CN108195865A - 用于x射线荧光光谱分析的埋弧焊剂标准样品及制备方法 - Google Patents

用于x射线荧光光谱分析的埋弧焊剂标准样品及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于X射线荧光光谱分析的埋弧焊剂标准样品及制备方法，标准样品中各元素含量呈梯度变化。本发明以不同型号的熔炼焊剂和烧结焊剂中的一种或者两种及两种以上进行混搭，加入化学纯级物质SiO2、MnO、Al2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、TiO2、FeO、CaF2、P、S中的一种或者一种以上混合均匀，经马弗炉烧结后干燥、冷却，经过研磨后过200目筛，得到埋弧焊剂标准样品，标准样品的化学组成及物相结构与埋弧焊剂一致，可以有效克服矿物效应。本发明所制备的埋弧焊剂标准样品在用于X射线荧光光谱分析时，绘制一条标准曲线，即可对熔炼焊剂和烧结焊剂进行元素含量的分析。

Description

用于X射线荧光光谱分析的埋弧焊剂标准样品及制备方法
技术领域
本发明涉及焊接检测技术领域，具体的说是一种用于X射线荧光光谱分析的埋弧焊剂标准样品及制备方法。
背景技术
埋弧焊剂是埋弧焊主要的消耗材料之一，它的焊接工艺性能和化学冶金性能是决定焊接质量的重要因素。埋弧焊剂广泛应用于石油、天然气管道、造船、压力容器等诸多领域。焊剂按制造方法可分为熔炼焊剂、烧结焊剂和陶质焊剂。目前，只有少数合金含量较高的堆焊用焊剂属于陶质焊剂，一般主要使用的是熔炼焊剂和烧结焊剂。
埋弧焊剂中主次量元素包括SiO2、MnO、Al2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、TiO2、TFe、CaF2、P、S等，由于不同焊接工艺及化学冶金性能的需要，埋弧焊剂的牌号种类众多。目前，埋弧焊剂各元素成分主要采用以JB/T 7948—1999《熔炼焊剂化学分析方法》为标准的化学分析法，但此法需单一元素逐一测定，分析周期长、操作繁杂、成本高，浪费化学试剂、不利于环保及大批量埋弧焊剂的快速检测。
随着X射线荧光光谱分析技术的发展，其在冶金、地矿等诸多领域应用增多，但是利用X射线荧光光谱分析埋弧焊剂仍存在困难。其中粉末压片-X射线荧光光谱技术分析需要多个有梯度的标准物质制作工作曲线，而目前尚没有埋弧焊剂的标准物质，这就给X射线荧光光谱测定带来极大的不便。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于X射线荧光光谱分析的埋弧焊剂标准样品及制备方法，利用焊剂原料、化学纯氧化物及萤石样品制备X射线荧光光谱测定埋弧焊剂的标准样品，以实现X射线荧光光谱快速分析效能。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种用于X射线荧光光谱分析的埋弧焊剂标准样品，按质量百分比含量计它包括以下组分：SiO2 0.33~54.16；MnO 0.52~50.42；Al2O3 1.96~54.92；CaO 0.93~38.52；MgO 0.24~34.04；Na2O 0.10~3.31；K2O 0.12~5.02；TiO2 0.10~16.11；TFe 0.11~4.02；CaF2 2.13~52.76；P 0.009~0.11；S 0.01~0.11。
一种用于X射线荧光光谱分析的埋弧焊剂标准样品的制备方法，本方法用于制备如上所述的埋弧焊剂标准样品，它包括如下步骤：
步骤一、取适量市场销售的不同型号的熔炼焊剂或者烧结焊剂中的两种以上埋弧焊剂球磨成粉末；
步骤二、在经过步骤一处理后的埋弧焊剂混合粉末中加入化学纯级物质SiO2、MnO、Al2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、TiO2、FeO、CaF2、P 、S中的一种或者一种以上混合均匀，使混合物料中的SiO2、MnO、Al2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、TiO2、TFe、CaF2、P、S的质量百分含量在所述埋弧焊剂标准样品成分质量百分比含量的范围之内；
步骤三、将步骤二所配置的混合物放入马弗炉中烧结，烧结温度为850-950℃，烧结时间为4.0-6.0小时，再将烧结后的物料经研磨后在干燥器中干燥、冷却至室温，过200目筛，得到符合要求的埋弧焊剂标准样品。
优选的，所述熔炼焊剂包括HJ430、HJ260、HJ172和804中的一种或者两种及两种以上的组合。
优选的，所述烧结焊剂包括SJ302、SJ524、SJ604、SJ501、SJ503、SJ701、SJ101 和SJ608中的一种或者两种及两种以上的组合。
本发明所选用的熔炼焊剂的组成成分如表1所示。
表1
本发明所选用的烧结焊剂的组成成分如表2所示。
表2
本发明所制备的埋弧焊剂标准样品在用于X射线荧光光谱分析时，绘制一条标准曲线，即可对熔炼焊剂和烧结焊剂进行元素含量的分析。
本发明所述的用于X射线荧光光谱分析的埋弧焊剂标准样品的制备方法是以市场销售的弧焊剂为基质，在其中添加化学纯物质，保证了所得的埋弧焊剂标准样品的化学组成及物相结构与埋弧焊剂一致，可以有效克服矿物效应。
利用本发明所述的方法制备的用于X射线荧光光谱分析的埋弧焊剂标准样品用于粉末压片的制样方法为：
首先称取10.0000g已烘干的粒度为200目埋弧焊剂标准样品，1.5000g微晶纤维素（分析纯），0.2000g硬脂酸（分析纯），放入碳化钨振动磨中，研磨120s，将混合物料倒出，在30t压力下保压30s，用适量硼酸（分析纯）垫底，制成有5mm厚度,直径30mm的平整的压片圆样，用洗耳球吹去表面杂质后把样品放入荧光仪Φ27mm样品杯中，用塑料压环固定好，进行测定。
压片时采用北京众合创业科技发展有限责任公司ZHY-401型号压样机。
本发明所制备的埋弧焊剂标准样片的检验：
