CN103267741A - 红外光谱判别改性沥青用四臂星型sbs和线型sbs的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红外光谱判别改性沥青用四臂星型SBS和线型SBS的方法。利用傅里叶变换红外光谱仪获取SBS的透射光谱，计算透射光谱上归属为SBS分子中苯乙烯链段的特征红外吸收峰与归属为SBS分子中丁二烯链段的特征红外吸收峰的峰面积的相对比值F；计算所得F值介于0.55-0.62之间的SBS，为四臂星型SBS；计算所得F值介于0.625-0.68之间的SBS，为线型SBS。本发明采用通用红外透射光谱测试技术，能够快速准确的判别SBS的分子链段结构，制样过程简单，判定结果准确可信，灵敏度高，重现性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种判别SBS分子链段结构的方法，特别是涉及一种红外光谱判别改性沥青用四臂星型SBS和线型SBS的方法。
背景技术
SBS，是以丁二烯和苯乙烯为单体，采用阴离子聚合制得的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，属热塑性橡胶。SBS具有拉伸强度优良、表面摩擦系数大、低温性能好等优点，广泛应用在制鞋业、塑料改性、沥青改性、粘合剂、电缆、器件零部件等领域。
在沥青改性的应用领域中，SBS在众多的改性剂中脱颖而出，主要由于SBS具有以下特点：首先它既能满足高温性能的要求又能满足低温性能的要求；其次它既能用于轻型车辆的道路沥青改性，又能用于高速公路，一级公路，特别是重型车比例大，超载较多的主干线公路的沥青改性。SBS改性沥青是目前公路工程中用量最大的改性沥青品种，广泛用于改性沥青混凝土路面工程以及路面防水层和桥面防水层。
SBS在高温下呈塑性，易与沥青混和。将SBS加入基质沥青中，通过高温融混及胶体磨的循环炼磨、剪切等工艺，使SBS颗粒达到较小的数量级而均匀分散到沥青介质中，制得SBS改性沥青。SBS改性沥青制备过程中，聚苯乙烯链段软化并流动，聚丁二烯链段吸收沥青的软沥青质组分，形成海绵状的材料，体积增大许多倍。冷却后，聚苯乙烯链段再度硬化，且物理交联，使聚丁二烯链段形成具有弹性的三维网状结构。SBS的分子链与沥青分子链形成的空间网状结构，犹如水泥中加入钢筋变钢筋混凝土，使沥青具有聚合物所固有的技术特性，增加沥青对集料的粘结力，降低沥青对温度的敏感性，直接提高其路用的高低温性能、弹性恢复性能和感温性等，高温性能的改善尤其明显。随着聚苯乙烯链段含量的增加，SBS的强度上升。一般改性沥青用的SBS嵌段比都确保聚苯乙烯的含量在20%~35%之间，确保产生微相分离。
按其分子结构，现有的改性沥青用SBS可分为线型SBS和四臂星型SBS两种，分子量一般在几万到几十万。线型SBS分子内没有交联，四臂星型SBS分子内一般通过四氯化硅偶联。四臂星型SBS由于其苯乙烯链段形成的聚集态更密集有序，表现出更典型的热塑性弹性体的性质。但四臂星型SBS的价格更为昂贵。目前，对于改性沥青用SBS分子链段结构进行判别的分析方法还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种红外光谱判别改性沥青用四臂星型SBS和线型SBS的方法。利用红外光谱技术，测定SBS的透射光谱，根据谱图上分别归属为SBS分子中苯乙烯链段和丁二烯链段的特征吸收峰的面积比值，即波数在695-705 cm-1处与960-972 cm-1两峰面积的比值，来判别改性沥青用SBS的分子链段结构属于四臂星型还是线型。
为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案的步骤如下：
1）将SBS样品完全溶于有机溶剂中；
2）将溶有SBS样品的液体均匀涂覆于溴化钾盐片表面；
3）将溴化钾盐片在80度下干燥20～30分钟；
4）将测定待检样品用傅里叶变换红外光谱仪，在4000-400cm-1范围内10次扫描后经平均得到的红外透射光谱；
5）计算红外透射光谱上归属为SBS分子中苯乙烯链段的特征红外吸收峰的峰面积，计算同一红外透射光谱上SBS分子中丁二烯链段的特征红外吸收峰的峰面积，前者面积与后者面积的相对比值，计为F值；
6）利用F值判别改性沥青用四臂星型SBS和线型SBS：
若计算所得F值介于0.55-0.62之间的SBS，为四臂星型SBS；
若计算所得F值介于0.625-0.68之间的SBS，为线型SBS。
所述的有机溶剂能使SBS充分溶解于其中，其红外透射光谱图上的特征吸收峰与SBS的红外特征吸收峰不重叠，且其沸点低于80度，该有机溶剂为氯仿、四氯化碳、二氯甲烷或丙酮。
所述的红外透射光谱图上选取的归属为SBS分子中苯乙烯链段的特征红外吸收峰，是波数在695-705 cm-1处的吸收峰，归属为SBS中单取代苯环上碳-氢键的变形振动峰。
所述的红外透射光谱图上选取的归属为SBS分子中丁二烯链段的特征红外吸收峰，是波数在960-972 cm-1处的吸收峰，归属为SBS中碳碳双键上碳-氢键的弯曲振动峰。
