CN114656793A - 一种基于ppa复配的高粘韧sbs改性沥青再生剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于PPA复配的高粘韧SBS改性沥青再生剂及其制备方法；再生剂由70~80份软化剂、20份增塑剂、10份聚力剂、35~50份修复剂、5~7份增韧剂和7~9份多聚磷酸（PPA）经加热、混合、搅拌后制备得到；本发明提供的再生剂原材料都是环保型材料，不会对环境产生污染，也不会对加工人员产生损伤；本发明提供的再生剂效果显著，生产工艺简单，成本低廉，具有很好的推广应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及道路工程中SBS废旧改性沥青再生利用，具体涉及一种基于PPA复配的高粘韧SBS改性沥青再生剂及其制备方法。
背景技术
SBS改性沥青是通过SBS聚合物在基质沥青中产生溶胀实现结构性相容，从而提高沥青路用性能的过程。SBS改性沥青路面在使用过程中经受紫外光、温度、湿度、荷载等耦合作用，导致基质沥青老化、SBS分子断链，从而降低路用性能。目前，SBS改性沥青在高等级路面中的使用量逐年递增，沥青路面服役一定周期后需要大、中修，将会产生大量的废旧SBS改性沥青混合料，《公路沥青路面再生技术规范》（JTG/T 5521-2019）4.2.2条规定含SBS改性沥青的沥青混合料回收料（RAP）可用于厂拌热再生。因此，研发一种SBS改性沥青再生剂对于资源化利用固废材料、保护生态环境，实现路面的可持续发展具有重要意义。
SBS改性沥青的再生主要是通过添加再生剂改善基质沥青组分、修复SBS断链。目前沥青再生剂产品存在诸多问题：其一、产品功能较为单一。再生沥青路面作为再生剂、新沥青、旧沥青、集料等多元构相材料复合而成的结构体，再生剂任何一项力学性能出现薄弱或缺失均会导致再生沥青混合料及其路面出现裂缝、车辙、松散等行为病害。其二、部分再生剂产品的制备工艺复杂。谨以高渗透型沥青再生剂制备方法进行说明，制备过程除了需要添加各类原材料外，还需要用到料筛、反应釜、搅拌器、过滤器、研磨机、三口烧瓶、恒温水浴锅、真空干燥箱、超声振动仪等试验设备以及氮气、冰水、蒸馏水、pH 调节液等外加材料。因此，一味地高标准追求新-旧沥青界面快渗透速率、高扩散程度等行为状态不仅有失经济，而且繁琐制备流程也可能限制该类型沥青再生剂产品推广应用，尤其对于高RAP掺量时局限性更加明显；其三、再生效果不佳，虽然目前再生剂对于老化基质沥青改善效果优良，但对废旧SBS改性沥青性能的提升幅度普遍不高。再生后的沥青混合料及其路面高温稳定性能十分优良，但水损破坏、低温及疲劳开裂现象却普遍较为严重。究其原因，较大部分是出于现有的沥青再生剂产品在原材料筛选制备过程中，并未从界面角度考虑沥青界面粘韧特性，而该力学特性重点保障沥青界面粘结强度和韧性变形行为状态，减少应力集中，从而可增强再生沥青混合料及路面抗水损剥离破坏、低温开裂破坏和疲劳开裂破坏的能力。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于PPA复配的高粘韧SBS改性沥青再生剂及其制备方法，该再生剂再生效果优良，成本低廉，制作工艺简单。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种基于PPA复配的高粘韧SBS改性沥青再生剂，所述再生剂由以下质量份数的组分经加热、混合、搅拌后制备得到：
软化剂 70~ 80份；
增塑剂 20份；
聚力剂 10份；
修复剂 35~50份；
增韧剂 5~7份；
多聚磷酸（PPA） 7~ 9份。
进一步，所述软化剂为芳烃油。
进一步，所述增塑剂为环氧大豆油。
进一步，所述聚力剂为C9石油树脂。
进一步，所述修复剂为SBS改性剂和缩水甘油醚混合物，二者比例为（4~6）∶（1~3）。
进一步，所述增韧剂为丁苯橡胶。
