CN103245631A - 用溶解法检测改性沥青中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物含量的方法 - Google Patents

用溶解法检测改性沥青中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物含量的方法 Download PDF

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孙己龙
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Abstract

本发明涉及一种用溶解法检测改性沥青中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物含量的方法，其是将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物与基质沥青在甲苯溶剂中溶解后混合完全，配制成系列标准试样，绘制标准曲线，拟合回归方程，将待测改性沥青试样进行处理后扫描并将检测数值代入回归方程中，得出待测试样中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的含量，本发明的检测方法快速，准确，制样方便，无需进行沥青试样的改性，而且用溶解法使样品更加均匀，适用于红外光谱的测试，检测结果更接近真实值。

Description

用溶解法检测改性沥青中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物含量的方法
技术领域
本发明属于改性沥青聚合物剂量检测技术，特别是一种基于红外光谱技术用溶解法对改性沥青中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）剂量的检测方法。
背景技术
近年来，虽然国内外对改性沥青的改性机理、技术性能及生产工艺等方面开展了较多的研究，并取得了大量的研究成果，并在此基础上提出了改性沥青的质量标准（技术要求），其中改性沥青中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)的剂量对改性沥青的工程质量控制具有重要的意义，但在应用改性沥青时，仍然存在一些不足，如何更准确、客观评价改性沥青的质量以及快速检验改性沥青中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)的剂量等是有待深入研究的重要课题，目前对于这方面的研究相对较少。
发明内容
为了克服现有技术中的改性沥青的性能检测过程中所存在的不足，本发明提供了一种能够客观反映改性沥青中聚合物剂量且检测方法简便快捷、检测结构准确可靠的改性沥青中聚合物剂量的检测方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是由以下步骤组成：
（1）用溶解法制备标准试样
称取至少3份基质沥青，置于烧杯中，分别加入甲苯溶剂，搅拌至沥青样品完全溶解，分别加入不同量的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，搅拌至苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物完全溶解，制得苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物占苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物与基质沥青总量的质量分数为3.0%～6.0%的等差标准溶液，优选差距为0.5%，将配制的等差标准溶液分别注入培养皿中，置于烘箱内-0.04～-0.06MPa、50～70℃烘干，优选-0.05MPa、60℃，得到系列标准试样；
（2）用溶解法制备待测试样
取待测的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物改性沥青置于烧杯中，加入甲苯溶液，搅拌至待测试样完全溶解，注入培养皿中，置于烘箱内-0.04～-0.06MPa、50～70℃下烘干，制得待测试样；
（3）制备溴化钾压片
将溴化钾晶体研成粉末状，粒径达到2pm，在150℃的烘箱中烘干，在干燥器内冷却至室温，取干燥溴化钾粉末压制成直径为13mm、厚度0.1～0.5mm的溴化钾压片；
（4）拟合红外光谱标准曲线
将步骤（1）的差距为0.5%的系列标准试样分别加热熔化均匀地涂抹在溴化钾压片上，冷却至室温，采集系列标准试样的红外光谱图，记录每个标准试样在波长为966cm-1处的吸光度与波长为1376cm-1处吸光度的比值A966/A1375，以A966/A1375为纵坐标，以苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物占苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物与基质沥青总量的质量分数为横坐标，绘制标准曲线，拟合回归方程为：y=ax+b；
（5）测定待测试样中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的含量
将步骤（2）的待测试样加热熔化均匀地涂抹在溴化钾压片上，冷却至室温，采集标准试样的红外光谱图，记录待测试样在波长为966cm-1处的吸光度与波长为1376cm-1处吸光度的比值A966/A1375，代入步骤（4）的拟合回归方程中，即得待测改性沥青中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的含量。
本发明提供的用溶解法检测改性沥青中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物含量的方法是将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物与基质沥青在甲苯溶剂中溶解后混合完全，配制成系列标准试样，并将其加热熔化涂抹在溴化钾压片上后进行红外光谱扫描，以每个标准试样在波长为966cm-1处的吸光度与波长为1376cm-1处吸光度的比值A966/A1375为纵坐标，以苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物占苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物与基质沥青总量的质量分数为横坐标，绘制标准曲线，拟合回归方程，用同样方法对待测改性沥青试样进行处理后扫描并将检测数值代入回归方程中，得出待测试样中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的含量，本发明的检测方法快速，准确，制样方便，无需进行沥青试样的改性，而且用溶解法使样品更加均匀，适用于红外光谱的测试，检测结果更接近真实值。
