CN106969967A - 可施加损伤ftir沥青试件制备机及复数剪切模量预测方法 - Google Patents
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Abstract
可施加损伤FT‑IR试件制备机及复数剪切模量预测方法，加热装置包括垫块(1)，加热炉(2)，置于耐高温玻璃片(11)的下方进行加热；皮护脚(3)安装在可调节平衡支架(4)的下端部，固定螺栓(5)安置在可调节平衡支架(4)的上半部；托圈(7)与可调节平衡支架(4)通过连接扣(6)连接，护圈(9)与钢丝网(8)连接成整体置于托圈(7)上；耐高温玻璃片(11)置于钢丝网(8)上，载玻片(12)和水平仪(10)置于耐高温玻璃片(11)上。方法步骤为：制备可施加损伤条件的FT‑IR试件，对损伤后的试件进行FT‑IR测试，以2000‑650cm‑1范围作为基准谱峰面积进行FT‑IR定量图谱分析特征官能团含量变化，从而预测沥青结合料的复数剪切模量。
Description
技术领域
本发明属于道路工程建设技术领域，涉及表征沥青结合料流变特性的测试技术。
背景技术
随着我国经济建设的飞速发展，沥青路面以其行车舒适、平稳、振动小、噪音低和便于维修养护等诸多优点，在我国道路建设工程中备受青睐。然而，由于沥青路面服役环境及交通荷载的影响，沥青结合料路用性能会逐渐衰减，引起诸多病害如：裂缝、麻面、坑槽和唧浆等病害，缩短了沥青路面的使用寿命，增加了沥青路面的维护频率，提高了维修和养护成本，甚至影响交通运输的畅通和行车安全。
沥青结合料的化学组分变化和流变特性对其路用性能的优劣起关键作用，在国内外一直是道路建筑材料研究的热点问题。由于沥青结合料的结构及其性状，一般运用于纯物质的测试方法表征沥青结合料非常困难，傅里叶变换红外光谱(FT-IR)作为一种广泛使用的测试手法引起大量学者的关注和研究。利用FT-IR测试技术从微观的角度定性的分析和研究沥青结合料老化前后的结构以及化学组分的变化，在国内外取得了一些令人瞩目的成果。但是，目前国内外对于沥青结合料的红外光谱数据定量分析尚无统一的标准，且将现代测试结构表征与传统性能测试方法结合起来，建立沥青结合料损伤前后化学组分变化与流变特性参数之间的关系研究尚属空白。
发明内容
本发明的目的是提供一种可施加损伤FTIR沥青试件制备机及复数剪切模量预测方法。
本发明是可施加损伤FTIR沥青试件制备机及复数剪切模量预测方法，可施加损伤FTIR沥青试件制备机，包括加热装置、皮护脚3，可调节平衡支架4，固定螺栓5，连接扣6，托圈7，钢丝网8，护圈9，水平仪10，耐高温玻璃片11，载玻片12，隔尘装置，所述加热装置包括垫块1，加热炉2，置于耐高温玻璃片11的下方进行加热；所述皮护脚3安装在可调节平衡支架4的下端部；所述固定螺栓5安置在可调节平衡支架4的上半部；所述托圈7与可调节平衡支架4通过连接扣6连接；所述护圈9与钢丝网8连接成整体置于托圈7上；所述耐高温玻璃片11置于钢丝网8上；所述载玻片12和水平仪10置于耐高温玻璃片11上；所述隔尘装置包括试样盛放桶14、隔尘盖15。
本发明的复数剪切模量预测方法，其步骤为：
(1)可施加损伤的沥青结合料FT-IR试件制备；
(2)沥青结合料FT-IR测试；
(3)FT-IR沥青结合料红外谱图特征官能团含量的定量计算；
(4)沥青结合料复数剪切模量预测。
本发明的有益之处是：简单易行，可操作性强，便于推广，能建立沥青结合料损伤前后流变学指标和化学官能团含量变化之间的关系，可将沥青结合料的化学分析与路面使用性能联系起来，对沥青结合料的路用性能评价具有重要的意义。
附图说明
图1为本发明的沥青试件制备机的结构示意图，图2为隔尘装置结构示意图，图3为托圈的正视图，图4为本发明制得的可施加损伤条件FT-IR沥青试件示意图，图5为吸收峰两侧最低点的切线为校正基线计算特征吸收峰的峰面积示意图，图6为沥青结合料复数剪切模量实测值与预测值分析图。附图标记及对应名称为：1—垫块、2—加热炉、3—皮护脚、4—可调节平衡支架、5—固定螺栓、6—连接扣、7—托圈、8—钢丝网、9—护圈、10—水平仪、11—耐高温玻璃片、12—载玻片、13—沥青结合料、14—试样盛放桶、15—隔尘盖。
具体实施方式
