CN108034266A - 一种耐热型光纤填充剂的制备方法 - Google Patents

一种耐热型光纤填充剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐热型光纤填充剂的制备方法，属于高分子材料技术领域。按重量份数计，依次称取70～80份基础油，10～15份改性旋蒸物，10～16份微囊，8～15份聚烯丙胺，3～5份有机膨润土，3～4份抗氧剂，5～8份热塑性橡胶，2～3份阻燃剂，2～4份二环己基碳亚二胺和3～5份聚二甲基硅氧烷，将基础油与改性旋蒸物混合，并依次加入微囊，聚烯丙胺，有机膨润土，阻燃剂，热塑性橡胶，抗氧剂，二环己基碳亚二胺和聚二甲基硅氧烷，搅拌混合，即得耐热型光纤填充剂。本发明技术方案制备的耐热型光纤填充剂具有在高温情况下的稠度进一步提高，进而使光纤的滴流温度进一步提高的特点，从而实现光纤耐热性能提高。

Description

一种耐热型光纤填充剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种耐热型光纤填充剂的制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
光缆制造技术愈来愈成熟的今天，对光缆材料的研究已逐渐引起人们重视。光纤填充剂作为光缆组成中重要材料之一，在光缆中所起的密封、防水、隔潮和缓冲防护作用已被人们共识。光纤填充剂质量将直接影响光缆的传输性能和使用寿命。对光纤填充剂的研制、性能测试和工艺应用均有报道介绍。为适应光缆生产需要，其特性如下：l）与所接触光缆材料的相容性好；2）高低温性能好；3）抗水性好。在光纤光缆填充油膏众多的性能中，耐热性能是一个影响其使用寿命的重要指标。光缆使用寿命约20年，在如此长的时间内，光纤填充剂是否会影响光缆传输性能和使用寿命，这是使用者十分关心的问题。
众所周知，光通信是靠光缆传输信息的，光缆的核心材料是光纤，光纤的保护神是光纤填充剂；光纤在水分、潮气和应力的作用下，会产生应力腐蚀，在含氢环境中会产生氢损；光纤一但受到腐蚀和氢损将会大大降低光缆信息的传输性能，也就是说光纤填充剂的质量好坏，将直接影响到光缆的传输性能。光纤填充剂是光电缆中广泛采用的阻水材料，在光电缆中起着密封、防水、隔潮和缓冲防护作用，性能优良的油膏能使光缆在各种严酷的自然环境和恶劣气候下，特别是在海底隧道、潮湿地域、高热地带等环境下更具阻水能力、抗冻性和耐高温性，从而延长光缆的使用寿命。而其中耐高温性能对光纤填充剂质量影响很大。
因此，如何改善传统光纤填充剂耐高温性不佳的缺点，以获取更高综合性能的光纤填充剂，是其推广与应用于更广阔的领域，满足工业生产需求亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统光纤填充剂耐高温性不佳的缺点，提供了一种耐热型光纤填充剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将氧化石墨烯与水按质量比1：1000～2：1000混合，得氧化石墨烯混合液，将氧化石墨烯混合液超声粉碎，旋转浓缩，干燥，得预处理旋蒸物；
（2）将预处理旋蒸物与环氧树脂按质量比5：1～8：1混合，得改性旋蒸物；
（3）将亚麻油与明胶溶液按质量比1：8～1：10混合，并加入亚麻油质量0.3～0.4倍的碳酸氢钠和亚麻油质量0.08～0.09倍的分散剂，搅拌混合，得混合液，将混合液与硫酸钠溶液按质量比3：1～4：1混合，得硫酸钠混合物，将硫酸钠混合物降温后，调节pH，固化，得预处理微囊，将预处理微囊抽滤水洗后，冷冻干燥，得微囊；
（4）按重量份数计，依次称取70～80份基础油，10～15份改性旋蒸物，10～16份微囊，8～15份聚烯丙胺，3～5份有机膨润土，3～4份抗氧剂，5～8份热塑性橡胶，3～5份异氰酸酯，2～3份阻燃剂，2～4份二环己基碳亚二胺和3～5份聚二甲基硅氧烷，将基础油与改性旋蒸物混合，并依次加入微囊，聚烯丙胺，有机膨润土，阻燃剂，热塑性橡胶，异氰酸酯，抗氧剂，二环己基碳亚二胺和聚二甲基硅氧烷，搅拌混合，即得耐热型光纤填充剂。
步骤（2）所述环氧树脂为环氧树脂E51，环氧树脂E44或环氧树脂E20中任意一种。
步骤（4）所述基础油的制备方法为将加氢石蜡基油与加氢环烷基油按质量比1：1～1：2混合，得基础油。
步骤（4）所述抗氧剂为抗氧剂1010，抗氧剂168或抗氧剂BHT中任意一种。
