CN115216159A - 一种防油耐高温沥青及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防油耐高温沥青及其制备方法,涉及道路沥青技术领域。本发明制备的防油耐高温沥青,包括煤沥青、改性醋酸丁酸纤维素、改性碳纤维、桐油和对苯二甲醛;改性醋酸丁酸纤维素增强了与煤沥青的相容性的同时,在沥青中形成互穿网络结构,增强沥青的抗车辙性;在碳纤维表面包覆了多元沥青树脂,能够将改性碳纤维引入到互穿网络结构中,并依靠表面的细纹吸附固定,增强了改性碳纤维在沥青中的分散性,增强沥青的耐高温性。

Description

一种防油耐高温沥青及其制备方法
技术领域
本发明涉及道路沥青技术领域,具体为一种防油耐高温沥青及其制备方法。
背景技术
沥青是一种分子量相对较小的、由众多小分子物质组成的非高分子材料共混物,主要用于道路建设中,沥青具有较差的弹性和耐老化性的特点。温度的变化对沥青的性能影响较大,温度高时,沥青易变软甚至熔化,温度低时,沥青容易变脆甚至开裂。这种对温度敏感的性质往往使沥青路面在夏天容易出现车辙现象,在冬天容易出现温缩开裂,造成财产的损失,甚至会引发交通事故,对人的生命安全造成威胁。
而发生车祸后往往第一时间会发生漏油现象,汽油会逐渐的侵蚀沥青道路,因此本发明研究制备了一种防油耐高温沥青,在减缓汽油侵蚀的同时,降低沥青对高温的敏感性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防油耐高温沥青及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
一种防油耐高温沥青,所述防油耐高温沥青包括煤沥青、改性醋酸丁酸纤维素、改性碳纤维、桐油和对苯二甲醛。
优选的,所述改性醋酸丁酸纤维素是将双键醋酸丁酸纤维素、环氧丁香酚硅烷与癸二酸反应制得;所述环氧丁香酚硅烷是由丁香酚缩水甘油醚和三乙氧基硅烷反应制得。
优选的,所述改性碳纤维是由多元沥青树脂包覆碳纤维制得;所述多元沥青树脂是在沥青树脂分子链上引入萘、苯甲醛和磺酰基萘酚制得。
优选的,所述磺酰基萘酚是由萘酚与磺酸钠反应制。
优选的,所述一种防油耐高温沥青的制备方法,包括以下具体步骤:
(1)将双键醋酸丁酸纤维素与二甲基亚砜按质量比1:15~1:25混合,升温至120~140℃,加入双键醋酸丁酸纤维素质量1.4~1.6倍癸二酸,保温反应6~12h后,加入双键醋酸丁酸纤维素质量0.8~1.2倍的环氧丁香酚硅烷,继续反应30~50min后,再加入双键醋酸丁酸纤维素质量0.1~0.2倍癸二酸,反应1~3h后,升温至190~220℃,保温2~3h,制得改性醋酸丁酸纤维素;
(2)将苯甲醛与质量分数为98%的浓硫酸按质量比1:0.08~1:0.1混合,搅拌均匀后加热至30~35℃,加入苯甲醛质量2~2.2倍的萘和苯甲醛质量3.1~3.3倍的磺酰基萘酚,升温至150~165℃,反应4~6h,制得多元沥青树脂;
(3)趁热向多元沥青树脂中加入多元沥青树脂质量25~30倍的预处理的碳纤维,密封并保温,并以20~50ml/min的速率通氩气进行热压,热压30~50min后,用30~50℃的去离子水洗涤3~5次并干燥,制得改性碳纤维;
