CN108195721B

CN108195721B - 一种不同沥青之间扩散系数的测试方法

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Publication number: CN108195721B
Application number: CN201711287927.8A
Authority: CN
Inventors: 丁勇杰; 黄宝山; 杨健; 朱兴一
Original assignee: Tongji University
Current assignee: Tongji University
Priority date: 2017-12-07
Filing date: 2017-12-07
Publication date: 2020-12-29
Anticipated expiration: 2037-12-07
Also published as: CN108195721A

Abstract

本发明涉及道路工程领域，特别是涉及再生沥青混合料中不同沥青之间扩散系数的测试方法。本发明提供一种沥青之间扩散系数的测试方法，包括：制备两种待测沥青的层体样品；将层体样品贴合，加热使层体样品之间进行扩散；采用荧光显微镜采集样品截面的荧光图像；将所采集的荧光图像按平行于接触面的方向进行分区，获取各区的平均灰度值，根据两种待测沥青样品各混合比例的已知灰度值，获取所采集的荧光图像中各区所对应的实际平均混合比例；根据Fick第二定律的解析解，获得两种沥青样品的扩散系数。本发明提供的沥青扩散系数测试方法给再生沥青混合料的设计与生产提供了更加精细化的参数，提高了再生沥青混合料在实际工程中性能的可靠性。

Description

一种不同沥青之间扩散系数的测试方法

技术领域

本发明涉及道路工程领域，特别是涉及再生沥青混合料中不同沥青之间扩散系数的测试方法。

背景技术

沥青路面翻修重建会产生大量旧沥青混合料，丢弃处理不仅污染环境而且浪费资源，回收利用的技术当中，将该种旧沥青混合料加入新沥青成为再生沥青混合料可以重新铺筑于新建路面，而再生沥青混合料中沥青层的均匀性对其性能有着重要影响，其中，新旧沥青之间的扩散对于再生混合料中沥青层的均匀性起关键作用，了解新旧沥青的扩散现象和确定扩散系数可以帮助指导再生沥青混合料的设计与生产。目前暂无方法可直接推算出新旧沥青扩散时的浓度变化，仅有如动态剪切流变仪(DSR)方法可间接推算，而基于荧光显微镜的新旧沥青扩散系数测试方法可利用新旧沥青在图像上具有不同灰度值的原理进行直接推算，量化新旧沥青的扩散过程，得到新旧沥青的扩散系数，进而确定新旧沥青的混合均匀情况，了解其性能并帮助指导设计与生产。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种沥青之间扩散系数的测试方法，用于解决现有技术中的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种沥青之间扩散系数的测试方法，所述测试方法可以获取沥青之间的扩散系数，从而可以根据扩散系数评价沥青之间互相的扩散速度，通常可以针对两种不同的沥青，且两种沥青在相同条件下在荧光显微镜下的灰度值应该有所不同，包括如下步骤：

1)制备两种待测沥青的层体样品；

2)将层体样品贴合，加热使层体样品之间进行扩散；

3)采用荧光显微镜采集样品截面的荧光图像；

4)将步骤3)中所采集的荧光图像按平行于接触面的方向进行分区，获取各区的平均灰度值，根据两种待测沥青样品各混合比例的已知灰度值，获取步骤3)中所采集的荧光图像中各区所对应的实际平均混合比例；

5)根据Fick第二定律的解析解，获取理论扩散系数所对应的各区的混合比例，并根据理论扩散系数所对应的各区的混合比例和步骤4)所获得的荧光图像各区所对应的实际平均混合比例，获得两种沥青样品的扩散系数，所述Fick第二定律方程为：