根据《一级标准物质技术规范》和ISO导则35，均匀性检验采用F检验法，若F≤F0.05[（m-1），m（n-1）]，单元间方差与单元内方差无显著性差异，样品均匀；若F>F0.05[（m-1），m（n-1）]，单元间方差与单元内方差有显著性差异，样品不均匀。对每一个标样，从包装好的10个小单元中随机选取6个单元，每个单元制作2个粉末压片，采用X射线荧光光谱法对每个样品进行3次测定。测得的净荧光强度数据用方差分析法进行统计处理以判断样品是否均匀。测定结果见表3。
表3 均匀性检验统计结果（n=3）
查F表知，当显著性水平a=0.05时临界值F=4.36，所有检验元素的F实测值均小于F临界值，说明组间与组内没有发现显著性差异，且RSD最大值为3.26%，显示在良好的测试精度下，所有被测元素符合《一级标准物质技术规范》的要求，表明本套标样均匀性良好。
本发明所制备的埋弧焊剂标准样品用X射线荧光光谱法对样品测得的净荧光强度数据的仪器分析条件是：采用荷兰PANalytical公司Axios PW4400型波长色散X射线荧光光谱仪，4.0kw端窗铑靶X射线光管，把光谱仪的各项参数调整到分析元素的最佳值。表4为埋弧焊剂标准样品各组分仪器分析条件。
表4
表4数据显示，制备的埋弧焊剂标准样品中各元素范围含量均匀呈梯度分布，含量范围较宽，适用于X射线荧光光谱法分析埋弧焊剂中各组分测定。
具体实施方式
下面对本发明结合具体的实施例做进一步详细的说明。
实施例1
一种用于X射线荧光光谱分析的埋弧焊剂标准样品，包括按质量百分含量计的如下组分：
SiO2 22.68； MnO 45.22；Al2O3 6.41； CaO 6.82； MgO 3.75； Na2O 3.31； K2O 0.74；TiO2 2.16； TFe 1.98；CaF2 6.06； P 0.022；S 0.018。
上述埋弧焊剂标准样品的制备方法为：
步骤一、取适量市场销售的HJ-430熔炼焊剂30.00g和SJ-524烧结焊剂20.00g，球磨成粉末；
步骤二、在经过步骤一处理后的埋弧焊剂混合粉末中加入化学纯级物质SiO2 3.51g；MnO 32.00g；Al2O3 4.00g；MgO 2.30g；Na2O 3.31g；K2O 0.74g；FeO 1.44g；CaF2 2.70g，使混合样品总质量达到100.00g，并对混合样品进行球磨；使混合物料中的SiO2、MnO、Al2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、TiO2、TFe、CaF2、P、S的质量百分含量在所述埋弧焊剂标准样品成分质量百分比含量的范围之内；
步骤三、将步骤二所配置的混合物放入马弗炉中烧结，烧结温度为850-950℃，烧结时间为4.0-6.0小时，再将烧结后的物料经研磨后在干燥器中干燥、冷却至室温，过200目筛，得到符合要求的埋弧焊剂标准样品。
实施例2
一种用于X射线荧光光谱分析的埋弧焊剂标准样品，包括按质量百分含量计的如下组分：
SiO2 4.47； MnO 1.02； Al2O3 4.28； CaO 36.01； MgO 34.04； Na2O 0.26； K2O 0.36；TiO2 16.11； TFe 0； CaF2 2.13； P 0.11；S 0.11。
上述埋弧焊剂标准样品的制备方法为：
步骤一、取适量市场销售的SJ-503烧结焊剂50.00g球磨成粉末；
步骤二、在经过步骤一处理后的埋弧焊剂粉末中加入化学纯级物质MnO 1.02g； CaO21.00 g； MgO 23.00g； Na2O 0.26g； K2O 0.36g；TiO2 3.60 g；CaF2 0.58g；P 0.09 g；S0.09 g；使混合样品总质量达到100.00g，并对混合样品进行球磨；使混合物料中的SiO2、MnO、Al2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、TiO2、TFe、CaF2、P、S的质量百分含量在所述埋弧焊剂标准样品成分质量百分比含量的范围之内；
步骤三、将步骤二所配置的混合物放入马弗炉中烧结，烧结温度为850-950℃，烧结时间为4.0-6.0小时，再将烧结后的物料经研磨后在干燥器中干燥、冷却至室温，过200目筛，得到符合要求的埋弧焊剂标准样品。
实施例3
一种用于X射线荧光光谱分析的埋弧焊剂标准样品，包括按质量百分含量计的如下组分：
SiO2 0.33； MnO 10.46； Al2O3 54.92； CaO 0.93； MgO 0.39； Na2O 0.92； K2O 0.86；TiO2 2.17； TFe 0； CaF2 27.23； P 0.066；S 0.071。
上述埋弧焊剂标准样品的制备方法为：
步骤一、取适量市场销售的SJ-608熔炼焊剂50.00g，球磨成粉末；
步骤二、在经过步骤一处理后的埋弧焊剂粉末中加入化学纯级物质MnO 5.00g； Al2O326.00g；CaO 0.93g；CaF2 18.00g ；P 0.03g；S 0.04g，使混合样品总质量达到100.00g，并对混合样品进行球磨；使混合物料中的SiO2、MnO、Al2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、TiO2、TFe、CaF2、P、S的质量百分含量在所述埋弧焊剂标准样品成分质量百分比含量的范围之内；
步骤三、将步骤二所配置的混合物放入马弗炉中烧结，烧结温度为850-950℃，烧结时间为4.0-6.0小时，再将烧结后的物料经研磨后在干燥器中干燥、冷却至室温，过200目筛，得到符合要求的埋弧焊剂标准样品。
按照上述实施例所述的方法制备成12中埋弧焊剂标准样品，依次进行编号，涵盖了常用埋弧焊剂牌号的各元素含量范围，线性范围宽，且定值准确。
本发明所制备的埋弧焊剂标准样品在用于X射线荧光光谱分析时，绘制一条标准曲线，即可对熔炼焊剂和烧结焊剂进行元素含量的分析。
本发明所述的埋弧焊剂标准样品的制备方法是以市场销售的弧焊剂为基质，在其中添加化学纯物质，保证了所得的埋弧焊剂标准样品的化学组成及物相结构与埋弧焊剂一致，可以有效克服矿物效应。

