CN101949858A - 一种sbs改性沥青中改性剂掺量的测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于道路工程应用领域，公开了一种SBS改性沥青中改性剂掺量的测试方法，包括如下步骤：称取多种标准改性剂掺量的SBS改性沥青样品，并分别测定各样品的不饱和度，利用各标准改性剂掺量的SBS改性沥青样品的改性剂掺量和测定的不饱和度进行线性拟合，建立数学模型；在施工现场取样，并根据测定的待测SBS改性沥青的不饱和度，计算待测SBS改性沥青中改性剂的掺量。本发明方法可适用于施工现场环境各种SBS沥青改性剂含量检测，对于控制SBS改性沥青的质量，保证路面耐久性，防止供应商不正当的牟利，使其市场规范化，对创造良好的社会、经济效益将起到积极作用。

Description

一种SBS改性沥青中改性剂掺量的测试方法

技术领域

本发明属于道路工程应用领域，具体涉及一种SBS改性沥青中改性剂掺量的测试方法，本发明的方法可用于施工现场检测SBS改性沥青中改性剂掺量。

背景技术

沥青路面由于噪声低、平整度好、便于维修等优点得到世界各国的广泛应用。在我国的高等级公路中，沥青路面所占的比例约为80％，而且，随着沥青路面技术的不断完善和发展，所占的比重将越来越大。但在实际工程中，沥青路面也存在一些缺点，其中最突出的是温度敏感性大，高温流淌，低温发脆。为克服沥青的上述不足，改性沥青受到人们的普遍重视。在改性剂选择方面，以SBS使用量最大，最为普遍。

SBS是苯乙烯与丁二烯的嵌段共聚物，它独特的结构使沥青的韧性提高、软化点上升、渗透性降低、高温下的流动倾向减弱，同时还提高沥青的刚性、拉伸强度、延性以及回弹性。尽管SBS的价格相对昂贵，但由于其改性沥青效果优于其它聚合物，目前欧美等先进国家己大量使用SBS取代其他高分子聚合物如EVA、PE作为沥青改性剂，以全面提高道路沥青的性能。

近年来，国内外对SBS改性沥青的改性机理、技术性能及生产工艺等方面开展了较多的研究，取得了大量的研究成果，并在此基础上提出了SBS改性沥青的质量标准（技术要求）。综合这些研究成果不难发现，改性沥青的高低温路用性能和路面使用寿命与改性剂SBS的掺量和加工质量密切相关，在通常的掺量范围内，SBS改性沥青路用性能随SBS改性剂掺量的增加而提高。

但是，在目前，并没有快速准确测定SBS改性沥青中改性剂掺量的测试方法，难以保证产品的使用寿命。虽然也可以通过对软化点、针入度、延度等指标的测定来估算改性沥青中改性剂SBS的掺量，但由于上述这些指标受很多不确定性因素的影响，使得这种间接方法并不可靠；另外，虽然可以通过红外光谱和核磁共振等仪器比较简单、准确地分析改性沥青中SBS掺量，但是这些仪器设备均价格昂贵，通常在几十万甚至上百万，也不适合在施工现场推广应用，也就是说，目前还未有一种有效的，能够快速准确的检测改性沥青中SBS改性剂掺量的测试方法，因此，为了实施有效的质量管理与监控，研究一种快速准确测试出改性沥青中SBS掺量的方法迫在眉睫。

发明内容

针对上述现有技术存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种SBS改性沥青中改性剂掺量的测试方法，本发明方法采用过量的碘单质在催化剂作用下与SBS和沥青中的非共轭碳碳双键加成，再使用硫代硫酸钠测定剩余的碘单质含量，从而计算出不饱和度，建立SBS改性沥青不饱和度的数学模型，进而计算出SBS沥青改性剂含量。该方法价格低廉、简便可行，能够快速准确地检测SBS改性沥青中改性剂的含量，适合在施工现场推广应用。

