CN113736272A - 一种耐高温道路沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温道路沥青及其制备方法，涉及道路沥青技术领域。本发明在制备耐高温道路沥青时，在基质沥青中添加改性碳纤维和改性酚醛树脂；改性碳纤维是将多巴胺包覆的羟基磷灰石与碳纤维结合制得；改性酚醛树脂是由酚醛树脂、环氧树脂和纳米碳酸钙晶须制得；改性碳纤维增强道路沥青的耐高温性和抗压强度，改性酚醛树脂的交联程度增大，提高了其耐热性，进而提升了改性酚醛树脂的软化点，从而提高了道路沥青的软化点，将碳酸钙晶须交联在网络中，阻止和延缓裂纹。
Description
技术领域
本发明涉及道路沥青技术领域，具体为一种耐高温道路沥青及其制备方法。
背景技术
我国高等级路面交通状况存在载荷大，车次频率高的特点。与一般砂石路面相比，沥青路面具有以下优点：可提高行车的平稳性以及舒适性；可提高车速，降低油耗，显著降低运输成本；可延长轮胎使用寿命，延长汽车大修里程，节省养路费及材料费等。因此，我国的道路沥青材料对高温、抗压强度有着更高的要求。
现有沥青中对于使用酚醛树脂进行改进得道路沥青研究较少，因此本申请研究使用酚醛树脂进行耐高温等高性能的道路沥青。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温道路沥青及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
一种耐高温道路沥青，主要包括以下重量份数的原料组分：100～200份基质沥青，8～24份改性碳纤维，8～24份改性酚醛树脂。
优选的，改性碳纤维是将多巴胺包覆的羟基磷灰石与碳纤维结合制得。
优选的，所述改性酚醛树脂是由酚醛树脂、环氧树脂和纳米碳酸钙晶须制得。
优选的，一种耐高温道路沥青的制备方法，制备方法为：改性碳纤维制备，改性酚醛树脂制备，耐高温道路沥青制备。
优选的，所述一种耐高温道路沥青的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)将羟基磷灰石研磨并过200目筛，制得羟基磷灰石粉末，将羟基磷灰石粉末分散在羟基磷灰石粉末质量30～50倍的多巴胺溶液中，室温下在 1500～2000rpm下搅拌1～1.5h，静置10min后，过滤并用质量分数为5～10％的盐酸溶液洗涤3～5次，最后置于60℃干燥箱中干燥6～10h，制得聚多巴胺-羟基磷灰石；
(2)将经过预处理的碳纤维与碳纤维质量0.5～0.7倍的聚多巴胺-羟基磷灰石混合，分散在碳纤维质量20～30倍质量分数为8％的氢氧化钠溶液中，室温下在1500～2000rpm下搅拌12～24h，过滤并用去离子水洗涤5～8次，制得羟基磷灰石-碳纤维，将羟基磷灰石-碳纤维与羟基磷灰石-碳纤维质量3～ 5倍的无水乙醇混合，置于球磨机中，球料比为4：1～8：1，球磨2h后，过滤再次用去离子水洗涤3～5次，最后置于60～80℃的干燥箱中干燥3h，制得改性碳纤维；
(3)将苯酚和甲醛按质量比1：1混合置于三口烧瓶中，在60～80℃水浴下，超声震荡20～30min，超声频率为20～30kHz，调节温度至45～50℃，加入苯酚质量0.3～0.5倍的草酸，反应3h后，加入环氧树脂E-51和碳酸钙晶须，继续反应0.5～1h，过滤，在真空干燥箱中90～100℃下干燥3～4h，粉碎并过200目筛，制得改性酚醛树脂；
(4)将基质沥青加热至140～160℃，加入基质沥青质量0.08～0.12倍的改性碳纤维，以400～800rpm搅拌15～20min，再次加入基质沥青质量 0.08～0.12倍的改性酚醛树脂，继续搅拌8～12min，制得混合料；将混合料转移至高速剪切仪进行剪切，制得耐高温道路沥青。