Claims (4)

1.一种用于X射线荧光光谱分析的埋弧焊剂标准样品，其特征在于：按质量百分比含量计它包括以下组分：SiO2 0.33~54.16；MnO 0.52~50.42；Al2O3 1.96~54.92；CaO 0.93~38.52；MgO 0.24~34.04；Na2O 0.10~3.31；K2O 0.12~5.02；TiO2 0.10~16.11；TFe 0.11~4.02；CaF2 2.13~52.76；P 0.009~0.11；S 0.01~0.11。
2.一种用于X射线荧光光谱分析的埋弧焊剂标准样品的制备方法，本方法用于制备如权利要求1所述的埋弧焊剂标准样品，其特征在于：它包括如下步骤：
步骤一、取适量市场销售的不同型号的熔炼焊剂或者烧结焊剂中的两种以上埋弧焊剂球磨成粉末；
步骤二、在经过步骤一处理后的埋弧焊剂混合粉末中加入化学纯级物质SiO2、MnO、Al2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、TiO2、FeO、CaF2、P 、S中的一种或者一种以上混合均匀，使混合物料中的SiO2、MnO、Al2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、TiO2、TFe、CaF2、P、S的质量百分含量在所述埋弧焊剂标准样品成分质量百分比含量的范围之内；
步骤三、将步骤二所配置的混合物放入马弗炉中烧结，烧结温度为850-950℃，烧结时间为4.0-6.0小时，再将烧结后的物料经研磨后在干燥器中干燥、冷却至室温，过200目筛，得到符合要求的埋弧焊剂标准样品。
3.根据权利要求2所述的用于X射线荧光光谱分析的埋弧焊剂标准样品的制备方法，其特征在于：所述熔炼焊剂包括HJ430、HJ260、HJ172和804中的一种或者两种及两种以上的组合。
4.根据权利要求2或3所述的用于X射线荧光光谱分析的埋弧焊剂标准样品的制备方法，其特征在于：所述烧结焊剂包括SJ302、SJ524、SJ604、SJ501、SJ503、SJ701、SJ101 和SJ608中的一种或者两种及两种以上的组合。
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