CN102507575A - 一种sbr改性沥青中改性剂掺量的检测方法 - Google Patents

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吕长亮
温宏平
陈�峰
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Abstract

本发明公开了一种SBR改性沥青中改性剂掺量的检测方法，该方法为：一、配制已知浓度的SBR改性沥青；二、在碘量瓶中称取SBR改性沥青，加入氯仿；然后加入韦氏试剂混合均匀；再加入碘化钾溶液混合均匀；三、用硫代硫酸钠溶液滴定，确定消耗硫代硫酸钠溶液的体积；四、做空白试验；五、计算SBR改性沥青A值；六、以改性剂的质量浓度为横坐标，A值为纵坐标作图，得到线性方程；七、按照相同方法检测和计算待检测SBR改性沥青的A值，带入线性方程中，计算待检测SBR改性沥青中改性剂的掺量。本发明的方法能够快速准确检测出SBR改性沥青中改性剂掺量，适合在施工现场应用推广，对于控制SBR改性沥青的生产质量具有重要指导意义。

Description

一种SBR改性沥青中改性剂掺量的检测方法
技术领域
本发明属于沥青改性剂检测技术领域，具体涉及一种SBR改性沥青中改性剂掺量的检测方法。
背景技术
沥青路面的低温开裂是寒冷地区道路工程面临的一个重要问题，世界上几乎所有的寒区公路都存在着这一问题，是世界公认的一大难题。处于与大气直接接触的沥青面层，应该具有优良的低温抗裂性能。沥青路面在低温或温度骤降情况下，由于沥青混合料内部产生的温度应力未能及时松弛，便会产生温缩裂缝，并且裂缝会进一步发展，将会造成水分下渗，这样就加剧了基层的冻融循环，造成基层过早破坏，反过来又影响到面层，形成恶性循环，极大地影响着公路的运营效果。改性沥青可以明显的提高沥青路面的性能，其中橡胶类改性沥青应用较为普遍。
SBR是目前世界上产量最大的合成橡胶，是橡胶类沥青改性剂的代表产品之一。SBR改性沥青产品具有优良的低温延展性能、低温抗开裂性能、抗疲劳开裂性能和较好的耐气候性能等特点，可有效地提高沥青路面使用性能和延长使用寿命。但SBR改性沥青的性能与SBR的掺量有关，在一般的掺量范围内，SBR改性沥青的性能随SBR改性剂掺量的增加而提高，所以，检测SBR改性剂掺量至关重要。
但遗憾的是，目前还没有一种快速、便捷、有效的测定SBR改性沥青中SBR改性剂掺量的检测方法。虽然红外光谱可以检测出SBR改性沥青中SBR改性剂掺量，但红外光谱仪价格较昂贵，而且测定结果也不是非常准确，相对误差最大可达7.67％，不适合在施工现场推广应用，难以保证SBR改性沥青产品的生产质量，因此，研究一种简单有效的测定SBR改性沥青中SBR改性剂掺量的检测方法具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种操作简便，成本低，准确快速，对实验条件要求不高的SBR改性沥青中改性剂掺量的检测方法。该方法能够快速准确的检测出SBR改性沥青中SBR改性剂的掺量，适合在施工现场应用推广，对于控制SBR改性沥青的生产质量具有重要的指导意义。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种SBR改性沥青中改性剂掺量的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、配制一系列已知浓度的SBR改性沥青，然后将配制的SBR改性沥青置于温度不高于160℃的烘箱中恒温保存；
步骤二、在碘量瓶中称取步骤一中恒温保存的SBR改性沥青(精确到0.0001g)，向碘量瓶中加入氯仿使碘量瓶中的SBR改性沥青完全溶解，将加入氯仿的碘量瓶置于20℃～30℃恒温水浴中静置20min～40min；然后取出静置后的碘量瓶，向碘量瓶中加入韦氏试剂混合均匀，再置于20℃～30℃恒温水浴中静置1h～3h，取出静置后的碘量瓶，向碘量瓶中加入碘化钾溶液混合均匀；
步骤三、用硫代硫酸钠溶液滴定步骤二中加入碘化钾溶液的碘量瓶中，当上层溶液变成淡黄色时，向碘量瓶中加入淀粉指示剂，盖上瓶塞摇动碘量瓶使溶液完全反应，然后继续滴定硫代硫酸钠溶液，并间歇性摇动碘量瓶，直至紫色消失溶液变为无色，确定滴定SBR改性沥青消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；
步骤四、向另一碘量瓶中加入与步骤二中等量的氯仿，然后按照步骤二和步骤三的方法做空白试验，确定滴定空白消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；
步骤五、根据以下公式计算已知浓度的SBR改性沥青的A值，
A = ( V 0 - V 1 ) × c × 12.69 m ;