步骤（4）所述阻燃剂为磷酸三丁酯，磷酸三甲苯酯或二溴甲烷中任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备耐热型光纤填充剂时加入改性旋蒸物，首先改性旋蒸物中加入了氧化石墨烯，在加入产品体系中后，可在产品使用过程中受热发生自聚，从而使产品在高温时稠度提高，产品的滴流温度提高，其次，改性旋蒸物中的氧化石墨烯为单层结构，在发生自聚过程中大量迁移至产品表面，从而使产品的疏水性能进一步提高，并且氧化石墨烯导热性能优异，从而使产品的导热性能提高，进而使光缆填充产品后，光缆内部温度不易快速升高，热量不易聚集，使滴流现象不易发生，再者由于改性旋蒸物中加入了环氧树脂，且氧化石墨烯活性基团较多，可与环氧树脂发生反应结合，从而使氧化石墨烯在发生聚合反应时携带环氧树脂大分子量，使产品在高温情况下的稠度进一步提高，进而使产品的滴流温度进一步提高；
（2）本发明在制备耐热型光纤填充剂时加入微囊，一方面，微囊表面的明胶在受热融化后，可增加产品的稠度，使产品的滴流温度提高，另一方面，微囊中含有的碳酸氢钠可在受热条件下分解，产生二氧化碳气体和水，产生的水可使异氰酸酯分解，进一步产生二氧化碳，产生的二氧化碳气体可促使聚烯丙胺交联，从而使产品在高温时稠度提高，进而使产品的滴流温度提高。
具体实施方式
将氧化石墨烯与水按质量比1：1000～2：1000混合于烧杯中，于温度为35～55℃，转速为280～350r/min的条件下，搅拌混合25～35min，得氧化石墨烯混合液，将氧化石墨烯混合液移入超声细胞粉碎机，于频率为410～430W的条件下超声粉碎1～2h后，得氧化石墨烯混合液，将预处理氧化石墨烯混合液移入旋转蒸发仪，于温度为55～85℃，转速为150～200r/min，压力为500～600kPa的条件下，旋转浓缩60～90min后，得旋蒸物，将旋蒸物于65～85℃的条件下干燥20～30min，得预处理旋蒸物；将预处理旋蒸物与环氧树脂按质量比5：1～8：1混合，于温度为55～65℃，转速为200～300r/min的条件下，搅拌混合45～50min后，得改性旋蒸物；将亚麻油与质量分数为3～8%的明胶溶液按质量比1：8～1：10混合，并加入亚麻油质量0.3～0.4倍的碳酸氢钠和亚麻油质量0.08～0.09倍的分散剂，于温度为45～55℃，转速为250～350r/min的条件下，搅拌混合25～45min后，得混合液，将混合液与质量分数为15～25%的硫酸钠溶液按质量比3：1～4：1混合，于温度为35～45℃，转速为250～300r/min的条件下，搅拌混合25～30min后，得硫酸钠混合物，将硫酸钠混合物降温至15～20℃后，用质量分数为5～10%的氢氧化钠溶液调节降温后硫酸钠混合物的pH至8.5～9.8，并于温度为15～20℃的条件下固化35～55min后，得预处理微囊，将预处理微囊抽滤水洗5～10次后，冷冻干燥，得微囊；按重量份数计，依次称取70～80份基础油，10～15份改性旋蒸物，10～16份微囊，8～15份聚烯丙胺，3～5份有机膨润土，3～4份抗氧剂，5～8份热塑性橡胶，3～5份异氰酸酯，2～3份阻燃剂，2～4份二环己基碳亚二胺和3～5份聚二甲基硅氧烷，将基础油与改性旋蒸物混合于搅拌机中，并依次向搅拌机中加入微囊，聚烯丙胺，有机膨润土，阻燃剂，热塑性橡胶，异氰酸酯，抗氧剂，二环己基碳亚二胺和聚二甲基硅氧烷，于温度为22～35℃，转速为250～320r/min的条件下搅拌混合25～55min后，即得耐热型光纤填充剂。所述环氧树脂为环氧树脂E51，环氧树脂E44或环氧树脂E20中任意一种。所述抗氧剂为抗氧剂1010，抗氧剂168或抗氧剂BHT中任意一种。所述阻燃剂为磷酸三丁酯，磷酸三甲苯酯或二溴甲烷中任意一种。
实例1
将氧化石墨烯与水按质量比2：1000混合于烧杯中，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合35min，得氧化石墨烯混合液，将氧化石墨烯混合液移入超声细胞粉碎机，于频率为430W的条件下超声粉碎2h后，得氧化石墨烯混合液，将预处理氧化石墨烯混合液移入旋转蒸发仪，于温度为85℃，转速为200r/min，压力为600kPa的条件下，旋转浓缩90min后，得旋蒸物，将旋蒸物于85℃的条件下干燥30min，得预处理旋蒸物；将预处理旋蒸物与环氧树脂按质量比8：1混合，于温度为65℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合50min后，得改性旋蒸物；将亚麻油与质量分数为8%的明胶溶液按质量比1：10混合，并加入亚麻油质量0.4倍的碳酸氢钠和亚麻油质量0.09倍的分散剂，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合45min后，得混合液，将混合液与质量分数为25%的硫酸钠溶液按质量比4：1混合，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，得硫酸钠混合物，将