本发明是可施加损伤FTIR沥青试件制备机及复数剪切模量预测方法，如图1、图2所示，可施加损伤FTIR沥青试件制备机，包括加热装置、皮护脚3，可调节平衡支架4，固定螺栓5，连接扣6，托圈7，钢丝网8，护圈9，水平仪10，耐高温玻璃片11，载玻片12，隔尘装置，所述加热装置包括垫块1，加热炉2，置于耐高温玻璃片11的下方进行加热；所述皮护脚3安装在可调节平衡支架4的下端部；所述固定螺栓5安置在可调节平衡支架4的上半部；所述托圈7与可调节平衡支架4通过连接扣6连接；所述护圈9与钢丝网8连接成整体置于托圈7上；所述耐高温玻璃片11置于钢丝网8上；所述载玻片12和水平仪10置于耐高温玻璃片11上；所述隔尘装置包括试样盛放桶14、隔尘盖15。
如图1所示，所述耐高温玻璃片11厚度为5mm，所述载玻片12宽为25.4±1″mm、长为75.6±3″mm、厚为1～1.2mm。
如图1、图3所示，所述托圈7为空心圆形，下部托楞的长为25mm，托圈上部外沿向外翻制，长为10mm，所述护圈9的直径比托圈的直径小3mm。
如图4所示，沥青试件成型后沥青结合料摊铺膜厚度一致。
如图1所示，通过可调节平衡支架4调节置于钢丝网8上的耐高温玻璃片11处于水平状态，水平状态的判断标准为置于耐高温玻璃片11上的水平仪10水准气泡处于水准仪中央。
本发明的复数剪切模量预测方法，具体的方法步骤如下：
(1)可施加损伤的沥青结合料FT-IR试件制备；
(2)沥青结合料FT-IR测试；
(3)FT-IR沥青结合料红外谱图特征官能团含量的定量计算；
(4)沥青结合料复数剪切模量预测。
上述方法的步骤(1)中沥青试件制备机选用载玻片作为底板，具体的步骤如下：
(1)在制备试件前用蒸馏水清洗载玻片、脱脂棉球擦拭载玻片表面，去除表面粉尘等杂质，并将擦洗过的载玻片靠近加热炉烤干后，用隔尘装置盖住载玻片冷却至室温；
(2)为了使试件成型后沥青结合料摊铺膜厚度一致，采用式(1)定量选取沥青的用量，并取加热至110±10℃的流动沥青结合料滴在载玻片表面；
Md＝ρalzbzhs； (式1)
Md为沥青用量g，ρa为所选用沥青的密度g/cm3，lz为载玻片的长cm，bz为载玻片的宽cm，hs为所需沥青膜摊铺厚度(cm)；
(3)通过可调节平衡支架调节置于钢丝网上的耐高温玻璃片处于水平状态，水平状态的判断标准为置于耐高温玻璃片上的水平仪水准气泡处于水准仪中央，待达到水平状态时将水平仪从耐高温玻璃片上取掉，防止试件制备过程中高温损坏水准仪；
(4)将滴有沥青结合料的载玻片放置在耐高温玻璃片中央，在耐高温玻璃片下部约20cm处用加热装置对准载玻片加热，使沥青结合料在载玻片表面水平摊铺；
(5)待沥青在载玻片上摊铺开时，将载玻片置于隔尘装置中冷却至室温，即可得到表面水平、均一、无污染的可施加损伤条件的FT-IR试件。
上述方法的步骤(2)沥青结合料FT-IR测试，具体的步骤如下：
(1)测试仪器选用傅里叶变换红外光谱仪为美国产Thermo Scientific Nicolet iS5便携式傅立叶变换红外光谱仪，测试分辨率为4cm-1，扫描次数为32次，测试谱峰范围为650～4000cm-1，并选取衰减全反射iD Foundation-Multi-bounce ATR ZnSe水平槽形附件进行谱图采集，采用涂膜法将沥青涂抹到ATR晶体上测试；
(2)在进行试样谱图采集时，首先采集空白底片的背景图，即空气中水和二氧化碳的谱图；然后对施加损伤后的沥青结合料试样进行谱图采集，最后从施加损伤后的沥青结合料谱图中扣除背景谱图即可得待测样的最终谱图；
(3)谱图分析软件采用Thermo Scientific OMNIC和TQ Analyst。
上述方法的步骤(3)FT-IR沥青结合料红外谱图特征官能团含量的定量计算，具体的步骤如下：
(1)根据朗伯-比耳(Lambert-Beer)定律，以吸收峰两侧最低点的切线为校正基线计算特征吸收峰的峰面积；
(2)国内外对于沥青结合料的红外光谱数据定量分析尚无统一的标准，选取不同的谱峰面积和作为参照基准对沥青结合料谱图进行定量分析；
(3)所述不同的谱峰面积和参照基准有四种：
a、以4000-650cm-1范围的全谱峰面积和为基准对特征官能团的峰面积比进行比较，见式(2)：
∑A1＝A2920+A2852+A1700+A1600+A1456+A1376+A1306+A1162+A1031+A968+A861+ 式(2)
A810+A744+A722
A2920、A2852、A1700、A1600、A1456、A1376、A1306、A1162、A1031、A968、A861、A810、A744、A722为2920、2852、1700、1600、1456、1376、1306、1162、1031、968、861、810、744、722cm-1处对应的峰面积；
