CN111665214A - 一种改性沥青中sbs、sbr改性剂各自掺量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性沥青中SBS、SBR改性剂各自掺量的测定方法，包括以下步骤，S1、测得待测样中改性剂含量Cmod；S2、再制备数个改性沥青标准样品；S3、然后将各改性沥青标准样品常温常压下均匀分散于正庚烷中得到悬浊液，用砂芯过滤器和慢速定量滤纸进行过滤，收集全部滤液；S4、对滤液进行红外光谱试验得到红外光谱图，计算各样品的特征峰峰面积比值；S5、再以SBR占比为自变量，以滤液特征峰峰面积比值为因变量，得到标准曲线和标准方程；S6、再将待测改性沥青样品同样制备正庚烷滤液且测得其特征峰峰面积比值，代入标准方程中，即可得到其中SBR占比，进而得到SBS占比；S7、最后将SBR占比和SBS占比与改性剂含量Cmod分别相乘，即可得到SBR、SBS的各自掺量。本发明能针对改性沥青中可能的以SBR替代或部分替代SBS的现象进行定性定量的检测。
Description
技术领域
本发明涉及道路工程材料质量检测技术领域，具体涉及一种改性沥青中SBS、SBR改性剂各自掺量的测定方法。
背景技术
丁苯橡胶(Styrene-Butadiene-Rubber,SBR)是一种橡胶，而苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(Styrene-Butadiene-Styrene BlockCopolymer,SBS)是一种热塑性弹性体，兼具塑料和橡胶的特性。SBS能较好的全面提升基质沥青的高低温性能以及黏韧性等指标，且热储存稳定，而SBR仅能提高沥青低温延度，但无法提高其高温性能，且SBR改性沥青在热储存时，延度下降很快。因此在除寒冷地区以外的其他地区，SBS是一种更优质的改性剂，被要求足质足量地添加进基质沥青以生产改性沥青。但由于SBS的价格高于SBR(根据卓越资讯平台，2019年，SBR价格在￥11000/t左右，SBS价格在￥14000/t左右，价差在20％以上)，改性沥青生产商为追求经济利益，可能会不惜牺牲改性沥青的性能，以SBR，尤其是颗粒状SBR产品方便地代替或部分代替SBS。
但是SBS、SBR分子化学组成极其相似，区别仅为苯乙烯和丁二烯单体的排列顺序。在现有的SBS、SBR改性沥青中改性剂含量检测的红外光谱法中，识别特征物为改性剂分子中共有的C＝C基团。根据一系列标准样品中C＝C基团在红外光谱图中的特征峰966cm-1与基质沥青的特征峰1377cm-1峰面积的比值，建立其与改性剂含量的线性相关关系和标准方程，随后将待测样品的特征峰峰面积比值代入标准方程中，得到其中改性剂含量(该标准方法可见江西省地方标准《改性沥青中SBS、SBR类改性剂含量测定红外光谱法》(DB36T1131-2019))。这里所测到的改性剂可能是单一的SBS或SBR，也可能是二者各占一部分，对具体何种情况无法做出判断。
由此可见，目前的检测方法是无法分辨改性沥青中的SBS、SBR改性剂的。且现有的改性沥青性能指标体系也往往无法有效识别SBS改性沥青中是否掺杂SBR。这就在长远上，对道路使用性能带来了风险及不确定性。
现有的可能能解决以上需求的技术方案主要包括：
现有方案一：利用SBS、SBR的红外特征峰的区别进行分辨，主要区别有540～560cm-1区间和1704cm-1附近。SBS的540cm-1峰是由于其分子中存在的聚苯乙烯嵌段结构中的螺旋结构使临近单元产生偶合作用，而显示出的中等强度的苯环变形振动吸收谱带540cm-1，而SBR中并没有聚苯乙烯段，因此没有540cm-1峰，只在560cm-1附近出现弱峰。另外SBR在1704cm-1附近存在一个较明显的吸收峰，SBS谱图中则没有出现。这是由于SBR工业产品主要是乳液聚合，成品橡胶中常含有一定量的(约6％)松香酸或脂肪酸杂质。1704cm-1峰即为松香酸及脂肪酸中C＝O的伸缩振动吸收特征峰。但是这种区别主要针对的是SBS和SBR纯净物的红外谱图。当SBS和SBR以较低的比例(一般为4％左右)作为改性剂存在于改性沥青时，这种区别变得难以分辨，难以被应用。
现有方案二：
