CN101526473B - Sbs沥青改性剂含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种能够快速准确地测定SBS沥青改性剂含量方法，该方法的主要操作为：利用傅里叶变换红外光谱仪，通过测试多个已知浓度的SBS沥青样品，分析和建立SBS沥青改性剂模型，再测定待测SBS沥青样品的改性剂含量。利用本发明的方法，能够快速准确地测量SBS改性沥青中SBS含量，对管理和控制批量改性沥青质量，保证路面耐久性，防止供应商的不正当竞争和牟利，使其市场规范化，对创建良好的社会、经济效益起到一个积极作用。
Description
技术领域
本发明涉及SBS沥青改性剂含量测定方法。
背景技术
SBS是苯乙烯丁二烯苯乙烯的嵌段共聚物，属热塑性橡胶。将一定量的SBS加入热沥青中，在一定的温度和机械剪切力作用下，与沥青形成均匀混合体，该混合体为SBS改性沥青。SBS改性沥青具有优良的高低温路用性能，提高了沥青路面承受环境不良因素影响的能力，延长了路面的使用寿命。虽然SBS改性沥青生产工艺比较复杂，但是通过室内试验、现场试验路、实际工程的铺筑可以看出，只要选用质量较好的改性沥青加工设备和现场拌和设备配合，就能够生产合格的改性沥青混合料。同时，随着我国道路建设的发展，很多石油化工企业也能够生产高品质的SBS成品改性沥青，目前在我国路面工程中正日益得到广泛的应用。
SBS改性剂的含量是影响SBS沥青路用性能的重要指标，会直接影响高低温路用性能和路面使用寿命，在通常的含量范围内，SBS沥青路用性能随SBS改性剂含量的增加而提高。可是，目前并没有快速准确测定SBS沥青改性剂含量的测定，这就给某些供应商提供了弄虚作假的机会。虽然可以通过对软化点和针入度的测定来估算SBS沥青改性剂含量，但是这种间接方法很不可靠，因为软化点和针入度可能受到很多不明因素比较明显的影响。也就是说，目前没有快速准确地检测改性沥青中SBS剂量的方法，因此为了实施有效的质量管理与监控，需要一种能够对SBS改性沥青中的SBS改性剂含量进行快速准确测量的技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种方法，以便能够快速准确地测定SBS沥青改性剂含量。
本发明提供的SBS沥青改性剂含量测定方法为：利用傅里叶变换红外光谱仪，通过测试多个已知浓度的SBS沥青样品，例如可以为3～7个已知浓度的SBS沥青样品，分析和建立SBS沥青改性剂模型，再测试待测SBS沥青的改性剂含量。
较佳地，该测量方法利用了傅里叶变换红外光谱仪的水平ATR附件。
所述水平ATR附件较佳为槽型的水平ATR附件，以便于涂抹的面积和位置保持一致。
SBS沥青样品和待测SBS沥青的测试都是均匀涂抹到附件晶体槽内进行的，涂抹的厚度较佳为0.01～0.05mm。较佳地，所述附件晶体槽经过预热后涂抹160～180℃的SBS沥青样品，然后降到室温进行测试。
建立SBS沥青改性剂模型的方法较佳为：测试每个已知浓度的SBS沥青样品，找出每个吸光谱图中光滑均匀的峰的底部拐点位置坐标作为切点一，再在同一个峰找第二底部拐点位置坐标作为切点二，记下切点一、切点二坐标，生成模型，建立模型库。
利用本发明的方法，能够快速准确地测量SBS改性沥青中SBS含量，对其质量进行有效监管，防止供应商的不正当牟利，使其市场规范化，对创建良好的社会、经济效益起到一个积极作用。
具体实施方式
下面对本发明的用到的傅里叶变换红外光谱仪水平ATR附件进行一些说明。
ATR(attenuated total reflectance)，即衰减全反射光谱技术，是红外光谱测试技术中一种技术，它作为傅立叶变换红外光谱分析测试使用的一种红外样品测试手段，具有不需要对样品进行任何处理，对样品不会造成任何损坏的优点。
ATR附件即衰减全反射附件。水平ATR附件属于多次内反射ATR附件，经过实验证明其最适于SBS沥青改性剂含量的测定。
下面的实施例中使用傅立叶变换红外光谱仪并利用槽型的水平ATR附件。
实施例
一、准备实验：
1、开机前检查实验室内环境是否达到要求标准，以免做出实验有温差影响，标准温度适宜30度以下，湿度55度以下。
2、在正常温度下打开傅里叶变换红外光谱仪仪器后预热30至60分钟。