其中，c为混合比例，t为时间，D为扩散系数，x为位置。

通常来说，扩散系数越高，则说明两种不同的沥青之间互相扩散速度越快，扩散系数越低，则说明两种不同的沥青之间互相扩散速度越慢。

在本申请一些实施方式中，所述步骤1)中，层体样品的厚度为0.5-2mm。

在本申请一些实施方式中，所述步骤1)中，层体样品的厚度为0.8-1.5mm。

在本申请一些实施方式中，所述步骤1)中，层体样品的质量为0.04-0.16g。

在本申请一些实施方式中，所述步骤1)中，层体样品的质量为0.06-0.12g。

在本申请一些实施方式中，所述步骤1)中，采用模具制作沥青样品。

在本申请一些实施方式中，所述步骤1)中，所述模具为BBR模具，所述BBR模具为沥青弯曲梁蠕变劲度试验(BBR试验)中采用的标准模具。

在本申请一些实施方式中，所述步骤1)中，可以通过适当的加热，以确保沥青层体样品与模具之间的接触，加热的温度为60-80℃，加热的时间为3-5mins。

本申请所提供的测试方法中，所述步骤2)中，将层体样品贴合时，各待测的层体样品之间的接触面为平滑的平面。

在本申请一些实施方式中，所述步骤2)中，加热的温度为25～190℃。可以将贴合后的层体样品置于烘箱中，从而实现对层体样品的加热。

本申请所提供的测试方法中，所述步骤3)中，样品的截面通常垂直于待测的两个层体样品之间的接触面，截面通常贯穿样品的中部，图像采集过程遵循ASTM F2998(2014)规范。

在本申请一些实施方式中，所述步骤3)中，荧光显微镜的放大倍数为10-20倍，采集的时间间隔为1～5分钟，曝光时间为0.08～10.36s，激发光波长为200～900nm。所述荧光显微镜可以是各种用于检测沥青荧光的荧光显微镜。

在本申请一些实施方式中，所述步骤4)中，分区时，两种待测沥青样品所对应的图形区域均各自按平行于接触面的方向分为两个以上图形区域。

在本申请一些实施方式中，所述步骤4)中，两种待测沥青样品各比例混合的已知灰度值的获取方法包括：将两种待测沥青样品按梯度比例混合，获取梯度比例的标准样品，利用荧光显微镜采集各样品的荧光图像，获取各样品所对应的荧光图像的平均灰度值，从而获得各混合比例所对应的灰度值。样品按梯度比例混合时，可以按一种样品的含量在0～100％范围内均匀划分，例如，在一系列梯度比例混合中，一种样品的含量可以为0wt％、10wt％、20wt％、30wt％、40wt％、50wt％、60wt％、70wt％、80wt％、90wt％、100wt％。

在本申请一些实施方式中，所述步骤5)中，使用Fick第二定律的解析解时，以样品的混合比例、荧光图像的采集时间和区域位于层体中的位置建立三维坐标系。

在本申请一些实施方式中，所述步骤5)中，将步骤4)所获得的荧光图像各区所对应的实际平均混合比例与该区域位于层体中的位置建立二位坐标系，在该荧光图像采集的时间下，与理论扩散系数进行比较，以获得两种沥青样品的扩散系数。

如上所述，本发明所提供的沥青之间扩散系数的测试方法可以定量化描述两种或多种沥青的扩散过程，并给各种沥青的混合均匀与否提供确定性依据。具体来说，荧光显微镜和图像分析工具的结合给出了各沥青的分布情况，并可反算其浓度分布，通过与理论解析解的拟合可以确定该条件下的扩散系数，即可通过Fick第二定律方程在理论上模拟沥青的扩散过程，并给出任一时刻下的混合情况，为实际生产中再生沥青混合料达到均匀混合标准的时间提供确定性依据。可见，本发明提供的基于荧光显微镜的沥青扩散系数测试方法给再生沥青混合料的设计与生产提供了更加精细化的参数，提高了再生沥青混合料在实际工程中性能的可靠性。

