CN108344710A - 一种沥青识别检验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种沥青识别检验方法，根据Lambert‑Beer定律，测定沥青中特定化学成分（特征官能团）的红外吸收强度在红外光谱图中的位置特性，并将待测沥青的红外光谱图与标准图库中的标准沥青的红外光谱图进行比较，比较两者红外光谱图中的特定成分（特征官能团）的位置、峰值高度的相似度。本发明能快速识别沥青产品的关键成分信息，掌握工程现场使用的沥青品牌、产地、规格，确保工程使用的沥青为正规厂家沥青，保证路面的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种沥青识别检验方法，属于沥青试验检测领域。
背景技术
道路路面工程大量使用沥青材料，沥青混合料做为路面摊铺主要施工材料，沥青品质直接影响路面的使用寿命。然而公路建设市场中沥青来源多样，沥青品质参差不齐，冒充品牌厂家沥青现象屡见不鲜，对使用单位的沥青采购和质量控制造成很大困扰，对路面造成质量隐患。道路工程路面施工时，沥青采用通常用货轮或罐车运送至沥青混合料拌合厂或项目建设现场，使用单位对沥青质量进行试验检测合格后方可卸货，但通常这种进场前的检测只是一些常规性能指标（针入度、软化点、延度、沥青组分等），但仅仅通过常规试验检测指标检测沥青样品性能，这些沥青性能指标基本都能满足规范规程要求，导致识别工程建设项目中使用的沥青厂家、产地、规格信息十分困难，无法保证不同进场时间的沥青持续稳定。
目前，我国现行规范《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》（JTG E20-2011）中对沥青成分分析有两种方法，采用抽提法进行道路石油沥青的三组分成分析，采用溶剂沉淀及色谱柱法进行道路石油沥青的四组分成分析。这两种方法只能测定沥青中各大类成分的组合总量，确定沥青的结构形态信息，无法识别具体工程项目中使用的沥青厂家、品牌、规格信息，因此需要进一步的研究。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种沥青识别检验方法，通过测定沥青待测样品中特定化学成分（特征官能团）的红外吸收强度在红外光谱图中的位置特性，并将沥青待测样品的红外光谱图与标准图库中的标准沥青的红外光谱图进行比较，比较两者外光谱图中的特定化学成分（特征官能团）的特征出峰位置、峰值高度的相似度，从而快速识别出道路工程使用的沥青的厂家、品牌、规格信息。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种沥青识别检验方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤1，建立标准图库，具体为：
步骤1a，调整试验室环境条件，满足傅里叶变换红外光谱仪的工作环境；
步骤1b，将600g试样连同盛样容器在140℃～160℃的烘箱中加热3h-4h，取出观察，当试样呈粘稠液体状，且能均匀流动时，称取试样2g置于烧杯中室温下自然冷却；
步骤1c，待试样温度降至低于40℃后，量取四氯化碳20ml～30ml加入烧杯，搅拌至没有块状物，密封室温放置2h～3h，获得试样溶液；
步骤1d，用吸管吸取试样溶液约1ml，滴在溴化钾晶片上，烘干溴化钾晶片上的试样溶液，并将溴化钾晶片放入傅里叶变换红外光谱仪检测；
步骤1e，用溴化钾做为红外透光窗片，按照GB/T 6040中固体薄膜法制备标样薄膜，用傅里叶变换红外光谱仪得出试样的红外光谱图，标识出沥青试样的特定化学成分（特征官能团）在红外光谱图中的特征出峰位置和峰值高度信息；
步骤1f，取不同试样重复步骤1b-1e进行检测，建立标准图库；
步骤2，测量待测样品：将同样的试验室环境条件下，将待测样品按照步骤1b-1e检测得到待测样品的红外光谱图；
步骤3，比对：将测得的待测样品的红外光谱图与标准图库中的同厂家同规格的红外光谱图进行比对；
步骤4，识别：与标准图库中的标准图的特征出峰位置、峰值高度进行比较，识别相似度。
前述的一种沥青识别检验方法，其特征是，所述步骤1a中傅里叶变换红外光谱仪的工作环境为温度25℃±3℃、相对湿度≤65%，所述傅里叶变换红外光谱仪分辨率不低于0.5cm-1，波数范围4000cm-1～400cm-1。