(4)将煤沥青加热至120~160℃,加入改性碳纤维后,以200~400rpm搅拌15~20min,加入改性醋酸丁酸纤维素和桐油,继续搅拌8~12min,再加入对苯二甲醛,搅拌均匀后制得混合料;将混合料转移至高速剪切仪进行剪切,制得防油耐高温沥青。
优选的,上述步骤(1)中:双键醋酸丁酸纤维素的制备方法为:将丙酮与醋酸丁酸纤维素按质量比30:1~50:1混合加热搅拌至溶解,再加入N-羟甲基丙烯酰胺、对甲苯磺酸和对羟基苯甲醚,醋酸丁酸纤维素、N-羟甲基丙烯酰胺、对甲苯磺酸和对羟基苯甲醚的质量比为4:4:2:1~4:5:2:1.5,调节温度至80~85℃,回流反应8~12h,过滤后进行旋蒸,再用无水乙醇进行沉淀,将沉淀用去离子水洗涤3~5次,最后进行真空干燥,制得双键醋酸丁酸纤维素。
优选的,上述步骤(1)中:环氧丁香酚硅烷的制备方法为:将甲苯、丁香酚缩水甘油醚和三乙氧基硅烷按质量比20:2:1~25:2:3混合,升温至80~90℃,在30~50rpm下搅拌20~40min后,加入丁香酚缩水甘油醚质量0.02~0.04倍的铂,继续反应4~8h,最后进行旋蒸,制得环氧丁香酚硅烷。
优选的,上述步骤(2)中:磺酰基萘酚的制备方法为:将萘酚、磺酸钠、碘、磷酸钾、引发剂二叔丁基过氧化物、二甲基亚砜和去离子水按质量比1:2:1:2:0.1:1:20~1:3:1:3:0.2:25混合密封,升温至95~100℃,反应24~30h后,抽真空并通过硅胶色谱柱纯化,制得磺酰基萘酚。
优选的,上述步骤(3)中:预处理碳纤维的过程为:将碳纤维分散在碳纤维质量30~40倍的60~80℃质量分数为5%的盐酸溶液中,浸泡24h后,过滤,再置于碳纤维质量30~40倍的60~80℃质量分数为8%的氢氧化钠溶液,浸泡24h,捞出用去离子水洗涤5~8次并烘干
优选的,上述步骤(4)中:煤沥青、改性醋酸丁酸纤维素、改性碳纤维、桐油和对苯二甲醛的质量比为:100:8:8:2:1~200:20:25:3:2;剪切时先在3000~4000rpm剪切60~90min,剪切温度为170~190℃,调节转速为600~800rpm,再继续搅拌剪切20min。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
本发明制备的防油耐高温沥青,包括煤沥青、改性醋酸丁酸纤维素、改性碳纤维、桐油和对苯二甲醛;
改性醋酸丁酸纤维素是将双键醋酸丁酸纤维素、环氧丁香酚硅烷与癸二酸反应制得;环氧丁香酚硅烷是由丁香酚缩水甘油醚和三乙氧基硅烷反应制得;癸二酸与双键醋酸丁酸纤维素上的双键反应成环,增强沥青的防油性,还与环氧丁香酚硅烷上的环氧基反应,将硅烷和环氧丁香酚硅烷中含有苯环的长链结构引入到醋酸丁酸纤维素中,增强改性醋酸丁酸纤维素与煤沥青的相容性的同时,在沥青中形成互穿网络结构,增强沥青的抗车辙性;
改性碳纤维是由多元沥青树脂包覆碳纤维制得;多元沥青树脂是在沥青树脂分子链上引入萘、苯甲醛和磺酰基萘酚制得,不仅增强了沥青树脂的黏度,在多元沥青树脂包覆碳纤维后进行真空热压,还能够进入碳纤维的大孔中后,使碳纤维产生裂纹,增大碳纤维表面粗糙度;包覆在改性碳纤维表面带有磺酰基脂多元沥青树脂,能够将改性碳纤维引入到互穿网络结构中,并依靠表面的细纹吸附固定,增强了改性碳纤维在沥青中的分散性,增强沥青的耐高温性。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,将实施例和对比例中制备的防油耐高温沥青的各指标测试方法如下:
