CN107219186A - 在线快速、批量、准确探测电解液锂盐浓度的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电池制造领域，公开了一种在线快速、批量、准确探测电解液锂盐浓度的方法，包括以下具体步骤：取少量电解液，将其滴至样品台上，红外发射装置发射红外光照射样品台；监测装置持续监测红外光谱，并记录相应的红外谱图曲线；将得到的红外谱图曲线输入数据处理装置，所述数据处理装置将输入的红外谱图曲线分解为包含波长和吸光度的光谱数据；所述数据处理装置将包含波长和吸光度的光谱数据以吸光度的波峰为中心计算该波峰的峰值和谷值的差和波峰所占波谱的宽度的乘积，并将该乘积作为该份样品的检测结果，并根据检测结果判断电解液浓度是否合格。本发明的优点在于，步骤简单，可快速应用，具有较高的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及电池制造领域，特别涉及一种在线快速、批量、准确探测电解液锂盐浓度的方法以及该方法相对应的装置。
背景技术
锂离子电池主要由外壳、正极材料、负极材料、电解液和隔膜等组成。其中，电解液是锂离子电池的关键材料，号称锂离子电池的“血液”。锂电池成本构成中隔膜占21％，正极材料占19％，负极材料占9％，电解液占13％，其他材料约占 38％(铜箔，铝箔，粘连剂，导电剂等)。电解液主要成分为锂盐电解质及有机溶剂。在各种类型的电解质中，六氟磷酸锂(LiPF6)是目前锂离子电池中最常用的电解质，综合性能优良，根据配方和用途的不同，六氟磷酸锂在电解液成本中占比约为40％—50％。六氟磷酸锂是现有电解液的“血红蛋白”,是锂电池的灵魂。因此，常规锂盐(六氟磷酸锂)浓度是否达标对电池性能起着至关重要的作用。锂盐浓度低于设计值时，影响锂电池的标称容量，高低温性能，倍率充放电性能，和循环性能等。
在电解液锂电池制造中，往往会存在多条生产线同时生产，每条生产前注液工序前，需进行不同规格电解液按照要求进行混液工序，将混好的电解液流入注液工序。混液的时候因工人提料的失误，或标签不明显导致的选料失误，或漏混某种电解液，或混液中加入量不在规格范围内等PFMEA制程失效模式及效果分析中存在的各种失效场景。
传统检验LiPF6的检验方法是ICP光谱定量计算锂盐浓度。该方法开机点火平均用时30min，并且需要使用惰性气体，样品测试前需制定标准曲线。开机点火时间长，耗时大，成本高，由于惰性气体的使用，在线应用存在安全隐患，能耗大。样品测试前需制定标准曲线，存在不同标准样品配置，不同操作人员带来的误差。
因此需要开发一种在线快速、批量、准确探测电解液锂盐浓度的方法。
发明内容
本发明针对现有技术检测时间长，成本高，应用存在隐患的缺点，提供了一种在线快速、批量、准确探测电解液锂盐浓度的方法及装置，能够有效缩短检测时间，且可以在工厂多生产线的情况下进行有效检测，防止误差。
为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：
一种在线快速、批量、准确探测电解液锂盐浓度的方法，包括红外发射装置、样品台以及数据处理装置；
还包括以下具体步骤：
步骤一：取少量电解液，将其滴至样品台上，红外发射装置发射红外光照射样品台检测装置持续监测红外光谱并记录相应的含波长和吸光度的红外光谱数据；
步骤二：将得到的含波长和吸光度的红外光谱数据经复制粘贴操作输入到数据处理装置指定的数据输入区；
完成上述步骤后，通过比对标准值判定电解液锂盐浓度是否合格。
进一步地，作为一种可选的方案，在本身请的实施例中，还包括以下步骤：
步骤三：挑选任两处特征峰的光谱范围从波长起始点到结束点，以该范围内每处波长及对应的吸光度以吸光度的波峰为中心计算该波峰的峰值和谷值的差和波峰所占波谱的宽度的乘积，并将每处波长得到的乘积累加作为特征峰的峰面积；计算得到这两处特征峰的峰面积比例以该比例作为样品的检测结果；
步骤四：当步骤三得到的检测结果偏离标准值范围后，在同一电解液中重复上述步骤一至步骤三再次检测；
步骤五：当步骤四再次检测到连续的检测结果偏离标准值范围后，则判定电解液锂盐浓度不合格。
