后计算出羰基镍的纯度为Ni(CO)4%=0.0116*(250/1000)*170.73*100/1.31*3.8,羰基镍纯度为7.92%。
实施例4
一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法,具体方法如下:a、取含有羰基铁的羰基镍液体1.5ml,加入到装有6ml饱和溴水的反应器中,使粗羰基镍液体与过量饱和溴水发生氧化反应生成Ni4+和Fe3+溶液;
b、加入15ml质量分数为3%的柠檬酸,使Fe3+与柠檬酸形成淡黄色络合物,消除了铁离子干扰;
c、加入质量分数为8%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为8;
d、加入30ml质量分数为3%的丁二酮肟溶液,生成深红色丁二酮肟镍络合物;
e、将丁二酮肟镍络合物用蒸馏水稀释得到100ml的丁二酮肟镍络合物溶液,在520nm下,使用紫外分光光度计(1cm比色皿)测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度为0.815,根据不同摩尔浓度Ni4+标准溶液绘制的标准曲线,得到丁二酮肟镍络合物溶液中Ni4+浓度0.1171mol/l,根据丁二酮肟镍络合物溶液的体积100ml,算出镍的物质的量,然后计算出羰基镍的纯度为Ni(CO)4%=0.1171*(100/1000)*170.73*100/1.31*1.5,羰基镍纯度为99.96%。
实施例5
配制0.2504mol/lNi4+标准溶液100ml,取20mlNi4+标准溶液,加入6ml饱和溴水应,加入10ml的3%柠檬酸,然后加入3.5ml的质量分数8%氢氧化钠溶液调节PH值为10,加入15ml的质量分数2%丁二酮肟溶液,生成深红色丁二酮肟镍络合物,将该溶液稀释到100ml,在520nm下,使用紫外分光光度计(1cm比色皿)测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度为0.349,根据不同摩尔浓度Ni4+标准溶液绘制的标准曲线,得到丁二酮肟镍络合物溶液中Ni4+浓度0.0501mol/l,根据丁二酮肟镍络合物溶液的体积100ml,算出Ni4+标准溶液浓度为0.2505mol/l,该结果与Ni4+标准溶液的0.2504mol/l相一致。

Claims (5)

1.一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法,其特征在于方法如下:取含有羰基铁的羰基镍液体V,加入到装有饱和溴水的反应器中,使粗羰基镍液体与过量饱和溴水发生氧化反应生成Ni4+和Fe3+溶液然后加入柠檬酸,使Fe3+与柠檬酸形成淡黄色络合物,消除了铁离子干扰;再用氢氧化钠溶液调解pH值为8-10;加入丁二酮肟溶液生成深红色丁二酮肟镍络合物;在420-540nm下,将丁二酮肟镍络合物用蒸馏水稀释得到一定体积V2的丁二酮肟镍络合物溶液,使用紫外分光光度计测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度,根据不同摩尔浓度Ni4+标准溶液绘制的标准曲线,得到丁二酮肟镍络合物溶液中Ni4+浓度C1,根据丁二酮肟镍络合物溶液的体积V2,算出镍的物质的量,然后计算出羰基镍的纯度为Ni(CO)4%=C1*V2*170.73*100/ρ*V,其中ρ是标况下羰基镍液体的密度。
2.一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法,其特征在于具体步骤如下:
a、取含有羰基铁的羰基镍液体V,加入到装有饱和溴水的反应器中,使粗羰基镍液体与过量饱和溴水发生氧化反应生成Ni4+和Fe3+溶液;
b、加入质量分数为1-3%的柠檬酸,使Fe3+与柠檬酸形成淡黄色络合物,消除了铁离子干扰;
c、加入质量分数为2-10%的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为8-10;
d、加入质量分数为0.5-3%的丁二酮肟溶液,生成深红色丁二酮肟镍络合物;
e、将丁二酮肟镍络合物用蒸馏水稀释得到一定体积V2的丁二酮肟镍络合物溶液,在420-540nm下,使用紫外分光光度计测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度,根据不同摩尔浓度Ni4+标准溶液绘制的标准曲线,得到丁二酮肟镍络合物溶液中Ni4+浓度C1,根据丁二酮肟镍络合物溶液的体积V2,算出镍的物质的量,然后计算出羰基镍的纯度为Ni(CO)4%=C1*V2*170.73*100/ρ*V,其中ρ是标况下羰基镍液体的密度。
3.根据权利要求2所述的一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法,其特征在于:所述步骤a中羰基镍液体与饱和溴水的体积比为1:4-20。
4.根据权利要求2或3所述的一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法,其特征在于:羰基镍液体、质量分数为1-3%的柠檬酸、质量分数为0.5-3%的丁二酮肟溶液的体积比为1:10-100:15-100。
5.根据权利要求1或2所述的一种测定含有羰基铁的羰基镍中羰基镍纯度的方法,其特征在于:所述步骤e中使用1-2cm比色皿测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度。
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