耐高温性:将实施例和对比例中制备的防油耐高温沥青干燥后放置于80℃的高温环境下24h,观察是否出现变形情况。
抗车辙性:将实施例和对比例中制备的防油耐高温沥青根据国家标准GB/T29050《道路用抗车辙剂沥青混凝土》动稳定度。
实施例1
(1)将丙酮与醋酸丁酸纤维素按质量比30:1混合加热搅拌至溶解,再加入N-羟甲基丙烯酰胺、对甲苯磺酸和对羟基苯甲醚,醋酸丁酸纤维素、N-羟甲基丙烯酰胺、对甲苯磺酸和对羟基苯甲醚的质量比为4:4:2:1,调节温度至80℃,回流反应8h,过滤后进行旋蒸,再用无水乙醇进行沉淀,将沉淀用去离子水洗涤3次,最后进行真空干燥,制得双键醋酸丁酸纤维素;
(2)将甲苯、丁香酚缩水甘油醚和三乙氧基硅烷按质量比20:2:1混合,升温至80℃,在30rpm下搅拌20min后,加入丁香酚缩水甘油醚质量0.02倍的铂,继续反应4h,最后进行旋蒸,制得环氧丁香酚硅烷;将双键醋酸丁酸纤维素与二甲基亚砜按质量比1:15混合,升温至120℃,加入双键醋酸丁酸纤维素质量1.4倍癸二酸,保温反应6h后,加入双键醋酸丁酸纤维素质量0.8倍的环氧丁香酚硅烷,继续反应30min后,再加入双键醋酸丁酸纤维素质量0.1倍癸二酸,反应1h后,升温至190℃,保温2h,制得改性醋酸丁酸纤维素;
(3)将萘酚、磺酸钠、碘、磷酸钾、引发剂二叔丁基过氧化物、二甲基亚砜和去离子水按质量比1:2:1:2:0.1:1:20混合密封,升温至95℃,反应24h后,抽真空并通过硅胶色谱柱纯化,制得磺酰基萘酚;将苯甲醛与质量分数为98%的浓硫酸按质量比1:0.08混合,搅拌均匀后加热至30℃,加入苯甲醛质量2倍的萘和苯甲醛质量3.1倍的磺酰基萘酚,升温至150℃,反应4~6h,制得多元沥青树脂;
(4)将碳纤维分散在碳纤维质量30倍的60℃质量分数为5%的盐酸溶液中,浸泡24h后,过滤,再置于碳纤维质量30倍的60℃质量分数为8%的氢氧化钠溶液,浸泡24h,捞出用去离子水洗涤5次并烘干,制得预处理的碳纤维;趁热向多元沥青树脂中加入多元沥青树脂质量25倍的预处理的碳纤维,密封并保温,并以20ml/min的速率通氩气进行热压,热压30min后,用30℃的去离子水洗涤3次并干燥,制得改性碳纤维;
(5)将煤沥青加热至120℃,加入改性碳纤维后,以200rpm搅拌15min,加入改性醋酸丁酸纤维素和桐油,继续搅拌8min,再加入对苯二甲醛,搅拌均匀后制得混合料,其中,煤沥青、改性醋酸丁酸纤维素、改性碳纤维、桐油和对苯二甲醛的质量比为:100:8:8:2:1;将混合料转移至高速剪切仪进行剪切,剪切时先在3000rpm剪切60min,剪切温度为170℃,调节转速为600rpm,再继续搅拌剪切20min,制得防油耐高温沥青。
实施例2
(1)将丙酮与醋酸丁酸纤维素按质量比40:1混合加热搅拌至溶解,再加入N-羟甲基丙烯酰胺、对甲苯磺酸和对羟基苯甲醚,醋酸丁酸纤维素、N-羟甲基丙烯酰胺、对甲苯磺酸和对羟基苯甲醚的质量比为4:4.5:2:1.3,调节温度至80℃,回流反应8h,过滤后进行旋蒸,再用无水乙醇进行沉淀,将沉淀用去离子水洗涤3次,最后进行真空干燥,制得双键醋酸丁酸纤维素;