进一步地，作为一种可选的方案，在本身请的实施例中，步骤三中，以位于不同波长范围内的两处特征峰的峰面积比作为该份样品的检测结果。
进一步地，作为一种可选的方案，在本身请的实施例中，同时将标准电解液作为参照组按照上述具体步骤进行检测，并将检测结果作为中心值。
进一步地，作为一种可选的方案，在本身请的实施例中，以PFEMA中失效场景的电解液作为参照组按照上述具体步骤进行检测，并得出检测结果的上限和下限，以中心值，上限，下限作为标准值范围。
一种在线快速、批量、准确探测电解液锂盐浓度的装置，包括红外发射装置、样品台、检测装置、以及数据处理装置；
所述监测装置用于持续监测样品台三的电解液的红外光谱，记录相应的红外谱图曲线，并将的打手的红外谱图曲线输入数据处理装置；
所述数据处理装置用于将输入的红外谱图曲线分解为包含波长和吸光度的光谱数据；将得到的红外谱图曲线输入数据处理装置，所述数据处理装置将输入的红外谱图曲线分解为包含波长和吸光度的光谱数据；将包含波长和吸光度的光谱数据以吸光度的波峰为中心计算该波峰的峰值和谷值的差和波峰所占波谱的宽度的乘积，并将该乘积作为该份样品的检测结果；当检测到检测结果偏离标准值后，由同一电解液中再次取样并重复进行检测；当再次检测到连续的检测结果偏离标准值后，则判定电解液锂盐浓度不合格。
进一步地，作为一种可选的方案，在本身请的实施例中，所述数据处理装置为一带有数据输入的处理模块。
进一步地，作为一种可选的方案，在本身请的实施例中，所述数据处理装置还用于使用积分计算得到的波峰的面积减去积分计算得到的标准值下相对应波长范围的波峰的面积的差值作为该份样品的检测结果。
进一步地，作为一种可选的方案，在本身请的实施例中，所述数据处理装置还用于使用位于不同波长范围内的两处波峰的面积比作为该份样品的检测结果。
该方法通过自动判定，应用一致性强，避免在线操作员因知识水平限制，个体判定差异造成的人为误差。
该方法无需专业技术人员重复分析样品的全反射红外谱图，节约人工和能耗成本。
该方法基于全反射红外光谱的检测原理，其目的获取电解液的波数与吸光度的光谱数据，其总过程耗时不大于5min。相比传统的ICP光谱定量计算锂盐浓度，开机点火平均用时30min，使用惰性气体，样品测试前需制定标准曲线。对比下，该方法大大节约能耗成本，避免惰性气体在线应用的安全隐患，能够实现多条生产线的在线检测应用。
该方法通过基于全反射红外光谱的检测原理，获取电解液的波数与吸光度的光谱数据，识别电解液中锂盐—LiPF6中P-F键在841cm-1处特征峰和溶剂EC 中在1500cm-1处的C-H键的特征峰，通过计算该两处峰的面积强度比，来探测电解液锂盐浓度是否合格。
该方法能够准确有效判定结果，基于通过对比分析工程师利用红外光谱仪器计算面积强度比，发现与本方法得到的测试结果相似度达到98％以上，并且该方法能够探测混液工序的PFMEA设计的失效情况。
本发明具有以下的显著技术效果：
能够快速、批量、准确探测混液工序结束后的电解液锂盐浓度是否合格。
进一步地，可以自动避免应多工序多样品同时检测造成的人为误差。
附图说明
图1为红外光谱的测试原理示意图。
图2为实施例1中混液工序后电解液的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
一种在线快速、批量、准确探测电解液锂盐浓度的方法，包括红外发射装置、样品台、检测装置、以及数据处理装置，其中检测装置采用全反射红外光谱的检测方式，基于全反射红外光谱的检测原理，获取电解液的波长和吸光度的光谱数据。如附图图示，在电解液中锂盐—LiPF6中P-F键在841cm-1处特征峰和溶剂EC中在1500cm-1处的C-H键的特征峰，该两处特征峰比较明显。因为电解液成分复杂，不同的电解液特征峰区别差异明显，特征峰数量也较多。可以采用多参数比较的方式，通过应用不同的计算方法
此外，本实施例记载的方法还包括以下具体步骤：
步骤一：取少量电解液，将其滴至样品台上，本实施例记载的技步骤中，关键性的一点是获取的电解液的量不再是关键指标，可以使用滴管吸取一滴，也可以用其他手段吸取少量的一滴，约为3-5ml即可，红外发射装置发射红外光照射样品台；监测装置持续监测红外光谱，并记录相应的红外谱图曲线；
