CN102323251B - 碳纤维上浆剂与树脂基体界面化学反应测试装置和测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于碳纤维复合材料界面化学反应测试技术，涉及一种碳纤维上浆剂与树脂基体界面化学反应的测试装置及测试方法。本发明的测试装置包括一个红外光谱仪，其特征在于，该测试装置由温控器[1]、加热器[2]、溴化钾盐片、活动挡块[4a]、固定挡块[4b]和底座[5]组成。本发明测试方法的步骤是：溴化钾盐片试片制备；溴化钾盐片试片固定；测试装置固定；化学反应测试。本发明提出了一种碳纤维上浆剂与树脂基体界面化学反应的测试装置及测试方法，能够定量测试碳纤维上浆剂与树脂基体界面化学反应基团的浓度，进而对碳纤维与树脂基体间的匹配特性进行准确评价。

Description

碳纤维上浆剂与树脂基体界面化学反应测试装置和测试方法
技术领域
本发明属于碳纤维复合材料界面化学反应测试技术，涉及一种碳纤维上浆剂与树脂基体界面化学反应的测试装置及测试方法。
背景技术
碳纤维增强树脂基复合材料由于具有比强度高、比模量高、耐高温、耐腐蚀、导电、导热等的特点而广泛应用于航空航天武器装备和交通体育等领域。碳纤维增强树脂基复合材料主要由纤维和树脂基体组成，纤维和树脂间良好的界面粘结可均匀地有效地传递载荷，提高复合材料的界面强度。虽然关于树脂与纤维粘合的理论还存在一定争议，但一般认为由纤维表面不同化学官能团引起的极性和化学键作用对纤维与树脂的界面剪切强度有较大贡献。树脂首先通过润湿作用，和纤维表面在界面上实现分子接触。由于扩散作用，树脂或纤维表面的大分子或大分子的链段，进行跨越界面的扩散，形成扩散界面区。最后随树脂固化过程，树脂和纤维分子间发生物理吸引或化学反应，形成跨越界面的次价键力和化学键结合。界面发生反应的几率高，界面之间化学键基团含量就高。根据C.H.Hofrichter等提出的胶接强度f与界面化学反应基团浓度C函数关系：
f=KCn
其中，K和n为常数，n≈0.6。界面之间化学键基团浓度高，界面强度就高。在生产过程中，工业碳纤维一般都需进行上浆处理，上浆剂粘附在纤维表面并具有一定厚度，约为几十甚至几百纳米。碳纤维上浆剂基本组成为有机物，一般认为上浆剂的主要作用是减少纤维起毛断丝，使纤维成束，改善工艺性并起到保护碳纤维的作用，但在纤维与树脂的复合过程中主要是碳纤维上浆剂与树脂在界面接触并发生物理化学相互作用。据上述理论，这种相互作用，特别是界面化学反应强度会对树脂和纤维间的界面强度及复合材料的性能作用产生重要影响。因此，有必要对碳纤维上浆剂和树脂在界面发生的化学反应进行评价分析，用于评估特定碳纤维上浆剂或特定树脂的匹配性能。由于碳纤维上浆剂和树脂的反应发生在界面，很难用直观的方法定量分析，在国内外尚无界面化学反应定量测试装置，无法对碳纤维上浆剂与树脂基体界面的化学反应进行测试。
发明内容
本发明的目的是：提出一种碳纤维上浆剂与树脂基体界面化学反应的测试装置及测试方法，以便定量测试碳纤维上浆剂与树脂基体界面化学反应基团的浓度，对碳纤维与树脂基体间的匹配特性进行准确评价。