式中，V1为滴定SBR改性沥青消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；V0为滴定空白消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；m为SBR改性沥青的质量；c为硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；12.69为碘的相对原子质量；
步骤六、以已知浓度的SBR改性沥青中改性剂的质量浓度为横坐标，步骤五中计算的A值为纵坐标作图，基于最小二乘法进行线性拟合，得到线性方程；
步骤七、按照步骤二至步骤三的方法测定滴定待检测SBR改性沥青消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，然后按照步骤五的公式计算待检测SBR改性沥青的A值，将计算的A值带入步骤六中得到的线性方程中，计算得到待检测SBR改性沥青中改性剂的掺量。
上述步骤一中所述SBR改性沥青中改性剂的质量浓度梯度为1.0％～6.0％。
上述步骤二中所述韦氏试剂的加入量为20mL～30mL。
上述步骤二中所述碘化钾溶液的浓度为50g/L～150g/L，碘化钾溶液的加入量为10mL～20mL。
上述步骤三中所述淀粉指示剂的加入量为2mL～3mL。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的方法操作简便，成本低，准确快速，对实验条件要求不高。
2、本发明的方法能够快速准确的检测出SBR改性沥青中SBR改性剂的掺量，适合在施工现场应用推广，对于控制SBR改性沥青的生产质量具有重要的指导意义。
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做做进一步的详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1A值与SBR掺量的拟合关系曲线图。
图2为本发明实施例2A值与SBR掺量的拟合关系曲线图。
图3为本发明实施例3A值与SBR掺量的拟合关系曲线图。
具体实施方式
实施例1
某高速公路甲SBR改性沥青中改性剂掺量的检测：
步骤一、分别配制SBR改性剂质量浓度为的1.0％、2.0％、3.0％、4.0％、5.0％和6.0％的SBR改性沥青，然后将配制的SBR改性沥青置于温度不高于160℃的烘箱中恒温保存；
步骤二、在碘量瓶中称取3.0000g步骤一中恒温保存的SBR改性沥青，向碘量瓶中加入氯仿使碘量瓶中的SBR改性沥青完全溶解，将加入氯仿的碘量瓶置于25℃恒温水浴中静置30min；然后取出静置后的碘量瓶，向碘量瓶中加入20mL韦氏试剂混合均匀，再置于25℃恒温水浴中静置2h，取出静置后的碘量瓶，向碘量瓶中加入10mL浓度为100g/L的碘化钾溶液混合均匀；
步骤三、用浓度为0.2mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定步骤二中加入碘化钾溶液的碘量瓶中，当上层溶液变成淡黄色时，向碘量瓶中加入2mL淀粉指示剂，盖上瓶塞摇动碘量瓶使溶液完全反应，然后继续滴定硫代硫酸钠溶液，并间歇性摇动碘量瓶，直至紫色消失溶液变为无色，得到SBR改性沥青(改性剂质量浓度从低到高)消耗的硫代硫酸钠溶液的体积依次为：14.5mL、12.6mL、10.8mL、8.8mL、7.4mL、5.8mL；
步骤四、向另一碘量瓶中加入与步骤二中等量的氯仿，然后按照步骤二和步骤三的方法做空白试验，得到滴定空白消耗的硫代硫酸钠溶液的体积为42.5mL；
步骤五、根据以下公式计算已知浓度的SBR改性沥青的A值，
A = ( V 0 - V 1 ) × c × 12.69 m ;
式中，V1为滴定SBR改性沥青消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；V0为滴定空白消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；m为SBR改性沥青的质量；c为硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；12.69为碘的相对原子质量；得到A值依次为23.69、25.30、26.82、28.51、29.69和31.05；
步骤六、以已知浓度的SBR改性沥青中改性剂的质量浓度为横坐标，步骤五中计算的A值为纵坐标作图(如图1)，基于最小二乘法进行线性拟合，得到线性方程：Y＝a+bX，Y为A值，X为SBR改性沥青中改性剂的掺量(改性剂的质量浓度)，a为截距，b为斜率，其中a＝22.344，b＝1.476，相关系数R2＝0.9971；
步骤七、按照步骤二至步骤三的方法测定滴定待检测SBR改性沥青(某高速公路甲SBR改性沥青)消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，结果为8.3mL，然后按照步骤五的公式计算待检测SBR改性沥青的A值，得到A值为28.93，将计算的A值带入步骤六中得到的线性方程中，计算得到待检测SBR改性沥青中改性剂的掺量，即改性剂的质量浓度为4.46％，实际工程要求改性剂掺量控制为4.5±0.3％，因此，该施工现成的待测SBR改性沥青的改性剂掺量符合标准。