(2)将甲苯、丁香酚缩水甘油醚和三乙氧基硅烷按质量比23:2:2混合,升温至85℃,在40rpm下搅拌30min后,加入丁香酚缩水甘油醚质量0.03倍的铂,继续反应6h,最后进行旋蒸,制得环氧丁香酚硅烷;将双键醋酸丁酸纤维素与二甲基亚砜按质量比1:20混合,升温至130℃,加入双键醋酸丁酸纤维素质量1.5倍癸二酸,保温反应9h后,加入双键醋酸丁酸纤维素质量1倍的环氧丁香酚硅烷,继续反应40min后,再加入双键醋酸丁酸纤维素质量0.15倍癸二酸,反应2h后,升温至205℃,保温2.5h,制得改性醋酸丁酸纤维素;
(3)将萘酚、磺酸钠、碘、磷酸钾、引发剂二叔丁基过氧化物、二甲基亚砜和去离子水按质量比1:2.5:1:2.5:0.1:1:23混合密封,升温至98℃,反应26h后,抽真空并通过硅胶色谱柱纯化,制得磺酰基萘酚;将苯甲醛与质量分数为98%的浓硫酸按质量比1:0.09混合,搅拌均匀后加热至32℃,加入苯甲醛质量2.1倍的萘和苯甲醛质量3.2倍的磺酰基萘酚,升温至158℃,反应5h,制得多元沥青树脂;
(4)将碳纤维分散在碳纤维质量35倍的70℃质量分数为5%的盐酸溶液中,浸泡24h后,过滤,再置于碳纤维质量35倍的70℃质量分数为8%的氢氧化钠溶液,浸泡24h,捞出用去离子水洗涤6次并烘干,制得预处理的碳纤维;趁热向多元沥青树脂中加入多元沥青树脂质量28倍的预处理的碳纤维,密封并保温,并以35ml/min的速率通氩气进行热压,热压40min后,用40℃的去离子水洗涤4次并干燥,制得改性碳纤维;
(5)将煤沥青加热至140℃,加入改性碳纤维后,以300rpm搅拌18min,加入改性醋酸丁酸纤维素和桐油,继续搅拌10min,再加入对苯二甲醛,搅拌均匀后制得混合料,其中,煤沥青、改性醋酸丁酸纤维素、改性碳纤维、桐油和对苯二甲醛的质量比为:150:16:18:2.5:1.5;将混合料转移至高速剪切仪进行剪切,剪切时先在3500rpm剪切70min,剪切温度为180℃,调节转速为700rpm,再继续搅拌剪切20min,制得防油耐高温沥青。
实施例3
(1)将丙酮与醋酸丁酸纤维素按质量比50:1混合加热搅拌至溶解,再加入N-羟甲基丙烯酰胺、对甲苯磺酸和对羟基苯甲醚,醋酸丁酸纤维素、N-羟甲基丙烯酰胺、对甲苯磺酸和对羟基苯甲醚的质量比为4:5:2:1.5,调节温度至85℃,回流反应12h,过滤后进行旋蒸,再用无水乙醇进行沉淀,将沉淀用去离子水洗涤5次,最后进行真空干燥,制得双键醋酸丁酸纤维素;
(2)将甲苯、丁香酚缩水甘油醚和三乙氧基硅烷按质量比25:2:3混合,升温至90℃,在50rpm下搅拌40min后,加入丁香酚缩水甘油醚质量0.04倍的铂,继续反应8h,最后进行旋蒸,制得环氧丁香酚硅烷;将双键醋酸丁酸纤维素与二甲基亚砜按质量比1:25混合,升温至140℃,加入双键醋酸丁酸纤维素质量1.6倍癸二酸,保温反应12h后,加入双键醋酸丁酸纤维素质量1.2倍的环氧丁香酚硅烷,继续反应50min后,再加入双键醋酸丁酸纤维素质量0.2倍癸二酸,反应3h后,升温至220℃,保温3h,制得改性醋酸丁酸纤维素;
