CN103344520B

CN103344520B - 一种基于热失重分析测定改性沥青中sbs改性剂掺入量的方法

Info

Publication number: CN103344520B
Application number: CN201310258139.1A
Authority: CN
Inventors: 肖嘉莹; 朱自强; 刘正春; 张东兴; 赵朝阳
Original assignee: Central South University
Current assignee: Central South University
Priority date: 2013-06-26
Filing date: 2013-06-26
Publication date: 2015-06-03
Anticipated expiration: 2033-06-26
Also published as: CN103344520A

Abstract

本发明公开了基于热失重分析的改性沥青中SBS掺入量的检测方法。该方法主要包括取样、热分析参数的设定、数据采集、数据分析。其中取样中待测样品取5—100mg；在数据采集中，测温范围25℃至900℃，直至热分解完全，加热速率采用1—10K/min。通过分析样品的热重微分曲线得到一系列已知样品的中的第三失重峰的温度，建立SBS掺入量（2%-5%范围内）与第三失重峰温度之间的线性方程，然后根据所测定的未知样的第三失重峰的温度，经过线性插值得到未知样中改性沥青的SBS精确掺入量。在本发明提供的参数条件下，在数据处理中没有操作人员带来的主观误差，结果可靠，可操作性强。因此便于大规模推广。

Description

一种基于热失重分析测定改性沥青中SBS改性剂掺入量的方法

技术领域

本发明涉及一种基于热失重分析测定改性沥青中SBS改性剂掺入量的方法。

背景技术

SBS（苯乙烯-丁二烯-苯乙烯）高分子橡塑类聚合物改性沥青，是指在普通沥青中，通过采用高速剪切工艺使SBS均匀分散于沥青相中，起到空间网络作用，以增强沥青的弹性，改善沥青的高低温力学性能。大量研究和实践表明，SBS改性沥青无论从高温、低温性能、弹性恢复性能，还是感温性能几个方面，都有明显的优势。当前，聚合物改性沥青已成为改善沥青路用品质的有效途径和发展方向，聚合物改性沥青的用量迅猛增长，比例将达道路沥青总量的15％左右。近年来随着国家加大对公路建设投资的力度，SBS改性沥青以其优良的路用性能得到普遍重视和深入开发，使其在我国及世界范围内的沥青改性剂中所占的比例逐渐增加，目前己达到50％以上。SBS改性沥青中SBS改性剂的掺入量是最主要、最敏感的因素，对改性沥青的最终性能起决定作用，SBS的掺加量直接影响SBS改性沥青的技术指标。目前，国内外的道路用SBS改性沥青的SBS掺加量一般为3～5%（质量比），当SBS掺入量不足时，难以形成连续空间网状结构，从而导致改性沥青的性能无法达到预期的目标，大打折扣，严重时会导致改性沥青的不稳定或者在使用过程中的降解，严重的影响工程质量。然而，目前国内外仍然没有标准的试验方法用于检测SBS的真实掺入量，严重妨碍了工程管理中对真实性、客观性和计量的要求。因此，建立一种检测改性沥青中SBS掺入量的方法是道路工程质量检测领域的补充和完善，将积极支撑SBS改性沥青生产控制，保障改性沥青路面施工质量。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足，提供一套快速、准确测试改性沥青中SBS掺入量的方法，形成行业规范，在高速公路行业推广应用。

为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

所述基于热失重分析的改性沥青中SBS掺入量的检测方法包括如下步骤：

设已知SBS掺入量的改性沥青中SBS掺入量为X，未知SBS掺入量的改性沥青中SBS掺入量为X’；所述参入量X为2%—5%，百分比为质量百分比；

（1）配制若干组不同已知SBS掺入量的改性沥青样品；

（2）每组已知SBS掺入量的改性沥青样品各取5—100mg作为标准品，用热失重分析仪对所取标准品进行热失重分析，得已知SBS掺入量的改性沥青溶液的DTG曲线图，所述DTG图是用Origin对TG曲线进行微分所得；

其中，热失重分析参数如下：测温范围为25℃至900℃，加热速率为1—10k/min，测试环境为惰性气体环境，优选为氮气环境；

（3）以DTG曲线图中各组已知SBS掺入量的改性沥青溶液对应的第三失重峰温度Y为纵坐标，以已知SBS掺入量的改性沥青溶液中SBS参入量X为横坐标，绘制曲线，并通过最小二乘法拟合出标准曲线方程：Y=aX+b；其中，a、b为与X、Y有关的常数；

