CN106442592A - 锰硅合金中磷含量的x射线荧光压片检测方法 - Google Patents

锰硅合金中磷含量的x射线荧光压片检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锰硅合金中磷含量的X射线荧光压片检测方法，该X射线荧光压片检测方法包括：1)将标准样和检测样进行压片；2)通过X射线荧光法检测多个标准样的荧光分析强度Kcps；接着以标准样中的磷含量为横坐标、荧光分析强度Kcps为纵坐标绘制工作曲线或者计算出工作曲线方程；3)通过X射线荧光法检测检测样中荧光分析强度，接着通过纵坐标绘制工作曲线或者计算出工作曲线方程计算出检测样的磷含量；其中，标准样和检测样同为锰硅合金；在步骤1)中，压片具体步骤为：将待压片的物质与微晶纤维素混合并研磨，接着以硼酸为填充剂以进行压片，相对于1重量份的微晶纤维素，标准样或检测样的用量为3‑15重量份。通过该方法能够快速、稳定、准确地检测锰硅合金中的磷含量。

Description

锰硅合金中磷含量的X射线荧光压片检测方法
技术领域
本发明涉及合金中磷含量的检测方法，具体地，涉及锰硅合金中磷含量的X射线荧光压片检测方法。
背景技术
高碳铬铁、硅铁、锰硅合金是炼钢生产中重要的原料；目前我们测定此三种合金中的磷含量，均采用国家标准化学分析法：GB/T5686.4《锰铁、锰硅合金、氮化锰铁、金属锰磷含量的测定钼蓝光度法》、GB/T433.2《硅铁化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量》、GB/T5687.3《铬铁化学分析方法钼蓝光度法测定磷量》；此三种化学分析准确度较高，但操作步骤比较繁琐，分析时间长，要求分析者操作水平较高，难以完成大量合金化验任务。
另外，查阅资料得知：可用熔融制样X射线荧光法测定此三种合金中的磷含量；但是需要配置合金熔融炉，且合金熔融炉故障率较高，分析成本高，难以应用到生产检验中。
此外，现有的波长色散X射线荧光光谱仪(ARL9900型)采用压片法分析磷元素，经多次试验表明，类似烧结矿的压片方法制备这三种合金的压片很难成形，添加粘合剂会降低测定强度，影响测定准确性。
发明内容
本发明的目的是提供一种锰硅合金中磷含量的X射线荧光压片检测方法，通过该方法能够快速、稳定、准确地检测锰硅合金中的磷含量。
为了实现上述目的，本发明提供了一种锰硅合金中磷含量的X射线荧光压片检测方法，包括：
1)将标准样和检测样进行压片；
2)通过X射线荧光法检测多个标准样的荧光分析强度Kcps；接着以标准样中的磷含量为横坐标、荧光分析强度Kcps为纵坐标绘制工作曲线或者计算出工作曲线方程；
3)通过X射线荧光法检测检测样中荧光分析强度，接着通过纵坐标绘制工作曲线或者计算出工作曲线方程计算出检测样的的磷含量；
其中，标准样和检测样同为锰硅合金；在步骤1)中，压片具体步骤为：将待压片的物质与微晶纤维素混合并研磨，接着以硼酸为填充剂以进行压片，相对于1重量份的微晶纤维素，标准样或检测样的用量为3-15重量份。
通过上述技术方案，本发明通过筛选压片中粘结剂(微晶纤维素)、填充剂(硼酸，镶边和垫底)的种类以及用量以确定压片的离散程度、X射线荧光法的检测条件使得该检测方法能够快速、稳定、准确地检测锰硅合金中的磷含量，提高了合金分析中的工作效率。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是实施例1中的锰硅合金中磷含量的检测的工作曲线图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种锰硅合金中磷含量的X射线荧光压片检测方法，包括：
1)将标准样和检测样进行压片；
2)通过X射线荧光法检测多个标准样的荧光分析强度Kcps；接着以标准样中的磷含量为横坐标、荧光分析强度Kcps为纵坐标绘制工作曲线或者计算出工作曲线方程；
3)通过X射线荧光法检测检测样中荧光分析强度，接着通过纵坐标绘制工作曲线或者计算出工作曲线方程计算出检测样的的磷含量；
其中，标准样和检测样同为锰硅合金；在步骤1)中，压片具体步骤为：将待压片的物质与微晶纤维素混合并研磨，接着以硼酸为填充剂以进行压片，相对于1重量份的微晶纤维素，标准样或检测样的用量为9-12重量份。
在本发明的步骤1)中，各物料的用量可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高检测结果的准确性以及稳定性，优选地，相对于1重量份的微晶纤维素，标准样或检测样的用量为3-5重量份。
在本发明的步骤1)中，标准样和检测样的粒径可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高检测结果的准确性以及稳定性，优选地，在步骤1)中，标准样和检测样满足以下条件：粒径小于0.125mm。