b、以4000-1400cm-1范围的谱峰面积和为基准对特征官能团的峰面积比进行比较，见式(3)：∑A2＝A2920+A2852+A1700+A1600+A1456 式(3)
c、以2000-650cm-1范围指纹区域峰面积和为基准对特征官能团的峰面积比进行比较，见式(4)：
∑A3＝A1700+A1600+A1456+A1376+A1306+A1162+A1031+A968+A861+A810+A744+A722 式(4)
d、以2920和2852cm-1处峰面积和为基准对特征官能团的峰面积比进行比较，见式(5)：
∑A4＝A2920+A2852 式(5)
(4)对不同分析方式进行比较特征官能团的峰面积比定义见式(6)：
IB,a为非对称脂肪族官能团指数C-CH3，IB为脂肪族官能团指数CH2，CH3，IAr为芳香官能团指数，IC＝O为羰基官能团指数，IS＝O为亚砜基官能团指数，W为沥青结合料各官能团随损伤的变化率，Ia为各沥青结合料损伤后各官能团指数，Io为各沥青结合料损伤前各官能团指数；
∑Ai(i＝1、2、3、4)为某个范围内不同特征谱峰峰面积之和；
经过对不同的谱峰面积和作为参照基准对沥青结合料谱图进行定量分析，推荐使用以A3对应的2000-650cm-1范围作为基准谱峰面积进行FT-IR定量图谱分析的标准。
上述方法的步骤(4)沥青结合料复数剪切模量预测，具体具体的步骤如下：
(1)以2000-650cm-1范围作为基准谱峰面积对损伤前后的沥青结合试样进行FT-IR定量图谱分析，并采用式(6)对各特征官能团指数及官能团指数变化率进行计算分析；
(2)基于麦夸特法(Levenberg-Marquardt)和通用全局优化算法对FT-IR测试官能团变化指数进行多元统计回归分析，并采用F-统计(F-Statistic)对回归结果进行检验，提出复数剪切模量G*的预测式见式(7)；
Ln|G*|＝α1+β1IB+β2IAr+β3IC＝O+β4IS＝O 式(7)
G*为复数剪切模量(kPa)；
α1、β1、β2、β3、β4为回归常数。
下面用几个具体的测试实例进一步展开本发明。
实施例1：
选用两种常用沥青结合料AT-1和AT-2，并对两种沥青结合料按我国现行《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)施加损伤(旋转薄膜烘箱试验，RTFO和压力老化容器试验，PAV)。
对所选用的沥青结合料AT-1和AT-2分别进行三个周期的RTFO老化，即第一个周期老化时间为85min、第二个周期老化时间为170min、第三个周期老化时间为255min。
对损伤前后的沥青结合料AT-1和AT-2进行FT-IR测试，并采用式(2)-式(6)对特征官能团变化指数及官能团指数变化率进行计算，计算结果见表1和表2。
表1 AT-1沥青结合料损伤前后特征官能团指数及官能团指数变化率：
从表1可知，AT-1沥青结合料WC＝O没有给出，其原因是原样AT-1沥青结合料通过FT-IR
检测表征发现在1700cm-1波段处没有羰基吸收峰，故根据式(6)不能计算出变化率，但是从表中数据可以看出，随着损伤时间的增大，IC＝O在不断增大，即随着损伤时间的增长AT-1沥青结合料在1700cm-1波段处出现了新的吸收峰，产生了新的官能团羰基。
表2 AT-2沥青结合料损伤前后特征官能团指数及官能团指数变化率：
纵向对比表1和表2中两种沥青结合料数据发现，在四种基准范围下，只有使用A3基准范围计算出的官能团指数变化率均为正值，而其他三种参考范围在羰基和亚砜基指数变化率出现了负值-3.30％、-4.81％、-11.47％以及-1.00％，国内外研究表明随着沥青损伤(老化时间)的增大羰基和亚砜基不可能减少。所以，A1、A2和A4对应的基准范围4000-650cm-1、4000-1400cm-1、2920和2852cm-1处光谱峰面积和不宜作为沥青结合料FT-IR定量图谱分析的标准，即推荐使用A3对应的2000-650cm-1范围作为基准范围进行FT-IR定量图谱分析的标准。
实施例2：
同样对沥青结合料AT-1和AT-2分别进行以下步骤的损伤(冻融循环)：
(1)将制备好的FT-IR试件放入培养皿中用生活用水浸泡6h；