(3)将萘酚、磺酸钠、碘、磷酸钾、引发剂二叔丁基过氧化物、二甲基亚砜和去离子水按质量比1:3:1:3:0.2:25混合密封,升温至100℃,反应30h后,抽真空并通过硅胶色谱柱纯化,制得磺酰基萘酚;将苯甲醛与质量分数为98%的浓硫酸按质量比1:0.1混合,搅拌均匀后加热至35℃,加入苯甲醛质量2.2倍的萘和苯甲醛质量3.3倍的磺酰基萘酚,升温至165℃,反应6h,制得多元沥青树脂;
(4)将碳纤维分散在碳纤维质量40倍的80℃质量分数为5%的盐酸溶液中,浸泡24h后,过滤,再置于碳纤维质量40倍的80℃质量分数为8%的氢氧化钠溶液,浸泡24h,捞出用去离子水洗涤8次并烘干,制得预处理的碳纤维;趁热向多元沥青树脂中加入多元沥青树脂质量30倍的预处理的碳纤维,密封并保温,并以50ml/min的速率通氩气进行热压,热压50min后,用50℃的去离子水洗涤5次并干燥,制得改性碳纤维;
(5)将煤沥青加热至160℃,加入改性碳纤维后,以400rpm搅拌20min,加入改性醋酸丁酸纤维素和桐油,继续搅拌12min,再加入对苯二甲醛,搅拌均匀后制得混合料,其中,煤沥青、改性醋酸丁酸纤维素、改性碳纤维、桐油和对苯二甲醛的质量比为:200:20:25:3:2;将混合料转移至高速剪切仪进行剪切,剪切时先在4000rpm剪切90min,剪切温度为190℃,调节转速为800rpm,再继续搅拌剪切20min,制得防油耐高温沥青。
对比例1
对比例1的处方组成同实施例2。该防油耐高温沥青及其制备方法与实施例2的区别仅在于不进行步骤(2)的制备,步骤(4)使用双键醋酸丁酸纤维素进行防油耐高温沥青的制备。
对比例2
对比例2的处方组成同实施例2。该防油耐高温沥青及其制备方法与实施例2的区别仅在于不进行步骤(1)(2)的制备,步骤(4)使用醋酸丁酸纤维素进行防油耐高温沥青的制备;
对比例3
对比例3的处方组成同实施例2。该防油耐高温沥青及其制备方法与实施例2的区别仅在于步骤(3)(4)(5)的不同,将步骤(3)(4)(5)修改为:
(3)将萘酚、磺酸钠、碘、磷酸钾、引发剂二叔丁基过氧化物、二甲基亚砜和去离子水按质量比1:2.5:1:2.5:0.1:1:23混合密封,升温至98℃,反应26h后,抽真空并通过硅胶色谱柱纯化,制得磺酰基萘酚;将苯甲醛与质量分数为98%的浓硫酸按质量比1:0.09混合,搅拌均匀后加热至32℃,加入苯甲醛质量2.1倍的萘和苯甲醛质量3.2倍的磺酰基萘酚,升温至158℃,反应5h,自然冷却后用40℃的去离子水洗涤4次并干燥,制得多元沥青树脂;
(4)将碳纤维分散在碳纤维质量35倍的70℃质量分数为5%的盐酸溶液中,浸泡24h后,过滤,再置于碳纤维质量35倍的70℃质量分数为8%的氢氧化钠溶液,浸泡24h,捞出用去离子水洗涤6次并烘干,制得预处理的碳纤维;
(5)将煤沥青加热至140℃,加入预处理的碳纤维和多元沥青树脂后,以300rpm搅拌18min,加入改性醋酸丁酸纤维素和桐油,继续搅拌10min,再加入对苯二甲醛,搅拌均匀后制得混合料,其中,煤沥青、改性醋酸丁酸纤维素、预处理的碳纤维、多元沥青树脂、桐油和对苯二甲醛的质量比为:150:16:10:8:2.5:1.5;将混合料转移至高速剪切仪进行剪切,剪切时先在3500rpm剪切70min,剪切温度为180℃,调节转速为700rpm,再继续搅拌剪切20min,制得防油耐高温沥青。
对比例4