本发明的技术方案是：碳纤维上浆剂与树脂基体界面化学反应测试装置，其采用红外光谱仪进行测试，其特征在于，该测试装置由温控器1、加热器2、溴化钾盐片、活动挡块4a、固定挡块4b和底座5组成；加热器2的外轮廓为长方体，在加热器2面积最大的前、后表面的中心有一个贯通的矩形窗口，该矩形窗口通过4块相互垂直连接的窗口壁板与加热器2的内腔隔开，窗口壁板的前边缘与加热器2前表面的矩形窗边缘连接为整体，窗口壁板的后边缘与加热器2后表面的矩形窗边缘连接为整体，在加热器2的内腔中安装有加热器件和温度传感器，加热器2固定在底座5上；加热器2中的加热器件通过导线与温控器1的加热输出端连接，加热器2中的温度传感器通过导线与温控器1的温度信号输入端连接；固定挡块4b是一个金属制成的矩形环，固定挡块4b的矩形外边缘的尺寸与加热器2后表面上的矩形窗边缘相配合，固定挡块4b嵌在加热器2后表面上的矩形窗内并与加热器2连接为整体，固定挡块4b的矩形孔的尺寸不小于10mm×10mm；活动挡块4a也是一个金属制成的矩形环，它的矩形孔尺寸与固定挡块4b相同，活动挡块4a的矩形外边缘的尺寸与加热器2前表面上的矩形窗边缘相配合，活动挡块4a嵌在加热器2前表面上的矩形窗内并与该矩形窗保持0.1mm～0.3mm的间隙；溴化钾盐片由前溴化钾盐片3a和后前溴化钾盐片3b组成，前溴化钾盐片3a和后前溴化钾盐片3b是尺寸相同的矩形溴化钾盐片，前溴化钾盐片3a和后前溴化钾盐片3b的尺寸略小于加热器2矩形窗口的尺寸，前溴化钾盐片3a和后前溴化钾盐片3b贴合后位于加热器2的矩形窗口内、活动挡块4a和固定挡块4b之间，在前溴化钾盐片3a或后溴化钾盐片3b的贴合面上涂有碳纤维上浆剂涂层，在未涂碳纤维上浆剂的溴化钾盐片的贴合面上涂有树脂基体涂层。
使用如上面所述的测试装置测试碳纤维上浆剂与树脂基体界面化学反应的方法，其特征在于，测试的步骤如下：
1、溴化钾盐片试片制备：将0.001g～0.1g碳纤维上浆剂溶于1ml丙酮溶剂中，完全溶解后均匀涂在溴化钾盐片上，在烘箱中80℃～100℃条件下加热至恒重，形成上浆剂溴化钾盐片试片；将0.001g～0.1g树脂基体溶于1ml丙酮或氯仿溶剂中，完全溶解后均匀涂在溴化钾盐片上，在烘箱中80℃～100℃条件下加热至恒重，形成树脂基体溴化钾盐片试片；
2、溴化钾盐片试片固定：将上浆剂溴化钾盐片试片和树脂基体溴化钾盐片试片的涂覆面贴合并夹紧，安装在固定挡块4b和活动挡块4a之间；
3、测试装置固定：将碳纤维上浆剂与树脂基体界面化学反应测试装置放置于红外光谱测试仪中，使红外测试光路垂直通过溴化钾盐片试片的中心；
4、化学反应测试：在温控器1中设置温控程序，以树脂基体的固化温度梯度作为温控器1的温控程序，进行红外光谱测试，得到界面化学反应情况。
本发明的优点是：提出了一种碳纤维上浆剂与树脂基体界面化学反应的测试装置及测试方法，能够定量测试碳纤维上浆剂与树脂基体界面化学反应基团的浓度，进而对碳纤维与树脂基体间的匹配特性进行准确评价。
附图说明
图1是本发明测试装置的结构示意图。图1中，纸外方向为前方，纸内方向为后方。
图2是图1中K-K剖面的剖视图。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。