CN102200522B - 测定abs中丙烯腈含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种测定ABS中丙烯腈含量的方法，主要解决现有技术在分析ABS中丙烯腈含量时存在的制样复杂、可靠性不高以及应用推广受限的问题，本发明通过采用一种测定ABS中丙烯腈含量的方法，首先精确测定待测样品中N元素的含量，通过N元素的含量确定ABS中丙烯腈的含量的技术方案，较好的解决了该问题，可用于测定ABS中丙烯腈含量的工业生产中。

Description

测定ABS中丙烯腈含量的方法
技术领域
本发明涉及一种测定ABS中丙烯腈含量的方法。
背景技术
ABS是一种用途极为广泛的热塑性工程塑料，广泛用于机械、汽车、电子电器、仪器仪表、纺织和建筑等工业。ABS具有复杂的两相结构，橡胶是分散相，苯乙烯/丙烯腈共聚物(SAN)作为基体树脂是连续相。橡胶以颗粒状分散在基体树脂中，使ABS树脂具有更优异的性能。随着三种成分比例的调整，树脂的物理性能会有一定的变化。1，3-丁二烯为ABS树脂提供低温延展性和抗冲击性，但是过多的丁二烯会降低树脂的硬度、光泽及流动性；丙烯腈为ABS树脂提供硬度、耐热性、耐酸碱盐等化学腐蚀的性质；苯乙烯为ABS树脂提供硬度、加工的流动性及产品表面的光洁度。
所以ABS中各组分的含量和ABS树脂的加工性能息息相关。尤其是丙烯腈含量的高低，直接影响到ABS的拉伸断裂强度，制品的电镀性能，以及ABS与其它树脂共混配方的确定。
根据齐齐哈尔大学化学与化学工程学院的陈国良在现代仪器，2006(2)：55-56中报道了采用红外光谱法定量分析丙烯腈改性聚丙烯材料中的丙烯腈含量测定，其具体方法如下：
1、测定一个已知丙烯腈含量共聚物的红外图谱；
2、测定未知样品的红外图谱
将已知ABS样品的图谱和未知样品图谱进行对比，利用高聚物中的氰基(-CN)在2238.15cm-1处的吸收值作为定量的依据，根据2张图谱中峰面积的比例进行推算，得到未知样品的丙烯腈含量。
本发明人认为该分析丙烯腈含量的方法存在以下缺陷：
红外图谱分析法制样复杂，而且制得样品的厚度对于红外图谱中峰面积有明显的影响，所以该方法的可靠性不高。同时除了ABS的生产商，ABS用户很难获得已知丙烯腈含量的ABS红外图谱，所以该方法的应用也受到了很大程度的限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术在分析ABS中丙烯腈含量时存在的制样复杂、可靠性不高以及应用推广受限的问题，提供一种新的测定ABS中丙烯腈含量的方法。该方法具有需要样品量少，制样方法简单，测试时间短，测试结果精确、可靠的优点。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种测定ABS中丙烯腈含量的方法，首先精确测定待测样品中N元素的含量，通过N元素的含量确定ABS中丙烯腈的含量。
上述技术方案中，N元素的含量用元素分析仪测定。用元素分析仪测定待测样品中N元素含量时，元素分析的条件为：高纯氦气流量压力为0.15～0.25MPa；高纯氧气流量压力为0.20～0.030MPa；燃烧炉炉温为1000～1200℃；还原炉炉温为700～900℃；样品量为3～10mg；充氧时间为20秒到90秒。通过N元素的含量来确定ABS中丙烯腈的含量的计算公式如下：
Figure GSA00000064844400021
本发明是利用ABS树脂中N元素的唯一来源是丙烯腈，且该丙烯腈分子结构是一个稳定的组分，从而可以通过元素分析法测定N元素含量，来精确测定ABS树脂中的丙烯腈含量。
本发明通过该方法，可以得到误差率在1％以下的实验结果，且样品量少，制样简单，测试时间短，测试结果准确，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
配制丙烯腈含量为21％、丁二烯20％、苯乙烯59％的ABS样品。采用德国elementar公司Vario ELIII型元素分析仪，用该公司氨基苯磺酸作为N元素分析的分析标准，测试条件为：高纯氦气流量压力为0.15MPa；高纯氧气流量为0.20MPa；燃烧炉炉温为1150℃；还原炉炉温为800℃；样品量控制在3mg左右，样品一的称样量为2.977mg，样品二的称样量为2.842mg，样品三的称样量为3.045mg，样品四的称样量为3.131mg；充氧时间为20秒，进行N元素的测定，计算出丙烯腈含量；同时将该样品进行红外元素图谱分析，得到结果如下：
Figure GSA00000064844400031
【实施例2】
配制已知丙烯腈含量为21％、丁二烯20％、苯乙烯59％的ABS样品。采用德国elementar公司Vario ELIII型元素分析仪，用该公司氨基苯磺酸作为N元素分析的分析标准，测试条件为：高纯氦气流量为0.2MPa；高纯氧气流量为0.25MPa；燃烧炉炉温为1200℃；还原炉炉温为900℃；样品量控制在8mg左右，样品一的称样量为8.017mg，样品二的称样量为7.952mg，样品三的称样量为8.122mg，样品四的称样量为8.097mg；充氧时间为40秒，进行N元素的测定，计算出丙烯腈含量；同时将该样品进行红外元素图谱分析，得到结果如下：
【实施例3】
配制已知丙烯腈含量为15％、丁二烯23％、苯乙烯62％的ABS样品。采用德国elementar公司Vario ELIII型元素分析仪，用该公司氨基苯磺酸作为N元素分析的分析标准，测试条件为：高纯氦气流量为0.2MPa；高纯氧气流量为0.25MPa；燃烧炉炉温为1100℃；还原炉炉温为800℃；样品量控制在3mg左右，样品一的称样量为3.125mg，样品二的称样量为2.942mg，样品三的称样量为3.094mg，样品四的称样量为3.210mg；充氧时间为20秒，进行N元素的测定，计算出丙烯腈含量；同时将该样品进行红外元素图谱分析，得到结果如下：
Figure GSA00000064844400041
【实施例4】
配制已知丙烯腈含量为15％、丁二烯23％、苯乙烯62％的ABS样品。采用德国elementar公司Vario ELIII型元素分析仪，用该公司氨基苯磺酸作为N元素分析的分析标准，测试条件为：高纯氦气流量为0.2MPa；高纯氧气流量为0.25MPa；燃烧炉炉温为1150℃；还原炉炉温为850℃；样品量控制在8mg左右，样品一的称样量为8.157，样品二的称样量为7.812，样品三的称样量为8.012，样品四的称样量为8.217；充氧时间为90秒，进行N元素的测定，计算出丙烯腈含量；同时将该样品进行红外元素图谱分析，得到结果如下：
Figure GSA00000064844400042