对比例4的处方组成同实施例2。该防油耐高温沥青及其制备方法与实施例2的区别仅在于不进行步骤(3)的处理,并在步骤(4)中使用沥青树脂进行改性碳纤维的制备。
对比例5
将煤沥青加热至140℃,加入碳纤维后,以300rpm搅拌18min,加入醋酸丁酸纤维素和桐油,继续搅拌10min,再加入对苯二甲醛,搅拌均匀后制得混合料,其中,煤沥青、醋酸丁酸纤维素、碳纤维、桐油和对苯二甲醛的质量比为:150:16:18:2.5:1.5;将混合料转移至高速剪切仪进行剪切,剪切时先在3500rpm剪切70min,剪切温度为180℃,调节转速为700rpm,再继续搅拌剪切20min,制得防油耐高温沥青。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1、2、3与对比例1-5的防油耐高温沥青的各性能分析结果:
表1
是否变形 动稳定度(次/mm)
实施例1 无变形 36898
实施例2 无变形 35632
实施例3 无变形 35779
对比例1 无变形 26743
对比例2 无变形 24196
对比例3 变形 33256
对比例4 变形 32578
对比例5 变形 10372
通过表1中实施例与对比例的实验数据比较可以明显发现,实施例1、2、3制备的防油耐高温沥青的耐高温性和抗车辙性较好。
从实施例和对比例1、2、5的实验数据比较可发现,将双键醋酸丁酸纤维素、环氧丁香酚硅烷与癸二酸反应制得的改性醋酸丁酸纤维素,反应成环的同时将硅烷和环氧丁香酚硅烷中含有苯环的长链结构引入到醋酸丁酸纤维素中,增强改性醋酸丁酸纤维素与基质沥青的相容性的同时,在沥青中形成互穿网络结构,增强沥青的抗车辙性;从实施例和对比例3、4/5的实验数据比较可发现,用多元沥青树脂包覆碳纤维制得的改性碳纤维,能够将改性碳纤维引入到互穿网络结构中,并依靠表面的细纹吸附固定,增强了改性碳纤维在沥青中的分散性,增强沥青的耐高温。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (10)

1.一种防油耐高温沥青,其特征在于,所述防油耐高温沥青包括煤沥青、改性醋酸丁酸纤维素、改性碳纤维、桐油和对苯二甲醛。
2.根据权利要求1所述的一种防油耐高温沥青,其特征在于,所述改性醋酸丁酸纤维素是将双键醋酸丁酸纤维素、环氧丁香酚硅烷与癸二酸反应制得;所述环氧丁香酚硅烷是由丁香酚缩水甘油醚和三乙氧基硅烷反应制得。
3.根据权利要求1所述的一种防油耐高温沥青,其特征在于,所述改性碳纤维是由多元沥青树脂包覆碳纤维制得;所述多元沥青树脂是在沥青树脂分子链上引入萘、苯甲醛和磺酰基萘酚制得。
4.根据权利要求3所述的一种防油耐高温沥青,其特征在于,所述磺酰基萘酚是由萘酚与磺酸钠反应制得。
5.一种防油耐高温沥青的制备方法,其特征在于,所述防油耐高温沥青的制备方法,包括以下具体步骤:
(1)将双键醋酸丁酸纤维素与二甲基亚砜按质量比1:15~1:25混合,升温至120~140℃,加入双键醋酸丁酸纤维素质量1.4~1.6倍癸二酸,保温反应6~12h后,加入双键醋酸丁酸纤维素质量0.8~1.2倍的环氧丁香酚硅烷,继续反应30~50min后,再加入双键醋酸丁酸纤维素质量0.1~0.2倍癸二酸,反应1~3h后,升温至190~220℃,保温2~3h,制得改性醋酸丁酸纤维素;
