CN105716999A - 一种再生沥青混合料再生剂扩散效率评价方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种再生沥青混合料再生剂扩散效率评价方法，包含以下步骤：首先进行再生料的制备，制备过程中向再生料中投放若干具有固定形状的集料作为追踪集料，一起老化，老化完成后将获得的再生料打散，然后加入再生剂后在不同温度和搅拌时间下进行拌合，在不同拌和条件取出相应的具有固定形状的集料。从取出的具有固定形状的集料中提取扩散沥青样品，最后对样品进行动态剪切流变仪和红外光谱仪测试用以量化再生剂扩散效率。本方法基于特殊集料追踪的思路，在获得较少沥青样品的条件下提出采用DSR和FTIR作为量化手段，同时避免了三氯乙烯抽提方法中三氯乙烯对沥青样品性能的影响。

Description

一种再生沥青混合料再生剂扩散效率评价方法

技术领域

本发明属于沥青混凝土路面使用性能的检测与评价领域，尤其涉及一种再生沥青混合料再生剂扩散效率评价方法。

背景技术

路面再生利用技术在道路工程中得到了广泛的应用，特别是在路面性能修复方面发挥了重要的作用。最早对路面进行的再生利用工程实例可以追溯到1915年美国人WarrenBrothers在工厂内对旧沥青层进行加热，实现了路面材料的重新利用。发展至今，适应不同工程现状和设备限制的再生技术得到了很好的发展和推广，一系列再生剂的开发如软质沥青，沥青组分调和等也得到了很好的应用。

已有研究成果中扩散试验的设计以分布抽提法和简单性能测试改进试验(如针入度和软化点)为主，分布抽提法能够模拟旧沥青薄膜与再生剂之间的扩散机理，但是操作难度大，而且相关研究表明，通过三氯乙烯对沥青进行抽提回收会对沥青的性质有扰动，所以分布抽提法的可靠性有待验证。简单性能测试改进试验虽然避免了三氯乙烯的扰动，但是不能够模拟沥青薄膜状态的扩散。所以设计出一种既能够模拟沥青薄膜状态又不受三氯乙烯干扰的扩散试验是非常有必要的。

动态剪切流变仪(DSR)用测量沥青的复数剪切模量(G*)和相位角(δ)来表征沥青的流变性能。复数剪切模量(G*)包含两部分：弹性(可恢复)和粘性(不可恢复部分)。δ是可恢复和不可恢复两部分所占比重的相对指标。

沥青是复杂的有机化合物，老化的过程也伴随着沥青中官能团的变化，典型的有亚砜(S＝O)和羰基氧化物(C＝O)。通过红外光谱测试能够得到所有代表沥青典型原有成分与氧化产物的峰所覆盖的面积，各不同成分的光谱系数为该成分的峰面积与所有峰总面积的比值。

发明内容

本发明的主要目的在于设计出一种既能够模拟沥青薄膜状态又不受三氯乙烯干扰的扩散试验并提出相应的测试手段对再生剂扩散效率进行评价。

为了实现上述技术目的，本发明是通过如下的技术方案来实现的：

一种再生沥青混合料再生剂扩散效率评价方法，包括以下步骤：

步骤一，按照配合比设计拌和沥青和集料，并投放若干具有固定形状的集料作为追踪集料，制成沥青混合料；

步骤二，按照沥青混合料老化方法对拌和的沥青混合料进行老化试验；

步骤三，打散老化后的沥青混合料，向沥青混合料中加入沥青再生剂，在不同的温度和不同的搅拌时间下拌和，并取出追踪集料；

步骤四，从取出的追踪集料上提取出沥青扩散试样；

步骤五，对沥青扩散试样进行DSR测试和FTIR测试；

步骤六，分析沥青扩散试样的DSR测试结果和FTIR测试结果；依据DSR测试结果中的沥青复数剪切模量的变化率、FTIR测试中羰基官能团和亚砜基官能团的红外吸收光谱系数的变化率，提出三种扩散效率指标RD₁、RD₂和RD₃。

所述步骤一中的固定形状为易于识别的立方体形状或者球形形状，其最大尺寸小于或者等于2cm；所述沥青混合料为AC-13型沥青混合料。

所述步骤二中的沥青混合料老化方法能够实现沥青混合料长期老化模拟目的。

所述步骤二中的沥青混合料老化方法为SHRP中提出的老化方法。

所述步骤三中不同的温度为：100℃、120℃、130℃或者150℃；所述不同的搅拌时间为：30s、1min、2min、4min或者8min。

所述步骤四必须在步骤三结束后立即完成。

所述步骤五中的DSR测试获取沥青混合料的复数剪切模量G^*和相位角δ；FTIR测试获取沥青各特征官能团对应的红外吸收峰面积。

所述步骤五中的DSR测试的温度扫描范围设置为30℃到75℃，5℃一个间隔。

所述步骤六中评价再生剂扩散效率的指标计算如下：

DSR测试：以RD₁表示以沥青的复数剪切模量变化率为指标的再生剂在沥青旧集料表面扩散的程度，RD₁越大，扩散程度越大，具体表达式如下，

RD₁＝(G^* ₀-G^*)/(G^* ₀-G^* _∞)(1)

