JP2000256508A - ゴム組成物の製造方法 - Google Patents
ゴム組成物の製造方法Info
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Abstract
混合したゴム組成物の製造方法を提供する。 【解決手段】 ブチル系ゴムとジエン系ゴムとを溶剤に
溶解させて混合することを特徴とするゴム組成物の製造
方法。
Description
方法に関する。さらに詳しくは、ブチル系ゴムとジエン
系ゴムとを溶液中で混合させることによって2種のゴム
の相溶性を高めてより均一に混合し、加工性、引張特
性、ウェット性能、転がり抵抗特性に優れたゴム組成物
を製造する方法に関する。
より、ブチル系ゴムおよびジエン系ゴムを含有するゴム
組成物を製造する際、両成分を混練りしてから無機フィ
ラーなどの配合剤を添加して加硫を行なうなどの方法が
とられている。このようなゴム組成物は、たとえば特開
平9−324069号、特開平9−241430号、特
開平9−241426号、特開平8−283464号、
特開平8−283462号、特開平8−283461号
および特開平7−304903号各公報などに記載され
ている。
にジエン系ゴムなどのポリマーとの接着性がわるく、ま
た混合性がわるいため、引張特性が大きく低下するとい
う欠点がある。
ムとジエン系ゴムを別々に素練りしておいてからブレン
ドするなどの工夫がなされているが、より均一に混合す
るにはなお不充分である。
諸問題を改善すべく鋭意検討を重ねた結果、ブチル系ゴ
ムおよびジエン系ゴムを(共通の)溶剤に溶解させて混
合したゴム成分を用いたゴム組成物は、加工性が良好で
あるだけでなく、引張特性、ウェット特性、転がり抵抗
特性にも優れることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
系ゴムとを溶剤に溶解させて混合することを特徴とする
ゴム組成物の製造方法に関する。
としては、とくに限定はなく、イソブチレンを主成分と
するゴム成分であればよい。たとえばブチルゴム、ハロ
ゲン化ブチルゴム、イソブチレンとp−メチルスチレン
との共重合体のハロゲン化物などがあげられる。これら
は単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いて
もよい。
用に用いられるものであればとくに限定はないが、通常
はイソプレン単位の割合が1.5〜4.5重量%(以
下、%という)、イソブチレン単位の割合が95.5〜
98.5%、ムーニー粘度(ML1+8(125℃))
が30〜60のものが用いられる。好ましいブチルゴム
の具体例としては、たとえばジェイエスアール社製のブ
チル268(商品名)、ジェイエスアール社製のブチル
365(商品名)などがあげられる。
にゴム配合用に用いられるものであればとくに限定はな
いが、通常はハロゲン含有率が、塩素化ブチルゴムで
1.1〜1.3%、臭素化ブチルゴムで1.8〜2.4
%のものが用いられる。また、前記ハロゲン化ブチルゴ
ムのムーニー粘度(ML1+8(125℃))は、20
〜60であるのが加工性の点から好ましい。好ましいハ
ロゲン化ブチルゴムの具体例としては、たとえばジェイ
エスアール社製のJSR BROMOBUTYL224
4(商品名)、エクソン化学(株)製のクロロブチル1
066(商品名)、エクソン化学(株)製のクロロブチ
ル1068(商品名)などがあげられる。
の共重合体のハロゲン化物としては、とくに制限はない
が、一般に臭素化物が用いられ、イソブチレン単位量/
p−メチルスチレン単位量が、重量比で90/10〜9
8/2、臭素含有率が0.5〜5%のものが、共架橋性
の点から好ましく用いられる。好ましい具体例として
は、たとえばエクソン化学(株)製のEXXPRO 9
0−10(商品名)(ムーニー粘度(ML(1+8)1
25℃)は45±5)などがあげられる。
は、とくに限定はないが、一般に平均分子量が10万〜
500万のものが用いられる。たとえば天然ゴム(N
R)、イソプレンゴム(IR)、スチレン−ブタジエン
ゴム(SBR)、ブタジエンゴム(BR)、アクリロニ
トリル−ブタジエンゴム(NBR)、クロロプレンゴム
(CR)などがあげられる。これらは単独で用いてもよ
く、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
チル系ゴムおよびジエン系ゴムと反応せず、これらを該
溶剤100g当たり5g以上、さらには10g以上溶解
するものであれば自由に使用できる。
製造の際に重合溶媒として用いられる溶剤、具体的には
ベンゼン、クロロベンゼン、トルエン、キシレンなどの
芳香族炭化水素、n−ヘプタン、n−ヘキサン、n−ペ
ンタン、n−オクタンなどの脂肪族炭化水素、シクロヘ
キサン、メチルシクロヘキサン、テトラリン、デカリン
などの脂環族炭化水素などの有機溶剤などが好適に使用