参见图1、2，碳纤维上浆剂与树脂基体界面化学反应测试装置，其采用红外光谱仪进行测试，其特征在于，该测试装置由温控器1、加热器2、溴化钾盐片、活动挡块4a、固定挡块4b和底座5组成；加热器2的外轮廓为长方体，在加热器2面积最大的前、后表面的中心有一个贯通的矩形窗口，该矩形窗口通过4块相互垂直连接的窗口壁板与加热器2的内腔隔开，窗口壁板的前边缘与加热器2前表面的矩形窗边缘连接为整体，窗口壁板的后边缘与加热器2后表面的矩形窗边缘连接为整体，在加热器2的内腔中安装有加热器件和温度传感器，加热器2固定在底座5上；加热器2中的加热器件通过导线与温控器1的加热输出端连接，加热器2中的温度传感器通过导线与温控器1的温度信号输入端连接；固定挡块4b是一个金属制成的矩形环，固定挡块4b的矩形外边缘的尺寸与加热器2后表面上的矩形窗边缘相配合，固定挡块4b嵌在加热器2后表面上的矩形窗内并与加热器2连接为整体，固定挡块4b的矩形孔的尺寸不小于10mm×10mm；活动挡块4a也是一个金属制成的矩形环，它的矩形孔尺寸与固定挡块4b相同，活动挡块4a的矩形外边缘的尺寸与加热器2前表面上的矩形窗边缘相配合，活动挡块4a嵌在加热器2前表面上的矩形窗内并与该矩形窗保持0.1mm～0.3mm的间隙；溴化钾盐片由前溴化钾盐片3a和后前溴化钾盐片3b组成，前溴化钾盐片3a和后前溴化钾盐片3b是尺寸相同的矩形溴化钾盐片，前溴化钾盐片3a和后前溴化钾盐片3b的尺寸略小于加热器2矩形窗口的尺寸，前溴化钾盐片3a和后前溴化钾盐片3b贴合后位于加热器2的矩形窗口内、活动挡块4a和固定挡块4b之间，在前溴化钾盐片3a或后溴化钾盐片3b的贴合面上涂有碳纤维上浆剂涂层，在未涂碳纤维上浆剂的溴化钾盐片的贴合面上涂有树脂基涂层体。
使用如上面所述的测试装置测试碳纤维上浆剂与树脂基体界面化学反应的方法，其特征在于，测试的步骤如下：
1、溴化钾盐片试片制备：将0.001g～0.1g碳纤维上浆剂溶于1ml丙酮溶剂中，完全溶解后均匀涂在溴化钾盐片上，在烘箱中80℃～100℃条件下加热至恒重，形成上浆剂溴化钾盐片试片；将0.001g～0.1g树脂基体溶于1ml丙酮或氯仿溶剂中，完全溶解后均匀涂在溴化钾盐片上，在烘箱中80℃～100℃条件下加热至恒重，形成树脂基体溴化钾盐片试片；
2、溴化钾盐片试片固定：将上浆剂溴化钾盐片试片和树脂基体溴化钾盐片试片的涂覆面贴合并夹紧，安装在固定挡块4b和活动挡块4a之间；
3、测试装置固定：将碳纤维上浆剂与树脂基体界面化学反应测试装置放置于红外光谱测试仪中，使红外测试光路垂直通过溴化钾盐片试片的中心；
4、化学反应测试：在温控器1中设置温控程序，以树脂基体的固化温度梯度作为温控器1的温控程序，进行红外光谱测试，得到界面化学反应情况。
本发明的工作原理是：将碳纤维上浆剂与树脂基体分别涂覆在溴化钾盐片上并使其完全贴合，控制溴化钾盐片的升温梯度来模拟复合材料实际成型过程，基于一台红外光谱仪测试界面化学反应。根据朗伯-比尔定律，红外光谱吸光度与物质的浓度呈线性关系，以待分析吸收峰与特征吸收峰的比值表征待分析基团的含量，根据待分析基团的含量变化对化学反应进行定量分析。
实施例1：将0.05gT300B碳纤维上浆剂溶于1ml丙酮溶剂中，完全溶解后均匀涂在溴化钾盐片上，在烘箱中80℃条件下加热至恒重，形成上浆剂溴化钾盐片试片；将0.05g5248树脂基体溶于1ml氯仿溶剂中，完全溶解后均匀涂在溴化钾盐片上，在烘箱中100℃条件下加热至恒重，形成树脂基体溴化钾盐片试片；将上浆剂溴化钾盐片试片和树脂基体溴化钾盐片试片的涂覆面贴合并夹紧，安装在固定挡块和活动挡块之间；将碳纤维上浆剂与树脂基体界面化学反应测试装置放置于红外光谱测试仪中，使红外测试光路垂直通过溴化钾盐片试片的中心；在温控器中设置升温速率为5℃/min，温度梯度为150℃/2h+180℃/2h+200℃/4h，间隔10min进行一次红外光谱测试。