CN107189458B - 一种具有热储存稳定性的改性沥青及其制备方法 - Google Patents

一种具有热储存稳定性的改性沥青及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有热储存稳定性的改性沥青及其制备方法，选取含有长链烷基的有机化试剂和适当的工艺对累托石进行有机化，再用制备的有机化累托石对沥青进行改性，为了实现有机化累托石在沥青中更均匀稳定的分散，加入复合添加剂，由于该有机化试剂的苯环基团具有较大的刚性，且提供了与沥青分子链结合的活性点，而长链烷基促使累托石形成剥离型结构，使得累托石在沥青基体中具有更大的比表面积，对沥青分子连运动的阻碍作用更显著；同时苄基和长链烷基使得累托石具有较好的亲油性，在沥青中更容易分散，因此得到的改性沥青体系具有比SBS改性沥青更好的优异热温稳定性、抗老化性能和热储存稳定性，其中热储存稳定性大幅提升。

Description

一种具有热储存稳定性的改性沥青及其制备方法
技术领域
本发明属于新型改性沥青材料技术领域，具体涉及一种具有热储存稳定性的改性沥青及其制备方法。
背景技术
沥青结合料是一种典型的粘弹性材料，其性能与温度密切相关，随着温度的升优异热，沥青结合料由优异热弹态逐渐向粘流态转变，表现为抗变形性逐渐减弱，对于沥青路面而言，容易出现推移、壅包和车辙等问题。为此，为了延缓沥青随温度升优异热向粘流态转变的速率，使之满足路面优异热温稳定性的要求，需要对普通沥青进行改性。目前，最常用的改性剂为聚合物类改性剂，其中SBS目前的应用效果最好。然而，大量研究表明，由于聚合物与沥青在分子量、密度、溶解度参数及其它物理、化学性质等方面均存在较大的差异，致使两者之间的相容性较差，聚合物和沥青并没有发生明显的化学反应，而是均匀的分散、吸附在沥青中，仅仅是物理意义上的共存共融，属于热力学不相容体系。由于所形成的是一种不稳定体系，聚合物改性沥青在生产、热储存和使用过程中会发生聚合物离析现象，其热储存稳定性较差，故铺筑于路面表面的部分沥青达不到应有的黏结性，短期内容易出现裂缝等问题，高温下容易出现车辙等问题，最终耐久性就达不到预期要求。
如何解决改性沥青的热储存稳定性是控制施工质量的关键，因此开发储存稳定性优异的沥青材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有热储存稳定性的改性沥青及其制备方法，以克服现有技术的不足。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有热储存稳定性的改性沥青，以重量份计：基质沥青100份，有机化累托石1～10份，复合添加剂0.5～1.5份，消泡剂0.05～0.2份。
进一步的，其中基质沥青为石油沥青；
有机化累托石由以下原料混合而成，按重量份计：累托石1～10份，蒸馏水10～100份，十八烷基二甲基苄基氯化铵1～7份。
复合添加剂由稳定剂和分散剂按重量份计：(0.1～0.5)：(0.2～1)份混合而成。
进一步的，累托石为普通累托石、钠基累托石或钙基累托石中的一种。
进一步的，消泡剂为聚二甲基硅氧烷、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯中的一种或几种。
进一步的，稳定剂为粒径不大于100目的硫磺粉。
进一步的，分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
一种改性沥青的制备方法，具体包括以下步骤：首先将基质沥青加热至熔融状态，在2000～3000r/min的转速下加入常温下的复合添加剂搅拌均匀，然后加入125～135℃的有机化累托石，随后在145～155℃下以3000～4000r/min的转速剪切搅拌1-2h，然后在500-1000r/min的转速下加入消泡剂并搅拌均匀后得到有机化累托石改性沥青。
进一步的，向基质沥青中依次加入稳定剂和分散剂。