为了达到以上目的，本发明采用如下的技术解决方案：

一种SBS改性沥青中改性剂掺量的测试方法，包括如下步骤：

步骤一：配制沥青

A、按一般要求配制标准改性剂掺量的SBS改性沥青； 

B、将配制的标准改性剂掺量的SBS改性沥青放入160-180℃的烘箱中恒温，以便取样；

步骤二：测定标准改性剂掺量的SBS改性沥青的不饱和度；

步骤三：数据处理

a、分别称取多种标准改性剂掺量的SBS改性沥青样品，并分别测定各样品的不饱和度，利用各标准改性剂掺量的SBS改性沥青样品的改性剂掺量和测定的不饱和度进行线性拟合，建立改性剂掺量和不饱和度关系的数学模型；

b、在施工现场取样，并根据测定的待测SBS改性沥青的不饱和度，将不饱和度带入建立的数学模型，计算得到待测SBS改性沥青中改性剂的掺量。

所述步骤二测定标准改性剂掺量的SBS改性沥青的不饱和度包括如下步骤：

1）在碘量瓶中称取待测0.5-1.5g标准改性剂掺量的SBS改性沥青样品，然后加入40-60ml氯仿使标准改性剂掺量的SBS改性沥青样品完全溶解，再将碘量瓶放入恒温水浴中静止30min；

2）取出碘量瓶，用移液管加入20-30ml的韦氏试剂，然后迅速盖上塞子并摇动瓶子使其混合均匀，之后置于恒温水浴中静止2h ± 5min，使碘化反应完全；

3）取出碘量瓶，用移液管迅速加入10-20ml碘化钾溶液，立即盖上塞子并剧烈摇动；然后用少量蒸馏水冲洗瓶塞和瓶口，确保蒸馏水流入碘量瓶，再轻轻摇动瓶子3-5min；

4）在20min内用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定；当上层溶液变成淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂；盖上塞子剧烈摇动碘量瓶以充分反应，然后继续滴定，并间歇性摇动碘量瓶直到混合液紫色消失；

5）按照上述步骤1至步骤4做空白实验； 

6）根据公式1计算碘值A：

              （公式1）

其中：

A——碘值，g碘/100g试样；

V₁——滴定试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

V₀——滴定空白消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

m——SBS改性沥青样品的质量，g；

 c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

12.69——碘的相对原子质量；

7）利用碘值A计算出标准改性剂掺量的SBS改性沥青的不饱和度。

附图说明

图1是实施例1得到的不饱和度和SBS掺量的拟合曲线。

图2是实施例2得到的不饱和度和SBS掺量的拟合曲线。

以下结合附图与具体实施方式对本发明方法进行一些说明。

具体实施方式

在进行本发明的测试方法之前做如下准备：

仪器设备：烘箱；碘量瓶；移液管。

实验试剂：氯仿（分析纯）；0.10-0.15mol/L已知浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液；韦氏试剂；100g/L的碘化钾溶液；10g/L的淀粉指示剂；

本发明的SBS改性沥青中改性剂掺量的测试方法，包括如下步骤：

步骤一：配制沥青

A、按常规的一般要求配制标准改性剂掺量的SBS改性沥青；

B、将配制的标准改性剂掺量的SBS改性沥青放入160-180℃的烘箱中恒温，以便取样；

步骤二：测定标准改性剂掺量的SBS改性沥青的不饱和度：

1、在碘量瓶中称取待测0.5-1.5g标准改性剂掺量的SBS改性沥青样品，然后加入40-60ml氯仿使标准改性剂掺量的SBS改性沥青样品完全溶解，再将碘量瓶放入恒温水浴中静止30min；

2、取出碘量瓶，用移液管加入20-30ml的韦氏试剂，然后迅速盖上塞子并摇动瓶子使其混合均匀，之后置于恒温水浴中静止2h ± 5min，使碘化反应完全；

3、取出碘量瓶，用移液管迅速加入10-20ml碘化钾溶液，立即盖上塞子并剧烈摇动；然后用少量蒸馏水冲洗瓶塞和瓶口，确保蒸馏水流入碘量瓶，再轻轻摇动瓶子3-5min；

4、在20min内用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定；当上层溶液变成淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂；盖上塞子剧烈摇动碘量瓶以充分反应，然后继续滴定，并间歇性摇动碘量瓶直到混合液紫色消失；

5、按照上述步骤1至步骤4做空白实验； 

6、根据公式1计算碘值A：

              （公式1）

其中：

A——碘值，g碘/100g试样；

V₁——滴定试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

V₀——滴定空白消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

m——SBS改性沥青样品的质量，g；

 c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

12.69——碘的相对原子质量；

7、利用碘值A计算出标准改性剂掺量的SBS改性沥青的不饱和度。

步骤三：数据处理

a、分别称取多种标准改性剂掺量的SBS改性沥青样品，分别测定各样品的不饱和度，利用各标准改性剂掺量的SBS改性沥青样品的改性剂掺量和测定的不饱和度进行线性拟合，建立改性剂掺量和不饱和度关系的数学模型；

b、在施工现场取样，并根据测定的待测SBS改性沥青的不饱和度，将不饱和度带入建立的数学模型，计算得到待测SBS改性沥青中改性剂的掺量。

实施例1：

某高速公路一SBS改性沥青现场取样。

分别对SBS掺量为1%、2%、3%、4%、5%、6%的SBS改性沥青的不饱和度值进行测定，依次为29.61、31.75、33.96、35.57、38.08、41.00；用同样的测试步骤测出待测SBS改性沥青样品的不饱和度值为36.83。