附图说明

图1显示为本发明扩散系数的拟合过程示意图。

图2显示为本发明实施例1中AAK-1型沥青中平均灰度值MGV与新沥青浓度的关系图。

图3显示为本发明实施例2的结果示意图。

图4显示为本发明实施例3的结果示意图。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。

此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。

实施例中各物料参数设置如下：

荧光显微镜：正置荧光显微镜DYF-400；

图像分析工具：ImageJ；

沥青：新AAK-1型SHRP沥青、老化AAK-1型SHRP沥青(经旋转薄膜烘箱法(RTFO)(ASTM 2010))；

荧光显微镜曝光时间：1.02s；

荧光显微镜激发光波长：450～490nm；

样品加热温度：80～160℃。

实施例1

选用新AAK-1型SHRP沥青、老化AAK-1型SHRP沥青(经旋转薄膜烘箱法(RTFO)(ASTM2010))并采用BBR模具制作双层新旧沥青样品。称量预先确定量的新沥青0.08g，在BBR模具端部上施加沥青，然后加热沥青层使其在端部件顶部展开，将新沥青层在60℃下加热3分钟，以确保与端部件的真实接触，在新沥青层上施压以形成平滑的平面，获得新沥青薄层(1mm厚)。称量预先确定量的旧沥青0.08g，在BBR模具端部上施加沥青，然后加热沥青层使其在端部件顶部展开，将旧沥青层在60℃下加热3分钟，以确保与端部件的真实接触，在旧沥青层上施压以形成平滑的平面，获得旧沥青薄层(1mm厚)。将1mm的新、旧沥青层的平滑的平面对接以形成待测的双层样品，置于烘箱中(80-160℃)使沥青进行扩散。扩散过程中采用荧光显微镜采集样品的荧光图像(采集图像面垂直于两个沥青层粘合面，需保证沥青层粘合面在图像中间)，拍摄的图像采用10倍方法倍数放大，每1分钟采集一次。数字图像采集过程遵循ASTM F2998(2014)规范。

同时，分别准备含量递增的新、旧沥青混合物标样，混合物标样中，新沥青的含量以10％递增，浓度自0至100％(例如，新沥青含量为0％时，旧沥青的含量即100％，新沥青含量为50％时，旧沥青的含量即50％)，一共11个样品。利用荧光显微镜和图像分析工具得到各样品的平均灰度值MGV，建立平均灰度值MGV与新沥青浓度之间的拟合回归关系，如图2所示。

根据待测的双层样品的荧光采集图像，并参照上述获得的平均灰度值MGV与新沥青浓度之间的拟合回归关系，建立待测的双层样品中新、旧沥青的浓度分布(例如，在一垂直于新、旧沥青层接触面的截面上)，具体为：将采集的双层沥青样品的荧光图像沿垂直于沥青扩散方向均分为四部分(将新、旧沥青的部分分别按平行于接触面，等分为两部分)，采用图像分析工具ImageJ进行分析，分别测量各部分的平均灰度值MGV，并根据上述获得的MGV与新沥青浓度之间的拟合回归关系，将平均灰度值MGV转化为沥青浓度，从而获得新沥青含量在该截面上的分布图。

将Fick第二定律解析解的三维图(三维坐标系的x轴为位置(x)，y轴为浓度(c)，z轴为时间(t))(先假定扩散系数，通过Fick第二定律解析可获得浓度分布预测曲线，)，进一步转化为c对t的2D图(即，在特定的位置点上的新沥青的含量随时间的变化图)、或c对x的2D图(即，在特定的时间点，不同位置上的新沥青的含量的示意图)。

Fick第二定律方程为：

其中，c是浓度，t是时间，D是扩散系数，x是位置。

通过逐渐改变扩散系数来调整理论浓度曲线，使得计算出的曲线以最佳方式拟合实验测量数据，使用非线性回归拟合理论解与试验结果，将上述获得的双层样品中沥青含量在截面上的分布图与理论浓度曲线相比较(该解析解基于一开始两侧为纯沥青并无混杂的初始条件，先假定扩散系数可以获得预测浓度的三维图，一个扩散系数对应一个三维图，在图像采集的对应时间下，一个扩散系数对应一组浓度与位置的二维曲线，改变扩散系数即改变该曲线，直至与测试浓度的拟合效果最佳)，图1给出了一个拟合实例。可以看出，扩散系数为5×10^-13m²/s的理论解与实验值吻合。因此，扩散系数确定为5×10^-13m²/s。