其中G^* ₀为沥青混合料未添加再生剂时沥青的复数剪切模量，G^* _∞为再生剂与沥青混合料完全混合扩散后沥青的复数剪切模量，G^*为不同试验温度下的沥青的复数剪切模量；

FTIR测试：采用羰基和亚砜基两种官能团的红外吸收光谱系数的变化率作为评价指标RD₂和RD₃，RD₂和RD₃分别表示以羰基光谱系数和亚砜基的红外吸收光谱系数的变化率为指标的再生剂在沥青旧集料表面扩散的程度，RD₂和RD₃越大，扩散程度越大，计算出所有代表沥青典型原有成分与氧化产物的吸收峰峰所覆盖的总面积ΣA，羰基和亚砜基的光谱系数为该成分的吸收峰面积与所有吸收峰总面积的比值，具体表达式如下，

RD₂＝(ISO₀-ISO)/(ISO₀-ISO_∞)(2)

RD₃＝(ICO₀-ICO)/(ICO₀-ICO_∞)(3)

以此方法计算的亚砜基系数和羰基氧化物系数分别为ISO＝A(1030)/ΣA和ICO＝A(1700)/ΣA，其中A(1030)为亚砜基的吸收峰面积，A(1700)为羰基的吸收峰面积，ΣA＝A(1700)+A(1600)+A(1460)+A(1376)+A(1030)+A(864)+A(814)+A(743)+A(724)+A(2953)+A(2923)+A(2862)；其中：ISO₀为再生料未添加再生剂时沥青的亚砜系数，ISO_∞为再生剂与再生料完全混合扩散后的亚砜系数，ISO为对在不同温度和不同搅拌时间下的沥青混合料的试验测试亚砜系数；ICO₀为再生料未添加再生剂时沥青的羰基氧化物系数，ICO_∞为再生剂与再生料完全混合扩散后的羰基氧化物系数，ICO为对在不同温度和不同搅拌时间下的沥青混合料的试验测试羰基氧化物系数。

所述DSR测试是为60℃和10rad/s条件下进行的。

本发明的有益效果：

(1)本方法设计的扩散试验能够最大程度的在实验室还原现场施工条件，不会破坏沥青本身的力学性能，获取沥青扩散样品具有代表性。

(2)本方法提出的扩散试验避免了三氯乙烯抽提过程对沥青性能的影响。

(3)本方法提出的测试手段和评价指标能够有效的描述再生剂的扩散效率。

附图说明

图1为本发明的评价方法的流程图。

图2为本发明中DSR测试温度扫描结果。

图3为本发明的FTIR测试结果示意图，其中横轴为光谱波数，纵轴为官能团吸光度。

图4为本发明中扩散效率随拌和时间/温度变化曲线。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。

如图1所示，一种再生沥青混合料再生剂扩散效率评价方法，包括以下步骤：

步骤一，按照配合比设计拌和沥青和集料，并投放若干具有固定形状的集料作为追踪集料，制成沥青混合料；

步骤二，按照沥青混合料老化方法对拌和的沥青混合料进行老化试验；

步骤三，打散老化后的沥青混合料，向沥青混合料中加入沥青再生剂，在不同的温度和不同的搅拌时间下拌和，并取出追踪集料；

步骤四，从取出的追踪集料上提取出沥青扩散试样；

步骤五，对沥青扩散试样进行DSR测试和FTIR测试；

步骤六，分析沥青扩散试样的DSR测试结果和FTIR测试结果；依据DSR测试结果中沥青的复数剪切模量的变化率、FTIR测试中羰基官能团和亚砜基官能团的红外吸收光谱系数变化率，提出三种扩散效率指标RD₁、RD₂和RD₃。

在本发明中，所述步骤一中的追踪集料的形状为易于识别的形状，诸如立方体集料和球形集料，其最大尺寸小于或者等于2cm，本发明是基于AC-13型沥青混合料配合比设计，最大公称粒径小于16mm，为了能够较为充分的模拟实际扩散条件，追踪集料尺寸不宜过大，另外过大的尺寸在压实成型中也容易被破坏。