实施例2
某高速公路乙SBR改性沥青中改性剂掺量的检测：
步骤一、分别配制SBR改性剂质量浓度为的1.0％、2.0％、3.0％、4.0％、5.0％和6.0％的SBR改性沥青，然后将配制的SBR改性沥青置于温度不高于160℃的烘箱中恒温保存；
步骤二、在碘量瓶中称取2.0000g步骤一中恒温保存的SBR改性沥青，向碘量瓶中加入氯仿使碘量瓶中的SBR改性沥青完全溶解，将加入氯仿的碘量瓶置于20℃恒温水浴中静置40min；然后取出静置后的碘量瓶，向碘量瓶中加入30mL韦氏试剂混合均匀，再置于20℃恒温水浴中静置3h，取出静置后的碘量瓶，向碘量瓶中加入20mL浓度为50g/L的碘化钾溶液混合均匀；
步骤三、用浓度为0.25mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定步骤二中加入碘化钾溶液的碘量瓶中，当上层溶液变成淡黄色时，向碘量瓶中加入3mL淀粉指示剂，盖上瓶塞摇动碘量瓶使溶液完全反应，然后继续滴定硫代硫酸钠溶液，并间歇性摇动碘量瓶，直至紫色消失溶液变为无色，得到SBR改性沥青(改性剂质量浓度从低到高)消耗的硫代硫酸钠溶液的体积依次为：24.6mL、23.3mL、22.5mL、21.6mL、20.5mL、19.6mL；
步骤四、向另一碘量瓶中加入与步骤二中等量的氯仿，然后按照步骤二和步骤三的方法做空白试验，得到滴定空白消耗的硫代硫酸钠溶液的体积为44.7mL；
步骤五、根据以下公式计算已知浓度的SBR改性沥青的A值，
A = ( V 0 - V 1 ) × c × 12.69 m ;
式中，V1为滴定SBR改性沥青消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；V0为滴定空白消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；m为SBR改性沥青的质量；c为硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；12.69为碘的相对原子质量；得到A值依次为31.88、33.95、35.21、36.64、38.39和39.81；
步骤六、以已知浓度的SBR改性沥青中改性剂的质量浓度为横坐标，步骤五中计算的A值为纵坐标作图(如图2)，基于最小二乘法进行线性拟合，得到线性方程：Y＝a+bX，Y为A值，X为SBR改性沥青中改性剂的掺量(改性剂的质量浓度)，其中a＝30.54，b＝1.5543，相关系数R2＝0.9962；
步骤七、按照步骤二至步骤三的方法测定滴定待检测SBR改性沥青(某高速公路乙SBR改性沥青)消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，结果为21.1mL，然后按照步骤五的公式计算待检测SBR改性沥青的A值，得到A值为37.44，将计算的A值带入步骤六中得到的线性方程中，计算得到待检测SBR改性沥青中改性剂的掺量，即改性剂的质量浓度为4.44％，实际工程要求改性剂掺量控制为4.5±0.3％，因此，该施工现成的待测SBR改性沥青的改性剂掺量符合标准。
实施例3
某高速公路丙SBR改性沥青中改性剂掺量的检测：
步骤一、分别配制SBR改性剂质量浓度为的1.0％、2.0％、3.0％、4.0％、5.0％和6.0％的SBR改性沥青，然后将配制的SBR改性沥青置于温度不高于160℃的烘箱中恒温保存；
步骤二、在碘量瓶中称取4.0000g步骤一中恒温保存的SBR改性沥青，向碘量瓶中加入氯仿使碘量瓶中的SBR改性沥青完全溶解，将加入氯仿的碘量瓶置于30℃恒温水浴中静置20min；然后取出静置后的碘量瓶，向碘量瓶中加入25mL韦氏试剂混合均匀，再置于30℃恒温水浴中静置1h，取出静置后的碘量瓶，向碘量瓶中加入15mL浓度为150g/L的碘化钾溶液混合均匀；
步骤三、用浓度为0.3mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定步骤二中加入碘化钾溶液的碘量瓶中，当上层溶液变成淡黄色时，向碘量瓶中加入2.5mL淀粉指示剂，盖上瓶塞摇动碘量瓶使溶液完全反应，然后继续滴定硫代硫酸钠溶液，并间歇性摇动碘量瓶，直至紫色消失溶液变为无色，得到SBR改性沥青(改性剂质量浓度从低到高)消耗的硫代硫酸钠溶液的体积依次为：11.9mL、10.8mL、9.6mL、8.1mL、6.8mL、5.3mL；
步骤四、向另一碘量瓶中加入与步骤二中等量的氯仿，然后按照步骤二和步骤三的方法做空白试验，得到滴定空白消耗的硫代硫酸钠溶液的体积为43.9mL；
步骤五、根据以下公式计算已知浓度的SBR改性沥青的A值，
A = ( V 0 - V 1 ) × c × 12.69 m ;