硫酸钠混合物降温至20℃后，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节降温后硫酸钠混合物的pH至9.8，并于温度为20℃的条件下固化55min后，得预处理微囊，将预处理微囊抽滤水洗10次后，冷冻干燥，得微囊；按重量份数计，依次称取80份基础油，15份改性旋蒸物，16份微囊，15份聚烯丙胺，5份有机膨润土，4份抗氧剂，8份热塑性橡胶，5份异氰酸酯，3份阻燃剂，4份二环己基碳亚二胺和5份聚二甲基硅氧烷，将基础油与改性旋蒸物混合于搅拌机中，并依次向搅拌机中加入微囊，聚烯丙胺，有机膨润土，阻燃剂，热塑性橡胶，异氰酸酯，抗氧剂，二环己基碳亚二胺和聚二甲基硅氧烷，于温度为35℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合55min后，即得耐热型光纤填充剂。所述环氧树脂为环氧树脂E51。所述抗氧剂为抗氧剂1010。所述阻燃剂为磷酸三丁酯。
实例2
将氧化石墨烯与水按质量比2：1000混合于烧杯中，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合35min，得氧化石墨烯混合液，将氧化石墨烯混合液移入超声细胞粉碎机，于频率为430W的条件下超声粉碎2h后，得氧化石墨烯混合液，将预处理氧化石墨烯混合液移入旋转蒸发仪，于温度为85℃，转速为200r/min，压力为600kPa的条件下，旋转浓缩90min后，得旋蒸物，将旋蒸物于85℃的条件下干燥30min，得预处理旋蒸物；将亚麻油与质量分数为8%的明胶溶液按质量比1：10混合，并加入亚麻油质量0.4倍的碳酸氢钠和亚麻油质量0.09倍的分散剂，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合45min后，得混合液，将混合液与质量分数为25%的硫酸钠溶液按质量比4：1混合，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，得硫酸钠混合物，将硫酸钠混合物降温至20℃后，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节降温后硫酸钠混合物的pH至9.8，并于温度为20℃的条件下固化55min后，得预处理微囊，将预处理微囊抽滤水洗10次后，冷冻干燥，得微囊；按重量份数计，依次称取80份基础油，15份预处理旋蒸物，16份微囊，15份聚烯丙胺，5份有机膨润土，4份抗氧剂，8份热塑性橡胶，5份异氰酸酯，3份阻燃剂，4份二环己基碳亚二胺和5份聚二甲基硅氧烷，将基础油与预处理旋蒸物混合于搅拌机中，并依次向搅拌机中加入微囊，聚烯丙胺，有机膨润土，阻燃剂，热塑性橡胶，异氰酸酯，抗氧剂，二环己基碳亚二胺和聚二甲基硅氧烷，于温度为35℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合55min后，即得耐热型光纤填充剂。所述抗氧剂为抗氧剂1010。所述阻燃剂为磷酸三丁酯。
实例3
将亚麻油与质量分数为8%的明胶溶液按质量比1：10混合，并加入亚麻油质量0.4倍的碳酸氢钠和亚麻油质量0.09倍的分散剂，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合45min后，得混合液，将混合液与质量分数为25%的硫酸钠溶液按质量比4：1混合，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，得硫酸钠混合物，将硫酸钠混合物降温至20℃后，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节降温后硫酸钠混合物的pH至9.8，并于温度为20℃的条件下固化55min后，得预处理微囊，将预处理微囊抽滤水洗10次后，冷冻干燥，得微囊；按重量份数计，依次称取80份基础油，16份微囊，15份聚烯丙胺，5份有机膨润土，4份抗氧剂，8份热塑性橡胶，5份异氰酸酯，3份阻燃剂，4份二环己基碳亚二胺和5份聚二甲基硅氧烷，将基础油加入搅拌机中，并依次向搅拌机中加入微囊，聚烯丙胺，有机膨润土，阻燃剂，热塑性橡胶，异氰酸酯，抗氧剂，二环己基碳亚二胺和聚二甲基硅氧烷，于温度为35℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合55min后，即得耐热型光纤填充剂。所述抗氧剂为抗氧剂1010。所述阻燃剂为磷酸三丁酯。
实例4