具体实施方式
现结合实施例对本发明的技术方案进行进一步说明，但是本发明不仅限于下述的实施情形。
实施例1
本实施例取待测苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物改性沥青20g为例，本实施例是通过Varian600-IR系列傅立叶变换红外光谱仪实现，Varian ResolutionsPro（红外光谱仪自带的软件）软件进行数据的分析与处理，用溶解法检测待测改性沥青中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（简称SBS）含量的方法由如下步骤组成：
（1）配制标准试样
分别称取4份20g的SK90#沥青，置于烧杯中，分别加入200mL甲苯溶液，搅拌至沥青样品完全溶解，再加入0.7259g、0.8333g、0.9424g、1.0526g的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）改性剂，搅拌至苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）完全溶解，制得苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物占苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物与基质沥青总量的质量分数分别为3.5%、4.0%、4.5%、5.0%的等差标准溶液，将配制的间隔为0.5%的等差标准溶液分别注入4个培养皿中，置于烘箱内-0.05MPa，60℃烘干，得到系列标准试样。
（2）用溶解法制备待测试样
取待测的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物改性沥青20g置于250mL烧杯中，加入200mL甲苯溶液，搅拌至待测试样完全溶解，将其注入培养皿中，置于烘箱内-0.05MPa、60℃下烘干，制得待测试样。
（3）制备溴化钾压片
将分析纯溴化钾晶体在玛瑙研钵中研成平均粒径为2pm的粉末状，在150℃的烘箱中烘干，在干燥器内冷却至室温，取150mg均匀放入红外光谱压片模具的顶模与底模之间，转移到压力机上，在28MPa压制1分钟，取出模具，即可得到均匀、透明的直径为13mm、厚度约为0.3mm的溴化钾压片。
（4）拟合红外光谱标准曲线
先将压制好的干燥溴化钾压片置于红外光谱仪的固定支架上，进行背景扫描，之后将步骤（1）的4个间隔为0.5%的等差系列标准试样分别加热熔化均匀地涂抹在4个溴化钾压片上，冷却至室温，置于固定架上进行扫描，采集标准试样的红外光谱图，分别记录4个标准试样在波长为966cm-1处的吸光度与波长为1376cm-1处吸光度的比值A966/A1375分别为0.225、0.257、0.287、0.312，以A966/A1375为纵坐标，以苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物占苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物与基质沥青总量的质量分数为横坐标，绘制标准曲线，拟合回归方程为：
y=0.0584x+0.0221；
（5）测定待测试样中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的含量
将步骤（2）的待测试样加热熔化均匀地涂抹在溴化钾压片上，冷却至室温，采集标准试样的红外光谱图，记录待测试样在波长为966cm-1处的吸光度与波长为1376cm-1处吸光度的比值A966/A1375为0.259，代入步骤（4）的拟合回归方程中，即得待测改性沥青中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的含量为4.06%。
实施例2
本实施例以标准试样中取SK90#沥青作为基质为例，检测待测改性沥青中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（简称SBS）含量的方法由如下步骤组成：
（1）配制标准溶液
分别称取3份20g的SK90#沥青，置于烧杯中，分别加入200mL甲苯溶液，搅拌至沥青样品完全溶解，分别加入0.6186g，0.7259g、0.8333g的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）改性剂，搅拌至苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）完全溶解，制得苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物占苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物与基质沥青总量的质量分数分别为3.0%、3.5%、4.0%的等差标准溶液，将配制的差距为0.5%的等差标准溶液分别注入3个培养皿中，置于烘箱内-0.04MPa，50℃烘干，得到系列标准试样。
（2）用溶解法制备待测试样
取待测的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物改性沥青20g置于250mL烧杯中，加入200mL甲苯溶液，搅拌至待测试样完全溶解，将其注入培养皿中，置于烘箱内-0.04MPa，50℃下烘干，制得待测试样。
（3）制备溴化钾压片
将分析纯溴化钾晶体在玛瑙研钵中研成平均粒径为2pm的粉末状，在150℃的烘箱中烘干，在干燥器内冷却至室温，取150mg均匀放入红外光谱压片模具的顶模与底模之间，转移到压力机上，在30MPa压制0.8分钟，取出模具，即可得到均匀且透明的直径为13mm、厚度约0.1mm左右的溴化钾压片。
（4）拟合红外光谱标准曲线