杜振霞等利用裂解气相色谱/质谱联用法对改性沥青防水卷材中的未知改性聚合物的热分解产物进行分析，根据是否存在混杂二聚体来区分其为SBS或SBR。但该方法针对的还是纯改性聚合物，需对改性沥青防水卷材中的改性聚合物先进行提纯才能进一步测试，而后的测试方法为裂解气相色谱/质谱联用法，对设备及操作水平要求高、过程复杂。总的来说，该方法不利于改性沥青领域的推广使用，而且如果确需应用于改性沥青领域，还需做较大量的研究证明工作。
现有方案三：
董彩玉等人用气相色谱/质谱联用，判断橡胶中乳化剂松香酸是否存在，以区分乳聚SBR和溶聚SBR。由于SBS皆为溶聚，而SBR绝大部分为乳聚，该方法在很大程度上确可用于区分SBR和SBS。但不同于橡胶纯净物，改性沥青中少量改性剂所含乳化剂的量微乎其微，用该方法来区分改性剂种类的敏感性和准确度很低。同时，该方法需使用气相色谱/质谱联用，对设备及操作水平要求高、过程复杂。因此该方案同样难以用于改性沥青中SBS、SBR的分辨和掺量测定中。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种改性沥青中SBS、SBR改性剂各自掺量的测定方法，用来解决上述背景技术中存在的问题。
本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：一种改性沥青中SBS、SBR改性剂各自掺量的测定方法，所述方法包括以下步骤，
S1、基于现有的SBS、SBR改性沥青中改性剂含量的测试方法测得待测样中改性剂总含量Cmod；
S2、再制备改性剂总量同样为Cmod，但SBR占比mSBR/(mSBR+mSBS)依次递增的数个改性沥青标准样品；
S3、然后将各改性沥青标准样品以1/10(g/mL)的m质/v剂比例在常温常压下均匀分散于正庚烷中得到悬浊液，用砂芯过滤器和慢速定量滤纸进行过滤，收集全部滤液；
S4、对滤液进行红外光谱试验得到红外光谱图，计算各样品的特征峰峰面积比值；
S5、再以SBR占比为自变量，以滤液特征峰峰面积比值为因变量，得到线性关系良好的标准曲线和标准方程；
S6、将待测改性沥青样品同样制备正庚烷滤液且测得其特征峰峰面积比值，代入标准方程中，即可得到其中SBR占比，进而得到SBS占比；
S7、最后将SBR占比和SBS占比与改性剂总含量Cmod分别相乘，即可得到SBR、SBS的各自掺量。
优选的，所述步骤S2中改性沥青标准样品为至少5个。
本发明还公开了另一种改性沥青中SBS、SBR改性剂各自掺量的测定方法，所述方法包括以下步骤，
S1、基于现有的SBS、SBR改性沥青中改性剂含量的测试方法测得待测样中改性剂总含量Cmod；
S2、再制备改性剂总量同样为Cmod，但SBR占比mSBR/(mSBR+mSBS)依次递增的数个改性沥青标准样品；
S3、然后将各改性沥青标准样品以1/10(g/mL)的m质/v剂比例在常温常压下均匀分散于正庚烷中得到悬浊液，用砂芯过滤器和慢速定量滤纸进行过滤；
S4、收集各改性沥青标准样品的正庚烷滤渣并以1/10(g/mL)的m质/v剂比例溶于THF中，再对滤渣THF溶液进行红外光谱试验，计算各样品的特征峰峰面积比值；
S5、再以SBR占比为自变量，以滤渣THF溶液特征峰峰面积比值为因变量，得到线性关系良好的标准曲线和标准方程；
S6、最后将待测改性沥青样品同样处理得到正庚烷滤渣的THF溶液，代入标准方程中，即可得到其中SBR占比，进而得到SBS占比；
S7、最后将SBR占比和SBS占比与改性剂含量Cmod分别相乘，即可得到SBR、SBS的各自掺量。
优选的，所述步骤S2中改性沥青标准样品为至少5个。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1.操作较简单、仪器要求较低。本发明技术方案主要涉及到的红外光谱分析法，是一种较常见的有机物分析方法，已经作为一种常规手段被用于改性沥青中SBS、SBR改性剂含量的检测，被纳入到了改性沥青产品质量控制体系，因此其所要求的仪器傅里叶变换红外光谱仪也已被较广泛地推广应用。本发明技术方案将红外光谱分析法与常见的砂芯过滤操作相结合，运用于SBS、SBR改性剂分辨和占比定量计算中，是一个操作比较简单、仪器要求较低的测试方法。而前文所提到第二、第三种现有潜在技术方案都涉及目前改性沥青检测领域所没有涵盖的、投入大的、操作水平要求高的仪器，因此本发明技术方案优势明显。
