CN111454581A - 一种耐高温沥青配方及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及沥青材料领域，具体涉及一种耐高温沥青配方及其制备方法，所述沥青配方按照重量份，由以下成分组成：基质沥青100份、SBS 3～8份、EVA 2～10份、相容剂3～6份、改性剂2～8份、稳定剂1～5份。本发明解决了现有沥青材料在恶劣环境下使用效果不好的问题，此外，本发明制备耐高温沥青的制备方法操作简便，无需太多人工成本，适合产业化应用。

Description

一种耐高温沥青配方及其制备方法
技术领域
本发明涉及沥青材料领域，具体涉及一种耐高温沥青配方及其制备方法。
背景技术
沥青是一种分子量相对较小的、由众多小分子物质组成的非高分子材料共混物，是高黏度有机液体的一种，呈液态，表面呈黑色，可溶于二硫化碳。沥青是一种防水防潮和防腐的有机胶凝材料。沥青主要可以分为煤焦沥青、石油沥青和天然沥青三种：其中，煤焦沥青是炼焦的副产品；石油沥青是原油蒸馏后的残渣；天然沥青则是储藏在地下，有的形成矿层或在地壳表面堆积。沥青主要用于涂料、塑料、橡胶等工业以及铺筑路面等。
随着社会的快速发展，公路建设列为国家发展的重点项目之一，沥青的选用能够直接影响到公路的质量。由于沥青具有较差的耐温性和耐老化性，温度的变化对沥青的性能影响较大，温度高时，沥青易变软甚至熔化，温度低时，沥青容易变脆甚至开裂。因此，需要对沥青进行改性，改善和提高其路用性能，以满足在恶劣环境下的使用。
发明内容
针对上述问题，本发明的一个目的是提供一种耐高温沥青配方，该配方按照重量份，由以下成分组成：
基质沥青100份、SBS 3～8份、EVA 2～10份、相容剂3～6份、改性剂2～8份、稳定剂1～5份。
优选地，所述基质沥青为70#或90#重交沥青。
优选地，SBS为线型苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。
优选地，所述EVA中醋酸乙烯酯的含量为20％～50％。
优选地，所述相容剂由天然酚、酚醛树脂和溶剂混合制备得到；其中，天然酚、酚醛树脂和溶剂的质量比为1:0.05～0.1:0.1～0.5。
优选地，所述天然酚为花色素类天然酚、黄酮类天然酚、酚酸类天然酚和白藜芦醇天然酚中的一种或多种；所述溶剂为所述的溶剂为苯、甲苯、二甲苯和三甲苯中的一种。
优选地，所述改性剂为改性硅基微球。
优选地，所述稳定剂为硒酸盐，具体为金属铋掺杂的硒酸钒盐。
更优选地，所述改性硅基微球是由有机钽与硅基微球接枝聚合得到。
优选地，所述改性硅基微球的制备方法为：
S1.称取乙酸钽加入至N,N-二甲基甲酰胺，搅拌至溶解，加入二氯化钯，搅拌至均匀，升温至60～70℃，以200～300rpm的速度搅拌5～10h，冷却至室温，得到有机钽溶液；
其中，乙酸钽、二氯化钯与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:0.05～0.1:10～15；
S2.称取γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷加入至去离子水中，以500～1000rpm的速度搅拌至0.5～3h后，滴加质量浓度为20％的氨水，室温下继续搅拌1～3h，过滤取固体物，先使用丙酮洗涤三次，再使用去离子水洗涤三次，真空干燥，得到硅基微球；
其中，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与去离子水的质量比为1：15～20；γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与氨水的固液比为1:0.2～0.5；
S3.称取所述硅基微球加入至所述有机钽溶液中，超声分散均匀，加入2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)，置于水浴60～80℃条件下搅拌3～5h，冷却至室温后，超声除气，过滤取固体物，使用丙酮洗涤三次，真空干燥，得到改性硅基微球；
其中，2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)与所述硅基微球的质量比为1:0.01～0.1；所述硅基微球与所述有机钽溶液的固液比为1:10～20。
更优选地，所述稳定剂的制备方法为：
S1.称取草酸氧钒加入至去离子水中，搅拌至完全溶解，得到草酸氧钒溶液；向所述草酸氧钒溶液中加入氯化铋，置于水浴60～80℃中，搅拌反应2～5h，冷却至室温，得到混合前液；