将步骤（1）的3个差距为0.5%的等差系列标准试样分别加热熔化均匀地涂抹在3个溴化钾压片上，冷却至室温，采集标准试样的红外光谱图，分别记录3个标准试样在波长为966cm-1处的吸光度与波长为1376cm-1处吸光度的比值A966/A1375分别为0.195、0.223、0.257，以A966/A1375为纵坐标，以苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物占苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物与基质沥青总量的质量分数为横坐标，绘制标准曲线，拟合回归方程为：
y=0.062x+0.008；
（5）测定待测试样中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的含量
将步骤（2）的待测试样加热熔化均匀地涂抹在溴化钾压片上，冷却至室温，采集标准试样的红外光谱图，记录待测试样在波长为966cm-1处的吸光度与波长为1376cm-1处吸光度的比值A966/A1375为0.259，代入步骤（4）的拟合回归方程中，即得待测改性沥青中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的含量为4.05%。
实施例3
本实施例以标准试样中取SK90#沥青作为基质为例，检测待测改性沥青中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（简称SBS）含量的方法由如下步骤组成：
（1）配制标准溶液
分别称取7份20g的SK90#沥青，置于烧杯中，分别加入200mL甲苯溶液，搅拌至沥青样品完全溶解，分别加入0.6186g，0.7259g、0.8333g、0.9424g、1.0526g、1.1640g、1.2766g的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）改性剂，搅拌至SBS溶解，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物占苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物与基质沥青总量的质量分数分别为3.0%、3.5%、4.0%、4.5%、5.0%、5.5%、6.0%的等差标准溶液，将配制的间隔为0.5%的等差标准溶液分别注入7个培养皿中，置于烘箱内-0.06MPa，70℃烘干，得到差距为0.5%的等差标准试样。
（2）用溶解法制备待测试样
取待测的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物改性沥青20g置于250mL烧杯中，加入200mL甲苯溶液，搅拌至待测试样完全溶解，将其注入培养皿中，置于烘箱内-0.06MPa、70℃下烘干，制得待测试样。
（3）制备溴化钾压片
将分析纯溴化钾晶体在玛瑙研钵中研成平均粒径为2pm的粉末状，在150℃的烘箱中烘干，在干燥器内冷却至室温，取150mg均匀放入红外光谱压片模具的顶模与底模之间，转移到压力机上，在25MPa压制0.5分钟，取出模具，即可得到均匀且透明的直径为13mm、厚度约0.5mm左右的溴化钾压片。
（4）拟合红外光谱标准曲线
将步骤（1）的7个间隔为0.5%的等差系列标准试样分别加热熔化均匀地涂抹在7个溴化钾压片上，冷却至室温，采集标准试样的红外光谱图，分别记录7个标准试样在波长为966cm-1处的吸光度与波长为1376cm-1处吸光度的比值A966/A1375分别为0.197、0.225、0.257、0.287、0.312、0.342、0.373，以A966/A1375为纵坐标，以苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物占苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物与基质沥青总量的质量分数(%)为横坐标，绘制标准曲线，拟合回归方程为：
y=0.0584x+0.0221；
（5）测定待测试样中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的含量
将步骤（2）的待测试样加热熔化均匀地涂抹在溴化钾压片上，冷却至室温，采集标准试样的红外光谱图，记录待测试样在波长为966cm-1处的吸光度与波长为1376cm-1处吸光度的比值A966/A1375为0.259，代入步骤（4）的拟合回归方程中，即得待测改性沥青中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的含量为4.06%。
实施例4
在上述实施例1～3的步骤（1）中，称取SK90#沥青，置于烧杯中，分别加入甲苯溶液，搅拌至沥青样品完全溶解，加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）改性剂，搅拌至SBS溶解后，配制成间隔为0.2%的等差标准溶液，并将其分别注入培养皿中，置于烘箱内烘干，得到系列标准试样。其它的步骤与相应实施例相同。
实施例5
在上述实施例1～3的步骤（1）中，称取SK90#沥青，置于烧杯中，分别加入甲苯溶液，搅拌至沥青样品完全溶解，加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）改性剂，搅拌至SBS溶解后，配制成间隔为0.6%的等差标准溶液，并将其分别注入培养皿中，置于烘箱内烘干，得到系列标准试样。其它的步骤与相应实施例相同。
现将已知的改性沥青按照实施例3的方法进行检测，对本发明的用溶解法检测改性沥青中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物含量的方法进行进一步验证，具体如下：
将已知的两份苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）占苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物与SK90#沥青总量的质量分数为3.5%和4.0%的标准试样进行等量混合，配制成SBS含量为3.75%的改性沥青，然后按照实施例3的方法对其中所含的SBS进行检测，检测结果为3.72%，与实际的SBS含量相差0.03%，检测的相对误差为0.8%，由此可以得出本发明的用溶解法检测改性沥青中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物含量的方法可行性高，相对误差小，检测结果准确、可靠。