优选的，上述步骤(1)中：多巴胺溶液的制备方法为：将盐酸多巴胺分散在去离子水中，制成浓度为2g/L盐酸多巴胺溶液，用质量分数为8％的氢氧化钠溶液将多巴胺-盐酸溶液pH调节至8.5，制得多巴胺溶液。
优选的，上述步骤(2)中：预处理碳纤维的过程为：将碳纤维分散在碳纤维质量50倍的80℃质量分数为5％的盐酸溶液中，浸泡24h后，过滤，再置于碳纤维质量50倍的80℃质量分数为8％的氢氧化钠溶液，浸泡24h，过滤并用去离子水洗涤5～8次。
优选的，上述步骤(3)中：苯酚、环氧树脂E-51和碳酸钙晶须质量比为10：2：1～10：3：2。
优选的，上述步骤(4)中：剪切时先在3000～5000rpm剪切60～80min，剪切温度为170～200℃，调节转速为400～800rpm，再继续搅拌剪切30min。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明在制备耐高温道路沥青时，在基质沥青中添加改性碳纤维和改性酚醛树脂；改性碳纤维是将多巴胺包覆的羟基磷灰石与碳纤维结合制得；改性酚醛树脂是由酚醛树脂、环氧树脂和纳米碳酸钙晶须制得；
多巴胺在羟基磷灰石表面自聚形成聚多巴胺-羟基磷灰石，再与氧化后的碳纤维共混，羟基磷灰石的引入提高了沥青粘合强度和抗老化性，与碳纤维共混后，被吸附在碳纤维的大孔中，借助聚多巴胺的粘性使得大孔中的羟基磷灰石更加牢固，将大孔分散为中孔和微孔的同时，产生更多的微孔，增大碳纤维表面粗糙度，以及改性碳纤维在沥青中的分散性，进而增强道路沥青的耐高温性；大孔分散为中孔和微孔，增强了与沥青的粘结性与吸附性，结合效果增强，增强道路沥青的粘度；
改性酚醛树脂中环氧树脂与酚醛树脂发生化学反应，生成了醇类，促进了酚醛树脂的热固化，使酚醛树脂交联程度增大，提高了其耐热性，进而提升了改性酚醛树脂的软化点，从而提高了道路沥青的软化点；再引入碳酸钙晶须，改性酚醛树脂与改性碳纤维还会在基质沥青中发生交联产生交联网络，将碳酸钙晶须交联在网络中，碳酸钙晶须通过桥联、拔出、微裂纹偏转等方式，有效地阻止道路沥青中的微裂纹的产生并延缓微裂纹的传播；同时碳酸钙晶须端点与改性碳纤维中的聚多巴胺相连接，将碳酸钙晶须缠绕在改性碳纤维表面，进一步增大碳纤维表面粗糙度。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，将实施例和对比例中制作的耐高温道路沥青的各指标测试方法如下：
软化点：将实施例和对比例制备的耐高温道路沥青依据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJE20)的相关规定沥青进行软化点测试。
针入度：将实施例和对比例制备的耐高温道路沥青依据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJE20)的相关规定沥青进行25℃时的针入度测试。
耐高温性：将实施例和对比例中制备的耐高温道路沥青干燥后放置于 80℃的高温环境下24h，观察是否出现变形情况。
实施例1
一种耐高温道路沥青，按重量份数计，主要包括：
100份的基质沥青，8份的改性碳纤维，8份的改性酚醛树脂。
一种耐高温道路沥青的制备方法，所述耐高温道路沥青的制备方法为：
(1)将羟基磷灰石研磨并过200目筛，制得羟基磷灰石粉末，将羟基磷灰石粉末分散在羟基磷灰石粉末质量30倍的多巴胺溶液中，室温下在 1500rpm下搅拌1.5h，静置10min后，过滤并用质量分数为5％的盐酸溶液洗涤3次，最后置于60℃干燥箱中干燥6h，制得聚多巴胺-羟基磷灰石；
