CN107462524A - 沥青多种性质快速分析仪 - Google Patents

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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands

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Abstract

基于沥青分子光谱信息与化学计量学方法相结合开发了一种沥青多种性质和组成含量快速检测仪，用于沥青多种性质和组成含量的快速检测。

Description

沥青多种性质快速分析仪
技术领域
本发明涉及一种沥青多种性质和组成含量快速检测仪，沥青根据来源和用途不同主要涉及到石油化工和道路交通领域。
技术背景
沥青是高速公路的基本建筑材料，其质量的优劣直接影响着其路用性能和公路寿命。一般道路设计寿命为15年，而劣质或掺假沥青产品会导致路面2年后就进入维护期，给高速公路建设和维护带来巨大经济损失。因此，道路沥青生产、流通和道路施工等过程中沥青产品质量的有效监控至关重要。蜡含量、软化点、针入度和改性沥青中改性剂含量是沥青重要的工程质量指标。其现行的标准方法分析过程繁冗耗时，无法满足实际过程中沥青质量检测与监管需求。因此研究建立上述沥青质量指标的快速分析技术和方法已经成为该领域中亟待解决的重大课题。
分子光谱结合化学计量学方法实现重质油品性质及组成的快速检测的研究越来越多。 Narve Aske（2001）探讨了红外、近红外光谱技术测定原油及其冷凝液四组分的可行性；YuanHongfu（2006）采用衰减全反射红外光谱技术对三种渣油进行分类；Sriram Satya（2007）提出采用近红外光谱快速测定原油多项物化性质指标； Graciele Parisotto（2010）采用红外光谱法快速分析常压渣油和减压渣油的总酸值；Jorge A. Orrego-Ruiz（2011）运用衰减全反射傅里叶变换红外光谱法测定减压渣油中的沥青质含量；李娜（2014）研究了FTIR-ATR快速测定糠醛抽出油中四组分含量的方法；王艳斌（2001）研究了近红外光谱快速测定沥青的蜡含量的方法；叶彦斐（2014）采用近红外光谱分析与拓扑学建模相结合，实现沥青针入度的快速测定。为了实现道路沥青生产、流通和道路施工等过程中沥青产品质量的有效监控，本发明设计了一种沥青多种性质和组成含量快速检测仪，一次扫描样品光谱数据可同时快速得到多个性质组成含量，具有分析速度快，信息量大的特点。
发明内容
基于沥青分子光谱信息与化学计量学方法相结合开发了一种沥青多种性质和组成含量快速检测仪。
仪器主要由光谱采集模块、数据处理模块、温度控制模块和显示器组成。光谱采集模块负责沥青样品的光谱数据采集，数据处理模块负责对收集到的光谱数据进行预处理和计算，然后在显示器上同时显示待测沥青样品的多种性质和组成含量。
光谱采集模块由光源、单色器、检测器、参比等部分组成；由光源发出的光是复合光，照射样品后产生散射光或透射光，将散射光或透射光收集后进入单色器，单色器分光后，送入光检测器得到样品的分子光谱；照射样品步骤可以在单色器前，也可以在单色器后。
光谱采集模块具有如下特点：
1）根据单色器分光原理可以是光栅分光、光干涉傅里叶变换分光、声光过滤分光、滤光片、激光二极管等；
2）检测器可以是单点检测器，也可以是阵列检测器，与所使用的分光方式相匹配。
3）仪器形式可以是便携式、实验室台式、在线式。
4）光谱采集模式包括多重衰减全反射（ATR）、透射和漫反射；
5）光谱测量过程中，样品可以处于静止状态，也可以处于运动状态（旋转杯或在线传送带）；
6）光谱可以是一次测量的光谱，也可以是多次测量的平均光谱，也可以是多次重复装填的平均光谱；
7）分子光谱包括中红外光谱范围（400至4000cm-1）和近红外光谱范围（4000至12800cm-1）。可以是其中部分波段或波长；可以是连续光谱，也可以是离散波长或波段；可以是吸收光谱、透过率光谱、能量曲线光谱、或者是干涉图光谱；
8）光谱分辨率可以是0.5-126cm-1任意值。
数据处理模块中保存有沥青多种性质和组成含量模型数据库，模型的建立方法：
1）收集一定数量已知性质和组成含量的沥青样品，并使用本发明仪器测得其光谱数据；
2）对光谱数据进行预处理，以消除噪声、基线、背景干扰等；
3）使用多元分析方法将步骤2）光谱数据和步骤1）性质数据相关联，建立测定沥青多种性质和组成含量校正模型，每个性质对应一个模型。
数据处理方法包括以下内容：
1）数据处理模块使用的电脑可以是台式计算机、笔记本电脑、嵌入式计算机；
2）所使用的预处理方法包括：微分、平滑、光散射校正、中心化、PCA数据降维、小波处理、水分扣除等任何一种或其中之间任意组合；
3）所使用多元分析方法包括线性回归分析、主成分分析、因子分析、偏最小二乘、小波变换分析、遗传算法、人工神经网络和支持向量机中的任意一种，或者其中之间的任意组合。
所述的数据模型具有光谱仪器标准化（又称模型转移）功能，即使用不同仪器采集的光谱均可用该数学模型实现未知样品的计算功能；所述的模型转移方法包括：DS、PDS和改进的PDS等。
沥青性质包括软化点、延度、粘度、针入度、蜡含量、改性剂含量、四组分含量、元素含量和沥青产地识别等。
附图说明
图1 多次衰减全反射ATR原理图
图2 沥青红外光谱图
图3 SBS沥青和基质沥青红外光谱图
图4 沥青产地识别效果图
具体实施案例
下面结合附图，通过沥青性质和组成含量的测定过程作为具体实施案例进一步描述本发明，但不以任何方式限制本发明的范围。
沥青样品的光谱采集：ATR样品池加热升温至80℃，取少许样品均匀涂覆在ATR晶体的全部表面上，分辨率4cm-1，内部扫描32次，以空气为参比测量其红外光谱；对于改性沥青采用相同的方法采集光谱。
一.SBS改性沥青中SBS含量测定
通过斜投影算法建立SBS含量的标准曲线，将制备的几个SBS改性沥青带入建立的标准曲线，预测结果如表1所示。
表1 SBS含量预测结果
二.针入度和软化点测定
针入度和软化点目前主要采用GB/4509-2010（沥青针入度测定法）和GB/T4507-2014（沥青软化点测定法环球法）进行测定。测试流程繁琐、耗时长、易受外界条件的影响，因此不利于实现沥青品质的快速检测、质量保证和质量控制。使用本发明检测仪对随机选取的3个样品，每个样品重复测量5次光谱，得到5个预测值，计算其标准偏差如表2所示。
表2软化点针入度预测结果
三.沥青产地识别
采用簇类独立软模式SIMCA方法对以南美重油、西北局原油、新疆稠油、欢喜岭原油为油源所生产的沥青样品进行分类。尝试每一类的不同主因子数建立SIMCA模型，当选择第一类样品（新疆稠油）主因子数为4，第二类样品（欢喜岭原油）主因子数为7，第三类样品（西北局原油）主因子数为6，第四类样品（南美重油）主因子数为10时，模型效果最为理想。将41个已知油源产地的验证样品光谱带入SIMCA模型中，41个样品能完全正确的区分开来，SIMCA模型对沥青样品的油源产地识别率为100%。