2.结果较准确。无论是使用样品正庚烷滤液进行分析的滤液法，或是使用样品正庚烷滤渣四氢呋喃溶液来分析的滤渣法，以SBR占比为自变量、特征峰峰面积比值为因变量建立的线性相关关系，决定系数都在0.98以上，可见所得标准方程可靠性非常好。通过对盲样的检测，发现盲样实际的SBS、SBR分别掺量和测试结果也非常接近。这都证明了本发明技术方案的可靠性和准确性。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明实施例1中各改性沥青样品的正庚烷滤液的红外光谱图；
图2是本发明实施例1中SBR占比与峰面积比的标准曲线图(滤液法)；
图3是本发明实施例2中各改性沥青样品的正庚烷滤渣THF溶液的红外光谱图；
图4是本发明实施例2中SBR占比与峰面积比的标准曲线图(滤渣法)；
图5是本发明的具体流程图。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1
通过江西省地方标准《改性沥青中SBS、SBR类改性剂含量测定红外光谱法》(DB36T1131-2019))测得待测样中Cmod为4％。按改性沥青标准制备方法制作五个改性沥青样品，所含改性剂分别为占基质沥青4％的SBS、占基质沥青3％的SBS和1％的SBR、占基质沥青2％的SBS和2％的SBR、占占基质沥青1％的SBS和3％的SBR、占基质沥青4％的SBR，以此模拟改性沥青中以SBR代替或部分代替SBS的各种情况。
随后取适量各改性沥青样品以1/10(g/mL)的m质/v剂比例在常温常压下均匀分散于正庚烷中。摇晃充分后得到悬浊液，用砂芯过滤设备和慢速定量滤纸在常温下进行过滤，收集得到各样品的全部滤液，即为改性沥青正庚烷滤液。
用红外透射法测试各样品的改性沥青正庚烷滤液，得到一系列红外光谱图。试验参数为扫描次数32次，分辨率4cm-1，扫描范围4000～400cm-1。
各改性沥青样品的正庚烷滤液的红外光谱图如图1所示。对各样品的特征峰峰面积比值A966/A1377进行计算，结果如表1所示。而后以SBR占改性剂总量的比例，即mSBR/(mSBR+mSBS)为自变量，以样品的特征峰峰面积比值A966/A1377为因变量，进行线性回归计算，得到标准曲线和标准方程，如图2所示。
该标准曲线的决定系数达0.989，证明各改性沥青样品的改性剂中SBR占比与改性沥青正庚烷滤液测得的特征峰峰面积比值A966/A1377有非常好的线性关系。原因是SBS在正庚烷中的溶解性小，SBR的溶解性大，当改性沥青样品内SBR占比大时，滤液中改性剂量就会大，而各样品中基质沥青滤过率基本不变，则红外光谱图中显示相对较强的966cm-1峰信号，导致峰面积比值A966/A1377大，且随着SBR占比的增大呈线性增加。
随后以相同原料(即相同型号的基质沥青、SBR、SBR)在实验室制备两个盲样(其SBS、SBR总掺量都为4％)，依前文所述试验流程(包括溶液溶度、过滤条件等)制得其正庚烷滤液，并进行红外光谱试验，计算得到特征峰峰面积比值，再将比值结果代入图2所示标准方程中，得到盲样中SBS和SBR分别掺量的测试结果。结果如表2所示。可见，滤液法能对改性沥青中SBS、SBR的种类及混合比例做出定性判断和定量计算，具有一定的准确度。
表1各样品正庚烷滤液的特征峰峰面积比值
表2盲样的实际和测试结果(滤液法)
实施例2
通过江西省地方标准《改性沥青中SBS、SBR类改性剂含量测定红外光谱法》(DB36T1131-2019))测得待测样中Cmod为4％。按改性沥青标准制备方法制作五个改性沥青样品，所含改性剂分别为占基质沥青4％的SBS、占基质沥青3％的SBS和1％的SBR、占基质沥青2％的SBS和2％的SBR、占占基质沥青1％的SBS和3％的SBR、占基质沥青4％的SBR，以此模拟改性沥青中以SBR代替或部分代替SBS的各种情况。
随后取适量各改性沥青样品以1/10(g/mL)的m质/v剂比例在常温常压下均匀分散于正庚烷中。摇晃充分后得到悬浊液，用砂芯过滤设备和慢速定量滤纸在常温下进行过滤，分别得到各样品滤纸上的滤渣。收集全部滤渣，并以1/10(g/mL)的m质/v剂比例溶解在THF中得到改性沥青正庚烷滤渣THF溶液。
用红外透射法测试各样品的改性沥青正庚烷滤渣THF溶液，得到一系列红外光谱图。扫描次数32次，分辨率4cm-1，扫描范围4000～400cm-1。