其中，草酸氧钒与去离子水的固液比为1：5～20；氯化铋与所述草酸氧钒溶液的固液比为1:50～80；
S2.将亚硒酸加入至所述混合前液中，搅拌至均匀后，加入双氧水，再次搅拌均匀，倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，升温至80～100℃反应3～6h，过滤取固体，使用去离子水洗涤三次，得到铋掺杂的硒酸钒；
其中，亚硒酸与所述混合前液的固液比为1:10～30；双氧水与所述混合前液的体积比为1:80～120。
本发明的另一个目的是提供一种耐高温沥青的制备方法，所述制备方法为：
步骤1，按量称取基质沥青加入至搅拌机中，升温至180～200℃，搅拌至溶胀状态，得到沥青溶胀物；
步骤2，按量称取改性剂加入至所述沥青溶胀物中，搅拌至均匀，得到沥青改性物；
步骤3，按量称取SBS、EVA和相容剂加入至所述沥青改性物中，继续搅拌均匀，得到沥青初产物；
步骤4，将沥青初产物剪切研磨均匀后，降温至160～180℃，加入稳定剂，继续搅拌溶胀至均匀，得到耐高温沥青。
本发明的有益效果为：
1.本发明制备了一种耐高温沥青，通过加入SBS、EVA，使沥青具有较好的抗震性能；加入改性剂，提升了沥青的耐温性能；加入稳定剂，提升了沥青的耐老化性。此外，本发明制备耐高温沥青的制备方法操作简便，无需太多人工成本，适合产业化应用。
2.本发明的相容剂使用的是由天然酚、酚醛树脂和溶剂混合制备得到，该相容剂能够有效地控制沥青在生产过程中的分散均匀性，使沥青基质以及其他原料在复合后相容性更好，在固化前或者即使放置一段时间后也不会出现分层现象，这样更加有利于沥青的整体稳定性。
3.本发明所使用的改性剂是改性硅基微球，该改性硅基微球是通过先制备出硅基微球，再使用有机钽对微球接枝聚合得到，该改性剂利用钽基的高稳定性在二氯化钯的作用下与有机物反应结合，得到有机钽，之后有机钽与两侧具有烃基的硅基微球能够形成稳定的接枝聚合物，最终得到改性硅基微球。在制备时，使用改性硅基微球先对沥青进行融合改性，由于改性硅基微球上具有有机基团，所以能够与沥青良好的结合，得到的改性沥青也能够更好的与后续的添加物进行融合。
4.本发明还添加了稳定剂，该稳定剂使用的是有机钒与硒酸的结合，再添加铋元素形成掺杂有铋的硒酸钒。由于硒酸根的四面体构型的一个端点为长的孤对电子，另外三个端点可以与其他原子相连，因此，通过与有机钒的结合，形成了无对称中心的极性材料，具有较为优异的晶体结构。然而硒酸根还具有较强的氧化性，在一定程度上仍然不够稳定，因此，本发明添加了铋元素对其进行结构优化，最终得到的掺杂有铋元素的硒酸钒具有较为稳定的晶体结构，在作为稳定剂添加至沥青中时，能够较好地延长沥青的老化时间点，使沥青材料得到更长久的使用。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种耐高温沥青，该沥青的配方按照重量份，由以下成分组成：
基质沥青100份、SBS 5份、EVA 6份、相容剂4份、改性剂5份、稳定剂3份。
所述基质沥青为70#或90#重交沥青。
SBS为线型苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。
所述EVA中醋酸乙烯酯的含量为20％～50％。
所述相容剂由天然酚、酚醛树脂和溶剂混合制备得到；其中，天然酚、酚醛树脂和溶剂的质量比为1:0.05～0.1:0.1～0.5。
所述天然酚为花色素类天然酚、黄酮类天然酚、酚酸类天然酚和白藜芦醇天然酚中的一种或多种；所述溶剂为所述的溶剂为苯、甲苯、二甲苯和三甲苯中的一种。
所述改性剂为改性硅基微球。
所述稳定剂为硒酸盐，具体为金属铋掺杂的硒酸钒盐。
更所述改性硅基微球是由有机钽与硅基微球接枝聚合得到。
所述改性硅基微球的制备方法为：
S1.称取乙酸钽加入至N,N-二甲基甲酰胺，搅拌至溶解，加入二氯化钯，搅拌至均匀，升温至60～70℃，以200～300rpm的速度搅拌5～10h，冷却至室温，得到有机钽溶液；
其中，乙酸钽、二氯化钯与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:0.05～0.1:10～15；
S2.称取γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷加入至去离子水中，以500～1000rpm的速度搅拌至0.5～3h后，滴加质量浓度为20％的氨水，室温下继续搅拌1～3h，过滤取固体物，先使用丙酮洗涤三次，再使用去离子水洗涤三次，真空干燥，得到硅基微球；