(2)将经过预处理的碳纤维与碳纤维质量0.5倍的聚多巴胺-羟基磷灰石混合，分散在碳纤维质量20倍质量分数为8％的氢氧化钠溶液中，室温下在 1500rpm下搅拌24h，过滤并用去离子水洗涤5次，制得羟基磷灰石-碳纤维，将羟基磷灰石-碳纤维与羟基磷灰石-碳纤维质量3倍的无水乙醇混合，置于球磨机中，球料比为4：1，球磨2h后，过滤再次用去离子水洗涤3次，最后置于60℃的干燥箱中干燥3h，制得改性碳纤维；
(3)将苯酚和甲醛按质量比1：1混合置于三口烧瓶中，在60℃水浴下，超声震荡30min，超声频率为20kHz，调节温度至45℃，加入苯酚质量0.3 倍的草酸，反应3h后，加入环氧树脂E-51和碳酸钙晶须，继续反应0.5h，过滤，在真空干燥箱中90℃下干燥3h，粉碎并过200目筛，制得改性酚醛树脂；
(4)将基质沥青加热至140℃，加入基质沥青质量0.08倍的改性碳纤维，以400rpm搅拌20min，再次加入基质沥青质量0.08倍的改性酚醛树脂，继续搅拌8min，制得混合料；将混合料转移至高速剪切仪进行剪切，制得耐高温道路沥青。
优选的，上述步骤(1)中：多巴胺溶液的制备方法为：将盐酸多巴胺分散在去离子水中，制成浓度为2g/L盐酸多巴胺溶液，用质量分数为8％的氢氧化钠溶液将多巴胺-盐酸溶液pH调节至8.5，制得多巴胺溶液。
优选的，上述步骤(2)中：预处理碳纤维的过程为：将碳纤维分散在碳纤维质量50倍的80℃质量分数为5％的盐酸溶液中，浸泡24h后，过滤，再置于碳纤维质量50倍的80℃质量分数为8％的氢氧化钠溶液，浸泡24h，过滤并用去离子水洗涤5次。
优选的，上述步骤(3)中：苯酚、环氧树脂E-51和碳酸钙晶须质量比为10：2：1。
优选的，上述步骤(4)中：剪切时先在3000rpm剪切80min，剪切温度为170℃，调节转速为800rpm，再继续搅拌剪切30min。
实施例2
一种耐高温道路沥青，按重量份数计，主要包括：
200份的基质沥青，24的份改性碳纤维，24份的改性酚醛树脂。
一种耐高温道路沥青的制备方法，所述耐高温道路沥青的制备方法为：
(1)将羟基磷灰石研磨并过200目筛，制得羟基磷灰石粉末，将羟基磷灰石粉末分散在羟基磷灰石粉末质量50倍的多巴胺溶液中，室温下在 2000rpm下搅拌1h，静置10min后，过滤并用质量分数为10％的盐酸溶液洗涤5次，最后置于60℃干燥箱中干燥10h，制得聚多巴胺-羟基磷灰石；
(2)将经过预处理的碳纤维与碳纤维质量0.7倍的聚多巴胺-羟基磷灰石混合，分散在碳纤维质量30倍质量分数为8％的氢氧化钠溶液中，室温下在 2000rpm下搅拌12h，过滤并用去离子水洗涤8次，制得羟基磷灰石-碳纤维，将羟基磷灰石-碳纤维与羟基磷灰石-碳纤维质量5倍的无水乙醇混合，置于球磨机中，球料比为8：1，球磨2h后，过滤再次用去离子水洗涤5次，最后置于80℃的干燥箱中干燥3h，制得改性碳纤维；
(3)将苯酚和甲醛按质量比1：1混合置于三口烧瓶中，在80℃水浴下，超声震荡20min，超声频率为30kHz，调节温度至50℃，加入苯酚质量0.5 倍的草酸，反应3h后，加入环氧树脂E-51和碳酸钙晶须，继续反应1h，过滤，在真空干燥箱中100℃下干燥4h，粉碎并过200目筛，制得改性酚醛树脂；
(4)将基质沥青加热至160℃，加入基质沥青质量0.12倍的改性碳纤维，以800rpm搅拌15min，再次加入基质沥青质量0.12倍的改性酚醛树脂，继续搅拌8min，制得混合料；将混合料转移至高速剪切仪进行剪切，制得耐高温道路沥青。