在本发明中，所述步骤二中的混合料老化方法能够实现沥青混合料长期老化模拟目的，在本发明的一种实施例中，可以采用SHRP中提出的老化方法。

在本发明中，所述步骤四必须在步骤三结束后立即完成。

在本发明中，所述步骤五中的DSR测试内容为温度扫描，获取沥青混合料的复数剪切模量G^*和相位角δ；FTIR测试获取沥青各特征官能团对应的红外吸收峰面积。

在本发明中，所述步骤六中评价再生剂扩散效率的指标计算如下：

DSR测试：以RD₁表示以沥青的复数剪切模量的变化率为指标的再生剂在沥青旧集料表面扩散的程度，RD₁越大，扩散程度越大，具体表达式如下，

RD₁＝(G^* ₀-G^*)/(G^* ₀-G^* _∞)(1)

其中G^* ₀为沥青混合料未添加再生剂时沥青的复数剪切模量，G^* _∞为再生剂与沥青混合料完全混合扩散后沥青的复数剪切模量，G^*为不同试验温度和不同搅拌时间下的沥青的复数剪切模量(其是介于G^* ₀和G^* _∞之间的测试值)；

在本发明的一种实施例中，所述DSR测试是在60℃和10rad/s条件下进行的。

FTIR测试(红外光谱仪测试)：采用羰基(C＝O)和亚砜基(S＝O)两种官能团的光谱系数的变化率作为评价指标RD₂和RD₃，RD₂和RD₃分别表示以羰基光谱系数和亚砜基光谱系数为指标的再生剂在沥青旧集料表面扩散的程度，计算出所有代表沥青典型原有成分与氧化产物的吸收峰峰所覆盖的总面积ΣA，羰基和亚砜基的光谱系数为该成分的吸收峰面积与所有吸收峰总面积的比值，具体表达式如下，

RD₂＝(ISO₀-ISO)/(ISO₀-ISO_∞)(2)

RD₃＝(ICO₀-ICO)/(ICO₀-ICO_∞)(3)

以此方法计算的亚砜基系数和羰基氧化物系数分别为ISO＝A(1030)/ΣA和ICO＝A(1700)/ΣA，其中A(1030)为亚砜基的吸收峰面积，A(1700)为羰基的吸收峰面积，ΣA＝A(1700)+A(1600)+A(1460)+A(1376)+A(1030)+A(864)+A(814)+A(743)+A(724)+A(2953)+A(2923)+A(2862)；其中：ISO₀为再生料未添加再生剂时沥青的亚砜系数，ISO_∞为再生剂与再生料完全混合扩散后的亚砜系数，ISO为对在不同温度和不同搅拌时间下的沥青混合料的试验测试亚砜系数；ICO₀为再生料未添加再生剂时沥青的羰基氧化物系数，ICO_∞为再生剂与再生料完全混合扩散后的羰基氧化物系数，ICO为试验测试羰基氧化物系数。

根据BeerLambert定律，官能团的吸收峰面积可以表征官能团的含量，吸收峰面积的计算方法如下：

$\underset{v1}{\overset{v2}{\∫}}A\left(v\right)dv=\underset{v1}{\overset{v2}{\∫}}{\mathrm{\ϵ}}_i\left(v\right)\×l\×C_{i}dv$

其中：v为波数，A(v)为对应波数的吸收峰面积，ε_i(v)为摩尔吸收系数，l为吸收层厚度，C_i为物质浓度，本发明中的各波数对应的官能团的吸收峰面积，系统可以采用现有技术的方法自动计算出来。

如图2所示，从追踪集料上面获取扩散沥青样品后进行DSR测试，图中两条曲线为不同拌和条件下得到的温度扫描测试结果，从而得到与60℃对应的复数剪切模量值，这样就得到两种不同拌和时间下的G1和G2，用G1和G2代替G^*分别带入下述公式：

RD₁＝(G^* ₀-G^*)/(G^* ₀-G^* _∞)

从而可以计算得到两种条件下以DSR测试为评价指标的扩散效率。

如图3所示，为FTIR测试结果示意图，从图中获取相应官能团的峰面积，这样就能计算出ISO和ICO系数，与DSR测试思路相同，最终得到以FTIR测试为评价指标的扩散效率。

基于本发明的研究可以控制温度一定，通过改变时间来得到扩散效率随时间变化的关系，或者控制时间一定，通过改变温度来得到扩散效率随温度变化的关系，示意图见图4。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种再生沥青混合料再生剂扩散效率评价方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，按照配合比设计拌和沥青和集料，并投放若干具有固定形状的集料作为追踪集料，制成沥青混合料；