Claims (2)

1.一种测定ABS中丙烯腈含量的方法，配制已知丙烯腈含量为15％、丁二烯23％、苯乙烯62％的ABS样品；采用德国elementar公司Vario ELIII型元素分析仪，用该公司氨基苯磺酸作为N元素分析的分析标准，测试条件为：高纯氦气压力为0.2MPa；高纯氧气压力为0.25MPa；燃烧炉炉温为1100℃；还原炉炉温为800℃；样品量控制在3mg左右，样品一的称样量为3.125mg，样品二的称样量为2.942mg，样品三的称样量为3.094mg，样品四的称样量为3.210mg；充氧时间为20秒，进行N元素的测定，计算出丙烯腈含量。
2.一种测定ABS中丙烯腈含量的方法，配制已知丙烯腈含量为15％、丁二烯23％、苯乙烯62％的ABS样品；采用德国elementar公司Vario ELIII型元素分析仪，用该公司氨基苯磺酸作为N元素分析的分析标准，测试条件为：高纯氦气压力为0.2MPa；高纯氧气压力为0.25MPa；燃烧炉炉温为1150℃；还原炉炉温为850℃；样品量控制在8mg左右，样品一的称样量为8.157mg，样品二的称样量为7.812mg，样品三的称样量为8.012mg，样品四的称样量为8.217mg；充氧时间为90秒，进行N元素的测定，计算出丙烯腈含量。
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