CN101915745A - 一种改性沥青中sbs改性剂含量的红外光谱分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性沥青中SBS改性剂含量的红外光谱分析方法。取已知SBS改性剂含量的SBS改性沥青标样，利用傅里叶红外光谱仪获取它的透射光谱；计算透射光谱上仅归属为SBS的特征红外吸收峰与仅归属为基质沥青的特征红外吸收峰的峰面积的相对比值A；多次平行测试，确定SBS改性沥青标样的对应标准A值；对待测SBS改性沥青样品，进行红外透射光谱测试，获得它们的透射光谱；计算样品相应吸收峰面积的相对比值；与标准A值进行比对，确定样品中SBS的含量。该方法采用通用红外透射光谱测试技术，制样过程简单，测定方法的建立方便快捷，定量结果准确可信，灵敏度高，重现性好，适合广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及种分析SBS改性沥青中SBS改性剂含量的方法，特别是涉及一种改性沥青中SBS改性剂含量的红外光谱分析方法。
背景技术
热塑性橡胶体SBS是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的嵌段共聚物，是最为经济有效的沥青改性剂。SBS改性沥青具有较好的弹性恢复和高温特性，可以防止低温开裂，是一种国内外都广泛使用的改性沥青；SBS改性沥青优异的高、低温性能以及无可比拟的弹性在高等级公路及其它道路上的应用，可以显著提高路面的使用性能，大幅度提高路面的平整度、摩擦系数、延长路面使用寿命及降低养护费用。
研究表明，通过有效改性剂SBS的添加，可以与沥青形成均匀混合体，材质内部形成空间三维网状结构。这种空间三维网状结构使沥青混合料的关键路用性能得到明显改善。一般表现为具有良好的柔韧性，弹性和较低的温度敏感性，可以有效预防路面车辙、降低路面的水损坏、防止路面老化、延长使用寿命等。
SBS改性沥青中改性剂的含量对SBS改性沥青在道路应用过程中的关键路用性能起着决定性的影响作用。在通常的含量范围内，SBS改性沥青的路用性能随着SBS改性剂添加量的增加而提高。虽然使用单位对SBS改性沥青中改性剂的含量有各自的要求，但是，供应商为了降低SBS改性沥青的生产成本，往往在生产过程中弄虚作假，添加非有效改性剂成分。目前对于SBS改性沥青的检测方法，主要针对沥青改性前后物理性质的变化，对SBS改性沥青进行粘度指标的测定。也有采用软化点和针入度的测定方法来估算改性剂用量的。但这些检测方法是从宏观上对SBS改性沥青进行物理性质的表征，无法提供材质本身化学组成的准确信息，更无法准确测定SBS改性沥青中有效改性剂SBS的含量，因而也就无法对SBS改性沥青的质量进行有效管理和监控，客观上为弄虚作假提供了可乘之机。为了确定SBS改性沥青的化学成分，特别是实现其中有效添加剂SBS的含量分析，从而实现对SBS改性沥青有效的质量管理和监控，需要一种能快速准确分析SBS改性沥青中SBS含量的检测方法。
红外光谱分析法是一种通用的光谱分析方法，可以根据红外光谱图分析待检样品的分子结构从而判断待检样品的化学组成。在SBS改性沥青的相关研究报道中，采用红外光谱法对待检样品进行定性分析(肖鹏等，基于红外光谱法的SBS改性沥青共混机理，江苏大学学报(自然科学版)，2005，26(6)，529-532；L.B.Canto等，Molecular Characterization of Styrene-Butadiene-Styrene BlockCopolymers(SBS)by GPC，NMR，and FTIR，Polymer Bulletin，2006，57，513-524.)