优选的，上述步骤(1)中：多巴胺溶液的制备方法为：将盐酸多巴胺分散在去离子水中，制成浓度为2g/L盐酸多巴胺溶液，用质量分数为8％的氢氧化钠溶液将多巴胺-盐酸溶液pH调节至8.5，制得多巴胺溶液。
优选的，上述步骤(2)中：预处理碳纤维的过程为：将碳纤维分散在碳纤维质量50倍的80℃质量分数为5％的盐酸溶液中，浸泡24h后，过滤，再置于碳纤维质量50倍的80℃质量分数为8％的氢氧化钠溶液，浸泡24h，过滤并用去离子水洗涤8次。
优选的，上述步骤(3)中：苯酚、环氧树脂E-51和碳酸钙晶须质量比为10：3：2。
优选的，上述步骤(4)中：剪切时先在5000rpm剪切60min，剪切温度为200℃，调节转速为400rpm，再继续搅拌剪切30min。
对比例1
一种耐高温道路沥青，按重量份数计，主要包括：
100份的基质沥青，8的份改性碳纤维，8份的改性酚醛树脂。
一种耐高温道路沥青的制备方法，所述耐高温道路沥青的制备方法为：
(1)将经过预处理的碳纤维与碳纤维质量0.5倍的羟基磷灰石混合，分散在碳纤维质量20倍质量分数为8％的氢氧化钠溶液中，室温下在1500rpm 下搅拌24h，过滤并用去离子水洗涤5次，制得羟基磷灰石-碳纤维，将羟基磷灰石-碳纤维与羟基磷灰石-碳纤维质量3倍的无水乙醇混合，置于球磨机中，球料比为4：1，球磨2h后，过滤再次用去离子水洗涤3次，最后置于 60℃的干燥箱中干燥3h，制得改性碳纤维；
(2)将苯酚和甲醛按质量比1：1混合置于三口烧瓶中，在60℃水浴下，超声震荡30min，超声频率为20kHz，调节温度至45℃，加入苯酚质量0.3 倍的草酸，反应3h后，加入环氧树脂E-51和碳酸钙晶须，继续反应0.5h，过滤，在真空干燥箱中90℃下干燥3h，粉碎并过200目筛，制得改性酚醛树脂；
(3)将基质沥青加热至140℃，加入基质沥青质量0.08倍的改性碳纤维，以400rpm搅拌20min，再次加入基质沥青质量0.08倍的改性酚醛树脂，继续搅拌8min，制得混合料；将混合料转移至高速剪切仪进行剪切，制得耐高温道路沥青。
优选的，上述步骤(2)中：预处理碳纤维的过程为：将碳纤维分散在碳纤维质量50倍的80℃质量分数为5％的盐酸溶液中，浸泡24h后，过滤，再置于碳纤维质量50倍的80℃质量分数为8％的氢氧化钠溶液，浸泡24h，过滤并用去离子水洗涤5次。
优选的，上述步骤(3)中：苯酚、环氧树脂E-51和碳酸钙晶须质量比为10：2：1。
优选的，上述步骤(4)中：剪切时先在3000rpm剪切80min，剪切温度为170℃，调节转速为800rpm，再继续搅拌剪切30min。
对比例2
一种耐高温道路沥青，按重量份数计，主要包括：
100份的基质沥青，8份的碳纤维，8份的改性酚醛树脂。
一种耐高温道路沥青的制备方法，所述耐高温道路沥青的制备方法为：
(1)将苯酚和甲醛按质量比1：1混合置于三口烧瓶中，在60℃水浴下，超声震荡30min，超声频率为20kHz，调节温度至45℃，加入苯酚质量0.3 倍的草酸，反应3h后，加入环氧树脂E-51和碳酸钙晶须，继续反应0.5h，过滤，在真空干燥箱中90℃下干燥3h，粉碎并过200目筛，制得改性酚醛树脂；
(2)将基质沥青加热至140℃，加入基质沥青质量0.08倍的预处理的碳纤维，以400rpm搅拌20min，再次加入基质沥青质量0.08倍的改性酚醛树脂，继续搅拌8min，制得混合料；将混合料转移至高速剪切仪进行剪切，制得耐高温。道路沥青。
优选的，上述步骤(1)中：苯酚、环氧树脂E-51和碳酸钙晶须质量比为10：2：1.