本发明还提供了一种基于PPA复配的高粘韧SBS改性沥青再生剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）按配质量份数要求称取各原材料；
（2）将多聚磷酸（PPA）加热至80~90℃呈流动状态；
（3）将软化剂、增塑剂、修复剂按比例混合均匀后加入步骤（2）中的多聚磷酸（PPA）中，并在不锈钢搅拌锅中搅拌均匀，形成物质A；
（4）向物质A中加入聚力剂、增韧剂固体材料，并搅拌均匀，形成物质B；
（5）将物质B放到油浴或空气浴上，打开油浴或空气浴，设置温度为160℃~180℃，边升温边用搅拌棒继续搅拌，到设定温度后，打开剪切机，设置转速1000r/min，剪切10min，剪切时保持转头完全被液体浸没；
（6）然后调整转速至 4000r/min，剪切40min，剪切过程中注意观察再生剂的流动性、均匀性；
（7）最后设置转速1000r/min，剪切10min，再生剂制备完成。
本发明的有益效果是：
本发明提供一种基于PPA复配的高粘韧SBS改性沥青再生剂，其中PPA的添加对老化SBS改性沥青技术性能修复效果明显，可以显著提升老化SBS改性沥青的高温性能（软化点大幅提升）。同时 PPA价格优势明显，PPA价格为SBS的三分之一左右，在达到相同指标要求的前提下减少修复剂掺加量，可以显著降低再生剂的材料成本（可节约30%左右），具有良好的经济效益。
PPA是一种低聚物，与其他材料的相容性好，本发明研发的基于PPA的高粘韧SBS改性沥青再生剂存储稳定性佳。同时PPA易分散，不需要专门的研磨设备，基于PPA复配制备生剂生产工艺简单（只需要油浴和剪切机）。
本发明配方中利用修复剂对SBS改性剂的短链进行修复，同时利用软化剂促进老化基质沥青的沥青质溶解，改善沥青质的分散程度，起到乳化的作用，使修复剂、增韧剂可以快速渗透到老化沥青中，实现再生剂与老化沥青的快速融合，高效率修复老化SBS改性沥青中基质沥青的组分和SBS改性剂的分子结构，保证沥青界面粘结强度、改善粘韧性变形行为状态，增强再生沥青混合料的高低温及抗老化特性，再生SBS改性沥青性能优良。
本发明配方中增塑剂可大幅降低老化沥青粘度，改善再生沥青的稳定性。增韧剂可提高沥青粘韧特性，改善沥青流变行为，改善再生沥青低温抗裂性。
综上，本发明提供的基于PPA复配的高粘韧SBS改性沥青再生剂及其制备方法再生效果显著、生产工艺简单、成本低廉，对于推进沥青路面再生技术、有效利用废旧SBS改性沥青混合料、保护环境、节约资源、提高沥青路面使用性能和延长沥青路面使用寿命具有重要意义。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步阐述本发明的内容。
一种基于PPA复配的高粘韧SBS改性沥青再生剂，该再生剂由以下质量份数的组分经加热、混合、搅拌后制备得到：
软化剂 70~ 80份；
软化剂采用芳烃油，芳烃油作为轻质组分和基础组分，溶解沥青质能力较强，渗透性较好，挥发性较低，相容性好，其主要作用是增加沥青针入度和延度，降低软化点和粘度，稀释稠度，恢复基质沥青的性能；
增塑剂 20份；
增塑剂采用环氧大豆油，环氧大豆油可降低沥青质等大分子之间的“摩擦力”，增加沥青分子可弯拉和可塑性移动的能力；其主要作用是降低沥青粘度，提高拉伸强度和冲击韧性；
聚力剂 10份；
聚力剂采用C9石油树脂，C9石油树脂可增加沥青自身粘聚力以及同集料界面的粘结力。其主要作用是改善沥青粘结稳定性、抗蠕变性和耐热性等；
修复剂 35~50份；
修复剂采用SBS改性剂和缩水甘油醚混合物，二者混合比例为（4~6）∶（1~3），优选5:2；其中SBS改性剂宜选择与拟再生SBS改性沥青混合料中相同厂家和牌号的SBS改性剂产品；修复剂兼具塑料和橡胶特性，拉伸强度大、高温稳定性好、低温性能优良、自愈耐老化，主要作用是修复老化沥青中破损、断裂的SBS分子链；
增韧剂 5~7份；
