CN102539270B - 无机微粉类改性沥青的离析评价方法 - Google Patents

Abstract

一种无机微粉类改性沥青的离析评价方法，由称量试样皿质量、称量未离析时改性沥青质量、制备不同加热时间的无机微粉类改性沥青离析试件、称量离析后各部分质量、求解离析初步判定指标c、求解各部无机微粉类改性剂含量、判断离析程度步骤组成。本发明能够模拟施工现场立式沥青存储罐的存储条件，并可以直接求得离析后上、中、下各部分改性剂含量，能准确、定量地用于评价电气石改性沥青、硅藻土改性沥青、纳米层状硅酸盐改性沥青、纳米碳酸钙改性沥青、炭黑改性沥青、矿质填料改性沥青、蒙脱土改性沥青、累托石改性沥青、硫酸钙晶须改性沥青、钛白粉改性沥青、硫磺改性沥青中任意一种的离析情况。

Description

无机微粉类改性沥青的离析评价方法

技术领域

本发明属于道路改性沥青检测技术领域，具体涉及一种无机微粉类改性沥青的离析评价方法。

背景技术

现代高等级公路的交通特点是交通密度大、车辆轴载重、荷载作用间歇时何短。这些特点造成沥青路面高温出现车辙、低温产生裂缝、抗滑性下降很快、使用年限不长。将沥青改性可改善沥青混合料的路用性能，提高其抗车辙、抗疲劳、抗老化及抵抗低温开裂等方面的性能。改性剂能与沥青形成均匀、稳定体系，不发生离析，是保证改性沥青的存储稳定性，进而保证施工质量和路面性能的重要前提。

无机微粉类改性沥青是一种通过在基质沥青中掺入无机微粉材料，对沥青的性能进行改善的一种改性沥青。无机微粉类物质可以在一定程度上改善沥青胶浆以及沥青混合料的综合性能，从而提高沥青路面使用品质。常用的无机微粉类改性物质有：电气石、硅藻土、纳米层状硅酸盐、纳米碳酸钙、炭黑、矿质填料、蒙脱土、累托石、硫酸钙晶须、钛白粉、硫磺等。与其它改性沥青一样，无机微粉类改性剂能均匀、稳定的分布于沥青中，不发生离析，是保证无机微粉类改性沥青性能发挥的关键因素。

目前，国内外评价聚合物改性沥青离析情况经常使用的方法是聚合物改性沥青离析试验。对于SBS、SBR类聚合物改性沥青，我国《沥青及沥青混合料试验规程》JTJ0522000采用的是将改性沥青放入盛样管中，在163士5℃条件下放置48h后，从盛样管顶部和底部分别取样，测定其环球法软化点之差来评价改性沥青的离析程度，并规定软化点差的限定值。该方法的主要缺点是，聚合物离析试验是以离析后上、下部软化点差值为评价指标，而软化点只是改性沥青高温性能的表征，并没有准确、定量的反映离析后上、中、下各部分改性剂含量，不适用于评价无机微粉类改性沥青相容性；在实验室进行离析试验时所使用的试管直径过小，阻碍了沥青上下之间的对流，并不能完全模拟真正大容器贮存下的条件。因此，在道路改性沥青检测技术领域，迫切需要解决的一个技术问题是提供一种能模拟施工现场存储条件、准确、定量的适用于无机微粉类改性沥青的离析评价方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服目前聚合物改性沥青离析评价方法的缺点，提供一种能模拟施工现场存储条件、准确、定量的适用于评价无机微粉类改性沥青离析情况的评价方法。

解决上述技术问题所采用的技术方案是由下述步骤组成：

1、选取相同体积的试样皿，分别称量各自的质量。

2、称量未离析时无机微粉类改性沥青的质量

将加热至完全融化的无机微粉类改性沥青过0.3mm筛，注入三个试样皿中至装满，用玻璃板将表面刮平，待试样皿中改性沥青冷却，将试样皿外壁的沥青擦净，分别称取试样皿和无机微粉类改性沥青的总质量，计算三个试样皿中改性沥青的质量，取三个试样皿中改性沥青质量的平均值作为未离析时无机微粉类改性沥青的质量，记为