本发明具有的有益效果是：
本发明提供判别改性沥青用SBS分子链段结构的一种红外光谱分析方法，该方法基于：改性沥青中用的两种SBS即四臂星型和线型，它们的苯乙烯链段和丁二烯链段的比例有差别，对同一SBS红外透射光谱图上分别归属于这两种链段的红外特征吸收峰进行峰面积计算，根据Lam-bert-Beer定律，两者面积比例与两种链段的含量比例呈线性关系。据此面积比例可以方便快速准确的判别改性沥青用SBS的分子链段结构即四臂星型或线型，该方法采用通用红外透射光谱测试技术，能够快速准确的判别SBS的分子链段结构，制样过程简单，判定结果准确可信，灵敏度高，重现性好。
附图说明
图1是检材1的红外透射光谱图。
图2是检材2的红外透射光谱图。
图3是检材3的红外透射光谱图。
图4是检材4的红外透射光谱图。
具体实施方式
检材1的测定：
已知检材1为型号D1101的线型SBS。将检材1样品完全溶于氯仿中；将溶有检材1的氯仿溶液均匀涂覆于溴化钾盐片表面；将溴化钾盐片在80度下干燥20分钟；将干燥后溴化钾盐片在4000-400cm-1范围内10次扫描后经平均得到的红外透射光谱（如图1所示）；计算透射光谱图上695-705 cm-1处和960-972 cm-1处吸收峰面积的相对F值为0.6423；计算所得F值介于0.625-0.68之间，判别为线型SBS；与已知条件相符。
检材2的测定：
已知检材2为型号YH-791-H的线型SBS。将检材2样品完全溶于四氯化碳中；将溶有检材2的四氯化碳溶液均匀涂覆于溴化钾盐片表面；将溴化钾盐片在80度下干燥25分钟；将干燥后溴化钾盐片在4000-400cm-1范围内10次扫描后经平均得到的红外透射光谱（如图2所示）；计算透射光谱图上695-705 cm-1处和960-972 cm-1处吸收峰面积的相对F值为0.6518；计算所得F值介于0.625-0.68之间，判别为线型SBS；与已知条件相符。
检材3的测定：
已知检材3为型号T161B的四臂星型SBS。将检材3样品完全溶于二氯甲烷中；将溶有检材3的二氯甲烷溶液均匀涂覆于溴化钾盐片表面；将溴化钾盐片在80度下干燥30分钟；将干燥后溴化钾盐片在4000-400cm-1范围内10次扫描后经平均得到的红外透射光谱（如图3所示）；计算透射光谱图上695-705 cm-1处和960-972 cm-1处吸收峰面积的相对F值为0.5955；计算所得F值介于0.55-0.62之间，判别为四臂星型SBS；与已知条件相符。
检材4的测定：
已知检材4为型号401的四臂星型SBS。将检材4样品完全溶于丙酮中；将溶有检材4的二氯甲烷溶液均匀涂覆于溴化钾盐片表面；将溴化钾盐片在80度下干燥30分钟；将干燥后溴化钾盐片在4000-400cm-1范围内10次扫描后经平均得到的红外透射光谱（如图4所示）；计算透射光谱图上695-705 cm-1处和960-972 cm-1处吸收峰面积的相对F值为0.6099；计算所得F值介于0.55-0.62之间，判别为四臂星型SBS；与已知条件相符。
Claims (4)
1.一种红外光谱判别改性沥青用四臂星型SBS和线型SBS的方法，其特征在于，该方法的步骤如下：
1）将SBS样品完全溶于有机溶剂中；
2）将溶有SBS样品的液体均匀涂覆于溴化钾盐片表面；
3）将溴化钾盐片在80度下干燥20～30分钟；
4）将测定待检样品用傅里叶变换红外光谱仪，在4000-400cm-1范围内10次扫描后经平均得到的红外透射光谱；
5）计算红外透射光谱上归属为SBS分子中苯乙烯链段的特征红外吸收峰的峰面积，计算同一红外透射光谱上SBS分子中丁二烯链段的特征红外吸收峰的峰面积，前者面积与后者面积的相对比值，计为F值；
6）利用F值判别改性沥青用四臂星型SBS和线型SBS：
若计算所得F值介于0.55-0.62之间的SBS，为四臂星型SBS；
若计算所得F值介于0.625-0.68之间的SBS，为线型SBS。
2.根据权利要求1所述的一种红外光谱判别改性沥青用四臂星型SBS和线型SBS的方法，其特征在于：所述的有机溶剂能使SBS充分溶解于其中，其红外透射光谱图上的特征吸收峰与SBS的红外特征吸收峰不重叠，且其沸点低于80度，该有机溶剂为氯仿、四氯化碳、二氯甲烷或丙酮。
3.根据权利要求1所述的一种红外光谱判别改性沥青用四臂星型SBS和线型SBS的方法，其特征在于：所述的红外透射光谱图上选取的归属为SBS分子中苯乙烯链段的特征红外吸收峰，是波数在695-705 cm-1处的吸收峰，归属为SBS中单取代苯环上碳-氢键的变形振动峰。
4.根据权利要求1所述的一种红外光谱判别改性沥青用四臂星型SBS和线型SBS的方法，其特征在于：所述的红外透射光谱图上选取的归属为SBS分子中丁二烯链段的特征红外吸收峰，是波数在960-972 cm-1处的吸收峰，归属为SBS中碳碳双键上碳-氢键的弯曲振动峰。
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