(2)将培养皿中的水倒掉，把试件置于培养皿中在-20℃的冰柜中冻12h；
(3)待达到冻融时间时，将装有试件的培养皿置于恒温室融化6h，恒温室的温度为25±0.5℃、湿度范围控制在35％-60％。
以上(1)至(3)步为1个冻融循环过程，对经0次、3次、6次、9次、12次、15次和18次的沥青结合料进行大量的FT-IR测试，并对所得沥青谱图采用本发明所推荐的FT-IR定量分析方法，得不同冻融循环损伤后特征官能团变化指数及官能团指数变化率见表3和表4。
表3 AT-1沥青结合料冻融损伤前后特征官能团指数及官能团指数变化率
| 冻融损伤次数 | ∑A3 | IB,a | IB | IAr | IC＝O | IS＝O |
| 0 | 55.373 | 0.6289 | 1.38905 | 0.11128 | 0 | 0.04304 |
| 3 | 47.379 | 0.61964 | 1.26094 | 0.07461 | 0.00224 | 0.07216 |
| 6 | 51.871 | 0.61541 | 1.21185 | 0.07407 | 0.00266 | 0.08274 |
| 9 | 53.681 | 0.60459 | 1.16313 | 0.07552 | 0.00335 | 0.09201 |
| 12 | 55.227 | 0.58651 | 1.15444 | 0.07284 | 0.00433 | 0.12105 |
| 15 | 53.505 | 0.58516 | 1.13417 | 0.07117 | 0.0048 | 0.1219 |
| 18 | 49.973 | 0.57519 | 1.07046 | 0.06868 | 0.00516 | 0.13075 |
表4 AT-2沥青结合料冻融损伤前后特征官能团指数及官能团指数变化率：
| 冻融循环次数 | ∑A3 | IB,a | IB | IAr | IC＝O | IS＝O |
| 0 | 48.291 | 0.67021 | 1.33957 | 0.12584 | 0.03328 | 0.00675 |
| 3 | 48.64 | 0.66544 | 1.2832 | 0.12751 | 0.03388 | 0.00831 |
| 6 | 50.038 | 0.65392 | 1.19411 | 0.13742 | 0.03371 | 0.01287 |
| 9 | 48.326 | 0.65358 | 1.19466 | 0.13274 | 0.0352 | 0.01701 |
| 12 | 46.89 | 0.66266 | 1.29559 | 0.12747 | 0.03598 | 0.01751 |
| 15 | 43.628 | 0.66503 | 1.32954 | 0.12183 | 0.0389 | 0.02246 |
| 18 | 44.322 | 0.65561 | 1.29162 | 0.13039 | 0.03894 | 0.02358 |
从表3和表4可以看出，AT-2沥青结合料羰基指数比AT-1沥青结合料羰基指数大，而AT-1沥青结合料亚砜基指数明显要大于AT-2沥青结合料亚砜基指数，说明两种粘结材料在冻融循环老化后化学组分变化稍有差别。在FT-IR表征测试中AT-2沥青结合料老化表现在羰基吸收峰较强，AT-1沥青结合料老化表现在亚砜基吸收峰较强。
基于麦夸特法(Levenberg-Marquardt)和通用全局优化算法对FT-IR测试官能团变化指数进行多元统计回归分析，并采用F-统计(F-Statistic)对回归结果进行检验，发现复数剪切模量G*可用式(7)模型进行预测，且模型具有良好的精度。回归预测分析值与实测值对比结果见图6。
从图6可以看出，利用式(7)模型对冻融循环损伤后沥青结合料的复数剪切模量预测精度较高。因此式(7)模型建立了冻融循环损伤后沥青结合料流变学指标和化学官能团含量之间的关系。
通过该试验装置和方法，可制备沥青结合料可施加损伤FT-IR试件，并且可以预测沥青结合料复数剪切模量G*，建立了沥青结合料损伤前后流变学指标和化学官能团含量变化之间的关系，将沥青结合料的化学分析与路面使用性能联系起来，对沥青结合料的路用性能评价具有重要的意义。
Claims (10)