3、制备不同加热时间的无机微粉类改性沥青离析试件

各个烧杯内壁上均匀的涂上一薄层甘油与滑石粉按质量比为2∶1混合成的隔离剂，将加热至完全融化的无机微粉类改性沥青过0.3mm筛，搅拌注入烧杯中，各个烧杯中改性沥青的质量是的3.5～4倍，用盖子封好烧杯，置于163±5℃烘箱中，分别在4～48小时范围内加热不同时间，取出烧杯放入冰箱中，0±1℃冷却6～24小时，取出烧杯，将烧杯敲碎，用水洗去改性沥青试样表面的隔离剂，切去上表面下凹的部分，制备成不同加热时间的无机微粉类改性沥青离析试件。

4、称量离析后各部分质量

将不同加热时间的无机微粉类改性沥青离析试件等分成上、中、下三部分，各部分切碎后分别放入试样皿中加热至完全融化，融化后改性沥青从试样皿中溢出，用玻璃板刮平，待试样皿中改性沥青冷却，将试样皿外壁的沥青擦净，分别称取上、中、下三部分改性沥青和试样皿的总质量，计算上、中、下各部分无机微粉类改性沥青的质量。

5、求解离析初步判定指标c

根据公式(1)计算ΔM₁的取值范围

$\mathrm{\&Delta;M}<\mathrm{\&Delta;}{M}_1<\mathrm{\&Delta;M}\&CenterDot;\frac{{\mathrm{\&rho;}}_1}{{\mathrm{\&rho;}}_1-{\mathrm{\&rho;}}_2}---\left(1\right)$

式中，ΔM是不同加热时间的无机微粉类改性沥青离析试件上部质量与

的差和中部质量与的差的平均值；ΔM₁为不同加热时间的无机微粉类改性沥青离析试件上部无机微粉类改性剂质量与未离析时无机微粉类改性沥青中改性剂质量的差和中部无机微粉类改性剂质量与未离析时无机微粉类改性沥青中改性剂质量的差的平均值；ρ₁是按照《公路工程集料试验规程》TGE42-2005测定的无机微粉类改性剂的密度；ρ₂是按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》JTJ052-2000测定的基质沥青的密度；

根据公式(2)计算c的值

$c=\frac{\mathrm{\&Delta;}{M}_1(1+\mathrm{\&omega;})}{\stackrel{\&OverBar;}{M}\&CenterDot;\mathrm{\&omega;}}---\left(2\right)$

式中，ω为无机微粉类改性沥青中无机微粉类改性剂的掺量；c是初步评价无机微粉类改性沥青离析情况的指标，c＞1时，取c为1，说明离析程度严重，此加热时间下的无机微粉类改性沥青不满足使用要求；0.1≤c≤1时，说明离析程度较大，即此加热时间下的无机微粉类改性沥青不满足使用要求；c＜0.1时，说明离析程度较小，则进一步求解无机微粉类改性沥青离析试件各部分无机微粉类改性剂的含量。

6、求解各部分无机微粉类改性剂含量

(1)绘制标准曲线

以要分析的无机微粉类改性沥青中无机微粉类改性剂的掺量ω为中值，2％为间隔，向前、后各取2～3个掺量，按照步骤2的方法，测量各掺量下未离析时无机微粉类改性沥青的质量，以各掺量下未离析时无机微粉类改性沥青的质量为横坐标、掺量为纵坐标，绘制标准曲线；

(2)在标准曲线上查出步骤5中c＜0.1的无机微粉类改性沥青离析试件上、中、下各部分对应的无机微粉改性剂的含量；

7、判断离析程度

将所查的无机微粉类改性沥青离析试件上、中、下各部分对应的无机微粉改性剂含量分别与ω作差后取绝对值，若三个绝对值均小于3％，则此加热时间下的无机微粉类改性沥青满足使用要求，否则，不满足使用要求。