优选的，上述步骤(2)中：预处理碳纤维的过程为：将碳纤维分散在碳纤维质量50倍的80℃质量分数为5％的盐酸溶液中，浸泡24h后，过滤，再置于碳纤维质量50倍的80℃质量分数为8％的氢氧化钠溶液，浸泡24h，过滤并用去离子水洗涤5次。
优选的，上述步骤(2)中：剪切时先在3000rpm剪切80min，剪切温度为170℃，调节转速为800rpm，再继续搅拌剪切30min。
对比例3
一种耐高温道路沥青，按重量份数计，主要包括：
100份的基质沥青，8份的改性碳纤维，8份的改性酚醛树脂。
一种耐高温道路沥青的制备方法，所述耐高温道路沥青的制备方法为：
(1)将羟基磷灰石研磨并过200目筛，制得羟基磷灰石粉末，将羟基磷灰石粉末分散在羟基磷灰石粉末质量30倍的多巴胺溶液中，室温下在 1500rpm下搅拌1.5h，静置10min后，过滤并用质量分数为5％的盐酸溶液洗涤3次，最后置于60℃干燥箱中干燥6h，制得聚多巴胺-羟基磷灰石；
(2)将经过预处理的碳纤维与碳纤维质量0.5倍的聚多巴胺-羟基磷灰石混合，分散在碳纤维质量20倍质量分数为8％的氢氧化钠溶液中，室温下在 1500rpm下搅拌24h，过滤并用去离子水洗涤5次，制得羟基磷灰石-碳纤维，将羟基磷灰石-碳纤维与羟基磷灰石-碳纤维质量3倍的无水乙醇混合，置于球磨机中，球料比为4：1，球磨2h后，过滤再次用去离子水洗涤3次，最后置于60℃的干燥箱中干燥3h，制得改性碳纤维；
(3)将苯酚和甲醛按质量比1：1混合置于三口烧瓶中，在60℃水浴下，超声震荡30min，超声频率为20kHz，调节温度至45℃，加入苯酚质量0.3 倍的草酸，反应3h后，加入碳酸钙晶须，继续反应0.5h，过滤，在真空干燥箱中90℃下干燥3h，粉碎并过200目筛，制得改性酚醛树脂；
(4)将基质沥青加热至140℃，加入基质沥青质量0.08倍的改性碳纤维，以400rpm搅拌20min，再次加入基质沥青质量0.08倍的改性酚醛树脂，继续搅拌8min，制得混合料；将混合料转移至高速剪切仪进行剪切，制得耐高温道路沥青。
优选的，上述步骤(1)中：多巴胺溶液的制备方法为：将盐酸多巴胺分散在去离子水中，制成浓度为2g/L盐酸多巴胺溶液，用质量分数为8％的氢氧化钠溶液将多巴胺-盐酸溶液pH调节至8.5，制得多巴胺溶液。
优选的，上述步骤(2)中：预处理碳纤维的过程为：将碳纤维分散在碳纤维质量50倍的80℃质量分数为5％的盐酸溶液中，浸泡24h后，过滤，再置于碳纤维质量50倍的80℃质量分数为8％的氢氧化钠溶液，浸泡24h，过滤并用去离子水洗涤5次。
优选的，上述步骤(3)中：苯酚和碳酸钙晶须质量比为10：1。
优选的，上述步骤(4)中：剪切时先在3000rpm剪切80min，剪切温度为170℃，调节转速为800rpm，再继续搅拌剪切30min。
对比例4
一种耐高温道路沥青，按重量份数计，主要包括：
100份的基质沥青，8份的改性碳纤维，8份的改性酚醛树脂。
一种耐高温道路沥青的制备方法，所述耐高温道路沥青的制备方法为：
(1)将羟基磷灰石研磨并过200目筛，制得羟基磷灰石粉末，将羟基磷灰石粉末分散在羟基磷灰石粉末质量30倍的多巴胺溶液中，室温下在 1500rpm下搅拌1.5h，静置10min后，过滤并用质量分数为5％的盐酸溶液洗涤3次，最后置于60℃干燥箱中干燥6h，制得聚多巴胺-羟基磷灰石；