前述的一种沥青识别检验方法，其特征是，所述步骤1b中盛样容器为可加热、密封带盖的广口金属容器，所述烘箱为恒温烘箱，温度范围为0℃～250℃，控温精度为±2℃，称取试样时采用天平，所述天平最大称量200g、精度0.01g。
前述的一种沥青识别检验方法，其特征是，所述步骤1c中试样温度采用水银温度计测量，所述水银温度计的测温范围0℃～200℃，分度值1℃。
前述的一种沥青识别检验方法，其特征是，所述步骤1d中采用红外干燥灯烘干溴化钾晶片上的试样溶液，烘干约1分钟。
前述的一种沥青识别检验方法，其特征是，所述标准图库包括专用图库和通用图库，所述专用图库为：由本地区常用的沥青，或某工程项目专用的沥青，或某沥青生产厂家的某一品牌沥青，通过试验所建立的图库；所述通用图库为：由全国有代表性的沥青，通过试验所建立的图库。
前述的一种沥青识别检验方法，其特征是，所述标准图库中，沥青试样的信息至少包括沥青生产厂家、生产车间、沥青规格、生产时间、供应项目或路段及红外光谱图。
前述的一种沥青识别检验方法，其特征是，建立标准图库及测量待测样品时，每组样品进行两次平行试验，在重复性条件下两次试验测定的相似度结果相对误差不应超过5%。
本发明所达到的有益效果：
（1）可以快速识别沥青的产地主要特征成分，确定沥青关键成分信息，掌握工程现场使用的沥青品牌、产地、规格，确保工程使用的沥青为正规厂家沥青，保证路面的使用寿命；
（2）标准图库可以不断丰富，建立项目级、区域级的沥青标准图库，为掌握沥青市场产品供应情况提供数据支撑。
总之，本发明提出的沥青识别检验方法，快速直接、数据准确可靠，具有良好的推广利用价值。
具体实施方式
以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
一种沥青识别检验方法，包括以下步骤：
步骤1，建立标准图库，具体为：
步骤1a，调整试验室环境条件，满足傅里叶变换红外光谱仪的工作环境；
步骤1b，将600g试样连同盛样容器在140℃～160℃的烘箱中加热3h，取出观察，当试样呈粘稠液体状，且能均匀流动时，用长料勺称取试样2g置于100ml烧杯中室温下自然冷却；
步骤1c，待试样温度降至低于40℃后，量取四氯化碳20ml～30ml加入烧杯，用玻璃棒搅拌至没有块状物，密封室温放置2h～3，获得试样溶液；
步骤1d，用吸管吸取约1ml试样溶液，滴在溴化钾晶片上，烘干溴化钾晶片上的试样溶液，并将溴化钾晶片放入傅里叶变换红外光谱仪检测；
步骤1e，用溴化钾做为红外透光窗片，按照GB/T 6040中固体薄膜法制备标样薄膜，用傅里叶变换红外光谱仪得出试样的红外光谱图，标识出沥青试样的特定化学成分（特征官能团）在红外光谱图中的特征出峰位置（波数）和峰值高度信息；
步骤1f，取不同试样重复步骤1b-1e进行检测，建立标准图库；
步骤2，测量待测样品：将同样的试验室环境条件下，将待测样品按照步骤1b-1e检测得到待测样品的红外光谱图；
步骤3，比对：将测得的待测样品的红外光谱图与标准图库中的同厂家同规格的红外光谱图进行比对；
步骤4，识别：与标准图库中的标准图的特征出峰位置（波数）、峰值高度进行比较，识别相似度。
进一步的，所述步骤1a中傅里叶变换红外光谱仪的工作环境为温度25℃±3℃、相对湿度≤65%，所述傅里叶变换红外光谱仪分辨率不低于0.5cm-1，波数范围4000cm-1～400cm-1。
进一步的，所述步骤1b中盛样容器为可加热、密封带盖的广口金属容器，所述烘箱为恒温烘箱，温度范围为0℃～250℃，控温精度为±2℃，称取试样时采用天平，所述天平最大称量200g、精度0.01g。
进一步的，所述步骤1c中试样温度采用水银温度计测量，所述水银温度计的测温范围0℃～200℃，分度值1℃。
进一步的，所述步骤1d中采用红外干燥灯烘干约1分钟，烘干溴化钾晶片上的试样溶液。
进一步的，所述标准图库包括专用图库和通用图库，所述专用图库为：由本地区常用的沥青，或某工程项目专用的沥青，或某沥青生产厂家的某一品牌沥青，通过试验所建立的图库；所述通用图库为：由全国有代表性的沥青，通过试验所建立的图库。有条件的地区和项目，应制定专用图库。使用时应按专用图库、通用图库的顺序选用图库。
进一步的，所述标准图库中，沥青试样的信息至少包括沥青生产厂家、生产车间、沥青规格、生产时间、供应项目或路段及红外光谱图。
进一步的，建立标准图库及测量待测样品时，每组样品进行两次平行试验，在重复性条件下两次试验测定的相似度结果相对误差不应超过5%。