进一步的，首先将基质沥青加热至熔融状态，在2000～3000r/min的转速下加入常温下的复合添加剂搅拌3-5min；在500-1000r/min的转速下加入消泡剂并搅拌5-10min后得到有机化累托石改性沥青。
进一步的，有机化累托石由以下材料按重量份计混合而成，包括累托石1～10份，蒸馏水10～100份，十八烷基二甲基苄基氯化铵1～7份，累托石为普通累托石、钠基累托石或钙基累托石中的一种，向盛有蒸馏水的三口烧瓶中加入普通累托石、钠基累托石或钙基累托石并以200-400r/min搅拌2-4h，向其中加入十八烷基二甲基苄基氯化铵有机化试剂，接着将混合液加热至75-85℃并以400-600r/min搅拌4-8h，待冷却后，对混合液进行多次抽滤、水洗至抽出的液体中没有气泡产生，然后干燥后研磨并过200目筛即可制得有机化累托石。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种具有热储存稳定性的改性沥青及其制备方法，通过将基质沥青加热至熔融状态后加入常温下的复合添加剂搅拌均匀，再加入有机化累托石剪切搅拌，最后通过加入消泡剂并搅拌均匀后得到有机化累托石改性沥青，根据钠基累托石和沥青的分子结构与组成，选取含有长链烷基的有机化试剂和适当的工艺对累托石进行有机化，再用制备的有机化累托石对沥青进行改性，为了实现有机化累托石在沥青中更均匀稳定的分散，加入复合添加剂，且对复合添加剂的添加顺序有一定的要求。由于该有机化试剂的苯环基团具有较大的刚性，且提供了与沥青分子链结合的活性点，而长链烷基促使累托石形成剥离型结构，使得累托石在沥青基体中具有更大的比表面积，对沥青分子连运动的阻碍作用更显著；同时苄基和长链烷基使得累托石具有较好的亲油性，在沥青中更容易分散，因此得到的改性沥青体系具有比SBS改性沥青更好的优异热温稳定性、抗老化性能和热储存稳定性，其中热储存稳定性大幅提升。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细描述：
一种具有热储存稳定性的改性沥青，以重量份计：基质沥青100份，有机化累托石1～10份，复合添加剂0.5～1.5份，消泡剂0.05～0.2份。
其中基质沥青为石油沥青；
有机化累托石由以下原料混合而成，按重量份计：累托石1～10份，蒸馏水10～100份，十八烷基二甲基苄基氯化铵1～7份；
累托石为普通累托石、钠基累托石或钙基累托石中的一种；
复合添加剂由稳定剂和分散剂按重量份计：(0.1～0.5)：(0.2～1)份混合而成；
消泡剂为聚二甲基硅氧烷、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯中的一种或几种；
稳定剂为粒径不大于100目的硫磺粉；
分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
一种具有热储存稳定性的改性沥青的制备方法，具体包括以下步骤：
首先将基质沥青加热至熔融状态，在2000～3000r/min的转速下加入常温下的复合添加剂搅拌均匀，然后加入125～135℃的有机化累托石，随后在145～155℃下以3000～4000r/min的转速剪切搅拌1-2h，然后在500-1000r/min的转速下加入消泡剂并搅拌均匀后得到有机化累托石改性沥青。
具体的，首先将基质沥青加热至熔融状态，在2000～3000r/min的转速下加入常温下的复合添加剂搅拌3-5min；在500-1000r/min的转速下加入消泡剂并搅拌5-10min后得到有机化累托石改性沥青。
具体的，向基质沥青中依次加入稳定剂和分散剂。
其中有计划累托石具体制备方法包括以下步骤：向盛有蒸馏水的三口烧瓶中加入钠基累托石并以200-400r/min搅拌2-4h，向其中加入十八烷基二甲基苄基氯化铵有机化试剂，接着将混合液加热至75-85℃并以400-600r/min搅拌4-8h，待冷却后，对混合液进行多次抽滤、水洗至抽出的液体中没有气泡产生，说明残留且并没有与累托石反应的有机化试剂已经被清洗干净，然后干燥后研磨并过200目筛即可制得有机化累托石。
实施例1