式中，V1为滴定SBR改性沥青消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；V0为滴定空白消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；m为SBR改性沥青的质量；c为硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；12.69为碘的相对原子质量；得到A值依次为30.46、31.50、32.65、34.07、35.31和36.74；
步骤六、以已知浓度的SBR改性沥青中改性剂的质量浓度为横坐标，步骤五中计算的A值为纵坐标作图(如图3)，基于最小二乘法进行线性拟合，得到线性方程：Y＝a+bX，Y为A值，X为SBR改性沥青中改性剂的掺量(改性剂的质量浓度)，其中a＝29.03，b＝1.2643，相关系数R2＝0.9972；
步骤七、按照步骤二至步骤三的方法测定滴定待检测SBR改性沥青(某高速公路乙SBR改性沥青)消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，结果为7.5mL，然后按照步骤五的公式计算待检测SBR改性沥青的A值，得到A值为34.64，将计算的A值带入步骤六中得到的线性方程中，计算得到待检测SBR改性沥青中改性剂的掺量，即改性剂的质量浓度为4.44％，实际工程要求改性剂掺量控制为4.5±0.3％，因此，该施工现成的待测SBR改性沥青的改性剂掺量符合标准。

Claims (5)

1.一种SBR改性沥青中改性剂掺量的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、配制一系列已知浓度的SBR改性沥青，然后将配制的SBR改性沥青置于温度不高于160℃的烘箱中恒温保存；
步骤二、在碘量瓶中称取步骤一中恒温保存的SBR改性沥青，向碘量瓶中加入氯仿使碘量瓶中的SBR改性沥青完全溶解，将加入氯仿的碘量瓶置于20℃～30℃恒温水浴中静置20min～40min；然后取出静置后的碘量瓶，向碘量瓶中加入韦氏试剂混合均匀，再置于20℃～30℃恒温水浴中静置1h～3h，取出静置后的碘量瓶，向碘量瓶中加入碘化钾溶液混合均匀；
步骤三、用硫代硫酸钠溶液滴定步骤二中加入碘化钾溶液的碘量瓶中，当上层溶液变成淡黄色时，向碘量瓶中加入淀粉指示剂，盖上瓶塞摇动碘量瓶使溶液完全反应，然后继续滴定硫代硫酸钠溶液，并间歇性摇动碘量瓶，直至紫色消失溶液变为无色，确定滴定SBR改性沥青消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；
步骤四、向另一碘量瓶中加入与步骤二中等量的氯仿，然后按照步骤二和步骤三的方法做空白试验，确定滴定空白消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；
步骤五、根据以下公式计算已知浓度的SBR改性沥青的A值，
A = ( V 0 - V 1 ) × c × 12.69 m ;
式中，V1为滴定SBR改性沥青消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；V0为滴定空白消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；m为SBR改性沥青的质量；c为硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；12.69为碘的相对原子质量；
步骤六、以已知浓度的SBR改性沥青中改性剂的质量浓度为横坐标，步骤五中计算的A值为纵坐标作图，基于最小二乘法进行线性拟合，得到线性方程；
步骤七、按照步骤二至步骤三的方法测定滴定待检测SBR改性沥青消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，然后按照步骤五的公式计算待检测SBR改性沥青的A值，将计算的A值带入步骤六中得到的线性方程中，计算得到待检测SBR改性沥青中改性剂的掺量。
2.根据权利要求1所述的一种SBR改性沥青中改性剂掺量的检测方法，其特征在于，步骤一中所述SBR改性沥青中改性剂的质量浓度梯度为1.0％～6.0％。
3.根据权利要求1所述的一种SBR改性沥青中改性剂掺量的检测方法，其特征在于，步骤二中所述韦氏试剂的加入量为20mL～30mL。
4.根据权利要求1所述的一种SBR改性沥青中改性剂掺量的检测方法，其特征在于，步骤二中所述碘化钾溶液的浓度为50g/L～150g/L，碘化钾溶液的加入量为10mL～20mL。
5.根据权利要求1所述的一种SBR改性沥青中改性剂掺量的检测方法，其特征在于，步骤三中所述淀粉指示剂的加入量为2mL～3mL。
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