在本发明的步骤1)中，压片的条件可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高检测结果的准确性以及稳定性，优选地，在步骤1)中，压片至少满足以下条件：压力不小于40MPa，保压时间不小于25s。
在本发明的步骤1)中，混合并研磨的条件可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高检测结果的准确性以及稳定性，优选地，在步骤1)中，混合并研磨满足以下条件：研磨压力为30MPa以上(确保试样表面开裂)，研磨时间为40min以上，研磨温度为15-35℃。
在本发明的步骤2)和3)中，X射线荧光法的检测条件可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高检测结果的准确性以及稳定性，优选地，在步骤2)和3)中，X射线荧光法的检测满足以下条件：分析谱线为PKα1和PKα2，探测器为FPC，晶体为Ge111，准直器为0.59-0.61°，2θ角为141.000-141.003°，光管电流为79-81mA，光管电压为29-31kV，分析元素测量时间为11-13S，P10气体含有90体积％氩气和10体积％的甲烷，气体输出压力为0.24-0.26Mpa。
此外，微晶纤维素作为粘合剂，微晶纤维素本身白色的，潮湿环境易吸水，其含水量大约在1-4重量％，为了进一步提高检测结果的准确性和稳定性，优选地，在步骤1)之前，方法还包括：将微晶纤维素进行干燥处理；其中，干燥处理的条件可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高检测结果的准确性以及稳定性，更优选地，干燥处理至少满足以下条件：干燥温度为75-85℃，干燥时间为1.5-2.5h。
在本发明的步骤1)中，微晶纤维素的条件可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高检测结果的准确性以及稳定性，优选地，微晶纤维素满足以下条件：Mo、Cu和W的元素含量均小于0.0005重量％。
在本发明的步骤1)中，硼酸的条件可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高检测结果的准确性以及稳定性，优选地，硼酸的纯度为分析纯。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，微晶纤维素满足以下条件：Mo、Cu和W的元素含量均小于0.0005重量％；硼酸的纯度为分析纯。
使用的仪器为：ARL9900型X射线荧光光谱仪(美国赛默飞世尔科技有限公司生产)，上照式波长色散型，检测满足以下条件：分析谱线为PKα1和PKα2，探测器为FPC，晶体为Ge111，准直器为0.6°，2θ角为141.001°，光管电流为80mA，光管电压为30kV，分析元素测量时间为12S，P10气体含有90体积％氩气和10体积％的甲烷，气体输出压力为0.25Mpa；BSA124S型电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司生产)，量程为0-120g，最小分度值为0.1mg；DHG-9203A型电热恒温鼓风干燥箱(上海实研电炉有限公司生产)，量程为0-300℃，准确度等级1℃；YY-600型压片机(南京和澳自动化科技有限公司生产)，最大量程为80Mpa，最小分度值为2Mpa。
实施例1
1)将微晶纤维素在80℃烘箱中烘干2h，然后放入带有磨口的250ml广口试剂瓶里切存放在干燥器中备用。
2)将标准样和检测样(锰硅合金，粒度小于0.125mm)进行压片，具体步骤为：将微晶纤维素与待压片的物质按照1：10的重量比在15-35℃下混合并研磨40min，接着以硼酸为填充剂以进行压片(40Mpa压力，保压时间25秒)。
3)通过X射线荧光法检测多个标准样的荧光分析强度Kcps；接着以所述标准样中的磷含量为横坐标、荧光分析强度Kcps为纵坐标绘制工作曲线(结果见图1，锰硅合金的曲线回归相关系数为0.9926)或者计算出工作曲线方程；
4)通过X射线荧光法检测检测样中荧光分析强度，接着通过纵坐标绘制工作曲线或者计算出工作曲线方程计算出所述检测样的的磷含量，具体结结果见表1-2；其中，表1是锰硅合金的标准值P含量与通过本方法检测的P含量的结果统计表，表2是锰硅合金通过本发明的荧光压片法P含量以及化学分析法P含量的结果统计表。
表1
表2
名称 荧光压片法P(重量％) 化学分析法P(重量％)
锰硅 0.212 0.220
锰硅 0.144 0.150
锰硅 0.158 0.165
锰硅 0.237 0.235
锰硅 0.129 0.125
锰硅 0.187 0.190
实施例2
按照实施例1的方法进行，所不同的是，微晶纤维素与待压片的物质的重量比为1:3，检测结果见表3。
实施例3
按照实施例1的方法进行，所不同的是，微晶纤维素与待压片的物质的重量比为1:4，检测结果见表3。
实施例4
按照实施例1的方法进行，所不同的是，微晶纤维素与待压片的物质的重量比为1:5，检测结果见表3。
