CN106053506A - 一种x射线荧光测定连铸渣中氟元素的方法 - Google Patents
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Abstract
一种X射线荧光测定连铸渣中氟元素的方法，主要是解决现有测定方法不准确的问题。本发明提供一种X射线荧光测定连铸渣中氟元素的方法，具体为：样品制备，标准样品压片，制作工作曲线，制备测定样品压片，采用X射线荧光仪中测定强度，代入制作的工作曲线中得到氟元素含量。本发明所使用的X射线荧光压片法对氟元素进行直接测定，不用考虑样品中其他成分的影响，其结果稳定准确，对工具设备无损伤。
Description
技术领域
本发明涉及一种X射线荧光测定连铸渣中氟元素的方法，属于钢材冶炼技术领域。
背景技术
连铸保护渣中含有一定量的氟，在生产使用过程中，会产生有害环境的氟化物，进入大气污染空气，而与水接触直接造成水中酸度的迅速升高，加剧生产设备腐蚀，不但维护成本增加，而且对环保的压力也很大，所以要控制在一定含量以下。快速准确检测连铸渣中氟元素对维护生产设备和保护环境有重要意义。
目前萤石为造渣剂中的主要成分之一，约占10％到15％，其主要成分为氟化钙，所以炼钢钢渣，连铸保护渣中含有大量的氟元素,当其与水、空气接触时会导致环境污染，引起相关设备的腐蚀，其负面影响不容忽视，需要对炉渣中氟元素需要进行准确快速检测以便采取措施降低氟元素逸失造成的影响。目前对氟元素一般采用化学检测法和X射线荧光融片法，但是由于炉渣中成分复杂，故以上方法测定结果不甚理想。
传统化学分析法测定氟元素含量是通过测定氟化钙中钙元素含量，反推出氟元素含量,但是在渣样中本身含有大量氧化钙，会造成检测结果过高；使用熔融成片法进行荧光分析则要考虑氟元素十分活 泼，在高温条件下会有部分逸失，所得到的测定结果会偏低而且稳定性差，另外渣中成分复杂，使用白金坩埚熔融会对坩埚本身造成腐蚀。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种X射线荧光测定连铸渣中氟元素的方法。本方法所使用的X射线荧光压片法对氟元素进行直接测定，不用考虑样品中其他成分的影响，其结果稳定准确，对工具设备无损伤。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种X射线荧光测定连铸渣中氟元素的方法，具体实现步骤如下：
(1)样品制备：压片前对五种含氟成分不同、等量的样品分别进行粉碎混匀。
(2)压片：先用酒精棉球对压片塑料圈擦拭去灰，然后将所述步骤(1)粉碎混匀后的各样品放入所述压片塑料圈中，铺平，放在压片机中，并设置压制压力为20MPA进行压片，20秒后取出，得到标准样品压片，清理压片表面，为测量做准备；
(3)荧光测定：
将X射线荧光仪置于真空环境下，并设置测定条件，建立测量方法，对步骤(2)制得的标准样品压片测量其强度，绘制工作曲线；
所述设置的测定条件为：
(4)另外再取与步骤(2)所用步骤(1)的样品质量、品种均相同的样品作为测定样品，分别粉碎混匀后置于20-22℃环境中。
(5)按照所述步骤(2)的压片步骤对测定样品进行压片，得到测定样品压片；
(6)将所述步骤(5)制备的测定样品压片后放入X射线荧光仪中，X射线荧光仪的测定条件与步骤(3)的测定条件相同，测定强度，代入所述步骤(3)的标准样品压片的工作曲线，得到测量结果。
进一步地，步骤(1)所述含氟成分不同的样品分别为转炉渣YSBC13840-96、电炉渣508、标样4837、标样A与萤石YSB14791-02，所述标样4837由萤石YSB14791-02和GSBH42014-94按照质量比为1：1的比例混合而成。
进一步地，所述步骤(1)粉碎混匀后的五种样品分别置于温度为20-22℃的环境中。
本发明的有益效果：
本方法所使用的X射线荧光压片法对氟元素进行直接测定，不用考虑样品中其他成分的影响，其结果稳定准确，对工具设备无损伤。
附图说明
图1是本发明的标准样品压片的工作曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
一种X射线荧光测定连铸渣中氟元素的方法，具体实现步骤如下：
五种含氟成分不同的样品分别为转炉渣YSBC13840-96、电炉渣508、标样A、标样4837及萤石YSB14791-02；其中转炉渣YSBC13840-96、电炉渣508是行业标准样品，标样A和标样4837为合成标准样品。