3、使用前检查压板附件是否安装正常，将清洗好的晶体装好待用。
4、尽量保持室内温度、湿度的稳定。
二、准备沥青：
1、按要求配置标准浓度沥青。
2、测试样品前，先将配置好的沥青放入160～180℃烘箱中恒温。
三、测试SBS沥青改性剂浓度：
1、仪器正常后不放测试样品，点击仪器本底测试，本底采集完点击终止命令后使用仪器。
2、待采集命令完成后打开样品室的盖子，先将限位片松开，再轻轻取下压板及晶体用吹风机给晶体预热，以免沥青温度过高导致晶片破裂。
3、松开限位片将晶体放置在规定位置与右侧紧靠将限位片与晶体上侧或下侧紧靠并将限位片固定；装上压板。
4、将准备好的标准沥青样品均匀地涂抹在附件晶体槽内，厚度为0.01～0.05mm，涂抹时要顺着向右侧涂抹以免晶片移动；
5、再对样品控制(采集吸光谱图时温度不易过高)至25℃左右室温，点击“采集吸光度光谱”即可得到样品的吸光度光谱图，为了实验的精确，扫描次数设置在32次。
6、测试完样品后，打开样品室的盖子，先将限位片松开，再轻轻取下压板及晶体清洗，清洗后同步骤重复实验。
综上，测试步骤主要是，先本底(空气)测试，消除系统误差；再测试多个已知浓度的样品，建立标准曲线(模型)，然后就可测试未知浓度样品，通过标准曲线找出测试浓度。
四、光谱处理：
1、在建立模型的已知浓度样品吸光谱图中找出光滑均匀的峰的底部拐点位置坐标作为切点一，再在同一峰找第二底部拐点位置坐标作为切点二；记下切点一、切点二坐标；生成模型，建立模型库，记录下对应的文件名。
2、现场取样按照测试步骤测试SBS沥青改性剂浓度，测试完后通过光谱图分别找出坐标作为切点一和切点二(同上方法)，数据输入至模型中得出SBS改性剂浓度。
在上述操作的基础上，其它详细的步骤都由测试仪器自动完成，这里不再对其原理做详细说明，所属技术领域的技术人员在参照所使用的傅里叶变换红外光谱仪及其水平ATR附件的操作说明的情况下，就能够完全明晰其建模原理和过程。
下面所列数据为利用上述方法进行操作的三个具体实例的测试结果：其中，每个实例中的测出浓度的三个值是平行实验测得的数值，每个值都是扫描32次而得出。
实例1：实验室精确配样进行验证性测试
SBS沥青改性剂浓度为3.0％时，测出浓度为：2.850％、2.851％、2.857％
SBS沥青改性剂浓度为4.0％时，测出浓度为：3.983％、3.919％、4.033％
SBS沥青改性剂浓度为5.0％时，测出浓度为：4.962％、4.965％、4.968％
上述测试结果与实际浓度相一致，误差在0.3％以内，所述误差是指直接绝对差值，例如SBS沥青改性剂浓度为3.0％，测出浓度为2.850％时的误差为3.0％-2.850％＝0.15％。
实例2：重庆云万高速SBS改性沥青现场取样
工程要求SBS剂量按照4±0.3％控制，测出浓度为：3.765％、3.767％、3.768％
实例3：重庆石忠高速SBS改性沥青现场取样
工程要求SBS剂量按照4±0.3％控制，测出浓度为：3.495％、3.498％、3.498％
从测出浓度的数值可以看出，实例2的SBS改性沥青达到了工程要求，实例3的SBS改性沥青没有达到工程要求，如果考虑到误差，实例3的测出浓度接近控制下限即4-0.3％。通过以上检测实现了监测SBS沥青改性剂的目的。
五、关闭实验仪器：
待所有样品测试完毕后，先关闭软件，后关闭仪器，最后切断总电源。
Claims (1)
1.SBS沥青改性剂含量测定方法，其特征在于，该方法利用傅里叶变换红外光谱仪，通过测试多个已知浓度的SBS沥青样品，分析和建立SBS沥青改性剂模型，再测定待测SBS沥青的改性剂含量，该测量方法利用了傅里叶变换红外光谱仪的槽型的水平ATR附件，SBS沥青样品和待测SBS沥青的测试都是均匀涂抹到附件晶体槽内进行的，涂抹的厚度为0.01～0.05mm，所述附件晶体槽经过预热后涂抹160～180℃的SBS沥青样品，然后降到室温进行测试，建立SBS沥青改性剂模型的方法是：测试每个已知浓度的SBS沥青样品，找出每个吸光谱图中光滑均匀的峰的底部拐点位置坐标作为切点一，再在同一个峰找第二底部拐点位置坐标作为切点二，记下切点一、切点二坐标，生成模型，建立模型库。
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