1.可施加损伤FTIR沥青试件制备机，包括加热装置、皮护脚(3)，可调节平衡支架(4)，固定螺栓(5)，连接扣(6)，托圈(7)，钢丝网(8)，护圈(9)，水平仪(10)，耐高温玻璃片(11)，载玻片(12)，隔尘装置，其特征在于所述加热装置包括垫块(1)，加热炉(2)，置于耐高温玻璃片(11)的下方进行加热；所述皮护脚(3)安装在可调节平衡支架(4)的下端部；所述固定螺栓(5)安置在可调节平衡支架(4)的上半部；所述托圈(7)与可调节平衡支架(4)通过连接扣(6)连接；所述护圈(9)与钢丝网(8)连接成整体置于托圈(7)上；所述耐高温玻璃片(11)置于钢丝网(8)上；所述载玻片(12)和水平仪(10)置于耐高温玻璃片(11)上；所述隔尘装置包括试样盛放桶(14)、隔尘盖(15)。
2.根据权利要求1所述的可施加损伤FTIR沥青试件制备机，其特征在于：所述耐高温玻璃片(11)厚度为5mm，所述载玻片(12)宽为25.4±1″mm、长为75.6±3″mm、厚为1～1.2mm。
3.根据权利要求1所述的可施加损伤FTIR沥青试件制备机，其特征在于：所述托圈(7)为空心圆形，下部托楞的长为25mm，托圈上部外沿向外翻制，长为10mm，所述护圈(9)的直径比托圈的直径小3mm。
4.根据权利要求1所述的可施加损伤FTIR沥青试件制备机，其特征在于：试件成型后沥青结合料摊铺膜厚度一致。
5.根据权利要求1所述的可施加损伤FTIR沥青试件制备机，其特征在于：通过可调节平衡支架(4)调节置于钢丝网(8)上的耐高温玻璃片(11)处于水平状态，水平状态的判断标准为置于耐高温玻璃片(11)上的水平仪(10)水准气泡处于水准仪中央。
6.复数剪切模量预测方法，其特征在于，其步骤为：
(1)可施加损伤的沥青结合料FT-IR试件制备；
(2)沥青结合料FT-IR测试；
(3)FT-IR沥青结合料红外谱图特征官能团含量的定量计算；
(4)沥青结合料复数剪切模量预测。
7.根据权利要求6所述的复数剪切模量预测方法，其特征在于步骤(1)中沥青试件制备选用载玻片作为底板，具体步骤如下：
(1)在制备试件前用蒸馏水清洗载玻片、脱脂棉球擦拭载玻片表面，去除表面粉尘等杂质，并将擦洗过的载玻片靠近加热炉烤干后，用隔尘装置盖住载玻片冷却至室温；
(2)为了使试件成型后沥青结合料摊铺膜厚度一致，采用式(1)定量选取沥青的用量，并取加热至110±10℃的流动沥青结合料滴在载玻片表面；
Md＝ρalzbzhs； (式1)
Md为沥青用量g，ρa为所选用沥青的密度g/cm3，lz为载玻片的长cm，bz为载玻片的宽cm，hs为所需沥青膜摊铺厚度cm；
(3)通过可调节平衡支架调节置于钢丝网上的耐高温玻璃片处于水平状态，水平状态的判断标准为置于耐高温玻璃片上的水平仪水准气泡处于水准仪中央，待达到水平状态时将水平仪从耐高温玻璃片上取掉，防止试件制备过程中高温损坏水准仪；
(4)将滴有沥青结合料的载玻片放置在耐高温玻璃片中央，在耐高温玻璃片下部约20cm处用加热装置对准载玻片加热，使沥青结合料在载玻片表面水平摊铺；
(5)待沥青在载玻片上摊铺开时，将载玻片置于隔尘装置中冷却至室温，即可得到表面水平、均一、无污染的可施加损伤条件的FT-IR试件。
8.根据权利要求6所述的复数剪切模量预测方法，其特征在于步骤(2)沥青结合料FT-IR测试，具体的步骤如下：
(1)测试仪器选用傅里叶变换红外光谱仪，测试分辨率为4cm-1，扫描次数为32次，测试谱峰范围为650～4000cm-1，并选取衰减全反射iD Foundation-Multi-bounce ATR ZnSe水平槽形附件进行谱图采集，采用涂膜法将沥青涂抹到ATR晶体上测试；
(2)在进行试样谱图采集时，首先采集空白底片的背景图，即空气中水和二氧化碳的谱图；然后对施加损伤后的沥青结合料试样进行谱图采集，最后从施加损伤后的沥青结合料谱图中扣除背景谱图即可得待测样的最终谱图；
(3)谱图分析软件采用Thermo Scientific OMNIC和TQ Analyst。
9.根据权利要求6所述的复数剪切模量预测方法，其特征在于步骤(3)FT-IR沥青结合料红外谱图特征官能团含量的定量计算，具体的步骤如下：
(1)根据朗伯-比耳定律，以吸收峰两侧最低点的切线为校正基线计算特征吸收峰的峰面积；
(2)选取不同的谱峰面积和作为参照基准对沥青结合料谱图进行定量分析；
(3)所述不同的谱峰面积和参照基准有四种：
a、以4000-650cm-1范围的全谱峰面积和为基准对特征官能团的峰面积比进行比较，见式(2)：