转炉渣YSBC13840-96，为鞍钢钢铁技术中心生产；电炉渣508，为鞍钢钢铁研究所生产；标样4837，由武钢技术中心生产的标准样品萤石YSB14791-02和由鞍钢钢铁研究所生产的GSBH42014-94按照质量比为1：1的比例混合而成；控制标样A其成分由不同部门化学检测而得，为本钢技术中心生产；萤石YSB14791-02，为武钢技术中心生产。
(1)样品制备：压片前对上述五种含氟成分不同、等量的样品分别进行粉碎混匀，并放置在温度为20-22℃的环境下，保证顺利压片与结果正确。
(2)压片：先用酒精棉球对压片塑料圈擦拭去灰，然后将所述步骤(1)粉碎混匀后的各样品放入所述压片塑料圈中，铺平，放在压片机中，并设置压制压力为20MPA进行压片，20秒后取出，得到标准样品压片，清理压片表面，为测量做准备。
压片过程中，要先用酒精棉球对压片塑料圈擦拭去灰，在压片后，对压片外观进行检查，保证其不脱落，不散失。由于X射线荧光仪是 在真空环境下工作，所以在放入压片测试前要固定好压片，并保持其表面光洁，无灰尘，无崩裂。保证仪器内真空度，延长仪器的工作寿命。如果压片状况不佳，不得进行测量，重新制作压片。
测定压片较多的时候，需要对X射线荧光光谱仪工作室进行更频繁的清理，及时更换密封胶圈，涂抹真空油脂，延长仪器使用寿命。
(3)荧光测定：
参照表1，将X射线荧光仪置于真空环境下，并设置测定条件，建立测量方法，对步骤(2)制得的标准样品压片测量其强度，绘制工作曲线，如图1所示；
(4)另外再取与步骤(2)所用步骤(1)的样品质量、品种均相同的样品作为测定样品，分别粉碎混匀后置于20-22℃环境中。
(5)按照所述步骤(2)的压片步骤对测定样品进行压片，得到测定样品压片；
(6)将所述步骤(5)制备的测定样品压片后放入X射线荧光仪中，X射线荧光仪的测定条件与步骤(3)的测定条件相同，测定强度，代入所述步骤(3)的标准样品压片的工作曲线，得到测量结果，如表2和表3所示，表2及表3中的数据均为5次检测数据平均值。由此可见测量结果精密度及准确度良好，满足测量要求。
测量过程中，需时刻注意主测量室真空状况，如果发生真空报警或者压力无法降低到设定数值，立刻停止检测，取出压片。
氟元素为活泼元素，其样品做成的标准样品压片里的氟元素成分会随着时间慢慢流失，造成工作曲线斜率下降，结果偏高。所以标准 样品制作的压片要放置在干燥，温度为20-22℃的环境中，以保证其成分稳定，节省标样。测定新样品时，最好制作一个新的标准样品压片，同时进行测定，检验工作曲线稳定程度，保证结果正确。
表1荧光光谱仪测量条件表
表2测定样品压片荧光分析值(XRF)与标准结果对照表
表3各测定样品在荧光光谱分析中的误差表
本实施例使用的X射线荧光仪为日本理学PRIMUS II型荧光光谱仪。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种X射线荧光测定连铸渣中氟元素的方法，具体实现步骤如下：
(1)样品制备：压片前对五种含氟成分不同、等量的样品分别进行粉碎混匀。
(2)压片：先用酒精棉球对压片塑料圈擦拭去灰，然后将所述步骤(1)粉碎混匀后的各样品放入所述压片塑料圈中，铺平，放在压片机中，并设置压制压力为20MPA进行压片，20秒后取出，得到标准样品压片，清理压片表面，为测量做准备；
(3)荧光测定：
将X射线荧光仪置于真空环境下，并设置测定条件，建立测量方法，对步骤(2)制得的标准样品压片测量其强度，绘制工作曲线；
所述设置的测定条件为：
(4)另外再取与步骤(2)所用步骤(1)的样品质量、品种均相同的样品作为测定样品，分别粉碎混匀后置于20-22℃环境中。
(5)按照所述步骤(2)的压片步骤对测定样品进行压片，得到测定样品压片；
(6)将所述步骤(5)制备的测定样品压片后放入X射线荧光仪中，X射线荧光仪的测定条件与步骤(3)的测定条件相同，测定强度，代入所述步骤(3)的标准样品压片的工作曲线，得到测量结果。
2.如权利要求1所述的一种X射线荧光测定连铸渣中氟元素的方法，其特征在于，所述X射线荧光仪为日本理学PRIMUS II型荧光光谱仪。步骤(1)所述含氟成分不同的样品分别为转炉渣YSBC13840-96、电炉渣508、标样4837、标样A与萤石YSB14791-02，所述标样4837由萤石YSB14791-02和GSBH42014-94按照质量比为1：1的比例混合而成。
3.如权利要求1所述的一种X射线荧光测定连铸渣中氟元素的方法，其特征在于，所述步骤(1)粉碎混匀后的五种样品分别置于温度为20-22℃的环境中。
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