其中，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与去离子水的质量比为1：15～20；γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与氨水的固液比为1:0.2～0.5；
S3.称取所述硅基微球加入至所述有机钽溶液中，超声分散均匀，加入2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)，置于水浴60～80℃条件下搅拌3～5h，冷却至室温后，超声除气，过滤取固体物，使用丙酮洗涤三次，真空干燥，得到改性硅基微球；
其中，2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)与所述硅基微球的质量比为1:0.01～0.1；所述硅基微球与所述有机钽溶液的固液比为1:10～20。
更所述稳定剂的制备方法为：
S1.称取草酸氧钒加入至去离子水中，搅拌至完全溶解，得到草酸氧钒溶液；向所述草酸氧钒溶液中加入氯化铋，置于水浴60～80℃中，搅拌反应2～5h，冷却至室温，得到混合前液；
其中，草酸氧钒与去离子水的固液比为1：5～20；氯化铋与所述草酸氧钒溶液的固液比为1:50～80；
S2.将亚硒酸加入至所述混合前液中，搅拌至均匀后，加入双氧水，再次搅拌均匀，倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，升温至80～100℃反应3～6h，过滤取固体，使用去离子水洗涤三次，得到铋掺杂的硒酸钒；
其中，亚硒酸与所述混合前液的固液比为1:10～30；双氧水与所述混合前液的体积比为1:80～120。
本发明的另一个目的是提供一种耐高温沥青的制备方法，所述制备方法为：
步骤1，按量称取基质沥青加入至搅拌机中，升温至180～200℃，搅拌至溶胀状态，得到沥青溶胀物；
步骤2，按量称取改性剂加入至所述沥青溶胀物中，搅拌至均匀，得到沥青改性物；
步骤3，按量称取SBS、EVA和相容剂加入至所述沥青改性物中，继续搅拌均匀，得到沥青初产物；
步骤4，将沥青初产物剪切研磨均匀后，降温至160～180℃，加入稳定剂，继续搅拌溶胀至均匀，得到耐高温沥青。
实施例2
一种耐高温沥青，该沥青的配方按照重量份，由以下成分组成：
基质沥青100份、SBS 3份、EVA 2份、相容剂3份、改性剂2份、稳定剂1份。
所述基质沥青为70#或90#重交沥青。
SBS为线型苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。
所述EVA中醋酸乙烯酯的含量为20％～50％。
所述相容剂由天然酚、酚醛树脂和溶剂混合制备得到；其中，天然酚、酚醛树脂和溶剂的质量比为1:0.05～0.1:0.1～0.5。
所述天然酚为花色素类天然酚、黄酮类天然酚、酚酸类天然酚和白藜芦醇天然酚中的一种或多种；所述溶剂为所述的溶剂为苯、甲苯、二甲苯和三甲苯中的一种。
所述改性剂为改性硅基微球。
所述稳定剂为硒酸盐，具体为金属铋掺杂的硒酸钒盐。
更所述改性硅基微球是由有机钽与硅基微球接枝聚合得到。
所述改性硅基微球的制备方法为：
S1.称取乙酸钽加入至N,N-二甲基甲酰胺，搅拌至溶解，加入二氯化钯，搅拌至均匀，升温至60～70℃，以200～300rpm的速度搅拌5～10h，冷却至室温，得到有机钽溶液；
其中，乙酸钽、二氯化钯与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:0.05～0.1:10～15；
S2.称取γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷加入至去离子水中，以500～1000rpm的速度搅拌至0.5～3h后，滴加质量浓度为20％的氨水，室温下继续搅拌1～3h，过滤取固体物，先使用丙酮洗涤三次，再使用去离子水洗涤三次，真空干燥，得到硅基微球；
其中，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与去离子水的质量比为1：15～20；γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与氨水的固液比为1:0.2～0.5；