实施例5
按照实施例1的方法进行，所不同的是，微晶纤维素与待压片的物质的重量比为1:6，检测结果见表3。
实施例6
按照实施例1的方法进行，所不同的是，微晶纤维素与待压片的物质的重量比为1:7，检测结果见表3。
实施例7
按照实施例1的方法进行，所不同的是，微晶纤维素与待压片的物质的重量比为1:8，检测结果见表3。
实施例8
按照实施例1的方法进行，所不同的是，微晶纤维素与待压片的物质的重量比为1:9，检测结果见表3。
实施例9
按照实施例1的方法进行，所不同的是，微晶纤维素与待压片的物质的重量比为1:12，检测结果见表3。
实施例10
按照实施例1的方法进行，所不同的是，微晶纤维素与待压片的物质的重量比为1:15，检测结果见表3。
实施例11
按照实施例1的方法进行，所不同的是，研磨的压力为20MPa，检测结果见表3。
实施例12
按照实施例1的方法进行，所不同的是，研磨的压力为25MPa，检测结果见表3。
实施例13
按照实施例1的方法进行，所不同的是，研磨的压力为30MPa，检测结果见表3。
实施例14
按照实施例1的方法进行，所不同的是，研磨的压力为35MPa，检测结果见表3。
实施例15
按照实施例1的方法进行，所不同的是，研磨的压力为45MPa，检测结果见表3。
实施例16
按照实施例1的方法进行，所不同的是，研磨的压力为50MPa，检测结果见表3。
实施例17
按照实施例1的方法进行，所不同的是，研磨的压力为60MPa，检测结果见表3。
实施例18
按照实施例1的方法进行，所不同的是，研磨的时间为10min，检测结果见表3。
实施例19
按照实施例1的方法进行，所不同的是，研磨的时间为20min，检测结果见表3。
实施例20
按照实施例1的方法进行，所不同的是，研磨的时间为30min，检测结果见表3。
实施例21
按照实施例1的方法进行，所不同的是，研磨的时间为50min，检测结果见表3。
实施例22
按照实施例1的方法进行，所不同的是，研磨的时间为60min，检测结果见表3。
表3
通过上述实施例可知，本发明中，为了确保压片的最优的离散程度，微晶纤维素与待压片的物质的最优重量比为1：10，最优的研磨压力为40MPa，最优的研磨时间为40min。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种锰硅合金中磷含量的X射线荧光压片检测方法，其特征在于，包括：
1)将标准样和检测样进行压片；
2)通过X射线荧光法检测多个标准样的荧光分析强度Kcps；接着以所述标准样中的磷含量为横坐标、荧光分析强度Kcps为纵坐标绘制工作曲线或者计算出工作曲线方程；
3)通过X射线荧光法检测检测样中荧光分析强度，接着通过纵坐标绘制工作曲线或者计算出工作曲线方程计算出所述检测样的的磷含量；
其中，所述标准样和检测样同为锰硅合金；在步骤1)中，所述压片具体步骤为：将待压片的物质与微晶纤维素混合并研磨，接着以硼酸为填充剂以进行压片，相对于1重量份的所述微晶纤维素，所述标准样或检测样的用量为3-15重量份。
2.根据权利要求1所述的X射线荧光压片检测方法，其中，相对于1重量份的所述微晶纤维素，所述标准样或检测样的用量为9-12重量份。
3.根据权利要求1所述的X射线荧光压片检测方法，其中，在步骤1)中，所述标准样和检测样满足以下条件：粒径小于0.125mm。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的X射线荧光压片检测方法，其中，在步骤1)中，所述压片至少满足以下条件：压力不小于40MPa，保压时间不小于25s。
5.根据权利要求4所述的X射线荧光压片检测方法，其中，在步骤1)中，所述混合并研磨满足以下条件：研磨压力为30MPa以上，研磨时间为40min以上，研磨温度为15-35℃。
6.根据权利要求1-3、5中任意一项所述的X射线荧光压片检测方法，其中，在步骤2)和3)中，所述X射线荧光法的检测满足以下条件：分析谱线为PKα1和PKα2，探测器为FPC，晶体为Ge111，准直器为0.59-0.61°，2θ角为141.000-141.003°，光管电流为79-81mA，光管电压为29-31kV，分析元素测量时间为11-13S，P10气体含有90体积％氩气和10体积％的甲烷，气体输出压力为0.24-0.26Mpa。
7.根据权利要求6所述的X射线荧光压片检测方法，其中，在步骤1)之前，所述方法还包括：将微晶纤维素进行干燥处理。
8.根据权利要求7所述的X射线荧光压片检测方法，其中，所述干燥处理至少满足以下条件：干燥温度为75-85℃，干燥时间为1.5-2.5h。
9.根据权利要求1-3、5中任意一项所述的X射线荧光压片检测方法，其中，所述微晶纤维素满足以下条件：Mo、Cu和W的元素含量均小于0.0005重量％。
10.根据权利要求1-3、5中任意一项所述的X射线荧光压片检测方法，其中，所述硼酸的纯度为分析纯。
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