将氧化石墨烯与水按质量比2：1000混合于烧杯中，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合35min，得氧化石墨烯混合液，将氧化石墨烯混合液移入超声细胞粉碎机，于频率为430W的条件下超声粉碎2h后，得氧化石墨烯混合液，将预处理氧化石墨烯混合液移入旋转蒸发仪，于温度为85℃，转速为200r/min，压力为600kPa的条件下，旋转浓缩90min后，得旋蒸物，将旋蒸物于85℃的条件下干燥30min，得预处理旋蒸物；将预处理旋蒸物与环氧树脂按质量比8：1混合，于温度为65℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合50min后，得改性旋蒸物；按重量份数计，依次称取80份基础油，15份改性旋蒸物，15份聚烯丙胺，5份有机膨润土，4份抗氧剂，8份热塑性橡胶，5份异氰酸酯，3份阻燃剂，4份二环己基碳亚二胺和5份聚二甲基硅氧烷，将基础油与改性旋蒸物混合于搅拌机中，并依次向搅拌机中加入聚烯丙胺，有机膨润土，阻燃剂，热塑性橡胶，异氰酸酯，抗氧剂，二环己基碳亚二胺和聚二甲基硅氧烷，于温度为35℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合55min后，即得耐热型光纤填充剂。所述环氧树脂为环氧树脂E51。所述抗氧剂为抗氧剂1010。所述阻燃剂为磷酸三丁酯。
实例5
将氧化石墨烯与水按质量比2：1000混合于烧杯中，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合35min，得氧化石墨烯混合液，将氧化石墨烯混合液移入超声细胞粉碎机，于频率为430W的条件下超声粉碎2h后，得氧化石墨烯混合液，将预处理氧化石墨烯混合液移入旋转蒸发仪，于温度为85℃，转速为200r/min，压力为600kPa的条件下，旋转浓缩90min后，得旋蒸物，将旋蒸物于85℃的条件下干燥30min，得预处理旋蒸物；将预处理旋蒸物与环氧树脂按质量比8：1混合，于温度为65℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合50min后，得改性旋蒸物；将亚麻油与质量分数为8%的明胶溶液按质量比1：10混合，并加入亚麻油质量0.4倍的碳酸氢钠和亚麻油质量0.09倍的分散剂，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合45min后，得混合液，将混合液与质量分数为25%的硫酸钠溶液按质量比4：1混合，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，得硫酸钠混合物，将硫酸钠混合物降温至20℃后，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节降温后硫酸钠混合物的pH至9.8，并于温度为20℃的条件下固化55min后，得预处理微囊，将预处理微囊抽滤水洗10次后，冷冻干燥，得微囊；按重量份数计，依次称取80份基础油，15份改性旋蒸物，16份微囊，15份聚烯丙胺，5份有机膨润土，4份抗氧剂，8份热塑性橡胶，3份阻燃剂，4份二环己基碳亚二胺和5份聚二甲基硅氧烷，将基础油与改性旋蒸物混合于搅拌机中，并依次向搅拌机中加入微囊，聚烯丙胺，有机膨润土，阻燃剂，热塑性橡胶，抗氧剂，二环己基碳亚二胺和聚二甲基硅氧烷，于温度为35℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合55min后，即得耐热型光纤填充剂。所述环氧树脂为环氧树脂E51。所述抗氧剂为抗氧剂1010。所述阻燃剂为磷酸三丁酯。
实例6
将氧化石墨烯与水按质量比2：1000混合于烧杯中，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合35min，得氧化石墨烯混合液，将氧化石墨烯混合液移入超声细胞粉碎机，于频率为430W的条件下超声粉碎2h后，得氧化石墨烯混合液，将预处理氧化石墨烯混合液移入旋转蒸发仪，于温度为85℃，转速为200r/min，压力为600kPa的条件下，旋转浓缩90min后，得旋蒸物，将旋蒸物于85℃的条件下干燥30min，得预处理旋蒸物；将预处理旋蒸物与环氧树脂按质量比8：1混合，于温度为65℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合50min后，得改性旋蒸物；将亚麻油与质量分数为8%的明胶溶液按质量比1：10混合，并加入亚麻油质量0.4倍的碳酸氢钠和亚麻油质量0.09倍的分散剂，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合45min后，得混合液，将混合液与质量分数为25%的硫酸钠溶液按质量比4：1混