检测上浆剂红外谱图中916cm-1处环氧基团的变化。选择孤立的、吸收强度较大且不受溶剂和其他组分干扰的830.0cm-1的苯环特征吸收峰确定为体系定量分析的基准峰。采用比例法，以916cm-1分析谱带与830.0cm-1苯环吸收峰的峰高比值表征基团的相对含量，即I916/I830，进行定量分析。结果发现初始是I916/I830为0.11，经历150℃/2h处理后I916/I830变为0。T300B碳纤维上浆剂与5428树脂反应基团为环氧基团，反应台阶为150℃/2h，反应程度为100%。
实施例2：将0.05gT700SC碳纤维上浆剂溶于1ml丙酮溶剂中，完全溶解后均匀涂在溴化钾盐片上，在烘箱中80℃条件下加热至恒重，形成上浆剂溴化钾盐片试片；将0.05g5248树脂基体溶于1ml氯仿溶剂中，完全溶解后均匀涂在溴化钾盐片上，在烘箱中100℃条件下加热至恒重，形成树脂基体溴化钾盐片试片；将上浆剂溴化钾盐片试片和树脂基体溴化钾盐片试片的涂覆面贴合并夹紧，安装在固定挡块和活动挡块之间；将碳纤维上浆剂与树脂基体界面化学反应测试装置放置于红外光谱测试仪中，使红外测试光路垂直通过溴化钾盐片试片的中心；在温控器中设置升温速率为5℃/min，温度梯度为150℃/2h+180℃/2h+200℃/4h，间隔10min进行一次红外光谱测试。检测上浆剂红外谱图中916cm-1处环氧基团的变化。选择孤立的、吸收强度较大且不受溶剂和其他组分干扰的830.0cm-1的苯环特征吸收峰确定为体系定量分析的基准峰。采用比例法，以916cm-1分析谱带与830.0cm-1苯环吸收峰的峰高比值表征基团的相对含量，即I916/I830，进行定量分析。结果发现初始是I916/I830为0.05，经历150℃/2h+180℃/2h处理后I916/I830变为0。T700SC碳纤维上浆剂与5428树脂反应基团为环氧基团，反应台阶为150℃/2h+180℃/2h，反应程度为100%。
实施例3：将0.05gT800H碳纤维上浆剂溶于1ml丙酮溶剂中，完全溶解后均匀涂在溴化钾盐片上，在烘箱中80℃条件下加热至恒重，形成上浆剂溴化钾盐片试片；将0.05g5228树脂基体溶于1ml氯仿溶剂中，完全溶解后均匀涂在溴化钾盐片上，在烘箱中100℃条件下加热至恒重，形成树脂基体溴化钾盐片试片；将上浆剂溴化钾盐片试片和树脂基体溴化钾盐片试片的涂覆面贴合并夹紧，安装在固定挡块和活动挡块之间；将碳纤维上浆剂与树脂基体界面化学反应测试装置放置于红外光谱测试仪中，使红外测试光路垂直通过溴化钾盐片试片的中心；在温控器中设置升温速率为5℃/min，温度梯度为130℃/2h+150℃/1h+180℃/2h，间隔10min进行一次红外光谱测试。检测上浆剂红外谱图中3500cm-1处环氧基团的变化。选择孤立的、吸收强度较大且不受溶剂和其他组分干扰的830.0cm-1的苯环特征吸收峰确定为体系定量分析的基准峰。采用比例法，以3500cm-1分析谱带与830.0cm-1苯环吸收峰的峰高比值表征基团的相对含量，即I3500/I830，进行定量分析。结果发现初始是I3500/I830为0.12，经历130℃/2h+150℃/1h+180℃/2h处理后I3500/I830变为0.02。T800H碳纤维上浆剂与5228树脂反应基团为羟基基团，反应台阶为130℃/2h+150℃/1h+180℃/2h，反应程度为83%。