(2)将经过预处理的碳纤维与碳纤维质量0.5倍的聚多巴胺-羟基磷灰石混合，分散在碳纤维质量20倍质量分数为8％的氢氧化钠溶液中，室温下在 1500rpm下搅拌24h，过滤并用去离子水洗涤5次，制得羟基磷灰石-碳纤维，将羟基磷灰石-碳纤维与羟基磷灰石-碳纤维质量3倍的无水乙醇混合，置于球磨机中，球料比为4：1，球磨2h后，过滤再次用去离子水洗涤3次，最后置于60℃的干燥箱中干燥3h，制得改性碳纤维；
(3)将苯酚和甲醛按质量比1：1混合置于三口烧瓶中，在60℃水浴下，超声震荡30min，超声频率为20kHz，调节温度至45℃，加入苯酚质量0.3 倍的草酸，反应3h后，加入环氧树脂E-51，继续反应0.5h，过滤，在真空干燥箱中90℃下干燥3h，粉碎并过200目筛，制得改性酚醛树脂；
(4)将基质沥青加热至140℃，加入基质沥青质量0.08倍的改性碳纤维，以400rpm搅拌20min，再次加入基质沥青质量0.08倍的改性酚醛树脂，继续搅拌8min，制得混合料；将混合料转移至高速剪切仪进行剪切，制得耐高温道路沥青。
优选的，上述步骤(1)中：多巴胺溶液的制备方法为：将盐酸多巴胺分散在去离子水中，制成浓度为2g/L盐酸多巴胺溶液，用质量分数为8％的氢氧化钠溶液将多巴胺-盐酸溶液pH调节至8.5，制得多巴胺溶液。
优选的，上述步骤(2)中：预处理碳纤维的过程为：将碳纤维分散在碳纤维质量50倍的80℃质量分数为5％的盐酸溶液中，浸泡24h后，过滤，再置于碳纤维质量50倍的80℃质量分数为8％的氢氧化钠溶液，浸泡24h，过滤并用去离子水洗涤5次。
优选的，上述步骤(3)中：苯酚和环氧树脂E-51质量比为10：2。
优选的，上述步骤(4)中：剪切时先在3000rpm剪切80min，剪切温度为170℃，调节转速为800rpm，再继续搅拌剪切30min。
对比例5
一种耐高温道路沥青，按重量份数计，主要包括：
100份的基质沥青，8份的改性碳纤维，8份的改性酚醛树脂。
一种耐高温道路沥青的制备方法，所述耐高温道路沥青的制备方法为：
(1)将羟基磷灰石研磨并过200目筛，制得羟基磷灰石粉末，将羟基磷灰石粉末分散在羟基磷灰石粉末质量30倍的多巴胺溶液中，室温下在 1500rpm下搅拌1.5h，静置10min后，过滤并用质量分数为5％的盐酸溶液洗涤3次，最后置于60℃干燥箱中干燥6h，制得聚多巴胺-羟基磷灰石；
(2)将经过预处理的碳纤维与碳纤维质量0.5倍的聚多巴胺-羟基磷灰石混合，分散在碳纤维质量20倍质量分数为8％的氢氧化钠溶液中，室温下在 1500rpm下搅拌24h，过滤并用去离子水洗涤5次，制得羟基磷灰石-碳纤维，将羟基磷灰石-碳纤维与羟基磷灰石-碳纤维质量3倍的无水乙醇混合，置于球磨机中，球料比为4：1，球磨2h后，过滤再次用去离子水洗涤3次，最后置于60℃的干燥箱中干燥3h，制得改性碳纤维；
(3)将苯酚和甲醛按质量比1：1混合置于三口烧瓶中，在60℃水浴下，超声震荡30min，超声频率为20kHz，调节温度至45℃，加入苯酚质量0.3 倍的草酸，反应3h后，过滤，在真空干燥箱中90℃下干燥3h，粉碎并过200 目筛，制得改性酚醛树脂；
(4)将基质沥青加热至140℃，加入基质沥青质量0.08倍的改性碳纤维，以400rpm搅拌20min，再次加入基质沥青质量0.08倍的改性酚醛树脂，继续搅拌8min，制得混合料；将混合料转移至高速剪切仪进行剪切，制得耐高温道路沥青。
优选的，上述步骤(1)中：多巴胺溶液的制备方法为：将盐酸多巴胺分散在去离子水中，制成浓度为2g/L盐酸多巴胺溶液，用质量分数为8％的氢氧化钠溶液将多巴胺-盐酸溶液pH调节至8.5，制得多巴胺溶液。