步骤二：将得到的红外谱图曲线输入数据处理装置，所述数据处理装置将输入的红外谱图曲线分解为包含波长和吸光度的光谱数据；
步骤三：所述数据处理装置将包含波长和吸光度的光谱数据以吸光度的波峰为中心计算该波峰的峰值和谷值的差和波峰所占波谱的宽度的乘积，并将该乘积作为该份样品的检测结果；波峰的峰值和谷值的判断可以通过计算斜率进行判断，波谱的宽度则是单个波峰峰值两侧的谷值之间跨越的波长的范围。
步骤四：当数据处理装置检测到检测结果偏离标准值后，由同一电解液中再次取样并重复上述步骤一至步骤三；
步骤五：当数据处理装置再次检测到连续的检测结果偏离标准值后，则判定电解液锂盐浓度不合格。
进一步地，所述数据处理装置为一带有数据输入的处理模块。本实施例中，数据处理装置可以是用软件实现的模块，只需将安装有该处理模块的计算机和检测装置进行连接即可，连接可以采用现有的有线或者无线的方式，但在实际应用中，也可以将数据处理装置设计为一个专门的装置，本领域技术人员在本专利公开的技术方案的基础上，可以知晓所述数据处理装置的具体的实现形式。
进一步地，在步骤三中，以积分计算得到的波峰的面积减去积分计算得到的标准值下相对应波长范围的波峰的面积的差值作为该份样品的检测结果。进一步地，在步骤三中，以位于不同波长范围内的两处波峰的面积比作为该份样品的检测结果。上述检测步骤可以结合使用，将两者结合起来，可以提高数据的准确性，且能够自动剔除参见的误差，例如由于吸取的电解液的多少导致红外图谱曲线的差异问题。
进一步地，同时将标准电解液作为参照组按照上述具体步骤进行检测，并将检测结果作为标准值。标准电解液可以使用前一批次或者前次已经检测完成的电解液，这样可以实现数据的连续性，检测的准确性也大为提高。当然也可以使用额外配置的标准电解液。
以下是应用上述步骤的具体实例：
混液工序中将含锂盐的电解液(编码EL-21)加入量，因称重高于上限值，导致锂盐重量质量分数从12％变更至约14％。其它混液步骤按照正常流程。
全反射红外光谱仪开机经背景消除后，将此混好的电解液，取1滴，滴入全反射红外光谱仪样品台(全反射红外光谱无需KBr制样)，经30s后获得红外谱图曲线，记作NG LOT1，如图2中的曲线。将曲线的波数与吸光度的光谱数据复制到处理软件中，本实施例可以使用现有的具有计算功能的处理模块的数据输入区内，得到盐浓度比结果，如表一，可以利用现有软件，例如微软公司开发的Excel软件模拟数据处理步骤。
混液工序中将含锂盐的电解液(编码EL-21)错当成不含锂盐的溶剂(编码 EL-12)，导致锂盐重量质量分数从12％变更至约19％。其它混液步骤按照正常流程。
全反射红外光谱仪开机经背景消除后，将此混好的电解液，取1滴，滴入全反射红外光谱仪样品台(全反射红外光谱无需KBr制样)，经30s后获得红外谱图曲线，记作NG LOT2，如图2中的曲线。将曲线的波数与吸光度的光谱数据复制到具有计算功能的处理模块的数据输入区内，得到盐浓度比结果，如表一。
混液工序中将含锂盐的电解液(编码EL-21)错当成不含锂盐的溶剂(编码 EL-12)，导致锂盐重量质量分数从12％变更至约19％。其它混液步骤按照正常流程。
全反射红外光谱仪开机经背景消除后，将此混好的电解液，取1滴，滴入全反射红外光谱仪样品台(全反射红外光谱无需KBr制样)，经30s后获得红外谱图曲线，记作NG LOT2，如图2中的曲线。将曲线的波数与吸光度的光谱数据复制到具有计算功能的处理模块的数据输入区内，得到盐浓度比结果，如表一。
以下为上述实施例和比较例的检验结果对照表。
表1锂盐浓度比测试结果
表中盐浓度面积一栏是根据面积积分，通过盐浓度面积比，可以发现，该方法能够用于探测混液工序的PFMEA设计的失效情况。
实施例2
一种在线快速、批量、准确探测电解液锂盐浓度的装置，包括红外发射装置、样品台、检测装置、以及数据处理装置；
所述监测装置用于持续监测样品台三的电解液的红外光谱，记录相应的红外谱图曲线，并将的打手的红外谱图曲线输入数据处理装置；