Claims (2)

1.一种用溶解法检测改性沥青中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物含量的方法，其特征在于由以下步骤组成：
（1）用溶解法制备标准试样
称取至少3份基质沥青，置于烧杯中，分别加入甲苯溶剂，搅拌至沥青样品完全溶解，分别加入不同量的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，搅拌至苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物完全溶解，制得苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物占苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物与基质沥青总量的质量分数为3.0%～6.0%的等差标准溶液，将配制的等差标准溶液分别注入培养皿中，置于烘箱内-0.04～-0.06MPa、50～70℃烘干，得到系列标准试样；
（2）用溶解法制备待测试样
取待测的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物改性沥青置于烧杯中，加入甲苯溶液，搅拌至待测试样完全溶解，注入培养皿中，置于烘箱内-0.04～-0.06MPa、50～70℃下烘干，制得待测试样；
（3）制备溴化钾压片
将溴化钾晶体研成粉末状，粒径达到2pm，在150℃的烘箱中烘干，在干燥器内冷却至室温，取干燥溴化钾粉末压制成直径为13mm、厚度0.1～0.5mm的溴化钾压片；
（4）拟合红外光谱标准曲线
将步骤（1）的差距为0.5%的系列标准试样分别加热熔化均匀地涂抹在溴化钾压片上，冷却至室温，采集系列标准试样的红外光谱图，记录每个标准试样在波长为966cm-1处的吸光度与波长为1376cm-1处吸光度的比值A966/A1375，以A966/A1375为纵坐标，以苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物占苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物与基质沥青总量的质量分数为横坐标，绘制标准曲线，拟合回归方程为：
y=ax+b；
（5）测定待测试样中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的含量
将步骤（2）的待测试样加热熔化均匀地涂抹在溴化钾压片上，冷却至室温，采集标准试样的红外光谱图，记录待测试样在波长为966cm-1处的吸光度与波长为1376cm-1处吸光度的比值A966/A1375，代入步骤（4）的拟合回归方程中，即得待测改性沥青中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的含量。
2.根据权利要求1所述的用溶解法检测改性沥青中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，称取至少3份基质沥青，置于烧杯中，分别加入甲苯溶剂，搅拌至沥青样品完全溶解，分别加入不同量的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，搅拌至苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物完全溶解，制得苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物占苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物与基质沥青总量的质量分数为3.0%～6.0%的间隔为0.5%的等差标准溶液，将配制的等差标准溶液分别注入培养皿中，置于烘箱内-0.05MPa、60℃下烘干，得到系列标准试样。
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