(2)将苯甲醛与质量分数为98%的浓硫酸按质量比1:0.08~1:0.1混合,搅拌均匀后加热至30~35℃,加入苯甲醛质量2~2.2倍的萘和苯甲醛质量3.1~3.3倍的磺酰基萘酚,升温至150~165℃,反应4~6h,制得多元沥青树脂;
(3)趁热向多元沥青树脂中加入多元沥青树脂质量25~30倍的预处理的碳纤维,密封并保温,并以20~50ml/min的速率通氩气进行热压,热压30~50min后,用30~50℃的去离子水洗涤3~5次并干燥,制得改性碳纤维;
(4)将煤沥青加热至120~160℃,加入改性碳纤维后,以200~400rpm搅拌15~20min,加入改性醋酸丁酸纤维素和桐油,继续搅拌8~12min,再加入对苯二甲醛,搅拌均匀后制得混合料;将混合料转移至高速剪切仪进行剪切,制得防油耐高温沥青。
6.根据权利要求5所述的一种防油耐高温沥青的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)中:双键醋酸丁酸纤维素的制备方法为:将丙酮与醋酸丁酸纤维素按质量比30:1~50:1混合加热搅拌至溶解,再加入N-羟甲基丙烯酰胺、对甲苯磺酸和对羟基苯甲醚,醋酸丁酸纤维素、N-羟甲基丙烯酰胺、对甲苯磺酸和对羟基苯甲醚的质量比为4:4:2:1~4:5:2:1.5,调节温度至80~85℃,回流反应8~12h,过滤后进行旋蒸,再用无水乙醇进行沉淀,将沉淀用去离子水洗涤3~5次,最后进行真空干燥,制得双键醋酸丁酸纤维素。
7.根据权利要求5所述的一种防油耐高温沥青的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)中:环氧丁香酚硅烷的制备方法为:将甲苯、丁香酚缩水甘油醚和三乙氧基硅烷按质量比20:2:1~25:2:3混合,升温至80~90℃,在30~50rpm下搅拌20~40min后,加入丁香酚缩水甘油醚质量0.02~0.04倍的铂,继续反应4~8h,最后进行旋蒸,制得环氧丁香酚硅烷。
8.根据权利要求5所述的一种防油耐高温沥青的制备方法,其特征在于,上述步骤(2)中:磺酰基萘酚的制备方法为:将萘酚、磺酸钠、碘、磷酸钾、引发剂二叔丁基过氧化物、二甲基亚砜和去离子水按质量比1:2:1:2:0.1:1:20~1:3:1:3:0.2:25混合密封,升温至95~100℃,反应24~30h后,抽真空并通过硅胶色谱柱纯化,制得磺酰基萘酚。
9.根据权利要求5所述的一种防油耐高温沥青的制备方法,其特征在于,上述步骤(3)中:预处理碳纤维的过程为:将碳纤维分散在碳纤维质量30~40倍的60~80℃质量分数为5%的盐酸溶液中,浸泡24h后,过滤,再置于碳纤维质量30~40倍的60~80℃质量分数为8%的氢氧化钠溶液,浸泡24h,捞出用去离子水洗涤5~8次并烘干。
10.根据权利要求5所述的一种防油耐高温沥青的制备方法,其特征在于,上述步骤(4)中:煤沥青、改性醋酸丁酸纤维素、改性碳纤维、桐油和对苯二甲醛的质量比为:100:8:8:2:1~200:20:25:3:2;剪切时先在3000~4000rpm剪切60~90min,剪切温度为170~190℃,调节转速为600~800rpm,再继续搅拌剪切20min。
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