本发明可以模拟施工现场存储条件，准确、定量地评价电气石改性沥青、硅藻土改性沥青、纳米层状硅酸盐改性沥青、纳米碳酸钙改性沥青、炭黑改性沥青、矿质填料改性沥青、蒙脱土改性沥青、累托石改性沥青、硫酸钙晶须改性沥青、钛白粉改性沥青、硫磺改性沥青中任意一种的离析情况。

附图说明

图1是本发明无机微粉类改性沥青的离析评价方法的流程图。

图2是硅藻土改性沥青的标准曲线。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。

实施例1

本实施例采用图1所示的无机微粉类改性沥青的离析评价方法分析掺量为15％的硅藻土改性沥青的离析情况，具体评价步骤如下：

1、选取12个相同体积的试样皿，分别称量各自的质量。

2、称量未离析时硅藻土改性沥青的质量

将加热至完全融化的硅藻土改性沥青过0.3mm筛，注入三个试样皿中至装满，用玻璃板将表面刮平，待试样皿中改性沥青冷却，将试样皿外壁的沥青擦净，分别称取试样皿和硅藻土改性沥青的总质量，计算三个试样皿中改性沥青的质量，取三个试样皿中改性沥青质量的平均值作为硅藻土改性沥青未离析时(即离析时间为0小时)的质量，记为

试验结果见表1。

表1硅藻土改性沥青未离析时的质量

3、制备不同加热时间的硅藻土改性沥青离析试件

取3个400mL烧杯，在烧杯内壁上均匀的涂上一薄层甘油与滑石粉按质量比为2∶1混合成的隔离剂，将加热至完全融化的硅藻土改性沥青过0.3mm筛，搅拌后分别注入3个烧杯中，各烧杯中改性沥青的质量是的3.5倍，用盖子封好烧杯，放入163±5℃的烘箱中，分别加热4、8、24小时，加热结束后取出烧杯放入冰箱中，0±1℃冷却6小时，取出烧杯，将烧杯敲碎，用水洗去改性沥青试样表面的隔离剂，切去上表面下凹的部分，制备成3个不同加热时间的硅藻土改性沥青离析试件。

4、称量离析后各部分质量

将步骤3中3个不同加热时间的硅藻土改性沥青离析试件等分成上、中、下三部分，各部分切碎后分别放入试样皿中加热至完全融化，融化后改性沥青从试样皿中溢出，用玻璃板刮平，待试样皿中改性沥青冷却，将试样皿外壁的沥青擦净，分别称取上、中、下三部分改性沥青和试样皿的总质量，计算上、中、下各部分硅藻土改性沥青的质量，试验结果见表2。

表2不同加热时间的硅藻土改性沥青离析试件各部分质量

5、求解离析初步判定指标c

根据公式(1)分别计算加热4、8、24小时的硅藻土改性沥青离析试件上部硅藻土改性剂质量与未离析时硅藻土改性沥青中硅藻土改性剂质量的差和中部硅藻土改性剂质量与未离析时硅藻土改性沥青中硅藻土改性剂质量的差的平均值ΔM₁的取值范围。

$\mathrm{\&Delta;M}<\mathrm{\&Delta;}{M}_1<\mathrm{\&Delta;M}\&CenterDot;\frac{{\mathrm{\&rho;}}_1}{{\mathrm{\&rho;}}_1-{\mathrm{\&rho;}}_2}---\left(1\right)$

式中，ΔM是不同加热时间的硅藻土改性沥青离析试件上部质量与

的差和中部质量与

的差的平均值；ρ₁是按照《公路工程集料试验规程》TGE42-2005测定的硅藻土改性剂的密度，其值为2.34g/cm³；ρ₂是按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》JTJ052-2000测定的基质沥青的密度，其值为1.03g/cm³。

根据公式(2)计算c的值

$c=\frac{\mathrm{\&Delta;}{M}_1(1+\mathrm{\&omega;})}{\stackrel{\&OverBar;}{M}\&CenterDot;\mathrm{\&omega;}}---\left(2\right)$

