CN101482505A - 一种快速检测塑料制品中邻苯二甲酸酯类化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

一种快速检测塑料制品中邻苯二甲酸酯类化合物的方法,包括制定标样;红外光谱透射测试;求线性回归方程和相关系数和检测塑料制品。本发明以邻苯二甲酸二(2-乙基)酯-DEHP为主要研究对象,采用在空白溶液中滴加DEHP的方法制备标准样品,避免了在开辊过程中由于添加助剂的影响及高温等原因引起特征物质DEHP含量的变化,确保了标准曲线的可靠性,而溶剂的影响用红外光谱不易检测出来;采用相对峰面积的方式进行计算,以羰基峰和碳氢伸缩震动峰面积比对浓度作曲线,降低了外源性污染和其它因素的影响,更加合理地确保了标准曲线的可靠性与结果的真实性;样品处理方式简捷,只需对待测塑料制品进行溶解,进行红外光谱透射测试,有利于实验室快速检测。

Description

一种快速检测塑料制品中邻苯二甲酸酯类化合物的方法
技术背景
本发明涉及一种快速检测塑料制品中邻苯二甲酸酯类化合物的方法,属于塑料制品的 检测技术领域。
背景技术
邻苯二甲酸酯类化合物由于可增加塑料的可塑性及强度,被广泛应用于PVC产品。但
其具有致癌性,会对人体荷尔蒙系统和神经系统造成损害。欧盟等国家已针对食品、纺织 品和建筑物的邻苯二甲酸酯类化合物制定了一些限量标准。而邻苯二甲酸酯类化合物中最
典型的成份是DEHP。因此,需要建立快速、有效的分析检测塑料制品中邻苯二甲酸酯类 化合物含量的方法。目前已有气相、液相、气一质连用、液一质联用等方法对塑料制品中 邻苯二甲酸酯类化合物含量进行检测,这些方法由于灵敏度高、分离效果好以及定量分析 精度高等优点而被广泛使用;但这些分析方法必须使用大型仪器,存在设备仪器成本较高, 操作繁琐,不适于常规使用和快速检测;更不适用于基层单位的使用。王成云等《傅立叶 变换红外光谱法定量测定PVC玩具中的DEHP》公开了一种测定邻苯二甲酸酯类化合物的 方法,该实验将PVC胶片熔融热压制成薄膜,在制样过程中为了保证薄膜的性能而加入一 些助剂一润滑剂、热稳定剂和光稳定剂等,这些材料的加入会引起羟基含量的增加,并对 特征峰的红外光谱结果造成影响;该方法在进行定量的过程中采用了 1730 cm-1附近的羰基 峰作为特征峰,忽视了其它羰基源的影响,不能完整的表达产品中DEHP的含量。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足,本发明的目的是提供一种检测结果准确,方法快速、 简单,并利用红外光谱对塑料制品中的邻苯二甲酸酯类化合物含量进行定量分析的方法。
本发明的目的是这样实现的: 一种快速检测塑料制品中邻苯二甲酸酯类化合物的方 法,具体步骤包括:
1)制定标样:取不含有邻苯二甲酸酯类化合物的塑料薄膜少许溶于适量的有机溶剂
中,塑料样品与有机溶剂之比为0.01〜lg/mL;然后加入适量的DEHP制成不同浓度的标准溶液;
2) 红外光谱透射测试:将步骤1)获得的各个标准溶液分别滴于溴化钾片上形成薄层, 分别进行红外光谱透射测试,得到标准样品的红外光谱图;
3) 求线性回归方程和相关系数:根据步骤2)得到的标准样品的红外光谱图,以1730cm-1和2卯0 cm"附近的峰面积比对DEHP含量做图,得出吸光度比和浓度的关系曲线,并求 得线性回归方程为y二ax + b, x为DEHP的浓度,y为吸光度比,a和b为常数;线性回 归方程的相关系数r大于0.95;
4) 检测塑料制品:取待测塑料样品少许溶于适量的有机溶剂中,浓度为0.01~lg/mL, 然后取少许该溶液滴于溴化钾片上形成薄层,再进行红外光谱透射测试,得到样品的红外 光谱图;根据标准样品得出的线性回归方程和相应的峰面积,求出待测产品中DEHP的含
进一步,所述有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷或正己烷/二氯甲烷混合溶液。 相比现有技术,本发明快速检测塑料制品中邻苯二甲酸酯类化合物的方法具有如下有 益效果:
I 、本发明以邻苯二甲酸二 (2-乙基)酯一DEHP为主要研究对象,针对王成云等《傅 立叶变换红外光谱法定量测定PVC玩具中的DEHP》中提到的方法进行了创新:采用在空 白溶液中滴加DEHP的方法制备标准样品,避免了在开辊过程中由于添加助剂的影响及高 温等原因引起特征物质DEHP含量的变化,确保了标准曲线的可靠性,而溶剂的影响用红 外光谱不易检测出来;
II、 采用相对峰面积的方式进行计算,以羰基峰(1700cm"附近)和碳氢伸縮震动峰 (2卯0cm"附近)面积比对浓度作曲线,降低了外源性污染和其它因素的影响,更加合理
地确保了标准曲线的可靠性与结果的真实性;
III、 样品处理方式简捷,只需对待测塑料制品进行溶解,进行红外光谱透射测试,有 利于实验室快速检测。
附图说明
图1是一组含DEHP的PVC薄膜标样的红外光谱图; 图2是图1标样的浓度一吸光度比值关系图。
具体实施方式
一种快速检测塑料制品中邻苯二甲酸酯类化合物的方法,具体步骤为1、 制定标样:取不含有邻苯二甲酸酯类化合物的塑料薄膜少许溶于适量的有机溶剂 四氢呋喃(分析纯)中,加入适量的DEHP制成Oug/L、 0.1"g/L、 0.3ug/L、 0.5 U g/L 和l.On g/L等浓度的标准溶液。
2、 红外光谱透射测试:将步骤1获得的各个标准溶液分别滴于溴化钾片上形成薄层, 分别进行红外光谱透射测试,得到如图l所示的标准样品的红外光谱图;
3、 求线性回归方程和相关系数:根据步骤2得到的标准样品的红外光谱图,以1730cm-l 和2卯0cm-l处的峰面积比对DEHP含量做图,得出吸光度比和浓度的关系曲线如图2所 示,并求得线性回归方程为y = 0.4274x + 0.2858, x为DEHP的浓度,y为吸光度(峰面 积)比;线性回归方程的相关系数r二0.9887。根据文献,红外光谱分析结果的峰高、峰面 积法标准曲线方程的相关系数在0.99以下,本方法的相关系数已相对较高。
4、 检测塑料制品:取某待测塑料样品l少许溶于适量的分析纯四氢呋喃中,然后滴 于溴化钾片上形成薄层,再进行红外光谱透射测试,得到该待测塑料样品的红外光谱图; 根据步骤3制得的标准样品得出的线性回归方程和相应的峰面积,参见表l即可求出待测 产品中DEHP的含量。
对于不同的待测塑料样品2和待测塑料样品3,重复步骤4即可进行检测,求出待测 产品中DEHP的含量,参见表l。
表1检测样品浓度测量1直
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具体实施中,有机溶剂也可为四氢呋喃、二氯甲烷或正己垸/二氯甲烷中的一种或任意 混合溶液。
通过采用气相、液相、气—质连用或液一质联用方法对被测塑料制品中邻苯二甲酸酯 类化合物含量进行对比检测,结果相差无几,证明本发明具有测试结果准确、可靠和快速 的特点。