A2920、A2852、A1700、A1600、A1456、A1376、A1306、A1162、A1031、A968、A861、A810、A744、A722为2920、2852、1700、1600、1456、1376、1306、1162、1031、968、861、810、744、722cm-1处对应的峰面积；
b、以4000-1400cm-1范围的谱峰面积和为基准对特征官能团的峰面积比进行比较，见式(3)：
∑A2＝A2920+A2852+A1700+A1600+A1456； 式(3)
c、以2000-650cm-1范围指纹区域峰面积和为基准对特征官能团的峰面积比进行比较，见式(4)：
∑A3＝A1700+A1600+A1456+A1376+A1306+A1162+A1031+A968+A861+A810+A744+A722 式(4)
d、以2920和2852cm-1处峰面积和为基准对特征官能团的峰面积比进行比较，见式(5)：
∑A4＝A2920+A2852 式(5)
(4)对不同分析方式进行比较特征官能团的峰面积比定义见式(6)：
IB,a为非对称脂肪族官能团指数C-CH，IB为脂肪族官能团指数CH2，CH3，IAr为芳香官能团指数，
IC＝O为羰基官能团指数，IS＝O为亚砜基官能团指数，W为沥青结合料各官能团随损伤的变化率，
Ia为各沥青结合料损伤后各官能团指数，Io为各沥青结合料损伤前各官能团指数，∑Ai(i＝1、2、3、4)为某个范围内不同特征谱峰峰面积之和；
经过对不同的谱峰面积和作为参照基准对沥青结合料谱图进行定量分析，推荐使用以A3对应的2000-650cm-1范围作为基准谱峰面积进行FT-IR定量图谱分析的标准。
10.根据权利要求6所述的复数剪切模量预测方法，其特征在于步骤(4)沥青结合料复数剪切模量预测，具体具体的步骤如下：
(1)以2000-650cm-1范围作为基准谱峰面积对损伤前后的沥青结合试样进行FT-IR定量图谱分析，并采用式(6)对各特征官能团指数及官能团指数变化率进行计算分析；
(2)基于麦夸特法和通用全局优化算法对FT-IR测试官能团变化指数进行多元统计回归分析，并采用F-统计对回归结果进行检验，提出复数剪切模量G*的预测式见式(7)；
Ln|G*|＝α1+β1IB+β2IAr+β3IC＝O+β4IS＝O 式(7)
G*为复数剪切模量kPa；
α1、β1、β2、β3、β4为回归常数。
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|---|---|
| CN (1) | CN106969967A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108956438A (zh) * | 2018-07-23 | 2018-12-07 | 长安大学 | 紫外辐射-氧-温-湿度耦合的沥青老化试验装置及方法 |
Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5106521A (en) * | 1989-10-09 | 1992-04-21 | Bridgestone Corporation | Electrorheological fluids comprising carbonaceous particulates dispersed in electrical insulating oily medium containing a compound having specific functional groups |
| US6306976B1 (en) * | 1996-12-03 | 2001-10-23 | Japan Elastomer Co., Ltd. | Rubbery polymer and method for producing the same |
| US6841779B1 (en) * | 2001-08-24 | 2005-01-11 | University Of Utah Research Foundation | Measurement of wax precipitation temperature and precipitated solid weight percent versus temperature by infrared spectroscopy |