式中，ω为硅藻土改性沥青中硅藻土改性剂的掺量；c是初步评价硅藻土改性沥青离析情况的指标。ΔM、ΔM₁和c的计算结果见表3。

表3ΔM、ΔM₁和c的计算结果

加热时间	ΔM(g)	ΔM1范围(g)	c范围(％)
				4小时	0.56	0.56～0.84	3.12～5.23
8小时	0.96	0.96～1.27	6.16～8.42
				24小时	4.67	4.67～8.52	34.17～63.03

由表3可见，加热24小时时，c的取值大于30％，说明加热24小时的硅藻土改性沥青离析程度较大，已不能满足使用要求，而加热4小时和8小时时，c的取值均小于10％，说明加热4小时和8小时的硅藻土改性沥青离析程度较小，则进一步求解硅藻土改性沥青离析试件各部分硅藻土改性剂的含量。

6、求解加热8小时的硅藻土改性沥青离析试件各部硅藻土改性剂含量

(1)绘制标准曲线

以要分析的硅藻土改性沥青中硅藻土改性剂的掺量15％为中值，2％为间隔变化，分别取11％、13％、15％、17％、19％五个掺量，按照步骤2的方法，测试各掺量下未离析时硅藻土改性沥青的质量，结果见表4，以各掺量下未离析时硅藻土改性沥青的质量为横坐标、掺量为纵坐标，绘制标准曲线，结果见图2。

表4各掺下未离析时硅藻土改性沥青的质量

掺量	11％	13％	15％	17％	19％
						质量(g)	85.56	87.1	88.64	90.18	91.73

(2)在标准曲线上查出加热8小时时，硅藻土改性沥青离析试件上、中、下各部分对应的硅藻土改性剂的含量，结果见表5。

7、判断离析程度

将所查的硅藻土改性沥青离析试件上、中、下各部分对应的硅藻土改性剂的含量分别与掺量15％作差，并取绝对值，结果见表5。

表5各部分对应的硅藻土改性剂含量及与掺量差的绝对值

	上部	中部	下部
				硅藻土改性剂的含量	13.8％	13.7％	17.5％
|硅藻土改性剂含量-15％|	1.2％	1.1％	2.5％

由表5可见，硅藻土改性沥青离析试件上、中、下各部分对应的硅藻土改性剂的含量与掺量作差后的绝对值均小于3％，说明加热8小时时，硅藻土改性沥青能够满足使用要求。既然加热8小时的硅藻土改性沥青能够满足使用要求，则加热4小时的硅藻土改性沥青肯定也能够满足使用要求。

实施例2

本实施例采用图1所示的无机微粉类改性沥青的离析评价方法分析掺量为20％的电气石325目改性沥青的离析情况，具体评价步骤如下：

步骤1、2与实施例1相同，电气石325目改性沥青未离析时的测试结果见表6。

表6电气石325目改性沥青未离析时的质量

在制备不同加热时间的电气石325目改性沥青离析试件步骤3中，分别制备加热时间为4、8、12、24、48小时的电气石325目改性沥青离析试件，具体制备方法与实施例1相同。步骤4与实施例1相同，试验结果见表7。

表7不同加热时间的电气石325目改性沥青离析试件各部分质量

在求解离析初步判定指标c步骤5中，电气石325目改性剂的密度ρ₁为3.03g/cm³，其他步骤与实施例1相同，ΔM、ΔM₁和c的计算结果见表8。

表8ΔM、ΔM₁和c的计算结果

时间	ΔM(g)	ΔM1范围(g)	c范围(％)
				4小时	5.20	5.20～7.88	33.74～51.12
8小时	6.59	6.59～9.98	42.76～64.79
				12小时	8.94	8.94～13.54	58.01～87.89
24小时	10.49	10.49～15.89	68.07～100.00
				48小时	11.98	11.98～18.15	77.74～100.00

由表8可见，对于加热4～～48小时的电气石325目改性沥青离析试件，c的取值均大于30％，随着加热时间的延长，c的取值逐渐增大。试验结果说明，加热4小时的电气石325目改性沥青离析程度已经较大，已不能满足使用要求，并且随着加热时间的延长，离析程度进一步增大，即加热4～48小时的电气石325目改性沥青均不能满足使用要求。