各改性沥青样品的正庚烷滤渣的THF溶液的红外光谱图如图3所示。计算各样品的特征峰峰面积比值A966/A1377，结果如表3所示。再以SBR占改性剂总量的比例，即mSBR/(mSBR+mSBS)为自变量，以样品的特征峰峰面积比值A966/A1377为因变量，线性回归计算后得到标准曲线和标准方程，如图4所示。
该标准曲线的决定系数达0.98303，证明各改性沥青样品的改性剂中SBR占比与改性沥青正庚烷滤渣THF溶液测得的特征峰峰面积比值A966/A1377有非常好的线性关系。原因是SBS在正庚烷中的溶解性小，SBR的溶解性大，当改性沥青样品内SBR占比大时，滤渣中改性剂量小，而各样品中基质沥青未滤过率基本不变，将滤渣溶于THF溶液后测得的红外光谱图中显示相对较弱的966cm-1峰信号，导致峰面积比值小，且随着SBR占比增大而呈线性减小。
随后以相同原料(即相同型号的基质沥青、SBR、SBR)在实验室制备两个盲样(其SBS、SBR总掺量都为4％)，依前文所述试验流程(包括溶液溶度、过滤条件等)制得其正庚烷滤渣THF溶液，并进行红外光谱试验，计算得到特征峰峰面积比值，再将比值结果代入图4所示标准方程中，得到盲样中SBS和SBR分别掺量的测试结果。结果如表4所示。可见，滤渣法也能对改性沥青中SBS、SBR的种类及混合比例做出定性判断和定量计算，具有一定的准确度。
表3各样品滤渣的THF溶液的特征峰峰面积比值
表4盲样的实际和测试结果(滤渣法)
以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化。凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明保护范围内。
Claims (4)
1.一种改性沥青中SBS、SBR改性剂各自掺量的测定方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤，
S1、基于现有的SBS、SBR改性沥青中改性剂含量的测试方法测得待测样中改性剂总含量Cmod；
S2、再制备改性剂总量同样为Cmod，但SBR占比mSBR/(mSBR+mSBS)依次递增的数个改性沥青标准样品；
S3、然后将各改性沥青标准样品以1/10(g/mL)的m质/v剂比例在常温常压下均匀分散于正庚烷中得到悬浊液，用砂芯过滤器和慢速定量滤纸进行过滤，收集全部滤液；
S4、对滤液进行红外光谱试验得到红外光谱图，计算各样品的特征峰峰面积比值；
S5、再以SBR占比为自变量，以滤液特征峰峰面积比值为因变量，得到线性关系良好的标准曲线和标准方程；
S6、将待测改性沥青样品同样制备正庚烷滤液且测得其特征峰峰面积比值，代入标准方程中，即可得到其中SBR占比，进而得到SBS占比；
S7、最后将SBR占比和SBS占比与改性剂总含量Cmod分别相乘，即可得到SBR、SBS的各自掺量。
2.根据权利要求1所述的一种改性沥青中SBS、SBR改性剂各自掺量的测定方法，其特征在于：所述步骤S2中改性沥青标准样品为至少5个。
3.一种改性沥青中SBS、SBR改性剂各自掺量的测定方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤，
S1、基于现有的SBS、SBR改性沥青中改性剂含量的测试方法测得待测样中改性剂总含量Cmod；
S2、再制备改性剂总量同样为Cmod，但SBR占比mSBR/(mSBR+mSBS)依次递增的数个改性沥青标准样品；
S3、然后将各改性沥青标准样品以1/10(g/mL)的m质/v剂比例在常温常压下均匀分散于正庚烷中得到悬浊液，用砂芯过滤器和慢速定量滤纸进行过滤；
S4、收集各改性沥青标准样品的正庚烷滤渣并以1/10(g/mL)的m质/v剂比例溶于THF中，再对滤渣THF溶液进行红外光谱试验，计算各样品的特征峰峰面积比值；
S5、再以SBR占比为自变量，以滤渣THF溶液特征峰峰面积比值为因变量，得到线性关系良好的标准曲线和标准方程；
S6、最后将待测改性沥青样品同样处理得到正庚烷滤渣的THF溶液，代入标准方程中，即可得到其中SBR占比，进而得到SBS占比；
S7、最后将SBR占比和SBS占比与改性剂含量Cmod分别相乘，即可得到SBR、SBS的各自掺量。
4.根据权利要求3所述的一种改性沥青中SBS、SBR改性剂各自掺量的测定方法，其特征在于：所述步骤S2中改性沥青标准样品为至少5个。
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