所述数据处理装置用于将输入的红外谱图曲线分解为包含波长和吸光度的光谱数据；将得到的红外谱图曲线输入数据处理装置，所述数据处理装置将输入的红外谱图曲线分解为包含波长和吸光度的光谱数据；将包含波长和吸光度的光谱数据以吸光度的波峰为中心计算该波峰的峰值和谷值的差和波峰所占波谱的宽度的乘积，并将该乘积作为该份样品的检测结果；当检测到检测结果偏离标准值后，由同一电解液中再次取样并重复进行检测；当再次检测到连续的检测结果偏离标准值后，则判定电解液锂盐浓度不合格。
进一步地，所述数据处理装置为一带有数据输入的处理模块。
进一步地，所述数据处理装置还用于使用积分计算得到的波峰的面积减去积分计算得到的标准值下相对应波长范围的波峰的面积的差值作为该份样品的检测结果。
进一步地，所述数据处理装置还用于使用位于不同波长范围内的两处波峰的面积比作为该份样品的检测结果。
总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明专利的涵盖范围。
Claims (9)
1.一种在线快速、批量、准确探测电解液锂盐浓度的方法，其特征在于，包括红外发射装置、样品台以及数据处理装置；
还包括以下具体步骤：
步骤一：取少量电解液，将其滴至样品台上，红外发射装置发射红外光照射样品台检测装置持续监测红外光谱并记录相应的含波长和吸光度的红外光谱数据；
步骤二：将得到的含波长和吸光度的红外光谱数据经复制粘贴操作输入到数据处理装置指定的数据输入区；
完成上述步骤后，通过比对标准值判定电解液锂盐浓度是否合格。
2.根据权利要求1所述的在线快速、批量、准确探测电解液锂盐浓度的方法，其特征在于，还包括以下步骤：
步骤三：挑选任两处特征峰的光谱范围从波长起始点到结束点，以该范围内每处波长及对应的吸光度以吸光度的波峰为中心计算该波峰的峰值和谷值的差和波峰所占波谱的宽度的乘积，并将每处波长得到的乘积累加作为特征峰的峰面积；计算得到这两处特征峰的峰面积比例以该比例作为样品的检测结果；
步骤四：当步骤三得到的检测结果偏离标准值范围后，在同一电解液中重复上述步骤一至步骤三再次检测；
步骤五：当步骤四再次检测到连续的检测结果偏离标准值范围后，则判定电解液锂盐浓度不合格。
3.根据权利要求1所述的在线快速、批量、准确探测电解液锂盐浓度的方法，其特征在于，在步骤三中，以位于不同波长范围内的两处特征峰的峰面积比作为该份样品的检测结果。
4.根据权利要求1所述的在线快速、批量、准确探测电解液锂盐浓度的方法，其特征在于，同时将标准电解液作为参照组按照上述具体步骤进行检测，并将检测结果作为中心值。
5.根据权利要求1所述的在线快速、批量、准确探测电解液锂盐浓度的方法，其特征在于，以PFEMA中失效场景的电解液作为参照组按照上述具体步骤进行检测，并得出检测结果的上限和下限，以中心值，上限，下限作为标准值范围。
6.一种在线快速、批量、准确探测电解液锂盐浓度的装置，其特征在于，包括红外发射装置、样品台、检测装置、以及数据处理装置；
所述监测装置用于持续监测样品台三的电解液的红外光谱，记录相应的红外谱图曲线，并将的打手的红外谱图曲线输入数据处理装置；
所述数据处理装置用于将输入的红外谱图曲线分解为包含波长和吸光度的光谱数据；将得到的红外谱图曲线输入数据处理装置，所述数据处理装置将输入的红外谱图曲线分解为包含波长和吸光度的光谱数据；将包含波长和吸光度的光谱数据以吸光度的波峰为中心计算该波峰的峰值和谷值的差和波峰所占波谱的宽度的乘积，并将该乘积作为该份样品的检测结果；当检测到检测结果偏离标准值后，由同一电解液中再次取样并重复进行检测；当再次检测到连续的检测结果偏离标准值后，则判定电解液锂盐浓度不合格。
7.根据权利要求6所述的在线快速、批量、准确探测电解液锂盐浓度的装置，其特征在于，所述数据处理装置为一带有数据输入的处理模块。
8.根据权利要求6所述的在线快速、批量、准确探测电解液锂盐浓度的装置，其特征在于，所述数据处理装置还用于使用积分计算得到的波峰的面积减去积分计算得到的标准值下相对应波长范围的波峰的面积的差值作为该份样品的检测结果。
9.根据权利要求6所述的在线快速、批量、准确探测电解液锂盐浓度的装置，其特征在于，所述数据处理装置还用于使用位于不同波长范围内的两处波峰的面积比作为该份样品的检测结果。
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