优选的，上述步骤(2)中：预处理碳纤维的过程为：将碳纤维分散在碳纤维质量50倍的80℃质量分数为5％的盐酸溶液中，浸泡24h后，过滤，再置于碳纤维质量50倍的80℃质量分数为8％的氢氧化钠溶液，浸泡24h，过滤并用去离子水洗涤5次。
优选的，上述步骤(4)中：剪切时先在3000rpm剪切80min，剪切温度为170℃，调节转速为800rpm，再继续搅拌剪切30min
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1、2、3、4与对比例的耐高温道路沥青的各性能分析结果。
表1
| 软化点(℃) | 25℃针入度(dmm) | 是否变形 | |
| 基质沥青 | 80.0 | 74 | 变形 |
| 实施例1 | 92.1 | 48 | 无变形 |
| 实施例2 | 91.6 | 49 | 无变形 |
| 对比例1 | 87.5 | 51 | 变形 |
| 对比例2 | 85.2 | 53 | 变形 |
| 对比例3 | 84.4 | 64 | 无变形 |
| 对比例4 | 85.3 | 66 | 变形 |
| 对比例5 | 81.9 | 69 | 无变形 |
通过表1中基质沥青、实施例与对比例的实验数据比较可以明显发现，实施例1和实施例2制备的耐高温道路沥青的软化点较高、25℃时的针入度较低、80℃的高温环境放置下24h无变形，说明在基质沥青中添加改性碳纤维和改性酚醛树脂进行耐高温道路沥青的制备，可以增强耐高温性、粘度和软化点；
从实施例1、实施例2和对比例1、对比例2、对比例4、基质沥青的实验数据比较可发现，使用多巴胺包覆的羟基磷灰石与碳纤维结合，可以增大碳纤维表面粗糙度，进而增强道路沥青的耐高温性，当改性酚醛树脂中加入碳酸钙晶须时，碳酸钙晶须端点与改性碳纤维中的聚多巴胺相连接，将碳酸钙晶须缠绕在改性碳纤维表面，进一步增大碳纤维表面粗糙度，使得耐高温性增强；仅使用碳纤维制备耐高温道路沥青时，增强基质沥青的耐高温性能力有限，而聚多巴胺-羟基磷灰石将碳纤维大孔分散为中孔和微孔，增强了与沥青的粘结性与吸附性，结合效果增强，增强道路沥青的粘度；
从实施例1、实施例2和对比例3、对比例4、对比例5基质沥青的实验数据比较可发现，改性酚醛树脂中不加环氧树脂，或者不加入碳酸钙晶须以及仅使用酚醛树脂，对软化点温度影响较大，说明改性酚醛树脂中环氧树脂与酚醛树脂发生化学反应，生成了醇类，促进了酚醛树脂的热固化，使酚醛树脂交联程度增大，提高了其耐热性，进而提升了改性酚醛树脂的软化点，改性酚醛树脂与改性碳纤维发生交联产生交联网络，将碳酸钙晶须交联在网络中，进而对耐高温道路沥青粘度产生影响。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (9)
1.一种耐高温道路沥青，其特征在于，主要包括以下重量份数的原料组分：100～200份基质沥青，8～24份改性碳纤维，8～24份改性酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温道路沥青，其特征在于，所述改性碳纤维是将多巴胺包覆的羟基磷灰石与碳纤维结合制得。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温道路沥青，其特征在于，所述改性酚醛树脂是由酚醛树脂、环氧树脂和纳米碳酸钙晶须制得。
4.一种耐高温道路沥青的制备方法，其特征在于，所述耐高温道路沥青的制备方法为：改性碳纤维制备，改性酚醛树脂制备，耐高温道路沥青制备。