合，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下，搅拌混合30min后，得硫酸钠混合物，将硫酸钠混合物降温至20℃后，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节降温后硫酸钠混合物的pH至9.8，并于温度为20℃的条件下固化55min后，得预处理微囊，将预处理微囊抽滤水洗10次后，冷冻干燥，得微囊；按重量份数计，依次称取80份基础油，15份改性旋蒸物，16份微囊，15份聚烯丙胺，5份有机膨润土，4份抗氧剂，8份热塑性橡胶，5份异氰酸酯，3份阻燃剂，4份二环己基碳亚二胺，将基础油与改性旋蒸物混合于搅拌机中，并依次向搅拌机中加入微囊，聚烯丙胺，有机膨润土，阻燃剂，热塑性橡胶，异氰酸酯，抗氧剂，二环己基碳亚二胺，于温度为35℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合55min后，即得耐热型光纤填充剂。所述环氧树脂为环氧树脂E51。所述抗氧剂为抗氧剂1010。所述阻燃剂为磷酸三丁酯。
对比例：四川某通信有限公司生产的光纤填充剂。
将实例1至6所得的耐热型光纤填充剂及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
耐高温性能：按照GB/T2951.10检测试件滴点。
具体检测结果如表1所示：
表1：耐高温性能具体检测结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 实例6 对比例
滴点/℃ 267.1 243.7 210.6 198.4 183.5 172.4 153.8
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的耐热型光纤填充剂具有优异的耐热性能特点，在光纤填充剂行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (5)

1.一种耐热型光纤填充剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将氧化石墨烯与水按质量比1：1000～2：1000混合，得氧化石墨烯混合液，将氧化石墨烯混合液超声粉碎，旋转浓缩，干燥，得预处理旋蒸物；
（2）将预处理旋蒸物与环氧树脂按质量比5：1～8：1混合，得改性旋蒸物；
（3）将亚麻油与明胶溶液按质量比1：8～1：10混合，并加入亚麻油质量0.3～0.4倍的碳酸氢钠和亚麻油质量0.08～0.09倍的分散剂，搅拌混合，得混合液，将混合液与硫酸钠溶液按质量比3：1～4：1混合，得硫酸钠混合物，将硫酸钠混合物降温后，调节pH，固化，得预处理微囊，将预处理微囊抽滤水洗后，冷冻干燥，得微囊；
（4）按重量份数计，依次称取70～80份基础油，10～15份改性旋蒸物，10～16份微囊，8～15份聚烯丙胺，3～5份有机膨润土，3～4份抗氧剂，5～8份热塑性橡胶，3～5份异氰酸酯，2～3份阻燃剂，2～4份二环己基碳亚二胺和3～5份聚二甲基硅氧烷，将基础油与改性旋蒸物混合，并依次加入微囊，聚烯丙胺，有机膨润土，阻燃剂，热塑性橡胶，异氰酸酯，抗氧剂，二环己基碳亚二胺和聚二甲基硅氧烷，搅拌混合，即得耐热型光纤填充剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐热型光纤填充剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述环氧树脂为环氧树脂E51，环氧树脂E44或环氧树脂E20中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐热型光纤填充剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述基础油的制备方法为将加氢石蜡基油与加氢环烷基油按质量比1：1～1：2混合，得基础油。
4.根据权利要求1所述的一种耐热型光纤填充剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述抗氧剂为抗氧剂1010，抗氧剂168或抗氧剂BHT中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐热型光纤填充剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述阻燃剂为磷酸三丁酯，磷酸三甲苯酯或二溴甲烷中任意一种。
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