实施例2

根据实施例1测量获得的扩散系数，采用双层沥青膜模拟新旧沥青扩散过程，采用不同膜厚度代表不同新旧沥青比例。模拟扩散条件为：扩散温度160℃，扩散时间5分钟。双层沥青的制备方法亦参照实施例1，制备三个样品，旧料含量分别为10wt％、30wt％、50wt％，对应的旧料膜厚分别为(4.78μm,4.78μm,4.78μm)，新料膜厚分别为(8.93μm,6.64μm,4.88μm)(注：在实际中旧料沥青膜厚度是固定不变的，因此本试验中采用变换新沥青膜厚度表征不同旧料含量的情形)。

选用最大浓度差来评估扩散最终结果，最大浓度差定义为扩散结束时层系统顶部和底部的新沥青的浓度差。图3为实验结果，三个柱形图代表三种不同的初始新旧沥青比例(三个柱形图分别代表旧料含量为10wt％、30wt％、50wt％)。可以看出在给定的扩散系数和拌合条件下各样品的最大浓度差均小于0.13，可以近似认为已混合均匀。

实施例3

采用与实施例1中相同的测试方法对AAK-1型SHRP沥青、AAD-1型SHRP沥青进行测试，得出这两种沥青在80～160℃的扩散系数结果，在相同条件下采用动态剪切流变仪方法(DSR法)进行测试(测试方法参照文献Karlsson,R.,U.Isacsson,andJ.Ekblad.Rheological characterisation of bitumen diffusion.Journal ofmaterials science,Vol.42,No.1,2007,pp.101-108.或Kriz,P.,D.L.Grant,B.A.Veloza,M.J.Gale,A.G.Blahey,J.H.Brownie,R.D.Shirts,and S.Maccarrone.Blending anddiffusion of reclaimed asphalt pavement and virgin asphalt binders.RoadMaterials and Pavement Design,Vol.15,No.sup1,2014,pp.78-112)，同样得出扩散系数，两种方法在各条件下的测试结果如图4所示，可以看出DSR法所得的扩散系数高于从荧光显微镜获得的扩散系数，但两种方法所得扩散系数是相同的数量级，可以认为本发明所提出的方法具有良好的准确性，切实反应了两种不同沥青之间的扩散效果，是可行有效的。

如上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims

1.一种沥青之间扩散系数的测试方法，包括如下步骤：

1)制备两种待测沥青的层体样品，层体样品的厚度为0.5-2mm；

2)将层体样品贴合，加热使层体样品之间进行扩散，加热的温度为25～190℃；

3)采用荧光显微镜采集样品截面的荧光图像，荧光显微镜的放大倍数为10-20倍；

其中，c为混合比例，t为时间，D为扩散系数，x为位置；

所述步骤3)中，样品的截面垂直于待测的两个层体样品之间的接触面，截面贯穿样品的中部；

所述步骤3)中，采集的时间间隔为1～5分钟，曝光时间为0.08～10.36s，激发光波长为200～900nm；

所述步骤4)中，分区时，两种待测沥青样品所对应的图形区域均各自按平行于接触面的方向分为两个以上图形区域。

2.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述步骤1)中，层体样品的质量为0.04-0.16g。

3.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述步骤2)中，将层体样品贴合时，各待测的层体样品之间的接触面为平滑的平面。

4.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述步骤4)中，两种待测沥青样品各比例混合的已知灰度值的获取方法包括：将两种待测沥青样品按梯度比例混合，获取梯度比例的标准样品，利用荧光显微镜采集各样品的荧光图像，获取各样品所对应的荧光图像的平均灰度值，从而获得各混合比例所对应的灰度值。

5.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述步骤5)中，使用Fick第二定律的解析解时，以样品的混合比例、荧光图像的采集时间和区域位于层体中的位置建立三维坐标系。

6.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于，将步骤4)所获得的荧光图像各区所对应的实际平均混合比例与该区域位于层体中的位置建立二位坐标系，在该荧光图像采集的时间下，与理论扩散系数进行比较，以获得两种沥青样品的扩散系数。