| FR2910968A1 (fr) * | 2006-12-28 | 2008-07-04 | Total France Sa | Methode d'analyse pour la prediction d'une caracteristique physico-chimique d'un hydrocarbure lourd. |
| CN101526473A (zh) * | 2009-04-21 | 2009-09-09 | 交通部公路科学研究院 | Sbs沥青改性剂含量测定方法 |
| CN101915745A (zh) * | 2010-07-20 | 2010-12-15 | 浙江省交通工程建设集团有限公司 | 一种改性沥青中sbs改性剂含量的红外光谱分析方法 |
| CN102735553A (zh) * | 2011-04-01 | 2012-10-17 | 同济大学 | 测试沥青结合料剪切性能的试验方法 |
| WO2013128041A1 (es) * | 2012-02-29 | 2013-09-06 | Dynasol Elastómeros, S.A. | Copolimeros de alquenil aromaticos y pienos hidrogenados que contienen comonomeros que tienen unidades de hidrüro de sililo y sus análogos funcionalizados descripción |
| CN104297200A (zh) * | 2014-11-04 | 2015-01-21 | 甘肃畅陇公路养护技术研究院有限公司 | 一种红外光谱结合高温模拟蒸馏技术鉴别沥青品牌的方法 |
| CN105716999A (zh) * | 2016-04-14 | 2016-06-29 | 河海大学 | 一种再生沥青混合料再生剂扩散效率评价方法 |
| CN106124552A (zh) * | 2016-09-12 | 2016-11-16 | 沧州市市政工程股份有限公司 | 一种泡沫沥青水分含量测试方法 |
| CN205786056U (zh) * | 2016-06-20 | 2016-12-07 | 湖南云中再生科技股份有限公司 | 一种测量沥青表面自由能的试件制备装置 |
| CN206960214U (zh) * | 2017-05-07 | 2018-02-02 | 兰州理工大学 | 可施加损伤ftir沥青试件制备机 |
| CN108469424A (zh) * | 2018-02-28 | 2018-08-31 | 江苏中路工程检测有限公司 | 一种沥青红外光谱指纹识别检测系统 |
-
2017
- 2017-05-07 CN CN201710315196.7A patent/CN106969967A/zh active Pending
Patent Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5106521A (en) * | 1989-10-09 | 1992-04-21 | Bridgestone Corporation | Electrorheological fluids comprising carbonaceous particulates dispersed in electrical insulating oily medium containing a compound having specific functional groups |
| US6306976B1 (en) * | 1996-12-03 | 2001-10-23 | Japan Elastomer Co., Ltd. | Rubbery polymer and method for producing the same |
| US6841779B1 (en) * | 2001-08-24 | 2005-01-11 | University Of Utah Research Foundation | Measurement of wax precipitation temperature and precipitated solid weight percent versus temperature by infrared spectroscopy |