实施例3

本实施例图1所示的采用无机微粉类改性沥青的离析评价方法分析掺量为20％的电气石负离子325目改性沥青的离析情况，具体评价步骤如下：

步骤1、2与实施例1相同，电气石负离子325目改性沥青未离析时的测试结果见表9。

表9电气石负离子325目改性沥青未离析时的质量

在制备不同加热时间的电气石负离子325目改性沥青离析试件步骤3中，分别制备加热时间为4、24、48小时的电气石负离子325目改性沥青离析试件，具体制备方法与实施例1相同。

步骤4与实施例1相同，试验结果见表10。

表10不同加热时间的电气石负离子325目改性沥青离析试件各部分质量

在求解离析初步判定指标c步骤5中，电气石负离子325目改性剂的密度ρ₁为2.980g/cm³，其他步骤与实施例1相同，ΔM、ΔM₁和c的计算结果见表11。

表11ΔM、ΔM₁和c的计算结果

时间	ΔM(g)	/M1范围(g)	c范围(％)
				4小时	6.76	6.76～10.33	43.90～67.08
24小时	7.93	7.93～12.12	51.49～78.69
				48小时	10.32	10.32～15.77	67.01～100.00

由表11可见，加热4小时时，c的取值已大于40％，说明加热4小时的电气石负离子325目改性沥青离析程度已经较大，已不能满足使用要求，加热24小时和48小时的电气石负离子325目改性沥青离析程度更大，更不能满足使用要求。

实施例4

本实施例图1所示的采用无机微粉类改性沥青的离析评价方法分析掺量为20％的电气石1000目改性沥青的离析情况，具体评价步骤如下：

步骤1、2与实施例1相同，电气石1000目改性沥青未离析时的测试结果见表12。

表12电气石1000目改性沥青未离析时的质量

在制备不同加热时间的电气石1000目改性沥青离析试件步骤3中，分别制备加热时间为4、12、24小时的电气石1000目改性沥青离析试件，具体制备方法与实施例1相同。

步骤4与实施例1相同，试验结果见表13。

表13不同加热时间的电气石1000目改性沥青离析试件各部分质量

在求解离析初步判定指标c步骤5中，电气石1000目改性剂的密度ρ₁为3.180g/cm³，其他步骤与实施例1相同，ΔM、ΔM₁和c的计算结果见表14。

表14ΔM、ΔM₁和c的计算结果

时间	ΔM(g)	ΔM1范围(g)	c范围(％)
				4小时	2.40	2.40～3.55	15.51～22.95
24小时	7.49	7.49～11.08	48.42～71.61
				48小时	10.78	10.78～15.94	69.68～100.00

由表14可见，加热4小时时，c的取值大于15％，说明加热4小时的电气石1000目改性沥青离析程度已经较大，已不能满足使用要求，加热24小时和48小时的电气石1000目改性沥青离析程度更大，更不能满足使用要求。

采用以上实施例1～4的评价方法，也可对纳米层状硅酸盐改性历青、纳米碳酸钙改性沥青、炭黑改性沥青、矿质填料改性沥青、蒙脱土改性沥青、累托石改性沥青、硫酸钙晶须改性沥青、钛白粉改性沥青、硫磺改性沥青的离析情况进行评价，具体步骤与实施例1～4相同。

Claims (2)

1.一种无机微粉类改性沥青的离析评价方法，其特征在于由下述步骤组成：

（1）选取相同体积的试样皿，分别称量各自的质量；

（2）称量未离析时无机微粉类改性沥青的质量

将加热至完全融化的无机微粉类改性沥青过0.3mm筛，注入三个试样皿中至装满，用玻璃板将表面刮平，待试样皿中改性沥青冷却，将试样皿外壁的沥青擦净，分别称取试样皿和无机微粉类改性沥青的总质量，计算三个试样皿中改性沥青的质量，取三个试样皿中改性沥青质量的平均值作为未离析时无机微粉类改性沥青的质量，记为；

（3）制备不同加热时间的无机微粉类改性沥青离析试件

各个烧杯内壁上均匀的涂上一薄层甘油与滑石粉按质量比为2∶1混合成的隔离剂，将加热至完全融化的无机微粉类改性沥青过0.3mm筛，搅拌注入烧杯中，各个烧杯中改性沥青的质量是