Claims (2)

1、一种快速检测塑料制品中邻苯二甲酸酯类化合物的方法,具体步骤包括:1)制定标样:取不含有邻苯二甲酸酯类化合物的塑料薄膜少许溶于适量的有机溶剂中,塑料样品与有机溶剂之比为0.01~1g/mL;然后加入适量的DEHP制成不同浓度的标准溶液;2)红外光谱透射测试:将步骤1)获得的各个标准溶液分别滴于溴化钾片上形成薄层,分别进行红外光谱透射测试,得到标准样品的红外光谱图;3)求线性回归方程和相关系数:根据步骤2)得到的标准样品的红外光谱图,以1730cm-1和2900cm-1附近的峰面积比对DEHP含量做图,得出吸光度比和浓度的关系曲线,并求得线性回归方程为y=ax+b,x为DEHP的浓度,y为吸光度比;线性回归方程的相关系数r大于0.95;4)检测塑料制品:取待测塑料样品少许溶于适量的有机溶剂中,浓度为0.01~1g/mL,然后取少许该溶液滴于溴化钾片上形成薄层,再进行红外光谱透射测试,得到样品的红外光谱图;根据标准样品得出的线性回归方程和相应的峰面积,求出待测产品中DEHP的含量。
2、 根据权利要求l所述的快速检测塑料制品中邻苯二甲酸酯类化合物的方法,其特 征在于,所述有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷或正己垸/二氯甲垸混合溶液。
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