步骤二，按照沥青混合料老化方法对拌和的沥青混合料进行老化试验；

步骤三，打散老化后的沥青混合料，向沥青混合料中加入沥青再生剂，在不同的温度和不同的搅拌时间下拌和，并取出追踪集料；

步骤四，从取出的追踪集料上提取出沥青扩散试样；

步骤五，对沥青扩散试样进行DSR测试和FTIR测试；

步骤六，分析沥青扩散试样的DSR测试结果和FTIR测试结果；依据DSR测试结果中的沥青复数剪切模量的变化率、FTIR测试中羰基官能团和亚砜基官能团的红外吸收光谱系数的变化率，提出三种扩散效率指标RD₁、RD₂和RD₃。

2.根据权利要求1所述的再生沥青混合料再生剂扩散效率评价方法，其特征在于：所述步骤一中的固定形状为易于识别的立方体形状或者球形形状，其最大尺寸小于或者等于2cm；所述沥青混合料为AC-13型沥青混合料。

3.根据权利要求1所述的再生沥青混合料再生剂扩散效率评价方法，其特征在于：所述步骤二中的沥青混合料老化方法能够实现沥青混合料长期老化模拟目的。

4.根据权利要求4所述的再生沥青混合料再生剂扩散效率评价方法，其特征在于：所述步骤二中的沥青混合料老化方法为SHRP中提出的老化方法。

5.根据权利要求1所述的再生沥青混合料再生剂扩散效率评价方法，其特征在于：所述步骤三中不同的温度为：100℃、120℃、130℃或者150℃；所述不同的搅拌时间为：30s、1min、2min、4min或者8min。

6.根据权利要求1所述的再生沥青混合料再生剂扩散效率评价方法，其特征在于：所述步骤四必须在步骤三结束后立即完成。

7.根据权利要求1所述的再生沥青混合料再生剂扩散效率评价方法，其特征在于：所述步骤五中的DSR测试获取沥青混合料的复数剪切模量G^*和相位角δ；FTIR测试获取沥青各特征官能团对应的红外吸收峰面积。

8.根据权利要求7所述的再生沥青混合料再生剂扩散效率评价方法，其特征在于：所述步骤五中的DSR测试的温度扫描范围设置为30℃到75℃，5℃一个间隔。

9.根据权利要求1所述的再生沥青混合料再生剂扩散效率评价方法，其特征在于：所述步骤六中评价再生剂扩散效率的指标计算如下：

DSR测试：以RD₁表示以沥青的复数剪切模量变化率为指标的再生剂在沥青旧集料表面扩散的程度，RD₁越大，扩散程度越大，具体表达式如下，

RD₁＝(G^* ₀-G^*)/(G^* ₀-G^* _∞)(1)

其中G^* ₀为沥青混合料未添加再生剂时沥青的复数剪切模量，G^* _∞为再生剂与沥青混合料完全混合扩散后沥青的复数剪切模量，G^*为不同试验温度下的沥青的复数剪切模量；

FTIR测试：采用羰基和亚砜基两种官能团的红外吸收光谱系数的变化率作为评价指标RD₂和RD₃，RD₂和RD₃分别表示以羰基光谱系数和亚砜基的红外吸收光谱系数的变化率为指标的再生剂在沥青旧集料表面扩散的程度，RD₂和RD₃越大，扩散程度越大，计算出所有代表沥青典型原有成分与氧化产物的吸收峰峰所覆盖的总面积ΣA，羰基和亚砜基的光谱系数为该成分的吸收峰面积与所有吸收峰总面积的比值，具体表达式如下，

RD₂＝(ISO₀-ISO)/(ISO₀-ISO_∞)(2)

RD₃＝(ICO₀-ICO)/(ICO₀-ICO_∞)(3)

以此方法计算的亚砜基系数和羰基氧化物系数分别为ISO＝A(1030)/ΣA和ICO＝A(1700)/ΣA，其中A(1030)为亚砜基的吸收峰面积，A(1700)为羰基的吸收峰面积，ΣA＝A(1700)+A(1600)+A(1460)+A(1376)+A(1030)+A(864)+A(814)+A(743)+A(724)+A(2953)+A(2923)+A(2862)；其中：ISO₀为再生料未添加再生剂时沥青的亚砜系数，ISO_∞为再生剂与再生料完全混合扩散后的亚砜系数，ISO为对在不同温度和不同搅拌时间下的沥青混合料的试验测试亚砜系数；ICO₀为再生料未添加再生剂时沥青的羰基氧化物系数，ICO_∞为再生剂与再生料完全混合扩散后的羰基氧化物系数，ICO为对在不同温度和不同搅拌时间下的沥青混合料的试验测试羰基氧化物系数。

10.根据权利要求9所述的再生沥青混合料再生剂扩散效率评价方法，其特征在于：所述DSR测试是为60℃和10rad/s条件下进行的。