如图1所示，将上述测得的各标准改性剂含量的SBS改性沥青样品中已知的改性剂掺量作为横坐标，以改性剂掺量对应的不饱和度为纵坐标，得到并进行线性拟合，得到线性回归方程Y=A+BX，Y为不饱和度（gI₂/100g），X为SBS改性沥青中的改性剂掺量（%），其中A=27.24，B=2.21571，相关系数R ² = 0.99657。

由上述得到的回归方程计算出待测SBS改性沥青样品中SBS掺量为4.35%，实际工程要求SBS掺量按照4.5±0.3% 控制，因此，该施工现场的待测SBS改性沥青的SBS掺量符合标准。

实施例2：

某高速公路二SBS改性沥青施工现场取样。

分别对SBS掺量为1%、2%、3%、4%、5%、6%的SBS改性沥青的不饱和度值进行测定，依次为23.75、25.33、26.86、28.58、29.73、31.12；待测SBS改性沥青样品的不饱和度值为29.02。

如图2所示，将上述测得的不同SBS掺量样品对应的不饱和度为纵坐标，以已知的SBS掺量作为横坐标作图，并进行线性拟合，得到线性回归方程Y=A+BX，Y为不饱和度（gI₂/100g），X为SBS掺量（%），其中A= 22.38467，B= 1.47914，相关系数R ²= 0.99851。

由上述得到的回归方程，可以计算出待测沥青样品中SBS掺量为4.49%，实际工程要求SBS掺量按照4.5±0.3% 控制，因此，该施工现场的待测SBS改性沥青的SBS掺量符合标准。

Claims (2)

1.一种SBS改性沥青中改性剂掺量的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：配制沥青

A、按常规的技术要求配制标准改性剂掺量的SBS改性沥青；

B、将配制的标准改性剂掺量的SBS改性沥青放入160-180℃的烘箱中恒温，以便取样；

步骤二：测定标准改性剂掺量的SBS改性沥青的不饱和度；

步骤三：数据处理

a、分别称取多种标准改性剂掺量的SBS改性沥青样品，并分别测定各样品的不饱和度，利用各标准改性剂掺量的SBS改性沥青样品的改性剂掺量和测定的不饱和度进行线性拟合，建立改性剂掺量和不饱和度关系的数学模型；

b、在施工现场取样，并根据测定的待测SBS改性沥青的不饱和度，将不饱和度带入建立的数学模型，计算得到待测SBS改性沥青中改性剂的掺量。

2.如权利要求1所述的SBS改性沥青中改性剂掺量的测试方法，其特征在于，所述的步骤二的测定标准改性剂掺量的SBS改性沥青的不饱和度包括如下步骤：

1）在碘量瓶中称取待测0.5-1.5g标准改性剂掺量的SBS改性沥青样品，然后加入40-60ml氯仿使标准改性剂掺量的SBS改性沥青样品完全溶解，再将碘量瓶放入恒温水浴中静止30min；

2）取出碘量瓶，用移液管加入20-30ml的韦氏试剂，然后迅速盖上塞子并摇动瓶子使其混合均匀，之后置于恒温水浴中静止2h ± 5min，使碘化反应完全；

3）取出碘量瓶，用移液管迅速加入10-20ml碘化钾溶液，立即盖上塞子并剧烈摇动；然后用少量蒸馏水冲洗瓶塞和瓶口，确保蒸馏水流入碘量瓶，再轻轻摇动瓶子3-5min；

4）在20min内用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定；当上层溶液变成淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂；盖上塞子剧烈摇动碘量瓶以充分反应，然后继续滴定，并间歇性摇动碘量瓶直到混合液紫色消失；

5）按照上述步骤1至步骤4做空白实验； 

6）根据公式1计算碘值A：

              （公式1）

其中：

A——碘值，g碘/100g试样；

V₁——滴定试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

V₀——滴定空白消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

m——SBS改性沥青样品的质量，g；

 c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

12.69——碘的相对原子质量；

7）利用碘值A计算出标准改性剂掺量的SBS改性沥青的不饱和度。

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