Claims (2)

1.碳纤维上浆剂与树脂基体界面化学反应测试装置，其采用红外光谱仪进行测试，其特征在于，该测试装置由温控器[1]、加热器[2]、溴化钾盐片、活动挡块[4a]、固定挡块[4b]和底座[5]组成；加热器[2]的外轮廓为长方体，在加热器[2]面积最大的前、后表面的中心有一个贯通的矩形窗口，该矩形窗口通过4块相互垂直连接的窗口壁板与加热器[2]的内腔隔开，窗口壁板的前边缘与加热器[2]前表面的矩形窗边缘连接为整体，窗口壁板的后边缘与加热器[2]后表面的矩形窗边缘连接为整体，在加热器[2]的内腔中安装有加热器件和温度传感器，加热器[2]固定在底座[5]上；加热器[2]中的加热器件通过导线与温控器[1]的加热输出端连接，加热器[2]中的温度传感器通过导线与温控器[1]的温度信号输入端连接；固定挡块[4b]是一个金属制成的矩形环，固定挡块[4b]的矩形外边缘的尺寸与加热器[2]后表面上的矩形窗边缘相配合，固定挡块[4b]嵌在加热器[2]后表面上的矩形窗内并与加热器[2]连接为整体，固定挡块[4b]的矩形孔的尺寸不小于10mm×10mm；活动挡块[4a]也是一个金属制成的矩形环，它的矩形孔尺寸与固定挡块[4b]相同，活动挡块[4a]的矩形外边缘的尺寸与加热器[2]前表面上的矩形窗边缘相配合，活动挡块[4a]嵌在加热器[2]前表面上的矩形窗内并与该矩形窗保持0.1mm～0.3mm的间隙；溴化钾盐片由前溴化钾盐片[3a]和后前溴化钾盐片[3b]组成，前溴化钾盐片[3a]和后前溴化钾盐片[3b]是尺寸相同的矩形溴化钾盐片，前溴化钾盐片[3a]和后前溴化钾盐片[3b]的尺寸略小于加热器[2]矩形窗口的尺寸，前溴化钾盐片[3a]和后前溴化钾盐片[3b]贴合后位于加热器[2]的矩形窗口内、活动挡块[4a]和固定挡块[4b]之间，在前溴化钾盐片[3a]或后溴化钾盐片[3b]的贴合面上涂有碳纤维上浆剂涂层，在未涂碳纤维上浆剂的溴化钾盐片的贴合面上涂有树脂基体涂层。
2.使用如权利要求1所述的测试装置测试碳纤维上浆剂与树脂基体界面化学反应的方法，其特征在于，测试的步骤如下：
2.1、溴化钾盐片试片制备：将0.001g～0.1g碳纤维上浆剂溶于1ml丙酮溶剂中，完全溶解后均匀涂在溴化钾盐片上，在烘箱中80℃～100℃条件下加热至恒重，形成上浆剂溴化钾盐片试片；将0.001g～0.1g树脂基体溶于1ml丙酮或氯仿溶剂中，完全溶解后均匀涂在溴化钾盐片上，在烘箱中80℃～100℃条件下加热至恒重，形成树脂基体溴化钾盐片试片；
2.2、溴化钾盐片试片固定：将上浆剂溴化钾盐片试片和树脂基体溴化钾盐片试片的涂覆面贴合并夹紧，安装在固定挡块[4b]和活动挡块[4a]之间；
2.3、测试装置固定：将碳纤维上浆剂与树脂基体界面化学反应测试装置放置于红外光谱测试仪中，使红外测试光路垂直通过溴化钾盐片试片的中心；
2.4、化学反应测试：在温控器[1]中设置温控程序，以树脂基体的固化温度梯度作为温控器[1]的温控程序，进行红外光谱测试，得到界面化学反应情况。
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