的3.5～4倍，用盖子封好烧杯，置于163±5℃烘箱中，分别在4～48小时范围内加热不同时间，取出烧杯放入冰箱中，0±1℃冷却6～24小时，取出烧杯，将烧杯敲碎，用水洗去改性沥青试样表面的隔离剂，切去上表面下凹的部分，制备成不同加热时间的无机微粉类改性沥青离析试件；

（4）称量离析后各部分质量

将不同加热时间的无机微粉类改性沥青离析试件等分成上、中、下三部分，各部分切碎后分别放入试样皿中加热至完全融化，融化后改性沥青从试样皿中溢出，用玻璃板刮平，待试样皿中改性沥青冷却，将试样皿外壁的沥青擦净，分别称取上、中、下三部分改性沥青和试样皿的总质量，计算上、中、下各部分无机微粉类改性沥青的质量；

（5）求解离析初步判定指标c

根据公式（1）计算ΔM₁的取值范围

$\mathrm{\&Delta;M}<\mathrm{\&Delta;}{M}_1<\mathrm{\&Delta;M}\&bull;\frac{{\mathrm{\&rho;}}_1}{{\mathrm{\&rho;}}_1-{\mathrm{\&rho;}}_2}---\left(1\right)$

式中，ΔM是不同加热时间的无机微粉类改性沥青离析试件上部质量与

的差和中部质量与

的差的平均值；ΔM₁为不同加热时间的无机微粉类改性沥青离析试件上部无机微粉类改性剂质量与未离析时无机微粉类改性沥青中改性剂质量的差和中部无机微粉类改性剂质量与未离析时无机微粉类改性沥青中改性剂质量的差的平均值；ρ₁是按照《公路工程集料试验规程》TGE42—2005测定的无机微粉类改性剂的密度；ρ₂是按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》JTJ052—2000测定的基质沥青的密度；

根据公式（2）计算c的值

$c=\frac{\mathrm{\&Delta;}{M}_1(1+\mathrm{\&omega;})}{\stackrel{\_}{M}\&bull;\mathrm{\&omega;}}---\left(2\right)$

式中，ω为无机微粉类改性沥青中无机微粉类改性剂的掺量；c是初步评价无机微粉类改性沥青离析情况的指标，c＞1时，取c为1，说明离析程度严重，此加热时间下的无机微粉类改性沥青不满足使用要求；0.1≤c≤1时，说明离析程度较大，此加热时间下的无机微粉类改性沥青不满足使用要求；c＜0.1时，说明离析程度较小，则进一步求解无机微粉类改性沥青离析试件各部分无机微粉类改性剂的含量；

（6）求解各部分无机微粉类改性剂含量

①绘制标准曲线

以要分析的无机微粉类改性沥青中无机微粉类改性剂的掺量ω为中值，2%为间隔，向前、后各取2～3个掺量，按照步骤（2）的方法，测量各掺量下未离析时无机微粉类改性沥青的质量，以各掺量下未离析时无机微粉类改性沥青的质量为横坐标、掺量为纵坐标，绘制标准曲线；

②在标准曲线上查出步骤（5）中c＜0.1的无机微粉类改性沥青离析试件上、中、下各部分对应的无机微粉改性剂的含量；

（7）判断离析程度

将所查的无机微粉类改性沥青离析试件上、中、下各部分对应的无机微粉改性剂含量分别与ω作差后取绝对值，若三个绝对值均小于3%，则此加热时间下的无机微粉类改性沥青满足使用要求，否则，不满足使用要求。

2.根据权利要求1所述的无机微粉类改性沥青的离析评价方法，其特征在于：所述的无机微粉类改性沥青是电气石改性沥青、硅藻土改性沥青、纳米层状硅酸盐改性沥青、纳米碳酸钙改性沥青、炭黑改性沥青、蒙脱土改性沥青、累托石改性沥青、硫酸钙晶须改性沥青、钛白粉改性沥青、硫磺改性沥青中的任意一种。

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