S3.称取所述硅基微球加入至所述有机钽溶液中，超声分散均匀，加入2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)，置于水浴60～80℃条件下搅拌3～5h，冷却至室温后，超声除气，过滤取固体物，使用丙酮洗涤三次，真空干燥，得到改性硅基微球；
其中，2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)与所述硅基微球的质量比为1:0.01～0.1；所述硅基微球与所述有机钽溶液的固液比为1:10～20。
更所述稳定剂的制备方法为：
S1.称取草酸氧钒加入至去离子水中，搅拌至完全溶解，得到草酸氧钒溶液；向所述草酸氧钒溶液中加入氯化铋，置于水浴60～80℃中，搅拌反应2～5h，冷却至室温，得到混合前液；
其中，草酸氧钒与去离子水的固液比为1：5～20；氯化铋与所述草酸氧钒溶液的固液比为1:50～80；
S2.将亚硒酸加入至所述混合前液中，搅拌至均匀后，加入双氧水，再次搅拌均匀，倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，升温至80～100℃反应3～6h，过滤取固体，使用去离子水洗涤三次，得到铋掺杂的硒酸钒；
其中，亚硒酸与所述混合前液的固液比为1:10～30；双氧水与所述混合前液的体积比为1:80～120。
本发明的另一个目的是提供一种耐高温沥青的制备方法，所述制备方法为：
步骤1，按量称取基质沥青加入至搅拌机中，升温至180～200℃，搅拌至溶胀状态，得到沥青溶胀物；
步骤2，按量称取改性剂加入至所述沥青溶胀物中，搅拌至均匀，得到沥青改性物；
步骤3，按量称取SBS、EVA和相容剂加入至所述沥青改性物中，继续搅拌均匀，得到沥青初产物；
步骤4，将沥青初产物剪切研磨均匀后，降温至160～180℃，加入稳定剂，继续搅拌溶胀至均匀，得到耐高温沥青。
实施例3
一种耐高温沥青，该沥青的配方按照重量份，由以下成分组成：
基质沥青100份、SBS 8份、EVA 10份、相容剂6份、改性剂8份、稳定剂5份。
所述基质沥青为70#或90#重交沥青。
SBS为线型苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。
所述EVA中醋酸乙烯酯的含量为20％～50％。
所述相容剂由天然酚、酚醛树脂和溶剂混合制备得到；其中，天然酚、酚醛树脂和溶剂的质量比为1:0.05～0.1:0.1～0.5。
所述天然酚为花色素类天然酚、黄酮类天然酚、酚酸类天然酚和白藜芦醇天然酚中的一种或多种；所述溶剂为所述的溶剂为苯、甲苯、二甲苯和三甲苯中的一种。
所述改性剂为改性硅基微球。
所述稳定剂为硒酸盐，具体为金属铋掺杂的硒酸钒盐。
更所述改性硅基微球是由有机钽与硅基微球接枝聚合得到。
所述改性硅基微球的制备方法为：
S1.称取乙酸钽加入至N,N-二甲基甲酰胺，搅拌至溶解，加入二氯化钯，搅拌至均匀，升温至60～70℃，以200～300rpm的速度搅拌5～10h，冷却至室温，得到有机钽溶液；
其中，乙酸钽、二氯化钯与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:0.05～0.1:10～15；
S2.称取γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷加入至去离子水中，以500～1000rpm的速度搅拌至0.5～3h后，滴加质量浓度为20％的氨水，室温下继续搅拌1～3h，过滤取固体物，先使用丙酮洗涤三次，再使用去离子水洗涤三次，真空干燥，得到硅基微球；
其中，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与去离子水的质量比为1：15～20；γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与氨水的固液比为1:0.2～0.5；
S3.称取所述硅基微球加入至所述有机钽溶液中，超声分散均匀，加入2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)，置于水浴60～80℃条件下搅拌3～5h，冷却至室温后，超声除气，过滤取固体物，使用丙酮洗涤三次，真空干燥，得到改性硅基微球；
其中，2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)与所述硅基微球的质量比为1:0.01～0.1；所述硅基微球与所述有机钽溶液的固液比为1:10～20。
更所述稳定剂的制备方法为：