される。また、塩化メチレンやテトラヒドロフランなど
も使用することができる。これらは単独で用いてもよ
く、2種以上を組み合わせて用いてもよい。これらのう
ちでは、ジエン系ゴムを溶解させるものとしてはトルエ
ン、テトラヒドロフランが、ブチル系ゴムを溶解させる
ものとしてはシクロヘキサン、n−ヘキサンが、両者を
同時に溶解させるものとしてはトルエンが好ましい。
しては、ブチル系ゴムを溶剤に溶解させてからその溶液
にさらにジエン系ゴムを溶解させてもよいし、さきにジ
エン系ゴムを溶剤に溶解させてからブチル系ゴムを溶解
させてもよいし、また、ブチル系ゴムおよびジエン系ゴ
ムをブレンドしてから溶剤に溶解させてもよい。また、
各ゴム成分を、それぞれ別々に同一のまたは異なる溶剤
に溶解させたのちに、該溶液どうしを混合させてもよ
い。
のブチル系ゴムとジエン系ゴムとの割合には、とくに限
定はないが、2種類のゴムの相溶性を高め、加工性を向
上するという点から、重量比でブチル系ゴム/ジエン系
ゴムが5/95〜50/50、さらには20/80〜5
0/50であるのが好ましい。
の濃度(g/L(リットル))は、使用するゴム成分の
種類や溶剤の種類によって異なるが、ブチル系ゴムとジ
エン系ゴムとの合計の濃度が25〜100g/L、さら
には50〜100g/Lであるのが、操作性およびゴム
の相溶性効果の点から好ましい。また、各ゴム成分をそ
れぞれ別々に同一のまたは異なる溶剤に溶解させたのち
に、該溶液を混合させる場合の各溶液の濃度は、ブチル
系ゴムの場合には1.5〜100g/L、さらには5〜
100g/L、ジエン系ゴムの場合には、14〜125
g/L、さらには20〜100g/Lであるのが、操作
性および相溶性を高めるという点から好ましい。
の温度としては、室温〜70℃、さらには、25〜65
℃で混合するのが好ましい。
250メッシュ程度の金網などで濾過するなどしたの
ち、メタノール、イソプロピルアルコールなどの極性溶
剤を加えることでゴム成分(ゴム混合成分)を沈殿させ
ることができる。前記極性溶剤は、前記ゴム溶液1Lに
対し、1.5〜6L、さらには2〜5Lが適量である。
酸化防止剤などを添加するなどしたのち、室温〜150
℃で常圧または真空下で乾燥して通常のゴム成分と同様
の方法で組成物の製造に用いればよい。
充填材や、シランカップリング剤などを配合したのち、
常法にしたがって混練りなどを行ない、組成物にすれば
よい。前記ゴム混合成分をゴム成分として用いること以
外は、一般的に行なわれている通常のゴム組成物の製造
方法と同様の操作を行なえばよい。
いが、一般にカーボンブラック、シリカなどの無機フィ
ラーの1種以上が配合される。
SAF、ISAF、HAF、FEF、GPFなどがあげ
られる。
カ(無水ケイ酸)、湿式法シリカ(含水ケイ酸)などが
あげられ、なかでも湿式法シリカが好ましい。湿式法シ
リカの好適例としては、デグッサ社製のUltrasi
l VN3(商品名)、日本シリカ(株)製のニップシ
ールVN3 AQ(商品名)などがあげられる。
からシリカ充填材と併用される任意のシランカップリン
グ剤を用いることができる。なかでも、シランカップリ
ング剤を添加する効果とコストの両立の点から、ビス
(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド
が好ましい。
外に、必要に応じて、軟化剤、老化防止剤、加硫剤、加
硫促進剤、加硫促進助剤などの通常のゴム工業で使用さ
れる添加剤を適宜配合することが可能である。
法によって製造されたものに比べてブチル系ゴムとジエ
ン系ゴムとがより均一に混合され、その結果、加工性、
引張特性、ウェット性能、転がり抵抗特性に優れたもの
となる。
具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもの
ではない。
よび評価方法を以下に示す。
ム(株))製のJSR SL552(スチレン単位:2
4%) 臭素化ブチルゴム:ジェイエスアール社製のJSR B
ROMOBUTYL2244 イソブチレンとp−メチルスチレンとの共重合体の臭素
化物:エクソン社製のEXXPRO 90−10 シリカ:デグッサ社製のUltrasil VN3 シランカップリング剤:デグッサ社製のSi69(化学
名:ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラス
ルフィド) ステアリン酸:日本油脂(株)製のステアリン酸 酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号 硫黄:鶴見化学(株)製の粉末硫黄 加硫促進剤A:大内新興化学工業(株)製のノクセラー
NS(化学名:N−tert−ブチル−2−ベンゾチ
アジルスルフェンアミド) 加硫促進剤B:大内新興化学工業(株)製のノクセラー
D(化学名:N,N′−ジフェニル・グアニジン) 酸化防止剤:日本チバガイギー社製のIrganox1