，但未涉及定量分析。CN 101526473A公开了一种SBS沥青改性剂含量测定方法，利用傅里叶变换红外光谱仪的水平ATR附件，根据标样测试建立SBS沥青改性剂模型，再测定待测样品中改性剂的含量。ATR附件是基于衰减全反射原理构建的，红外光在样品中穿透深度较浅，仅为几个微米，因此得到的样品信号强度低，在测定少量改性剂含量时缺乏足够的灵敏度，会产生较大的检测误差。同时，这一方法中沥青样品在附件晶体槽中涂抹的均匀性和厚度，对最终的定量分析结果影响很大，对实际操作人员的操作技能有比较苛刻的要求，影响测试结果的重现性。而且，ATR附件价格也比较昂贵。因此，迫切需要一种能普遍适用的快速简易的测定SBS改性沥青中SBS改性剂含量的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性沥青中SBS改性剂含量的红外光谱分析方法，利用红外光谱技术，测定SBS改性沥青的透射光谱，根据谱图上分别归属为SBS和基质沥青的特征峰的面积比值，即波数在966cm-1处(或911cm-1处)与1377cm-1处(或1466cm-1处)两峰面积的比值，来测定SBS改性沥青中改性剂的百分含量。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
该方法的步骤如下：
一、SBS改性沥青标样及SBS改性剂含量的标准判据的建立：
1)取SBS改性沥青标样溶解于有机溶剂中，将溶有SBS改性沥青标样的溶液均匀涂覆于盐片表面，并将上述盐片烘干，去除有机溶剂；
2)将制备好的SBS改性沥青标样用傅里叶红外光谱仪进行红外光谱测试，测定4000-400cm-1范围的红外透射光谱；
3)计算红外透射光谱图上仅归属为SBS的特征红外吸收峰与仅归属为基质沥青的特征红外吸收峰的峰面积的相对比值，即为标准A值；
二、待检SBS改性沥青样品的制备：
1)将SBS改性沥青样品溶解于有机溶剂中；
2)将上述溶液均匀涂覆于盐片表面；
3)将上述盐片烘干，去除有机溶剂；
三、待检SBS改性沥青的含量检测：
测定待检SBS改性沥青样品在4000-400cm-1范围内的红外透射光谱，计算红外透射光谱图上仅归属为SBS的特征红外吸收峰与仅归属为基质沥青的特征红外吸收峰的峰面积的相对A值，然后与标准A值进行比对，以确定待检SBS改性沥青样品中SBS改性剂的含量。
所述红外透射光谱图上选取的仅归属为SBS的特征红外吸收峰为波数在960-970cm-1或906-916cm-1处的归属为SBS中碳碳双键上碳-氢键的弯曲振动峰的吸收峰。
所述红外透射光谱图上选取的仅归属为基质沥青的特征红外吸收峰可以是波数在1372-1382cm-1或1461-1471cm-1处的分别归属为基质沥青中碳链骨架上碳-氢键的弯曲振动峰的吸收峰。
做标准A值与SBS改性剂含量关系的标准曲线，相对A值与上述的标准曲线进行比对，以确定待检SBS改性沥青样品中SBS改性剂的含量。
所述的有机溶剂为能满足以下条件的有机溶剂(1)能溶解SBS和沥青；(2)红外透射光谱图上的特征吸收峰与SBS和基质沥青的红外特征吸收峰不重叠。
所述的有机溶剂为氯仿，四氯化碳，二氯甲烷或丙酮。
所述的盐片为氟化钙盐片，溴化钾盐片，氯化钠盐片或溴化锶盐片。
所述的SBS改性沥青标样配制，用已知SBS改性剂含量的SBS改性沥青标样，或称取SBS与基质沥青共同溶解于有机溶剂中计算SBS改性剂含量作为SBS改性沥青标样。
所述的SBS改性沥青标样中，在SBS改性沥青标样中SBS的重量百分比为0.5-8％。