S1.称取草酸氧钒加入至去离子水中，搅拌至完全溶解，得到草酸氧钒溶液；向所述草酸氧钒溶液中加入氯化铋，置于水浴60～80℃中，搅拌反应2～5h，冷却至室温，得到混合前液；
其中，草酸氧钒与去离子水的固液比为1：5～20；氯化铋与所述草酸氧钒溶液的固液比为1:50～80；
S2.将亚硒酸加入至所述混合前液中，搅拌至均匀后，加入双氧水，再次搅拌均匀，倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，升温至80～100℃反应3～6h，过滤取固体，使用去离子水洗涤三次，得到铋掺杂的硒酸钒；
其中，亚硒酸与所述混合前液的固液比为1:10～30；双氧水与所述混合前液的体积比为1:80～120。
本发明的另一个目的是提供一种耐高温沥青的制备方法，所述制备方法为：
步骤1，按量称取基质沥青加入至搅拌机中，升温至180～200℃，搅拌至溶胀状态，得到沥青溶胀物；
步骤2，按量称取改性剂加入至所述沥青溶胀物中，搅拌至均匀，得到沥青改性物；
步骤3，按量称取SBS、EVA和相容剂加入至所述沥青改性物中，继续搅拌均匀，得到沥青初产物；
步骤4，将沥青初产物剪切研磨均匀后，降温至160～180℃，加入稳定剂，继续搅拌溶胀至均匀，得到耐高温沥青。
对比例
一种耐高温沥青，该沥青的配方按照重量份，由以下成分组成：
基质沥青100份、SBS 5份、EVA 6份、相容剂4份、改性剂5份、稳定剂3份。
所述基质沥青为70#重交沥青。
所述SBS为线型苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。
所述EVA中醋酸乙烯酯的含量为30％。
所述相容剂为环烷基橡胶油。
所述改性剂为二氧化硅微球。
所述稳定剂为羟甲基纤维素钠。
一种使用上述耐高温沥青配方的制备方法，所述制备方法为：
步骤1，按量称取基质沥青加入至搅拌机中，升温至180～200℃，搅拌至溶胀状态，得到沥青溶胀物；
步骤2，按量称取改性剂加入至所述沥青溶胀物中，搅拌至均匀，得到沥青改性物；
步骤3，按量称取SBS、EVA和相容剂加入至所述沥青改性物中，继续搅拌均匀，得到沥青初产物；
步骤4，将沥青初产物剪切研磨均匀后，降温至160～180℃，加入稳定剂，继续搅拌溶胀至均匀，得到耐高温沥青。
为了更加清楚的说明本发明，对本发明实施例1～3以及对比例所制备的耐高温沥青进行性能检测，结果如表1所示。
其中，5℃延度、针入度、软化点、贮存稳定性(沉淀率)按JTG/F40-2004公路沥青路面施工技术规范进行检测。
耐高温性：将实施例1～3和对比例中的沥青干燥后放置于80℃的高温环境下下24h，观察是否出现变形情况。
耐低温性：将实施例1～3和对比例中的沥青干燥后放置于-15℃的环境下24h，观察表面开裂情况。
表1沥青性能检测
实施例1 实施例2 实施例3 对比例
5℃延度(cm) 65 62 68 25
25℃针入度(dmm) 46 52 49 58
沉淀率(5天) 无沉淀 无沉淀 无沉淀 ＞5％
软化点(℃) 92.5 89.7 93.1 47.8
耐高温性 无开裂、无变形 无开裂、无变形 无开裂、无变形 变形率40％
耐低温性 无开裂、无变形 无开裂、无变形 无开裂、无变形 开裂率50％
由表1可知，相比较于对比例，本发明实施例1～3所制备的沥青检测结果均能够达到标准，且成型性较好，沉淀率低，能够耐80℃高温以及-15℃低温，适合普及使用。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种耐高温沥青，其特征在于，该沥青的配方按照重量份，由以下成分组成：
基质沥青100份、SBS 3～8份、EVA 2～10份、相容剂3～6份、改性剂2～8份、稳定剂1～5份。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温沥青，其特征在于，所述基质沥青为70#或90#重交沥青。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温沥青，其特征在于，SBS为线型苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温沥青，其特征在于，所述EVA中醋酸乙烯酯的含量为20％～50％。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温沥青，其特征在于，所述相容剂由天然酚、酚醛树脂和溶剂混合制备得到；其中，天然酚、酚醛树脂和溶剂的质量比为1:0.05～0.1:0.1～0.5；所述天然酚为花色素类天然酚、黄酮类天然酚、酚酸类天然酚和白藜芦醇天然酚中的一种或多种；所述溶剂为所述的溶剂为苯、甲苯、二甲苯和三甲苯中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温沥青，其特征在于，所述改性剂为改性硅基微球；所述改性硅基微球是由有机钽与硅基微球接枝聚合得到。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温沥青，其特征在于，所述稳定剂为硒酸盐，具体为金属铋掺杂的硒酸钒盐。