增韧剂采用橡胶类材料，具体可采用丁苯橡胶，丁苯橡胶可提高沥青界面粘韧特性，改善沥青变形行为。其结构同苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物（SBS）最为接近，其主要作用是增强沥青低温韧性；
多聚磷酸（PPA） 7~ 9份。
多聚磷酸（PPA）是一种含有磷酸根有机短链的低聚物，可大幅提升沥青软化点、抗老化能力，储存稳定性优异，可有效解决改性沥青的离析问题。同时，PPA易分散，不需要专门的研磨设备。在达到相同指标要求的前提下减少修复剂掺加量，加之PPA价格优势明显，大幅降低生产成本（可节约30%左右）。
本发明提供的再生剂原材料都是环保型材料，不会对环境产生污染，也不会对加工人员产生损伤。
基于PPA复配的高粘韧SBS改性沥青再生剂的制备方法是：
实施例一
（1）称取质量份数的软化剂70份、增塑剂20份、聚力剂10份、修复剂35份、增韧剂5份、多聚磷酸（PPA）9份，备用；
（2）先将多聚磷酸（PPA）加热至80~90℃呈流动状态；（常温下PPA较为粘稠，流动性差）；
（3）将软化剂、增塑剂、修复剂按比例混合均匀，然后加入多聚磷酸（PPA）中，并在不锈钢搅拌锅中搅拌均匀，形成物质A；
（4）向物质A中加入聚力剂、增韧剂固体材料，并搅拌均匀，搅拌时间可控制在10min左右，形成物质B；
（5）将物质B放到油浴或空气浴上，打开油浴或空气浴，设置温度为175℃，边升温边用搅拌棒继续搅拌，到设定温度后，打开剪切机，设置转速1000r/min，剪切10min，剪切时保持转头完全被液体浸没；
（6）然后调整转速至 4000r/min，剪切40min，剪切过程中注意观察再生剂的流动性、均匀性；
（7）最后设置转速1000r/min，剪切10min，再生剂制备完成。
实施二
（1）称取质量份数的软化剂75份、增塑剂20份、聚力剂10份、修复剂50份、增韧剂7份、多聚磷酸（PPA）7份，备用；
（2）先将多聚磷酸（PPA）加热至80~90℃呈流动状态；（常温下PPA较为粘稠，流动性差）；
（3）将软化剂、增塑剂、修复剂按比例混合均匀，然后加入多聚磷酸（PPA）中，并在不锈钢搅拌锅中搅拌均匀，形成物质A；
（4）向物质A中加入聚力剂、增韧剂固体材料，并搅拌均匀，搅拌时间可控制在10min左右，形成物质B；
（5）将物质B放到油浴或空气浴上，打开油浴或空气浴，设置温度为175℃，边升温边用搅拌棒继续搅拌，到设定温度后，打开剪切机，设置转速1000r/min，剪切10min，剪切时保持转头完全被液体浸没；
（6）然后调整转速至 4000r/min，剪切40min，剪切过程中注意观察再生剂的流动性、均匀性；
（7）最后设置转速1000r/min，剪切10min，再生剂制备完成。
实施例三
（1）称取质量份数的软化剂80份、增塑剂20份、聚力剂10份、修复剂40份、增韧剂5份、多聚磷酸（PPA）9份，备用；
（2）先将多聚磷酸（PPA）加热至80~90℃呈流动状态；（常温下PPA较为粘稠，流动性差）；
（3）将软化剂、增塑剂、修复剂按比例混合均匀，然后加入多聚磷酸（PPA）中，并在不锈钢搅拌锅中搅拌均匀，形成物质A；
（4）向物质A中加入聚力剂、增韧剂固体材料，并搅拌均匀，搅拌时间可控制在10min左右，形成物质B；
（5）将物质B放到油浴或空气浴上，打开油浴或空气浴，设置温度为175℃，边升温边用搅拌棒继续搅拌，到设定温度后，打开剪切机，设置转速1000r/min，剪切10min，剪切时保持转头完全被液体浸没；
（6）然后调整转速至 4000r/min，剪切40min，剪切过程中注意观察再生剂的流动性、均匀性；
（7）最后设置转速1000r/min，剪切10min，再生剂制备完成。
将实施例三中制备的再生剂进行性能验证，具体的验证过程是：
1、选择SBS改性沥青用于制备满足测试所需的老化SBS改性沥青：本实施例选择的SBS改性沥青技术指标为：25℃针入度为71（0.1mm）、软化点为88℃、5℃延度41cm。