本发明具有的有益效果是：
提供改性沥青中SBS改性剂含量的一种红外光谱分析方法，该方法利用红外透射光谱中待检样品特征峰面积与待检样品含量成正比的原理，将谱图上分别归属为SBS和基质沥青的特征峰的面积进行比较，根据建立的标样比值及其误差范围，可以方便快速准确的检测SBS改性沥青中SBS改性剂的百分含量。主要内容包括：(1)建立SBS改性剂含量测定标准判据；(2)利用红外光谱技术测定SBS改性沥青，对SBS改性沥青中的SBS改性剂含量进行质量管理和监控。该方法采用通用红外透射光谱测试技术，制样过程简单，测定方法的建立方便快捷，定量结果准确可信，灵敏度高，重现性好，适合广泛应用。
附图说明
图1是SBS改性剂的红外透射光谱图。
图2是基质沥青的红外透射光谱图。
图3是实验室配制的已知SBS含量为5％的改性沥青标样的红外透射光谱图。
图4是根据SBS改性沥青标样测试结果绘制的标准曲线。
图5是待检样品1的红外透射光谱图。
图6是待检样品2的红外透射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发作进一步说明。
改性沥青中SBS改性剂含量的一种红外光谱分析方法：
一、测试使用仪器
Nicolet傅里叶红外光谱仪
二、SBS改性沥青标样及SBS改性剂含量的标准判据的建立
1)取SBS改性沥青标样0.5g，溶解于有机溶剂中；将溶有SBS改性沥青标样的溶液均匀涂覆于溴化钾盐片表面；将溴化钾盐片在80度下干燥20分钟；
2)将制备好的SBS改性沥青标样进行红外光谱测试，测定4000-400cm-1的红外透射光谱；
3)计算透射光谱图上966cm-1处和1377cm-1处吸收峰面积的相对比值，得到标准A值；A值的计算方法步骤如下：
利用红外光谱仪测定标样的透射光谱，透射光谱图上966cm-1处的特征峰对应为SBS中碳双键上碳氢键的弯曲振动峰，与基质沥青在此处的红外特征吸收峰不重叠(图1是SBS的红外透射光谱)；透射光谱图上1377cm-1处的特征峰归属为基质沥青中甲基碳氢键的弯曲振动峰，与在此处SBS的红外特征吸收峰不重叠(图2是基质沥青的红外透射光谱)；两峰面积与各自归属的成分浓度成正比；两峰面积的比值即为A值；5次平行测试的A值取数学平均值为标准A值。
上述具体实施方式中所用的有机溶剂为氯仿或四氯化碳或二氯甲烷或丙酮。
具体实施方式中配制已知SBS改性剂含量的SBS改性沥青标样，其步骤如下：
准确称取SBS与基质沥青共同溶解于有机溶剂中；所述的有机溶剂为氯仿或四氯化碳或二氯甲烷或丙酮。
上述具体实施方式中配制的已知SBS改性剂含量的SBS改性沥青标样中，SBS与基质沥青的重量百分比为0.5％，1％，3％，5％，6.5％，8％。
图3是实验室配制的已知SBS含量为5％的改性沥青标样的红外透射光谱图，计算得标准A值为0.32。
图4是根据SBS改性沥青标样测试结果绘制的标准曲线。
待检样品1的测定：
取0.1g待检样品1完全溶解于氯仿中；将溶有待检样品1的氯仿溶液均匀涂覆于氯化钠盐片表面；将氯化钠盐片在80度下干燥30分钟；将干燥后氯化钠盐片在4000-400cm-1范围内10次扫描后经平均得到的红外透射光谱(如图5所示)；计算透射光谱图上966cm-1处和1377cm-1处吸收峰面积的相对值为0.06；与已知SBS含量为5％的改性沥青标样标准A值及A值标准误差范围进行比对；计算的相对值低于标准A值及A值标准误差范围，则待检样品1中SBS改性剂含量小于5％。
待检样品2的测定：