Claims (12)

1.一种沥青多种性质和组成含量快速检测仪，其特征在于基于沥青分子光谱信息与化学计量学方法相结合开发了一种沥青多种性质和组成含量快速检测仪。
2.根据权利要求1一种沥青多种性质和组成含量快速检测仪，其特征在于仪器主要由光谱采集模块、数据处理模块、温度控制模块和显示器组成。
3.根据权利要求2一种沥青多种性质和组成含量快速检测仪，其特征在于光谱采集模块负责沥青样品的光谱数据采集，数据处理模块负责对收集到的光谱数据进行预处理和计算，然后在显示器上同时显示待测沥青样品的多种性质和组成含量。
4.根据权利要求3一种沥青多种性质和组成含量快速检测仪，其特征在于光谱采集模块由光源、单色器、检测器、参比等部分组成；由光源发出的光是复合光，照射样品后产生散射光或透射光，将散射光或透射光收集后进入单色器，单色器分光后，送入光检测器得到样品的分子光谱；照射样品步骤可以在单色器前，也可以在单色器后。
5.根据权利要求4一种沥青多种性质和组成含量快速检测仪，其特征在于：
1）根据单色器分光原理可以是光栅分光、光干涉傅里叶变换分光、声光过滤分光、滤光片、激光二极管等；
2）检测器可以是单点检测器，也可以是阵列检测器，与所使用的分光方式相匹配；
3）仪器形式可以是便携式、实验室台式、在线式。
6.根据权利要求4一种沥青多种性质和组成含量快速检测仪，其特征在于：
1）光谱采集模式包括多重衰减全反射（ATR）、透射和漫反射；
2）光谱测量过程中，样品可以处于静止状态，也可以处于运动状态（旋转杯或在线传送带）；
3）光谱可以是一次测量的光谱，也可以是多次测量的平均光谱，也可以是多次重复装填的平均光谱；
4）分子光谱包括中红外光谱范围（400至4000cm-1）和近红外光谱范围（4000至12800cm-1）；
可以是其中部分波段或波长，可以是连续光谱，也可以是离散波长或波段，可以是吸收光谱、透过率光谱、能量曲线光谱、或者是干涉图光谱；
5）光谱分辨率可以是0.5-126cm-1任意值。
7.根据权利要求3一种沥青多种性质和组成含量快速检测仪，其特征在于数据处理模块中保存有沥青多种性质和组成含量模型数据库。
8.根据权利要求7一种沥青多种性质和组成含量快速检测仪，其特征在于沥青多种性质和组成含量模型的建立方法：
1）收集一定数量已知性质和组成含量的沥青样品，并使用本发明仪器测得其光谱数据；
2）对光谱数据进行预处理，以消除噪声、基线、背景干扰等；
3）使用多元分析方法将步骤2）光谱数据和步骤1）性质数据相关联，建立测定沥青多种性质和组成含量校正模型，每个性质对应一个模型。
9.根据权利要求8一种沥青多种性质和组成含量快速检测仪，其特征在于数据处理方法包括以下内容：
1）数据处理模块使用的电脑可以是台式计算机、笔记本电脑、嵌入式计算机；
2）所使用的预处理方法包括：微分、平滑、光散射校正、中心化、PCA数据降维、小波处理、水分扣除等任何一种或其中之间任意组合；
3）所使用多元分析方法包括线性回归分析、主成分分析、因子分析、偏最小二乘、小波变换分析、遗传算法、人工神经网络和支持向量机中的任意一种，或者其中之间的任意组合。
10.根据权利要求8一种沥青多种性质和组成含量快速检测仪，其特征在于所述的数据模型具有光谱仪器标准化（又称模型转移）功能，即使用不同仪器采集的光谱均可用该数学模型实现未知样品的计算功能。
11.根据权利要求10一种沥青多种性质和组成含量快速检测仪，其特征在于所述的模型转移方法包括：DS、PDS和改进的PDS等。
12.根据权利要求1一种沥青多种性质和组成含量快速检测仪，其特征在于沥青性质包括软化点、延度、粘度、针入度、蜡含量、改性剂含量、四组分含量和沥青产地识别等。
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