CN104390932A

CN104390932A - 基于红外差谱技术的木材含水率检测方法

Info

Publication number: CN104390932A
Application number: CN201410634685.5A
Authority: CN
Inventors: 郭鑫; 吴义强; 乔建政; 黄自知; 卿彦; 胡云楚
Original assignee: Central South University of Forestry and Technology
Current assignee: Central South University of Forestry and Technology
Priority date: 2014-11-12
Filing date: 2014-11-12
Publication date: 2015-03-04
Anticipated expiration: 2034-11-12
Also published as: CN104390932B

Abstract

本发明公开了一种基于红外差谱技术的木材含水率检测方法，选取待测木材制得全干样品和不同相对湿度的平衡样品；利用红外光谱仪测得全干样品I₀的红外光谱图和平衡样品的红外光谱图I_W；用平衡样品的红外光谱图I_W减去全干样品I₀的红外光谱图，得到红外差谱图I_W-0；求得红外差谱图中2900-3750cm^-1范围内的面积A_W-0；利用传统烘干法测定不同相对湿度木材样品的含水率W；将各个试样的含水率W和面积A_W-0利用最小二乘法线性回归构建红外差谱技术检测木材含水率的模型。该模型可用于待测木材样品的批量测定，每个样品耗时1s，大大缩短了木材含水率的检测时间。本发明具有周期短、检测快速、样品需求微量甚至痕量的优点，是一种无损检测技术，可以应用于木材评价领域。

Description

基于红外差谱技术的木材含水率检测方法

技术领域

本发明涉及木材品质测定领域，尤其涉及一种基于红外差谱技术的木材含水率检测方法。

背景技术

木材含水率是木材重要的物理性质之一，与木材力学性质和木材利用有着密切的关系。测定木材含水率的方法大致有4种：干燥法、蒸馏法、滴定法和导电法。干燥法又名重量法，此法操作简便，结果准确，但耗时较长。蒸馏法的测定结果不十分精确，滴定法费用较高。导电法是利用木材电学性质如电阻率、介电常数和功率因素等与木材含水率间有规律的关系设计出一种测湿仪，由于木材含水率与电阻率的关系仅在某一含水率范围内呈有变化规律的关系，超过了此限度它就不明显了，因此，导电法具有一定的局限性。以上方法的局限性给林业研究人员带来极大的不便。

红外光谱 (Infrared Spectroscopy, IR) 的研究开始于 20 世纪初期，自 1940 年商品红外光谱仪问世以来，红外光谱在研究中得到广泛的应用。红外光谱还具有测试迅速，操作方便，重复性好，灵敏度高，试样用量少，仪器结构简单等特点，它已成为最常用和不可缺少的工具。这就为红外差谱技术应用于木材含水率的测定提供了平台。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种周期短、检测快速、样品需求微量甚至痕量的基于红外差谱技术的木材含水率检测方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种基于红外差谱技术的木材含水率检测方法，包括以下步骤：

1）制备平衡样品：将待测木材样品放置于恒温恒湿箱中，制得不同相对湿度下的平衡样品；

2）制备全干样品：将待测木材样品放入烘箱，先在60℃低温下烘干2小时，之后将温度调至103±2℃，连续烘干8~10h，其间，每隔2h试称一次，至最后两次称重之差不超过0.3%，制得全干样品；

3）传统法测定平衡样品含水率W：利用传统烘干法测定步骤1）中不同相对湿度的平衡样品含水率W；

4）获取红外差谱图：利用红外光谱仪测得步骤2）中全干样品I₀的红外光谱图和步骤1）中不同相对湿度下平衡样品的红外光谱图I_W；用不同含水率平衡样品的红外光谱图I_W减去全干样品I₀的红外光谱图，得到红外差谱图I_W-0；求得红外差谱图中2900-3750cm^-1范围内的面积A_W-0；

5）构建红外差谱技术检测木材含水率的模型：将步骤3）中各个样品的含水率W和步骤4）中面积A_W-0利用最小二乘法线性回归得到方程：W= aA_W-0+b，用以计算木材样品的含水率；方程中W为木材含水率，A_W-0分别为红外差谱所对应的2900-3750cm^-1范围内的面积，a、b为不同木材样品含水率测定的参数；

6）测定含水率：利用步骤5）中所获得的回归方程，批量测定待测木材样品。

作为上述技术方案的进一步改进：

所述待测木材样品为厚度低于10微米，面积大于1微米的微量样品。

步骤6）中在获得回归方程之后，批量测定待测木材样品时单个木材样品测定只需1s。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

本发明的基于红外差谱技术的木材含水率检测方法，本发明所测木材为厚度低于10微米，面积大于1微米的微量样品，大大降低了含水率测定过程中所需木材样品量，同时，将木材含水率的测定时间缩短为1s，适用于样品的批量检测。克服了现有技术周期长、待测样品需求量大的不足，具有检测快速、样品需求微量甚至痕量的优点，是一项无损检测技术，可以应用于木材评价领域。

附图说明

图1为本发明建模中所用银杏样品在2900-3750cm^-1范围内红外差谱图。

图2为本发明建模中所用银杏样品所获得的回归方程。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。

一种本发明的基于红外差谱技术的木材含水率检测方法，包括以下步骤：

1）制备平衡样品：将待测木材样品放置于恒温恒湿箱中进行培养，制得不同相对湿度下的平衡样品；

3）传统法测定平衡样品含水率W：利用传统烘干法测定不同相对湿度的平衡样品含水率W；

4）获取红外差谱图：利用红外光谱仪测得全干样品I₀的红外光谱图和不同相对湿度下平衡样品的红外光谱图I_W；用不同含水率平衡样品的红外光谱图I_W减去全干样品I₀的红外光谱图，得到红外差谱图I_W-0；求得红外差谱图中2900-3750cm^-1范围内的面积A_W-0；

6）测定含水率：利用步骤5）中所获得的回归方程，批量测定待测木材样品，单个木材样品测定只需1s。

上述木材样品为微量样品，厚度低于10微米，面积大于1微米。

以下以3种不同的木材（银杏木、水曲柳、松木）含水率检测为例来说明本发明的检测方法：

实施例1

（1）将银杏木材制作成长10mm×宽10mm×厚8μm尺寸的试样，放置于恒温恒湿箱中进行培养，制得相对湿度为10%，20%，30%，40%，50%，60%，70%，80%和90%的银杏木材平衡样品；

（2）将银杏木材试样放入烘箱，先在60℃低温下烘干2小时，之后将温度调至103±2℃，连续烘干8~10h，其间，每隔2h试称一次，至最后两次称重之差极小（不超过0.3%），制得全干样品；

（3）利用传统烘干法测定（1）中得到的不同相对湿度的银杏木材平衡样品的含水率W；

（4）利用红外光谱仪测得（2）中全干样品I_0%的红外光谱图和（1）中不同相对湿度下平衡样品的红外光谱图I_10%，I_20%，I_30%，I_40%，I_50%，I_60%，I_70%，I_80%，I_90%；用不同含水率木材样品的红外光谱图I_W减去全干样品I_0%的红外光谱图，得到红外差谱图I_10%-0%，I_20%-0%，I_30%-0%，I_40%-0%，I_50%-0%，I_60%-0%，I_70%-0%，I_80%-0%，I_90%-0%，如图1所示；求得红外差谱图中2900-3750cm^-1范围内的面积A_W-0；

（5）将各个样品的含水率W和面积A_W-0利用最小二乘法线性回归得到方程： W= 0.005A_W-0-0.0035，如图2所示。

将各个试样的含水率W和红外差谱面积A_W-0构建红外差谱技术检测木材含水率的模型时，模型的相关系数大于0.95，如图2所示，获得了满意的预测精度。随机制得相对湿度为15%的银杏试样，利用上述方法，测得含水率为0.0315，而传统烘干法测得的含水率为0.031，计算相对误差为1.61%。结果说明应用本发明的方法能够快速准确地检测木材含水率。单个样品耗时仅为1s。

实施例2

利用实施例1中方法，对水曲柳试样含水率进行红外差谱检测，获得回归方程：W= 0.0048A_W-0-0.0016。批量检测水曲柳试样时，单个样品耗时仅为1s。随机制得相对湿度为15%的水曲柳试样，利用上述方法，测得含水率为0.0348，而传统烘干法测得的含水率为0.034，计算相对误差为2.35%。结果说明应用本发明的方法能够快速准确地检测木材含水率。

实施例3

利用实施例1中方法，对松木试样含水率进行红外差谱检测，获得回归方程： W= 0.0043A_W-0+0.0062。批量检测松木试样时，单个样品耗时仅为1s。随机制得相对湿度为15%的松木试样，利用上述方法，测得含水率为0.0424，而传统烘干法测得的含水率为0.042，计算相对误差为0.95%。结果说明应用本发明的方法能够快速准确地检测木材含水率。

Claims

1.一种基于红外差谱技术的木材含水率检测方法，包括以下步骤：

3）传统法测定平衡样品含水率W：利用传统烘干法测定步骤1）中不同相对湿度下的平衡样品含水率W；

2.根据权利要求1所述的基于红外差谱技术的木材含水率检测方法，其特征在于：所述待测木材样品为厚度低于10微米，面积大于1微米的微量样品。

3.根据权利要求1所述的基于红外差谱技术的木材含水率检测方法，其特征在于：步骤6）中在获得回归方程之后，批量测定待测木材样品时单个木材样品测定只需1s。