步骤一、取500g90号石油沥青加热使之完全熔融，然后在2000r/min的转速下向熔融沥青中依次加入粒径为100目的0.5g硫磺粉、1g十二烷基苯磺酸钠后搅拌3min至均匀，再加入135℃下的5g有机化累托石，在145℃下以3000r/min的转速剪切搅拌1h，然后在500r/min的转速下加入0.25g聚二甲基硅氧烷并搅拌均匀后得到有机化累托石改性沥青。
实施例2
步骤一、取500g90号石油沥青加热使之完全熔融，然后在3000r/min的转速下向熔融沥青中依次加入粒径为90目的1g硫磺粉、2g十二烷基磺酸钠后搅拌5min至均匀，再加入125℃下的10g有机化累托石，在155℃下以3000r/min的转速剪切搅拌2h，然后在600r/min的转速下加入0.4g聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚并搅拌均匀后得到有机化累托石改性沥青。
实施例3
步骤一、取500g90号石油沥青加热使之完全熔融，然后在3000r/min的转速下向熔融沥青中依次加入粒径为80目的1.5g硫磺粉、3g十二烷基苯磺酸钠后搅拌4min至均匀，再加入126℃下的15g有机化累托石，在146℃下以4000r/min的转速剪切搅拌2h，然后在550r/min的转速下加入0.6g聚氧丙烯并搅拌均匀后得到有机化累托石改性沥青。
实施例4
步骤一、取500g90号石油沥青加热使之完全熔融，然后在3000r/min的转速下向熔融沥青中依次加入粒径为85目的2g硫磺粉、4g十二烷基磺酸钠后搅拌5min至均匀，再加入127℃下的20g有机化累托石，在145℃下以4000r/min的转速剪切搅拌2h，然后在600r/min的转速下加入0.8g聚二甲基硅氧烷并搅拌均匀后得到有机化累托石改性沥青。
实施例5
步骤一、取500g90号石油沥青加热使之完全熔融，然后在2300r/min的转速下向熔融沥青中依次加入粒径为95目的2.5g硫磺粉、5g十二烷基硫酸钠后搅拌3min至均匀，再加入135℃下的25g有机化累托石，在150℃下以3500r/min的转速剪切搅拌2h，然后在650r/min的转速下加入1g聚氧丙烯并搅拌均匀后得到有机化累托石改性沥青。
实施例6
步骤一、取500g90号石油沥青加热使之完全熔融，然后在2500r/min的转速下向熔融沥青中依次加入粒径为70目的1.5g硫磺粉、2g十二烷基磺酸钠后搅拌3.5min至均匀，再加入128℃下的15g有机化累托石，在155℃下以3600r/min的转速剪切搅拌1.5h，然后在700r/min的转速下加入0.25g聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚并搅拌均匀后得到有机化累托石改性沥青。
实施例7
步骤一、取500g90号石油沥青加热使之完全熔融，然后在2000r/min的转速下向熔融沥青中依次加入粒径为75目的2.5g硫磺粉、5g十二烷基苯磺酸钠后搅拌4.5min至均匀，再加入130℃下的25g有机化累托石，在145℃下以3800r/min的转速剪切搅拌1.8h，然后在750r/min的转速下加入1g聚二甲基硅氧烷并搅拌均匀后得到有机化累托石改性沥青。
实施例8
步骤一、取500g90号石油沥青加热使之完全熔融，然后在2800r/min的转速下向熔融沥青中依次加入粒径为78目的0.5g硫磺粉、1g十二烷基磺酸钠后搅拌4min至均匀，再加入135℃下的5g有机化累托石，在150℃下以4000r/min的转速剪切搅拌2h，然后在800r/min的转速下加入0.25g聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚并搅拌均匀后得到有机化累托石改性沥青。
实施例9
步骤一、取500g90号石油沥青加热使之完全熔融，然后在2900r/min的转速下向熔融沥青中依次加入粒径为92目的1.5g硫磺粉、2g十二烷基硫酸钠后搅拌5min至均匀，再加入130℃下的15g有机化累托石，在155℃下以2900r/min的转速剪切搅拌1.2h，然后在850r/min的转速下加入0.25g聚氧丙烯并搅拌均匀后得到有机化累托石改性沥青。