| FR2910968A1 (fr) * | 2006-12-28 | 2008-07-04 | Total France Sa | Methode d'analyse pour la prediction d'une caracteristique physico-chimique d'un hydrocarbure lourd. |
| CN101526473A (zh) * | 2009-04-21 | 2009-09-09 | 交通部公路科学研究院 | Sbs沥青改性剂含量测定方法 |
| CN101915745A (zh) * | 2010-07-20 | 2010-12-15 | 浙江省交通工程建设集团有限公司 | 一种改性沥青中sbs改性剂含量的红外光谱分析方法 |
| CN102735553A (zh) * | 2011-04-01 | 2012-10-17 | 同济大学 | 测试沥青结合料剪切性能的试验方法 |
| WO2013128041A1 (es) * | 2012-02-29 | 2013-09-06 | Dynasol Elastómeros, S.A. | Copolimeros de alquenil aromaticos y pienos hidrogenados que contienen comonomeros que tienen unidades de hidrüro de sililo y sus análogos funcionalizados descripción |
| CN104297200A (zh) * | 2014-11-04 | 2015-01-21 | 甘肃畅陇公路养护技术研究院有限公司 | 一种红外光谱结合高温模拟蒸馏技术鉴别沥青品牌的方法 |
| CN105716999A (zh) * | 2016-04-14 | 2016-06-29 | 河海大学 | 一种再生沥青混合料再生剂扩散效率评价方法 |
| CN205786056U (zh) * | 2016-06-20 | 2016-12-07 | 湖南云中再生科技股份有限公司 | 一种测量沥青表面自由能的试件制备装置 |
| CN106124552A (zh) * | 2016-09-12 | 2016-11-16 | 沧州市市政工程股份有限公司 | 一种泡沫沥青水分含量测试方法 |
| CN206960214U (zh) * | 2017-05-07 | 2018-02-02 | 兰州理工大学 | 可施加损伤ftir沥青试件制备机 |
| CN108469424A (zh) * | 2018-02-28 | 2018-08-31 | 江苏中路工程检测有限公司 | 一种沥青红外光谱指纹识别检测系统 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| YUT. I. 等: "Correlation between rheology and chemical composition of aged polymer-modified asphalts", 《CONSTRUCTION & BUILDING MATERIALS》 * |
| 念腾飞: "考虑水-温循环的SBS改性沥青复数剪切模量预估模型", 《复合材料学报》 * |
| 李萍 等: "基于斜剪试验的水泥砼桥面沥青铺装层抗剪切性能研究", 《武汉理工大学学报》 * |
| 蔡健 等: "基于FTIR的改性沥青中SBS含量精确测试研究", 《公路》 * |
| 赵永利 等: "基于FTIR的SBS改性沥青老化特性分析", 《建筑材料学报》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108956438A (zh) * | 2018-07-23 | 2018-12-07 | 长安大学 | 紫外辐射-氧-温-湿度耦合的沥青老化试验装置及方法 |
| CN108956438B (zh) * | 2018-07-23 | 2020-12-15 | 长安大学 | 紫外辐射-氧-温-湿度耦合的沥青老化试验装置及方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170721 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |