CN105136895A - 基于电位滴定定量分析改性剂掺量的改性沥青离析评价方法 - Google Patents

基于电位滴定定量分析改性剂掺量的改性沥青离析评价方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于电位滴定定量分析改性剂掺量的改性沥青离析评价方法,先对待检样品进行不同时间的离析管热储存试验,取顶部和底部的各三分之一样品分别放入样品盒中,等待检测;利用电位滴定法精确确定上述离析管顶部和底部样品改性剂掺量;计算离析判定指标△w,初步评价待检改性沥青样品离析情况,再通过离析程度a值对改性沥青样品离析程度作精确定量评价。该方法能够快速、精确地评价改性沥青离析情况,并且利用电位滴定法精确测定热储存实验后顶部和底部沥青中改性剂的掺量,从本质上直接表征改性沥青的离析程度。

Description

基于电位滴定定量分析改性剂掺量的改性沥青离析评价方法
技术领域
本发明属于路面施工技术领域,涉及一种基于电位滴定定量分析改性剂掺量的改性沥青离析评价方法。
背景技术
近年来随着我国公路建设的快速发展,聚合物改性沥青由于其优良的性能被广泛应用到道路建设中。聚合物改性沥青是通过剪切、搅拌等方法,使一些高分子聚合物(如SBS、SBR、PE、EVA等)分散于沥青中,形成均一稳定的共混材料,利用聚合物良好的物理化学性能来弥补沥青本身的缺陷,从而改善沥青材料的路用性能,提高沥青路面的服务水平和使用寿命。由于其优良性能,近年来聚合物改性沥青在国内外都被广泛使用。然而,由于基质沥青与改性剂在密度、相对分子质量、极性、溶解度参数等方面差异较大,因此绝大部分沥青与改性剂热力学上是不相容的,致使两者之间的相容性较差,仅仅是物理意义上的混合,并不能形成稳定的均相体系。一旦停止搅拌,就可能会发生改性剂离析,导致改性沥青性能降低,使得改性沥青的离析成为改性沥青使用过程中的一个重要问题。因此,建立一种用于精确评估改性沥青离析的方法迫在眉睫。
然而,目前国内外仍然没有精确的方法能够对改性沥青的离析进行合理、准确评价的指标,严重妨碍了工程管理人员对改性沥青路面施工质量进行真实、客观和计量的评价。目前对于评价改性沥青离析常用方法是改性沥青离析试验,通过离析软化点差对改性沥青储存稳定性离析情况评价,离析软化点差仅是对改性沥青热储存后顶部和底部沥青高温性能差异的评定,并没有直接反映改性沥青的离析程度,且对于发生严重离析的改性沥青,顶部沥青软化点受浇模温度及―球穿孔‖现象等因素的影响较大,离散性较大。并且LuXiaohu等人认为在热储存过程中离析管顶部和底部沥青性能有很大差异,此差异仅仅用软化点差来判定,可能会产生错误的判别。IsacssonU等人认为由于基质沥青与改性沥青黏弹性的差异,离析软化点差更适合于评价未改性沥青的储存稳定性。所以离析软化点差作为改性沥青离析的评价指标有一定的局限性。也有一些新的方法用于改性沥青离析评价,例如,荧光显微法、动态力学分析法(DMA)、动态剪切流变试验(DSR)、红外光谱法(FTIR)等。荧光显微镜技术只能从微观上观察聚合物的物理分散状态,它对聚合物改性沥青离析提供了直观形象的信息,但是不能量化聚合物分子在沥青中结构的改变和性能的改变。动态力学分析法(DMA)和动态剪切流变试验(DSR)是通过检测改性沥青的流变性能(复数切变模量和相角)来评价其离析,该方法类似于软化点法是一种间接评价方法。红外光谱法(FTIR)是唯一一种通过检测SBS聚合物含量来定量评价聚合物改性沥青相分离的方法,但是,由于其红外吸收系数与分离参数的相关系数低(仅为0.91),这使得该方法的检测精度不高。
在热储存过程中,改性沥青的离析实际上就是离析管顶部和底部样品改性剂掺量的变化。因此,只要能及时准确地检测改性剂掺量,就可以真实地反映改性沥青的离析过程。对于SBS,SBR类不饱和碳氢聚合物,其不饱和碳碳双键与其分子的数量之间存在严格的对应关系,所以,可以通过检测不饱和改性剂中不饱和双键的量来对改性沥青中改性剂掺量进行检测。卤素与不饱和碳氢化合物的反应是标准的化学计量反应,当加入足量的卤素与不饱和改性剂反应,其反应剩余的量可以通过相应的氧化还原滴定检测,从而推出改性沥青中改性剂的掺入量。
电位滴定法是用指示电极的电位变化指示滴定终点的到达,在滴定到达终点前后,被测溶液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突越,从而可以根据电位突越准确判断滴定终点,是把电位测定与滴定分析互相结合起来的一种测试方法。该方法检测精度高,通过仪器读数,人为影响的因素较小,易于操作和标准化。―一种基于电位滴定的改性沥青中改性剂掺入量的检测方法‖(申请号:2013102574186,公开日:2013年10月23日),已经将该方法用于改性沥青改性剂掺量精确检测。本发明在此基础上,建立一种新的改性沥青离析评价方法,通过电位滴定方法,确定改性沥青样品离析后的改性剂准确含量,达到直接定量跟踪改性沥青离析情况的目标。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于电位滴定定量分析改性剂掺量的改性沥青离析评价方法,解决了现有技术中存在的问题,是能够快速、精确地评价改性沥青离析的方法,利用电位滴定法精确测定热储存实验后顶部和底部沥青中改性剂的掺量,从本质上直接表征改性沥青的离析程度。
本发明所采用的技术方案是,一种基于电位滴定定量分析改性剂掺量的改性沥青离析评价方法,包括以下步骤:
步骤一、
先对待检改性沥青样品进行不同时间的离析管热储存试验,取冷却后样品顶部和底部的各三分之一,等待检测;
步骤二、
利用电位滴定法精确确定上述离析管顶部和底部样品改性剂掺量;
步骤三、
计算离析判定指标△w,初步评价待检改性沥青样品离析情况,再通过离析程度a值对改性沥青样品离析程度作精确定量评价。
进一步的,所述步骤一具体按照以下步骤进行:
待检改性沥青样品热储存试验,具体如下:
1)加热待检改性沥青样品,搅拌并将50g沥青样品注入标准离析管中;
2)将离析管密闭,然后放入163±5℃的烘箱中,静放0—120h;
3)加热结束后,将盛装沥青样品的离析管取出,保持离析管竖立状态放置于冰箱中冷却,直到沥青完全固化;
4)用剪刀将冷却后盛装沥青样品的离析管剪成相等的三截,取顶部和底部的各三分之一样品分别放入样品盒中,等待检测。
进一步的,所述步骤二的具体步骤如下:
1)建立改性沥青改性剂掺量电位滴定标准曲线;
i)配置若干组已知不同改性剂掺量的改性沥青标样四氢呋喃溶液,其改性剂掺量为X,X为0%—15%,百分比为质量百分比,每组所取改性沥青标样质量为W,W为0.5—10g;
ii)向上述配置好的溶液中分别加入10—30mL,浓度为0.01—1M的韦氏试剂,在30—50℃下反应8—24h;然后分别加入5—30mL浓度为10—1000g/L的碘化钾溶液,反应1—60min;
iii)用浓度为0.1—2M的硫代硫酸钠溶液对上述ii)步骤处理后的溶液滴定,通过电位滴定法判断滴定终点,确定消耗的滴定剂硫代硫酸钠的体积V,单位为mL;
iv)以改性剂掺量X为横坐标,改性沥青标样消耗的滴定剂硫代硫酸钠的体积V为纵坐标,通过最小二乘法拟合出V与改性剂掺量X线性拟合标准曲线;
2)检测离析管顶部和底部样品改性剂掺量;
i)分别取离析管顶部和底部样品质量W,,所述W,=W,W,为0.5—10g,溶解于四氢呋喃有机溶剂中;
ii)向上述配置好的溶液中分别加入10—30mL,浓度为0.01—1M的韦氏试剂,在30—50℃下反应8—24h;然后分别加入1—30mL浓度为10—1000g/L的碘化钾溶液,反应1—60min;
iii)用浓度为0.1—2M的硫代硫酸钠溶液对上述ii)步骤处理后的溶液滴定,通过电位滴定法判断滴定终点,确定消耗的滴定剂硫代硫酸钠的体积V’,单位为mL;
iv)将V,代入步骤1)所得的线性拟合标准曲线中,求得待检改性沥青样品经热储存后顶部和底部沥青中改性剂的掺量。
进一步的,所述步骤三具体按照以下步骤进行:
1)计算离析判定指标△w;
将经步骤一2)中经过不同加热时间的离析管顶部改性剂含量与底部样品改性剂含量进行差值计算,得到离析判定指标△w,△w=|w1–w2|,
其中w1为离析管顶部样品改性剂含量,w2离析管底部样品改性剂含量,△w的单位为%,△w是初步评价改性沥青离析指标,当△w≤0.2%,说明此加热条件下的改性沥青基本未发生离析;当0.2%<△w≤0.5%,说明此加热条件下的改性沥青发生轻度离析;当0.5%<△w≤1%,说明此加热条件下的改性沥青发生中度离析;当△w>1%,说明此加热条件下的改性沥青发生重度离析;
2)精确判定离析程度;
对于发生离析△w>0.2%的改性沥青样品,根据公式(1)的离析程度a值,进一步精确其离析程度;
a = | w 2 - w 0 | w 0 * 100 - - - ( 1 )
式中w2为离析管底部样品改性剂含量,w0为未离析改性沥青样本改性剂含量。
进一步的,所述改性沥青为SBS、SBR类聚合物改性沥青。
本发明的有益效果:利用基于电位滴定的改性沥青改性剂掺量检测方法对热储存后顶部和底部沥青中改性剂掺量进行准确检测,比较热储存后顶部和底部沥青中改性剂掺量,建立改性沥青的离析情况新的评价机制,进行合理、准确评价。与常规离析软化点试验相比,本发明方法通过精确测定热储存后顶部和底部沥青中改性剂的掺量,从本质上直接表征改性沥青的离析情况,得到实时的改性沥青离析变化,并且还可以直接反映改性沥青的离析程度,对控制改性沥青质量具有积极的意义。
附图说明
图1为本发明改性沥青离析评价方法流程图。
图2为本发明实例1中滴定体积V与改性剂掺入量之间的线性拟合曲线一。
图3为本发明实例1中滴定体积V与改性剂掺入量之间的线性拟合曲线二。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种基于电位滴定定量分析改性剂掺量的改性沥青离析评价方法,流程如图1所示,包括以下步骤:
步骤一、
先对待检改性沥青样品进行不同时间的离析管热储存试验,取冷却后样品顶部和底部的各三分之一,等待检测;
步骤二、
利用电位滴定法精确确定上述离析管顶部和底部样品改性剂掺量;
步骤三、
计算离析判定指标△w,初步评价待检改性沥青样品离析情况,再通过离析程度a值对改性沥青样品离析程度作精确定量评价。
具体来说包括以下步骤:
步骤一:待检改性沥青样品热储存试验,参照《公路工程沥青及沥青混合料试验规则》(JTJ052—2000),聚合物改性沥青离析试验(T0661—2000)方法进行,具体如下:
1)加热待检改性沥青样品,搅拌并将50g沥青样品注入标准离析管中;
2)将离析管密闭,然后放入163±5℃的烘箱中,静放0—120h;
3)加热结束后,将盛装沥青样品的离析管取出,保持离析管竖立状态放置于冰箱中冷却,直到沥青完全固化;
4)用剪刀将冷却后盛装沥青样品的离析管剪成相等的三截,取顶部和底部的各三分之一样品分别放入样品盒中,等待检测;
步骤二:通过电位滴定方法确定离析管顶部和底部样品改性剂含量,具体如下:
1)建立改性沥青改性剂掺量电位滴定标准曲线;
i)配置若干组已知不同改性剂掺量的改性沥青标样四氢呋喃溶液,其改性剂掺量为X,X为0%—15%,百分比为质量百分比,每组所取改性沥青标样质量为W,W为0.5—10g;
ii)向上述配置好的溶液中分别加入10—30mL,浓度为0.01—1M的韦氏试剂,在30—50℃下反应8—24h;然后分别加入5—30mL浓度为10—1000g/L的碘化钾溶液,反应1—60min;
iii)用浓度为0.1—2M的硫代硫酸钠溶液对上述ii)步骤处理后的溶液滴定,通过电位滴定法判断滴定终点,确定消耗的滴定剂硫代硫酸钠的体积V,单位为mL;
iv)以改性剂掺量X为横坐标,改性沥青标样消耗的滴定剂硫代硫酸钠的体积V为纵坐标,通过最小二乘法拟合出V与改性剂掺量X线性拟合标准曲线;
2)检测离析管顶部和底部样品改性剂掺量;
i)分别取离析管顶部和底部样品质量W,,所述W,=W,W,为0.5—10g,溶解于四氢呋喃有机溶剂中;
ii)向上述配置好的溶液中分别加入10—30mL,浓度为0.01—1M的韦氏试剂,在30—50℃下反应8—24h;然后分别加入1—30mL浓度为10—1000g/L的碘化钾溶液,反应1—60min;
iii)用浓度为0.1—2M的硫代硫酸钠溶液对上述ii)步骤处理后的溶液滴定,通过电位滴定法判断滴定终点,确定消耗的滴定剂硫代硫酸钠的体积V’,单位为mL;
iv)将V,代入步骤1)所得的线性拟合标准曲线中,求得待检改性沥青样品经热储存后顶部和底部沥青中改性剂的掺量;
步骤三:改性沥青离析评价;
1)计算离析判定指标△w;
将经步骤一2)中经过不同加热时间(即步骤一2)将离析管密闭,然后放入163±5℃的烘箱中,静放0—120h;加热时间为0—120h)的离析管顶部改性剂含量与底部样品改性剂含量进行差值计算,得到离析判定指标△w,△w=|w1–w2|,
其中w1为离析管顶部样品改性剂含量,w2离析管底部样品改性剂含量,△w的单位为%。△w是初步评价改性沥青离析指标,当△w≤0.2%,说明此加热条件下的改性沥青基本未发生离析;当0.2%<△w≤0.5%,说明此加热条件下的改性沥青发生轻度离析;当0.5%<△w≤1%,说明此加热条件下的改性沥青发生中度离析;当△w>1%,说明此加热条件下的改性沥青发生重度离析;
2)精确判定离析程度;
对于发生离析(△w>0.2%)的改性沥青样品,根据公式(1)的离析程度a值,进一步精确其离析程度;
a = | w 2 - w 0 | w 0 * 100 - - - ( 1 )
式中w2为离析管底部样品改性剂含量,w0为未离析改性沥青样本改性剂含量。a值可以对改性沥青样品离析程度作精确定量评价。
优选的,改性沥青为SBS、SBR类聚合物改性沥青。
本文步骤二的方法与专利申请号为2013102574186公开的方法相比,具有如下优点:
改性剂掺量提高到15%,提高了检测适应范围;使用的不饱和加成试剂为韦氏试剂,为一氯化碘的乙酸溶液,极性较大,更容易与不饱和键发生加成反应,同时反应时间提升至8—24h,可以促进加成反应的充分进行,提高准确性;韦氏试剂的量为10—30mL,可以减少加液误差,从而提高检测精度。
采用极性的四氢呋喃做溶剂,提高硫代硫酸钠溶液滴定剂与沥青样本溶液之间的相容性,进一步提高滴定准确性。
待检样的质量与标准样相同,即固定样品质量法,该方法可以消除改性沥青样品差异误差,简化数据处理过程。
下面结合附图和实施例对本发明的可行性进行验证。
实施例1
三组SBS掺量为4.5%改性沥青样品A、B、C为某知名企业提供,其中样品A、B配方相同,工艺不同,其对应标准曲线一,样品C对应标准曲线二。为了进一步验证本发明的可行性,对样品分别进行6、24、48、72、120h热储存试验,具体试验步骤如下:
(一)SBS改性沥青样品A、B、C热储存试验
1.加热待检SBS改性沥青样品,搅拌并将50g沥青样品注入标准离析管中;
2.将离析管密闭,然后放入163±5℃的烘箱中,静放6、24、48、72、120h;
3.加热结束后,将盛装沥青样品的离析管取出,保持离析管竖立状态放置于冰箱中冷却,直到沥青完全固化;
4.用剪刀将冷却后盛装沥青样品的离析管剪成相等的三截,取顶部和底部的各三分之一样品分别放入样品盒中,等待检测。
(二)通过电位滴定方法确定离析管顶部和底部样品改性剂含量,具体如下:
1.建立改性沥青改性剂掺量电位滴定标准曲线
(1)使用该企业提供的基质沥青及改性剂配置SBS掺量为0%、2.5%,3.5%,4.5%,5.5%标准样品系列一、二,每组样品准确称取2.00g,溶解于50mL四氢呋喃中;
(2)向上述配置好的溶液中分别加入22mL,浓度为0.1M的韦氏试剂,在30℃下反应24h;然后分别加入15mL浓度为100g/L的碘化钾溶液,反应10min;
(3)用浓度为0.2M的硫代硫酸钠溶液对上述步骤2处理后的溶液滴定,通过电化学分子中的电位滴定法判断滴定终点,所得标准样品系列一消耗的滴定剂硫代硫酸钠的体积分别为8.3199、7.6069、7.2924、6.9956、6.7383mL;标准样品系列二消耗的滴定剂硫代硫酸钠的体积分别为7.5997、6.9184、6.6905、6.4213、6.1335mL。
(4)以SBS掺量(X)为横坐标,改性沥青标准样品消耗的滴定体积为纵坐标,通过最小二乘法拟合出拟合标准曲线,如图2所示,标准曲线一拟合方程为Y=-0.2904X+8.3198,其中线性相关系数R2=0.9994;如图3所示,标准曲线二拟合方程为Y=-0.2640X+7.5976,其中线性相关系数R2=0.9992。
2.检测离析管顶部和底部样品改性剂掺量
(1)分别取离析管顶部和底部样品2.00g,溶解于50mL四氢呋喃有机溶剂中。
(2)向上述配置好的溶液中分别加入22mL,浓度为0.1M的韦氏试剂,在30℃下反应24h;然后分别加入15mL浓度为100g/L的碘化钾溶液,反应10min;
(3)用浓度为0.2M的硫代硫酸钠溶液对上述步骤2处理后的溶液滴定,通过电化学分析中的电位滴定法判断滴定终点,确定离析管顶部和底部样品消耗的滴定剂硫代硫酸钠的体积V,;
(4)将滴定体积V,代入上述步骤所得的线性拟合标准曲线中,求得待检改性沥青样品经储存测定热储存后顶部和底部沥青中SBS的掺量,检测结果如表1。
表1改性沥青样本A、B、C热储存后滴定分析结果
由表1可知,每组试验的相对标准偏差均小于1%,意味着实验结果的精密性非常好,显示出电位滴定法对深色背景沥青样本分析的优越性。当热储存时间为0h,得到样品A、B、C相应的测定值分别为4.4824%,4.5121%,4.5178%,与设计值的绝对值相差均在±0.02之内,相对误差不超过±0.5%,体现了该方法对于检测SBS掺量的准确性。
(三)改性沥青离析评价
1.计算离析判定指标△w
将经不同加热时间的离析管顶部改性剂含量与底部样品改性剂含量进行差值计算,得到离析判定指标△w,△w=|w1–w2|,其中w1为离析管顶部样品改性剂含量,w2离析管底部样品改性剂含量,△w的单位为%,结果如表2所示。
表2离析判定指标△w结果
由表2可知,A组沥青在6h时,△w小于0.2%,说明热储存6h的A组沥青基本未发生离析;24h时,0.2%<△w≤0.5%,说明热储存24h的A组沥青发生轻度离析;而热储存48、72和120h时,△w大于1%,说明热储存超过48h后A组沥青发生重度离析。B组沥青在热储存6~120h内,△w都小于0.2%,说明热储存6~120h内B组沥青基本未发生离析。C组沥青在6h时,△w小于0.2%,说明热储存6h的C组沥青基本未发生离析;而热储存24~120h时,△w大于1%,说明热储存超过24h后C组沥青发生重度离析。对于热储存24~120hA组和B组沥青,进一步判定其离析程度。
2.精确判定离析程度
根据公式(1)求得离析样品a值,结果如表3所示。
表3离析程度判定指标a结果
由表3可知,随着热储存时间的增加,A、C组沥青离析程度逐渐增大,热存储48h离析程度达到近20%,热存储120h,离析程度达到近30%;同时可以看到不同存储时间的离析程度变化,对于热储存24~72h,C组沥青离析程度大于A组沥青,热储存120h时,A组沥青离析程度大于C组。
实施例2
步骤二ii)中,溶液中加入10mL,浓度为0.01M的韦氏试剂,在30℃下反应24h;然后分别加入5mL浓度为10g/L的碘化钾溶液,反应1min;iii)用浓度为0.1的硫代硫酸钠溶液对上述ii)步骤处理后的溶液滴定;其它过程同实施例1。
实施例3
步骤二ii)中,溶液中加入30mL,浓度为1M的韦氏试剂,在50℃下反应8h;然后分别加入30mL浓度为1000g/L的碘化钾溶液,反应60min;iii)用浓度为2M的硫代硫酸钠溶液对上述ii)步骤处理后的溶液滴定;其它过程同实施例1。
实施例4
步骤二ii)中,溶液中加入15mL,浓度为0.5M的韦氏试剂,在40℃下反应16h;然后分别加入15mL浓度为50g/L的碘化钾溶液,反应45min;iii)用浓度为1M的硫代硫酸钠溶液对上述ii)步骤处理后的溶液滴定;其它过程同实施例1。
综上所述,本发明通过精确测定热储存后顶部和底部沥青中改性剂的掺量,从本质上直接表征改性沥青的实时离析程度。

Claims (5)

1.一种基于电位滴定定量分析改性剂掺量的改性沥青离析评价方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、
先对待检改性沥青样品进行不同时间的离析管热储存试验,取冷却后样品顶部和底部的各三分之一,等待检测;
步骤二、
利用电位滴定法精确确定上述离析管顶部和底部样品改性剂掺量;
步骤三、
计算离析判定指标△w,初步评价待检改性沥青样品离析情况,再通过离析程度a值对改性沥青样品离析程度作精确定量评价。
2.根据权利要求1所述的基于电位滴定定量分析改性剂掺量的改性沥青离析评价方法,其特征在于,所述步骤一具体按照以下步骤进行:
待检改性沥青样品热储存试验,具体如下:
1)加热待检改性沥青样品,搅拌并将50g沥青样品注入标准离析管中;
2)将离析管密闭,然后放入163±5℃的烘箱中,静放0—120h;
3)加热结束后,将盛装沥青样品的离析管取出,保持离析管竖立状态放置于冰箱中冷却,直到沥青完全固化;
4)用剪刀将冷却后盛装沥青样品的离析管剪成相等的三截,取顶部和底部的各三分之一样品分别放入样品盒中,等待检测。
3.根据权利要求1所述的基于电位滴定定量分析改性剂掺量的改性沥青离析评价方法,其特征在于,所述步骤二的具体步骤如下:
1)建立改性沥青改性剂掺量电位滴定标准曲线;
i)配置若干组已知不同改性剂掺量的改性沥青标样四氢呋喃溶液,其改性剂掺量为X,X为0%—15%,百分比为质量百分比,每组所取改性沥青标样质量为W,W为0.5—10g;
ii)向上述配置好的溶液中分别加入10—30mL,浓度为0.01—1M的韦氏试剂,在30—50℃下反应8—24h;然后分别加入5—30mL浓度为10—1000g/L的碘化钾溶液,反应1—60min;
iii)用浓度为0.1—2M的硫代硫酸钠溶液对上述ii)步骤处理后的溶液滴定,通过电位滴定法判断滴定终点,确定消耗的滴定剂硫代硫酸钠的体积V,单位为mL;
iv)以改性剂掺量X为横坐标,改性沥青标样消耗的滴定剂硫代硫酸钠的体积V为纵坐标,通过最小二乘法拟合出V与改性剂掺量X线性拟合标准曲线;
2)检测离析管顶部和底部样品改性剂掺量;
i)分别取离析管顶部和底部样品质量W’,所述W’=W,W’为0.5—10g,溶解于四氢呋喃有机溶剂中;
ii)向上述配置好的溶液中分别加入10—30mL,浓度为0.01—1M的韦氏试剂,在30—50℃下反应8—24h;然后分别加入1—30mL浓度为10—1000g/L的碘化钾溶液,反应1—60min;
iii)用浓度为0.1—2M的硫代硫酸钠溶液对上述ii)步骤处理后的溶液滴定,通过电位滴定法判断滴定终点,确定消耗的滴定剂硫代硫酸钠的体积V’,单位为mL;
iv)将V’代入步骤1)所得的线性拟合标准曲线中,求得待检改性沥青样品经热储存后顶部和底部沥青中改性剂的掺量。
4.根据权利要求1所述的基于电位滴定定量分析改性剂掺量的改性沥青离析评价方法,其特征在于,所述步骤三具体按照以下步骤进行:
1)计算离析判定指标△w;
将经步骤一2)中经过不同加热时间的离析管顶部改性剂含量与底部样品改性剂含量进行差值计算,得到离析判定指标△w,△w=|w1–w2|,
其中w1为离析管顶部样品改性剂含量,w2离析管底部样品改性剂含量,△w的单位为%,△w是初步评价改性沥青离析指标,当△w≤0.2%,说明此加热条件下的改性沥青基本未发生离析;当0.2%<△w≤0.5%,说明此加热条件下的改性沥青发生轻度离析;当0.5%<△w≤1%,说明此加热条件下的改性沥青发生中度离析;当△w>1%,说明此加热条件下的改性沥青发生重度离析;
2)精确判定离析程度;
对于发生离析△w>0.2%的改性沥青样品,根据公式(1)的离析程度a值,进一步精确其离析程度;
式中w2为离析管底部样品改性剂含量,w0为未离析改性沥青样本改性剂含量。
5.根据权利要求1所述的基于电位滴定定量分析改性剂掺量的改性沥青离析评价方法,其特征在于,所述改性沥青为SBS、SBR类聚合物改性沥青。
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