8.根据权利要求6所述的一种耐高温沥青，其特征在于，所述改性硅基微球的制备方法为：
S1.称取乙酸钽加入至N,N-二甲基甲酰胺，搅拌至溶解，加入二氯化钯，搅拌至均匀，升温至60～70℃，以200～300rpm的速度搅拌5～10h，冷却至室温，得到有机钽溶液；
其中，乙酸钽、二氯化钯与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:0.05～0.1:10～15；
S2.称取γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷加入至去离子水中，以500～1000rpm的速度搅拌至0.5～3h后，滴加质量浓度为20％的氨水，室温下继续搅拌1～3h，过滤取固体物，先使用丙酮洗涤三次，再使用去离子水洗涤三次，真空干燥，得到硅基微球；
其中，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与去离子水的质量比为1：15～20；γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与氨水的固液比为1:0.2～0.5；
S3.称取所述硅基微球加入至所述有机钽溶液中，超声分散均匀，加入2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)，置于水浴60～80℃条件下搅拌3～5h，冷却至室温后，超声除气，过滤取固体物，使用丙酮洗涤三次，真空干燥，得到改性硅基微球；
其中，2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)与所述硅基微球的质量比为1:0.01～0.1；所述硅基微球与所述有机钽溶液的固液比为1:10～20。
9.根据权利要求7所述的一种耐高温沥青，其特征在于，所述稳定剂的制备方法为：
S1.称取草酸氧钒加入至去离子水中，搅拌至完全溶解，得到草酸氧钒溶液；向所述草酸氧钒溶液中加入氯化铋，置于水浴60～80℃中，搅拌反应2～5h，冷却至室温，得到混合前液；
其中，草酸氧钒与去离子水的固液比为1：5～20；氯化铋与所述草酸氧钒溶液的固液比为1:50～80；
S2.将亚硒酸加入至所述混合前液中，搅拌至均匀后，加入双氧水，再次搅拌均匀，倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，升温至80～100℃反应3～6h，过滤取固体，使用去离子水洗涤三次，得到铋掺杂的硒酸钒；
其中，亚硒酸与所述混合前液的固液比为1:10～30；双氧水与所述混合前液的体积比为1:80～120。
10.一种耐高温沥青的制备方法，其特征在于，所述制备方法使用权利要求1～9任一所述的耐高温沥青进行制备，所述制备方法为：
步骤1，按量称取基质沥青加入至搅拌机中，升温至180～200℃，搅拌至溶胀状态，得到沥青溶胀物；
步骤2，按量称取改性剂加入至所述沥青溶胀物中，搅拌至均匀，得到沥青改性物；
步骤3，按量称取SBS、EVA和相容剂加入至所述沥青改性物中，继续搅拌均匀，得到沥青初产物；
步骤4，将沥青初产物剪切研磨均匀后，降温至160～180℃，加入稳定剂，继续搅拌溶胀至均匀，得到耐高温沥青。
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CN114437749A (zh) * 2020-11-02 2022-05-06 中国石油化工股份有限公司 氨基富集沥青及其微球的制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114437749A (zh) * 2020-11-02 2022-05-06 中国石油化工股份有限公司 氨基富集沥青及其微球的制备方法
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