5.根据权利要求4所述的一种耐高温道路沥青的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)将羟基磷灰石研磨并过200目筛，制得羟基磷灰石粉末，将羟基磷灰石粉末分散在羟基磷灰石粉末质量30～50倍的多巴胺溶液中，室温下在1500～2000rpm下搅拌1～1.5h，静置10min后，过滤并用质量分数为5～10％的盐酸溶液洗涤3～5次，最后置于60℃干燥箱中干燥6～10h，制得聚多巴胺-羟基磷灰石；
(2)将经过预处理的碳纤维与碳纤维质量0.5～0.7倍的聚多巴胺-羟基磷灰石混合，分散在碳纤维质量20～30倍质量分数为8％的氢氧化钠溶液中，室温下在1500～2000rpm下搅拌12～24h，过滤并用去离子水洗涤5～8次，制得羟基磷灰石-碳纤维，将羟基磷灰石-碳纤维与羟基磷灰石-碳纤维质量3～5倍的无水乙醇混合，置于球磨机中，球料比为4：1～8：1，球磨2h后，过滤再次用去离子水洗涤3～5次，最后置于60～80℃的干燥箱中干燥3h，制得改性碳纤维；
(3)将苯酚和甲醛按质量比1：1混合置于三口烧瓶中，在60～80℃水浴下，超声震荡20～30min，超声频率为20～30kHz，调节温度至45～50℃，加入苯酚质量0.3～0.5倍的草酸，反应3h后，加入环氧树脂E-51和碳酸钙晶须，继续反应0.5～1h，过滤，在真空干燥箱中90～100℃下干燥3～4h，粉碎并过200目筛，制得改性酚醛树脂；
(4)将基质沥青加热至140～160℃，加入基质沥青质量0.08～0.12倍的改性碳纤维，以400～800rpm搅拌15～20min，再次加入基质沥青质量0.08～0.12倍的改性酚醛树脂，继续搅拌8～12min，制得混合料；将混合料转移至高速剪切仪进行剪切，制得耐高温道路沥青。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温道路沥青的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中：多巴胺溶液的制备方法为：将盐酸多巴胺分散在去离子水中，制成浓度为2g/L盐酸多巴胺溶液，用质量分数为8％的氢氧化钠溶液将多巴胺-盐酸溶液pH调节至8.5，制得多巴胺溶液。
7.根据权利要求5所述的一种耐高温道路沥青的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中：预处理碳纤维的过程为：将碳纤维分散在碳纤维质量50倍的80℃质量分数为5％的盐酸溶液中，浸泡24h后，过滤，再置于碳纤维质量50倍的80℃质量分数为8％的氢氧化钠溶液，浸泡24h，过滤并用去离子水洗涤5～8次。
8.根据权利要求5所述的一种耐高温道路沥青的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中：苯酚、环氧树脂E-51和碳酸钙晶须质量比为10：2：1～10：3：2。
9.根据权利要求5所述的一种耐高温道路沥青的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)中：剪切时先在3000～5000rpm剪切60～80min，剪切温度为170～200℃，调节转速为400～800rpm，再继续搅拌剪切30min。
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