将1g待检样品2完全溶解于四氯化碳中；将溶有待检样品2的四氯化碳溶液均匀涂覆于氟化钙盐片表面；将氟化钙盐片在80度下干燥10分钟；将干燥后氟化钙盐片在4000-400cm-1范围内10次扫描后经平均得到的红外透射光谱(如图6所示)；计算透射光谱图上966cm-1处和1377cm-1处吸收峰面积的相对值为0.30；与标准曲线进行比对，则待检样品2中SBS改性剂含量为4.96％。
Claims (9)
1.一种改性沥青中SBS改性剂含量的红外光谱分析方法，其特征在于该方法的步骤如下：
一、SBS改性沥青标样及SBS改性剂含量的标准判据的建立：
1)取SBS改性沥青标样溶解于有机溶剂中，将溶有SBS改性沥青标样的溶液均匀涂覆于盐片表面，并将上述盐片烘干，去除有机溶剂；
2)将制备好的SBS改性沥青标样用傅里叶红外光谱仪进行红外光谱测试，测定4000-400cm-1范围的红外透射光谱；
3)计算红外透射光谱图上仅归属为SBS的特征红外吸收峰与仅归属为基质沥青的特征红外吸收峰的峰面积的相对比值，即为标准A值；
二、待检SBS改性沥青样品的制备：
1)将SBS改性沥青样品溶解于有机溶剂中；
2)将上述溶液均匀涂覆于盐片表面；
3)将上述盐片烘干，去除有机溶剂；
三、待检SBS改性沥青的含量检测：
测定待检SBS改性沥青样品在4000-400cm-1范围内的红外透射光谱，计算红外透射光谱图上仅归属为SBS的特征红外吸收峰与仅归属为基质沥青的特征红外吸收峰的峰面积的相对A值，然后与标准A值进行比对，以确定待检SBS改性沥青样品中SBS改性剂的含量。
2.根据权利要求1所述的一种改性沥青中SBS改性剂含量的红外光谱分析方法，其特征在于：所述红外透射光谱图上选取的仅归属为SBS的特征红外吸收峰为波数在960-970cm-1或906-916cm-1处的归属为SBS中碳碳双键上碳-氢键的弯曲振动峰的吸收峰。
3.根据权利要求1所述的一种改性沥青中SBS改性剂含量的红外光谱分析方法，其特征在于：所述红外透射光谱图上选取的仅归属为基质沥青的特征红外吸收峰可以是波数在1372-1382cm-1或1461-1471cm-1处的分别归属为基质沥青中碳链骨架上碳-氢键的弯曲振动峰的吸收峰。
4.根据权利要求1所述的一种改性沥青中SBS改性剂含量的红外光谱分析方法，其特征在于：做标准A值与SBS改性剂含量关系的标准曲线，相对A值与上述的标准曲线进行比对，以确定待检SBS改性沥青样品中SBS改性剂的含量。
5.根据权利要求1所述的一种改性沥青中SBS改性剂含量的红外光谱分析方法，其特征在于：所述的有机溶剂为能满足以下条件的有机溶剂(1)能溶解SBS和沥青；(2)红外透射光谱图上的特征吸收峰与SBS和基质沥青的红外特征吸收峰不重叠。
6.根据权利要求1或5所述的一种改性沥青中SBS改性剂含量的红外光谱分析方法，其特征在于：所述的有机溶剂为氯仿，四氯化碳，二氯甲烷或丙酮。
7.根据权利要求1所述的改性沥青中SBS改性剂含量的一种红外光谱分析方法，其特征在于：所述的盐片为氟化钙盐片，溴化钾盐片，氯化钠盐片或溴化锶盐片。
8.根据权利要求1所述的一种改性沥青中SBS改性剂含量的红外光谱分析方法，其特征在于：所述的SBS改性沥青标样配制，用已知SBS改性剂含量的SBS改性沥青标样，或称取SBS与基质沥青共同溶解于有机溶剂中计算SBS改性剂含量作为SBS改性沥青标样。
9.根据权利要求1所述的一种改性沥青中SBS改性剂含量的红外光谱分析方法，其特征在于：所述的SBS改性沥青标样中，在SBS改性沥青标样中SBS的重量百分比为0.5-8％。
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