（4）配制未知SBS掺入量的改性沥青样本，取5—100mg作为样品，样品取重与标准品取重相等；用热失重分析仪对所取样品进行热失重分析，热失重分析参数同步骤（2），得未知SBS掺入量的改性沥青溶液的DTG曲线图，并将DTG曲线图中未知SBS掺入量的改性沥青溶液对应的第三失重峰温度Y’代入步骤（3）所得的标准线性方程，求得未知SBS掺入量的改性沥青溶液中SBS的掺入量X’。

发明人经过大量的实验发现，在本发明所提供的参数条件下，SBS改性沥青的DTG曲线呈现三个失重峰，如图1所示，掺入量为2%的SBS改性沥青DTG中三个失重峰分别为367.42，464.37及591.35℃，其中第三个失重峰随着SBS掺入量的增加，其对应的温度也相应的上升，尤其在2%-5%的区间内，第三是失重峰的温度和SBS掺入量之间有非常好的线性关系，而这个区间正好是普通道路SBS改性沥青的SBS改性剂掺入量的一般范围。因此通过比较待测样品的DTG曲线中第三失重峰对应的温度，和标准样品相应的温度，通过线性差值，就可以得到待测样品中SBS的准确掺入量。

总之，本发明包括取样、热分析数据采集、热曲线数据分析三部分。相对于其它常规检测方法，本发明的优点在于：本发明操作相对简单，检测快捷。在本发明提供的参数条件下，在数据处理中没有操作人员带来的主观误差，结果可靠，可操作性强。因此便于大规模推广。

附图说明

图1为掺入量2%的SBS改性沥青的TG和DTG曲线图；

图2为掺入量3%的SBS改性沥青的TG和DTG曲线图；

图3为掺入量4%的SBS改性沥青的TG和DTG曲线图；

图4为掺入量5%的SBS改性沥青的TG和DTG曲线图；

图5为SBS改性沥青盲样的TG和DTG曲线图；

图6为若干组标准SBS改性沥青的DTG曲线中第三失重峰对应的温度的散点图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

某知名企业改性沥青盲样检测

使用该企业提供的基质沥青及改性剂SBS配制SBS掺入量为2.0000%，3.0000%，4.0000%和5.0000%共4个样品，各取2.5-3mg用于热失重分析，热失重分析条件控制为高纯氮气保护下，以10k/min，由25℃升到900℃，直至热分解完全，。根据各自的热失重DTG曲线，得到其第三失重峰温度分别为591.35，603.14，613.90，623.14℃（见图1至图4）。以已知掺量的改性沥青改性剂掺量2%，3%，4%和5%为横坐标，其对应的第三失重峰温度值为纵坐标，绘制曲线，并通过最小二乘法拟合出标准线性方程为y=10.601x+570.769，线性相关系数为0.9985，见图6；同样操作条件下测得盲样的第三失重峰温度为607.33℃（见图5），由上面的线性方程，可以求得改性剂掺入量为3.4488%，与盲样真实值3.4005%的绝对误差为0.0483，相对误差为1.4%，体现出本方法的准确性。

Claims

1.一种基于热失重分析的改性沥青中SBS掺入量的检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

设已知SBS掺入量的改性沥青中SBS掺入量为X，未知SBS掺入量的改性沥青中SBS掺入量为X’；所述掺入量X为2％—5％，百分比为质量百分比；

(1)配制若干组不同已知SBS掺入量的改性沥青样品；

(2)每组已知SBS掺入量的改性沥青样品各取5—100mg作为标准品，用热失重分析仪对所取标准品进行热失重分析，得已知SBS掺入量的改性沥青溶液的DTG曲线图；

其中，热失重分析参数如下：测温范围为25℃至900℃，加热速率为1—10k/min，测试环境为惰性气体环境；

(3)以DTG曲线图中各组已知SBS掺入量的改性沥青溶液对应的第三失重峰温度Y为纵坐标，以已知SBS掺入量的改性沥青溶液中SBS掺入量X为横坐标，绘制曲线，并通过最小二乘法拟合出标准曲线方程：Y＝aX+b；其中，a、b为与X、Y有关的常数；

(4)配制未知SBS掺入量的改性沥青样本，取5—100mg作为样品，样品取重与标准品取重相等；用热失重分析仪对所取样品进行热失重分析，热失重分析参数同步骤(2)，得未知SBS掺入量的改性沥青溶液的DTG曲线图，并将DTG曲线图中未知SBS掺入量的改性沥青溶液对应的第三失重峰温度Y’代入步骤(3)所得的标准线性方程，求得未知SBS掺入量的改性沥青溶液中SBS的掺入量X’。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的惰性气体为氮气。