实施例10
步骤一、取500g90号石油沥青加热使之完全熔融，然后在2000r/min的转速下向熔融沥青中依次加入粒径为96目的1g硫磺粉、2g十二烷基磺酸钠后搅拌3min至均匀，再加入135℃下的5g有机化累托石，在150℃下以4000r/min的转速剪切搅拌1.7h，然后在1000r/min的转速下加入0.4g聚二甲基硅氧烷并搅拌均匀后得到有机化累托石改性沥青。
为验证本发明道路改性沥青的常规物理性能、抗短期老化性能和热储存稳定性，依据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG+E20-2011)的相关规定对本发明实施例1-10道路改性沥青进行25℃针入度、软化点、5℃延度、薄膜烘箱老化和离析试验。
本发明实施例1-10道路改性沥青的具体试验结果如表1所示。
表1
Figure GDA0001369634150000071
Figure GDA0001369634150000081
由表1可得，本发明道路改性沥青的测试指标均满足《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)的相关技术要求，而且本发明道路改性沥青的高温性能、抗老化性能和热储存稳定性相比于常规聚合物改性沥青提高，其中由离析试验得到的软化点差值可知，热储存稳定性提高显著。

Claims (4)

1.一种具有热储存稳定性的改性沥青，其特征在于，以重量份计：包括基质沥青100份，有机化累托石1～10份，复合添加剂0.5～1.5份，消泡剂0.05～0.2份,其中基质沥青为石油沥青；
有机化累托石由以下原料混合而成，按重量份计：包括累托石1～10份，蒸馏水10～100份，十八烷基二甲基苄基氯化铵1～7份,消泡剂为聚二甲基硅氧烷、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯中的一种或几种,复合添加剂由稳定剂和分散剂按重量份计：(0.1～0.5)：(0.2～1)份混合而成；
累托石为普通累托石、钠基累托石或钙基累托石中的一种；稳定剂为粒径不大于100目的硫磺粉；分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
2.一种用于权利要求1所述改性沥青的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：首先将基质沥青加热至熔融状态，在2000～3000r/min的转速下加入常温下的复合添加剂搅拌均匀，然后加入125～135℃的有机化累托石，随后在145～155℃下以3000～4000r/min的转速剪切搅拌1-2h，然后在500-1000r/min的转速下加入消泡剂并搅拌均匀后得到有机化累托石改性沥青。
3.根据权利要求2所述的改性沥青的制备方法，其特征在于，首先将基质沥青加热至熔融状态，在2000～3000r/min的转速下加入常温下的复合添加剂搅拌3-5min；在500-1000r/min的转速下加入消泡剂并搅拌5-10min后得到有机化累托石改性沥青。
4.根据权利要求2所述的改性沥青的制备方法，其特征在于，有机化累托石由以下材料按重量份计混合而成，包括累托石1～10份，蒸馏水10～100份，十八烷基二甲基苄基氯化铵1～7份，累托石为普通累托石、钠基累托石或钙基累托石中的一种，向盛有蒸馏水的三口烧瓶中加入普通累托石、钠基累托石或钙基累托石并以200-400r/min搅拌2-4h，向其中加入十八烷基二甲基苄基氯化铵有机化试剂，接着将混合液加热至75-85℃并以400-600r/min搅拌4-8h，待冷却后，对混合液进行多次抽滤、水洗至抽出的液体中没有气泡产生，然后干燥后研磨并过200目筛即可制得有机化累托石。
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