Lambert-Beer定律的物理意义是当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时，其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度b成正比，而透光度T与c、b成反比。
Lambert-Beer定律：
A=lg(1/T)=Kbc
式中，A为吸光度，T为透射比(透光度)，是出射光强度（I）比入射光强度(I0)，K为摩尔吸收系数，它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关，c为吸光物质的浓度，b为吸收层厚度。
将Lambert-Beer定律用在沥青样品的成分分析和识别具有重要意义，本发明提供的沥青识别检验方法采用傅里叶变换红外光谱仪测定沥青中特定化学成分（特征官能团）的红外吸收强度在红外光谱图中的位置特性，这些特定成分与沥青的品牌、产地、规格有直接关系。通过将被测沥青样品的红外光谱图与标准图库中的标准沥青红外光谱图进行比较，比较两者红外光谱图中的特定成分（特征官能团）的位置、峰值高度的相似度，能快速识别沥青样品的厂家、品牌、规格信息与图库中的标准沥青的相识度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种沥青识别检验方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤1，建立标准图库，具体为：
步骤1a，调整试验室环境条件，满足傅里叶变换红外光谱仪的工作环境；
步骤1b，将600g试样连同盛样容器在140℃～160℃的烘箱中加热3h-4h，取出观察，当试样呈粘稠液体状、且能均匀流动时，称取试样2g置于烧杯中室温下自然冷却；
步骤1c，待试样温度降至低于40℃后，量取四氯化碳20ml～30ml加入烧杯，搅拌至没有块状物，密封室温放置2h～3h后，获得试样溶液；
步骤1d，用吸管吸取试样溶液1ml，滴在溴化钾晶片上，烘干溴化钾晶片上的试样溶液，并将溴化钾晶片放入傅里叶变换红外光谱仪检测；
步骤1e，用溴化钾做为红外透光窗片，按照GB/T 6040中固体薄膜法制备标样薄膜，用傅里叶变换红外光谱仪得出试样的红外光谱图，标识出沥青试样的特定化学成分在红外光谱图中的特征出峰位置和峰值高度信息；
步骤1f，取不同试样重复步骤1b-1e进行检测，建立标准图库；
步骤2，测量待测样品：将同样的试验室环境条件下，将待测样品按照步骤1b-1e检测得到待测样品的红外光谱图；
步骤3，比对：将测得的待测样品的红外光谱图与标准图库中的同厂家同规格的红外光谱图进行比对；
步骤4，识别：与标准图库中的特征出峰位置、峰值高度进行比较，识别相似度。
2.根据权利要求1所述的一种沥青识别检验方法，其特征是，所述步骤1a中傅里叶变换红外光谱仪的工作环境为温度25℃±3℃、相对湿度≤65%，所述傅里叶变换红外光谱仪分辨率不低于0.5cm-1，波数范围4000cm-1～400cm-1。
3.根据权利要求1所述的一种沥青识别检验方法，其特征是，所述步骤1b中盛样容器为可加热、密封带盖的广口金属容器，所述烘箱为恒温烘箱，温度范围为0℃～250℃，控温精度为±2℃，称取试样时均采用天平，所述天平最大称量200g、精度0.01g。
4.根据权利要求1所述的一种沥青识别检验方法，其特征是，所述步骤1c中试样温度采用水银温度计测量，所述水银温度计的测温范围0℃～200℃，分度值1℃。
5.根据权利要求1所述的一种沥青识别检验方法，其特征是，所述步骤1d中采用红外干燥灯烘干溴化钾晶片上的试样溶液，烘干1分钟。
6.根据权利要求1所述的一种沥青识别检验方法，其特征是，所述标准图库包括专用图库和通用图库，所述专用图库为：由本地区常用的沥青，或某工程项目专用的沥青，或某沥青生产厂家的某一品牌沥青，通过试验所建立的图库；所述通用图库为：由全国有代表性的沥青，通过试验所建立的图库。
7.根据权利要求6所述的一种沥青识别检验方法，其特征是，所述标准图库中，沥青试样的信息至少包括沥青生产厂家、生产车间、沥青规格、生产时间、供应项目或路段及红外光谱图。
8.根据权利要求1所述的一种沥青识别检验方法，其特征是，建立标准图库及测量待测样品时，每组样品进行两次平行试验，在重复性条件下两次试验测定的相似度结果相对误差不应超过5%。
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