2、制备老化SBS改性沥青：先在163℃的旋转薄膜烘箱中老化85min，然后在100℃、2.1MPa的压力老化箱（PAV）中老化20h，通过两种方式老化，模拟沥青在生产及沥青路面在服役状态下的老化，达到重度老化的效果。老化后SBS改性沥青的技术指标为：25℃针入度为45（0.1mm）、软化点为90℃、5℃延度1.5cm。
3、制备再生SBS改性沥青：称取加热至160℃的老化SBS改性沥青100质量份，分别加入制备的SBS改性沥青再生剂4/8/12质量份，保持温度为160℃。搅拌10min，制得再生SBS改性沥青。
对制备的三种再生SBS改性沥青进行性能测试，测试结果见表1。
表1 不同再生剂剂量再生SBS改性沥青测试结果
根据表2测试结果再生剂掺量为4%和8%时，部分参数结果不能达到预期的指标要求，掺量为8%时，仅软化点、135℃运动粘度不能满足预期的指标要求。掺量为12%时，各项性能测试结果均满足技术指标要求。鉴于上表结果，拟定再生剂剂量为10质量份进行性能测试，称取加热至160℃的老化SBS改性沥青100质量份，加入制备的SBS改性沥青再生剂10质量份，对制得再生SBS改性沥青进行性能测试，结果为：25℃针入度为71.9（0.1mm）、软化点为76℃、5℃延度45.5cm、135℃布式粘度2.738 Pa.s、弹性恢复88%、48h软化点差1℃；10质量份满足技术指标；常规应用时掺量可控制在10%~12%，实际应用时可根据性能测试结果以最少掺量进行应用。
本发明研发的再生剂可以有效恢复老化SBS改性沥青的性能，其性能符合表2要求。
表2 本专利再生SBS改性沥青技术要求
根据以上测试结果，本发明提供的再生剂效果显著，生产工艺简单，成本低廉，具有很好的推广应用价值。
Claims (7)
1.一种基于PPA复配的高粘韧SBS改性沥青再生剂，其特征在于，所述再生剂由以下质量份数的组分经加热、混合、搅拌后制备得到：
软化剂 70~ 80份；
增塑剂 20份；
聚力剂 10份；
修复剂 35~50份；
增韧剂 5~7份；
多聚磷酸（PPA） 7~ 9份。
2.如权利要求1所述的一种基于PPA复配的高粘韧SBS改性沥青再生剂，其特征在于，所述软化剂为芳烃油。
3.如权利要求1所述的一种基于PPA复配的高粘韧SBS改性沥青再生剂，其特征在于，所述增塑剂为环氧大豆油。
4.如权利要求1所述的一种基于PPA复配的高粘韧SBS改性沥青再生剂，其特征在于，所述聚力剂为C9石油树脂。
5.如权利要求1所述的一种基于PPA复配的高粘韧SBS改性沥青再生剂，其特征在于，所述修复剂为SBS改性剂和缩水甘油醚混合物，二者比例为（4~6）∶（1~3）。
6.如权利要求1所述的一种基于PPA复配的高粘韧SBS改性沥青再生剂，其特征在于，所述增韧剂为丁苯橡胶。
7.如权利要求1所述基于PPA复配的高粘韧SBS改性沥青再生剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按配质量份数要求称取各原材料；
（2）将多聚磷酸（PPA）加热至80~90℃呈流动状态；
（3）将软化剂、增塑剂、修复剂按比例混合均匀后加入步骤（2）中的多聚磷酸（PPA）中，并在不锈钢搅拌锅中搅拌均匀，形成物质A；
（4）向物质A中加入聚力剂、增韧剂固体材料，并搅拌均匀，形成物质B；
（5）将物质B放到油浴或空气浴上，打开油浴或空气浴，设置温度为160℃~180℃，边升温边用搅拌棒继续搅拌，到设定温度后，打开剪切机，设置转速1000r/min，剪切10min，剪切时保持转头完全被液体浸没；
（6）然后调整转速至 4000r/min，剪切40min，剪切过程中注意观察再生剂的流动性、均匀性；
（7）最后设置转速1000r/min，剪切10min，再生剂制备完成。
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