010(化学名:テトラキス−[メチレン−3−
(3′,5′−ジ−tert−ブチル−4′−ヒドロキ
シフェニル)プロピオネート]メタン)
JIS K6301に準拠して、200%モジュラス
(M200)、引張強さ(TB)および伸び(EB)を
測定した。
2および比較例3、4は比較例2を100として指数表
示した。数値が大きいほど引張特性に優れる。
抵抗特性))得られた加硫ゴムについて、(株)岩本製
作所製の粘弾性スペクトロメーターVESを用いて下記
条件にてtanδを測定した。
1を100とし、実施例2および比較例3、4は比較例
2を100として下記計算式を用いて指数表示した。t
anδ(指数)(0℃、動歪み0.5%)の数値が大き
いほどウェット性能に優れ、tanδ(指数)(50
℃、動歪み2%)の数値が小さいほど転がり抵抗特性に
優れる。
比較例1または比較例2のtanδ}×100
たムーニー粘度の測定法にしたがい、130℃で所定の
未加硫組成物のムーニー粘度ML(1+4)を測定し、
実施例1は比較例1を100とし、実施例2および比較
例3、4は比較例2を100として指数表示した。数値
が低い方が加工性が良好であると考える。
SL552)50g、臭素化ブチルゴム(JSR BR
OMOBUTYL2244)50g、トルエン2Lを入
れて撹拌下に60℃に昇温して完全に溶解させた。完全
に溶解後、室温に冷却して、ブレンドゴムのトルエン溶
液を250メッシュの金網で濾過し、メタノール4Lを
加えてゴム成分を沈殿させたのち、酸化防止剤をゴム成
分に対して1000ppm練り混んだ。そののち、10
0℃で1時間乾燥させてブレンドポリマー1を得た。
共重合体の臭素化物(EXXPRO 90−10)にか
えた以外は製造例1と同様にしてブレンドポリマー2を
得た。
除く)を表1記載の割合で配合した混合物をBR型バン
バリーミキサーを用いて120〜180℃で3〜5分間
混練りした。得られた混練物に硫黄および加硫促進剤を
表1記載の割合で加えて、オープンロールを用いて50
℃で10分間混練りした組成物を、170℃で20分間
プレス加硫することにより加硫ゴムを得、前記評価に供
した。結果を表1に示す。
XPRO 90−10をそれぞれ5分間素練りしてか
ら、比較例4では、SBRとEXXPRO 90−10
をそれぞれ10分間素練りしてからほかの成分を配合す
る操作を行なった。
成物は、従来の方法により製造されたものに比べてブチ
ル系ゴムとジエン系ゴムとがより均一に混合され、加工
性、引張特性、ウェット性能、転がり抵抗特性に優れた
ものとなる。
Claims (1)
- 【請求項1】 ブチル系ゴムとジエン系ゴムとを溶剤に
溶解させて混合することを特徴とするゴム組成物の製造
方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP05877499A JP4475694B2 (ja) | 1999-03-05 | 1999-03-05 | ゴム組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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JP05877499A JP4475694B2 (ja) | 1999-03-05 | 1999-03-05 | ゴム組成物の製造方法 |
Publications (2)
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JP2000256508A true JP2000256508A (ja) | 2000-09-19 |
JP4475694B2 JP4475694B2 (ja) | 2010-06-09 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111665214A (zh) * | 2020-07-23 | 2020-09-15 | 江西省交通科学研究院 | 一种改性沥青中sbs、sbr改性剂各自掺量的测定方法 |
-
1999
- 1999-03-05 JP JP05877499A patent/JP4475694B2/ja not_active Expired - Fee Related
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CN111665214A (zh) * | 2020-07-23 | 2020-09-15 | 江西省交通科学研究院 | 一种改性沥青中sbs、sbr改性剂各自掺量的测定方法 |
CN111665214B (zh) * | 2020-07-23 | 2023-03-28 | 江西省交通科学研究院 | 一种改性沥青中sbs、sbr改性剂各自掺量的测定方法 |
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